原子吸收光谱法测定自来水中钙.镁离子的含量

实验七 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量

——标准曲线法

一、实验目的

1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理；

2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；

3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。

二、实验原理

1. 原子吸收光谱分析基本原理

原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。

火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。

2. 标准曲线法基本原理

在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。

三、仪器与试剂

1. 仪器、设备：

TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。

2. 试剂

碳酸镁、无水碳酸钙、1molL-1盐酸溶液、蒸馏水

3. 标准溶液配制

（1）钙标准贮备液（1000gmL-1） 准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1molL-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶

液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。

4．光谱仪----特点:(1)采用锐线光源,(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)原子化系统 原子吸收光谱仪

5．流程

6．空心阴极灯----光源

（1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好

7．灯座 8.原子化系--将试样中离子转变成原子蒸气

（2）钙标准使用液（50gmL-1） 准确吸取5mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中定容，摇匀备用。

（3）镁标准贮备液（1000gmL-1） 准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.8750g于100mL烧杯中，盖上表面皿，滴加5mL 1molL-1盐酸溶液使之溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。

（2）镁标准使用液（25gmL-1） 准确吸取2.5mL上述镁标准贮备液于100mL容量瓶中定容，

摇匀备用。

四、实验条件

钙 镁 吸收线波长（nm） 422.7 285.2 3 6 1700 2 6 空心阴极灯电流（mA） 燃烧器高度（mm） 气体流量（mL/min） 1500

五、实验步骤

1. 配制标准溶液系列

（1）钙标准溶液系列：准确吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL钙标准使用液（50gmL-1），分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次为2.0gmL-1、4.0gmL-1、6.0gmL-1、8.0gmL-1、10.0gmL-1。

（2）镁标准溶液系列：准确吸取0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL镁标准使用液（25gmL-1），分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列镁质量浓度一次为0gmL-1、0.5gmL-1、1.0gmL-1、1.5gmL-1、2.0gmL-1。

2. 自来水水样准备：将自来水置于25mL容量瓶中待用。

3. 吸光度的测定

（1）开机：将主机排水管槽加满水；开启电脑，开启主机电源，稳定30min。

（2）实验条件设定：双击电脑桌面上“AAwin”控制软件，进入仪器“自动初始化窗口”；待仪器自检结束，按提示依次进行“工作灯”和“预热灯”的选择、“寻峰”、“扫描”过程，工作灯设定完成后，进入“设置”，并根据实验条件“测量参数”。根据标准液类型、浓度和待测样品类型等已知信息，“设置”“样品测量向导”相关信息，“完成”后测量窗口中显示出实验过程提示信息。（注意：此时所选工作灯仅为钙或镁元素灯之一，待测元素改变需要重新选择工作灯。）

（3）仪器点火：检查乙炔钢瓶使之处于关闭状态，打开无油空气压缩机工作开关和风机开关，调节压力表为0.2~0.25MPa，打开乙炔钢瓶调节压力至0.07MPa，点击控制软件界面上“点火”。（注意：空压机使用1h需按下排水阀排水；点火及实验过程中要远离燃烧器，其上避免遮盖。）

（4）制作标准曲线并测定自来水样品

在设定实验条件下，以蒸馏水为空白样品“校零”，再依次由稀到浓测定所配制的标准溶液、自来水样品吸光度值。最后打印测定数据，绘制标准曲线，计算水样中钙、镁含量。（注意：待测元素溶液必须与工作灯中元素相一致。）

（5）实验完毕，吸取蒸馏水5min以上，关闭乙炔，火灭后退出测量程序，关闭主机、电脑和

空压机电源，按下空压机排水阀。

六、数据处理

1. 根据钙、镁标准液系列吸光度值，以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，利用计算机绘制标准曲线，作出回归方程，计算出相关系数。

2. 根据自来水样吸光度值，依据标准曲线计算出钙、镁的含量。

七、思考题

1. 简述原子吸收光谱分析的基本原理。

2. 原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源？

3. 空白溶液的含义是什么？

4. 标准溶液系列配制对实验结果有无影响？为什么？

5. 从实验安全上考虑，在操作时应注意什么问题？为什么？

实验七 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量

——标准曲线法

一、实验目的

1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理；

2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；

3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。

二、实验原理

1. 原子吸收光谱分析基本原理

原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。

火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。

2. 标准曲线法基本原理

在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。

三、仪器与试剂

1. 仪器、设备：

TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。

2. 试剂

碳酸镁、无水碳酸钙、1molL-1盐酸溶液、蒸馏水

3. 标准溶液配制

（1）钙标准贮备液（1000gmL-1） 准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1molL-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶

液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。

4．光谱仪----特点:(1)采用锐线光源,(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)原子化系统 原子吸收光谱仪

5．流程

6．空心阴极灯----光源

（1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好

7．灯座 8.原子化系--将试样中离子转变成原子蒸气

（2）钙标准使用液（50gmL-1） 准确吸取5mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中定容，摇匀备用。

（3）镁标准贮备液（1000gmL-1） 准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.8750g于100mL烧杯中，盖上表面皿，滴加5mL 1molL-1盐酸溶液使之溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。

（2）镁标准使用液（25gmL-1） 准确吸取2.5mL上述镁标准贮备液于100mL容量瓶中定容，

摇匀备用。

四、实验条件

钙 镁 吸收线波长（nm） 422.7 285.2 3 6 1700 2 6 空心阴极灯电流（mA） 燃烧器高度（mm） 气体流量（mL/min） 1500

五、实验步骤

1. 配制标准溶液系列

（1）钙标准溶液系列：准确吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL钙标准使用液（50gmL-1），分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次为2.0gmL-1、4.0gmL-1、6.0gmL-1、8.0gmL-1、10.0gmL-1。

（2）镁标准溶液系列：准确吸取0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL镁标准使用液（25gmL-1），分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列镁质量浓度一次为0gmL-1、0.5gmL-1、1.0gmL-1、1.5gmL-1、2.0gmL-1。

2. 自来水水样准备：将自来水置于25mL容量瓶中待用。

3. 吸光度的测定

（1）开机：将主机排水管槽加满水；开启电脑，开启主机电源，稳定30min。

（2）实验条件设定：双击电脑桌面上“AAwin”控制软件，进入仪器“自动初始化窗口”；待仪器自检结束，按提示依次进行“工作灯”和“预热灯”的选择、“寻峰”、“扫描”过程，工作灯设定完成后，进入“设置”，并根据实验条件“测量参数”。根据标准液类型、浓度和待测样品类型等已知信息，“设置”“样品测量向导”相关信息，“完成”后测量窗口中显示出实验过程提示信息。（注意：此时所选工作灯仅为钙或镁元素灯之一，待测元素改变需要重新选择工作灯。）

（3）仪器点火：检查乙炔钢瓶使之处于关闭状态，打开无油空气压缩机工作开关和风机开关，调节压力表为0.2~0.25MPa，打开乙炔钢瓶调节压力至0.07MPa，点击控制软件界面上“点火”。（注意：空压机使用1h需按下排水阀排水；点火及实验过程中要远离燃烧器，其上避免遮盖。）

（4）制作标准曲线并测定自来水样品

在设定实验条件下，以蒸馏水为空白样品“校零”，再依次由稀到浓测定所配制的标准溶液、自来水样品吸光度值。最后打印测定数据，绘制标准曲线，计算水样中钙、镁含量。（注意：待测元素溶液必须与工作灯中元素相一致。）

（5）实验完毕，吸取蒸馏水5min以上，关闭乙炔，火灭后退出测量程序，关闭主机、电脑和

空压机电源，按下空压机排水阀。

六、数据处理

1. 根据钙、镁标准液系列吸光度值，以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，利用计算机绘制标准曲线，作出回归方程，计算出相关系数。

2. 根据自来水样吸光度值，依据标准曲线计算出钙、镁的含量。

七、思考题

1. 简述原子吸收光谱分析的基本原理。

2. 原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源？

3. 空白溶液的含义是什么？

4. 标准溶液系列配制对实验结果有无影响？为什么？

5. 从实验安全上考虑，在操作时应注意什么问题？为什么？