傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)分析-科标分析

傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)—青岛科标分析中心

傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)是鉴别物质和分析物质结构的有效手段。

应用范围:广泛应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、高分子聚合材料、高聚物薄膜、纸张、油墨、等领域。

中红外光为波长2.5-25um(或4800-400/cm)的辐射光,它照射到样品后,可以被吸收、透射、反射、散射或激发荧光(即拉曼效应)。分子吸收中红外光后产生振动和转动的改变,形成红外吸收光谱图。

产生中红外光照射并记录红外吸收光谱图的仪器成为中红外光谱仪。

产生红外光谱的必要条件:

1.红外辐射光的频率与分子振动的频率相当,才能满足分子振动能级跃迁所需的能量,而产生吸收光谱。

2.振动过程中必须是能引起分子偶极矩变化的分子才能产生红外吸收光谱。

FT-IR光谱仪构造及原理

红外光源(Globr)→干涉仪→样品仓→检测器(HgCdTe)(复合光源)

定镜:反射光束。

动镜:用激光控制扫描器移动速率来调制光束,产生干涉光。

分束器:透射光束。

检测器:干涉信号被放大、过滤、数字化,经数学变换(傅里叶变换)成为光谱图。

1、压片法

将KBr(100-200mg)与固体样品(1-2mg)在玛瑙研钵中研磨成um级的细粉,采用专用的压片设备,压制成直径13mm、厚度约1mm的透明薄片,即可进行分析。

压片法所用的稀释剂除了KBr外,还有NaCl、Csl和聚乙烯粉末。

2.糊状法

由研细的固体样品粉末(10mg)和少量氟化煤油(在4000-1300/cm区域无红外吸收)或液体石蜡(在1300-400/cm区域无红外吸收)研磨成糊状物、再涂在盐片或水不溶性窗片上进行分析。

糊状法可消除水峰(3400/cm、1630/cm)干扰:或在样品中加几滴重水也可消除水峰对样品信号的干扰。

当研究某些样品中含-OH基和-NH2基时,为排除KBr中水汽干扰,可选用聚四氟乙烯粉做压片载体或使用石蜡糊法。

3.涂膜法

将液体样品滴加或涂抹在盐片或窗片上制成液膜,即可进行分析。有些固体聚合物,经熔融涂膜、热压成膜、溶液铸膜的方法,也可得到适于分析的薄膜。

常用盐片:KBr、NaCl

常用水不溶性窗片:CaF2、BaF2、KRS-5(溴碘化铊)

4.液体池法

液体样品诸如不同规格和材料的液体池进行分析。池的厚度在0.01-1mm之间,池材料由KBr、NaCl等构成。样品为水溶液时,可选用对水不溶解的KRS-5、AgCl窗片。由于液体池的拆装不甚方便,只有在使用红外光谱做定量分析方法时才使用。

5.气体样品分析

FT-IR技术可用于气体样品的直接分析。

各类气体池(常规气体池、小体积气体池、长光程气体池、加压气体池高温气体池和低温气体池等)和真空系统是气体分析必须的附属装置和附件。

傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)—青岛科标分析中心

傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)是鉴别物质和分析物质结构的有效手段。

应用范围:广泛应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、高分子聚合材料、高聚物薄膜、纸张、油墨、等领域。

中红外光为波长2.5-25um(或4800-400/cm)的辐射光,它照射到样品后,可以被吸收、透射、反射、散射或激发荧光(即拉曼效应)。分子吸收中红外光后产生振动和转动的改变,形成红外吸收光谱图。

产生中红外光照射并记录红外吸收光谱图的仪器成为中红外光谱仪。

产生红外光谱的必要条件:

1.红外辐射光的频率与分子振动的频率相当,才能满足分子振动能级跃迁所需的能量,而产生吸收光谱。

2.振动过程中必须是能引起分子偶极矩变化的分子才能产生红外吸收光谱。

FT-IR光谱仪构造及原理

红外光源(Globr)→干涉仪→样品仓→检测器(HgCdTe)(复合光源)

定镜:反射光束。

动镜:用激光控制扫描器移动速率来调制光束,产生干涉光。

分束器:透射光束。

检测器:干涉信号被放大、过滤、数字化,经数学变换(傅里叶变换)成为光谱图。

1、压片法

将KBr(100-200mg)与固体样品(1-2mg)在玛瑙研钵中研磨成um级的细粉,采用专用的压片设备,压制成直径13mm、厚度约1mm的透明薄片,即可进行分析。

压片法所用的稀释剂除了KBr外,还有NaCl、Csl和聚乙烯粉末。

2.糊状法

由研细的固体样品粉末(10mg)和少量氟化煤油(在4000-1300/cm区域无红外吸收)或液体石蜡(在1300-400/cm区域无红外吸收)研磨成糊状物、再涂在盐片或水不溶性窗片上进行分析。

糊状法可消除水峰(3400/cm、1630/cm)干扰:或在样品中加几滴重水也可消除水峰对样品信号的干扰。

当研究某些样品中含-OH基和-NH2基时,为排除KBr中水汽干扰,可选用聚四氟乙烯粉做压片载体或使用石蜡糊法。

3.涂膜法

将液体样品滴加或涂抹在盐片或窗片上制成液膜,即可进行分析。有些固体聚合物,经熔融涂膜、热压成膜、溶液铸膜的方法,也可得到适于分析的薄膜。

常用盐片:KBr、NaCl

常用水不溶性窗片:CaF2、BaF2、KRS-5(溴碘化铊)

4.液体池法

液体样品诸如不同规格和材料的液体池进行分析。池的厚度在0.01-1mm之间,池材料由KBr、NaCl等构成。样品为水溶液时,可选用对水不溶解的KRS-5、AgCl窗片。由于液体池的拆装不甚方便,只有在使用红外光谱做定量分析方法时才使用。

5.气体样品分析

FT-IR技术可用于气体样品的直接分析。

各类气体池(常规气体池、小体积气体池、长光程气体池、加压气体池高温气体池和低温气体池等)和真空系统是气体分析必须的附属装置和附件。


相关内容

  • 红外光谱在反射技术领域的进展
  • 应化0906 200951084 郭丹花 红外光谱在反射技术领域的进展 20 世纪初 Coblentz 已发表了 100 多种有机化合物的红外光谱图,给有机化学家提供了鉴别未知化合物的有力手段.到 50 年代末就已经积累了丰富的红外光谱数据.到 70 年代,在电子计算机蓬勃发展的基础上,傅立叶变换红 ...

  • 红外光谱分析方法在材料研究中的应用
  • 红外光谱分析方法在材料研究中的应用 专业: 学号: 姓名: 摘 要 红外光谱法是一种近代物理分析方法.又称"红外分光光度分析法".是分子吸收光谱的一种.根据不同物质会有选择的性吸收红外光区的电磁辐射来进行结构分析:对各种吸收红外光的化合物的定量和定性分析的一种方法.物质是由不断振 ...

  • FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪3Q认证手册(中文版)
  • 1. IQ(安装认证) 1.1安装环境 (1) 环境温度:15~35℃: (2) 室内相对湿度: (3) 供电电源:电压220V,频率为50Hz: (4) 本傅里叶变换红外光谱仪及其附件都是在的室内使用的,仪器应安装在清洁无尘. 无振动.远离电磁干扰.无腐蚀性气体.通风良好.恒温恒湿的实验室. 检查 ...

  • 红外吸收光谱实验
  • 仪 器 分 析 实 验 实 验 名 称: 红外光谱分析(IR)实验 学 院: 化学工程学院 专 业: 班 级: 姓 名: 学 号: 序号: 指 导 教 师: 日 期: 一. 实验目的 1.掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法: 2.学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法: 3.初步学 ...

  • 光谱分析_实验报告
  • 一.实验目 通过本实验了解紫光/可见光光度计.傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和荧光光谱仪的基本原理.主要用途和实际操作过程.掌握玻璃透光率.薄膜吸收光谱.固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法.学习分析影响测试结果的主要因素. 二.实验原理 电磁波可与多种物质相互作用.如果这种作用导致能 ...

  • 芦丁和槲皮素及其金属配合物的FTIR研究
  • 第38卷第6期 中国矿业大学学报 V ol. 38N o. 62009年11月 Jour nal of China U niversity of M ining &T echnolog y No v. 2009 芦丁和槲皮素及其金属配合物的FT IR 研究 尹文萱, 王兴涌, 王建怀, 21 ...

  • 傅里叶红外光谱仪验收调试的主要内容
  • 傅里叶红外光谱仪验收调试的主要内容 来源/作者:中国标准物质网 日期:2015-3-5 16:53:03 一.验收调试的主要内容 FTIR 仪在出厂前一般都经过严格的全面检验,但也可能存在某些仪器厂商为了商业目的而夸大其出售仪器性能的现象,另外仪器在运输过程中也存在损伤的可能,因此新购置的仪器一定要 ...

  • 马来酸的红外光谱定性分析讲义
  • 实验八马来酸的红外光谱定性分析 [实验目的] 1. 了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理: 2. 掌握红外光谱分析的基础实验技术: 3. 学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试: 4. 掌握几种常用的红外光谱解析方法. [实验要求] 利用所学过的红外光谱知识对马来酸的定性分析制定出合理的样品 ...

  • 红外分光光度计标准配置
  • 红外标准配置及报价清单 一.报价明细:: 区分 参数配置 报价(RMB) 总计(RMB) 双光束红外分光 光度计 WGH-30A 1.波数范围:4000-400cm-1 2.波数精度:≤±4cm-1(4000-2000cm-1)≤±2cm-1 (2000-400cm-1) 92000 92000 傅 ...