现代测量与实验室管理
文章编号:1005-3387(2008) 01-0034-35
2008年第1期
环境监测实验室标准物质的使用和管理
黄 敏
(上海市浦东新区环境监测站, 上海 200135)
摘 要:结合我站实验室标准物质的使用及管理情况, 通过对工作中存在问题的分析, 就如何进一步正确使用及提高管理标准物质进行了探讨。
关键词:标准物质; 使用; 管理
0 引言
标准物质是实验室开展检测/校准工作所必需的重要资源, 也是保证检测/校准工作质量、获取可靠测量数据的基础。因此对标准物质的使用和管理进行有效的监督, 是保证分析质量的重要措施。如何根据实验室认可标准I SO /I EC17025 2005的基本要求, 对标准物质进行有效的管理, 本文结合本站在标准物质使用和管理工作中存在的一些问题, 进行了初步的总结和探讨。
准物质处于标准状态, 维持其有效性。
3) 属于剧毒化学品的标准物质及标准溶液按剧毒化学品的管理规定进行管理, 对使用情况进行跟踪记录。例如:分析氨氮所需的二氯化汞试剂, 每次领用需五人签字, 并做好领用记录, 包括所称分量。总氰化物标样、汞标样等一次未使用完, 剩余液应严加保管, 不可随手放于实验台上。
3 标准物质的使用
3. 1 严格执行标准物质证书上所规定的内容, 做好
使用记录
分析人员在使用有证标准物质时, 应当熟悉证书上规定的使用信息, 应当遵循其有效期、规定的储存条件、使用说明以及有关定值特性有效性的规定等方面的要求。比如我们曾经遇到过硫化物的标准样品, 证书上写明稀释200倍后的标准值, 但使用者按习惯稀释250倍后进行分析, 结果分析数据有误差; 还有的证书上给出的是安培瓶中的浓度, 而使用者却稀释后进行分析, 造成分析结果不正确。因此在使用标准物质前, 要认真阅读证书上的有关信息。同时, 每次做好标准物质的使用记录, 记录内容可以按照使用的过程应包括的:所使用的标准物质名称、准确值、移液管名称、容量瓶名称、稀释倍数等, 以便能及时发现问题所在。3. 2 要在有证标准物质的有效期限内使用
一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下, 经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的, 超过有效期的稳定情况不能确定。我国的 标准物质管理办法! 明确规定一级标准物质的稳定性应在1年以上, 二级标准物质的稳定性应在半年以上, 使用者在规定的有效期内, 按规定的条件保存和使用标准物质, 才能保证其分析结果的准确性。大部分化学分析用标样
1 标准物质的购买和领用
1) 标准物质统一采购。各科室根据工作需要提出所需标准物质购买申请, 填写 标准物质购买申请表! 交站长批准。质量管理室根据审批后的申请表向国家技术监督部门或许可专门机构进行购买。
2) 购进的标准物质应做好登记, 填写 标准物质一览表! , 内容包括:名称、标识、编号、型号规格、浓度范围、介质、数量、研制单位、购买日期、级别等。同时进行管理编号, 标识为环境监测档案号∀B 标准物质代码-流水号。并作好标准物质的证书档案。
3) 各科室监督员向质量管理室领取标准物质时, 需填写 标准物质发放、领用登记表! , 然后发放给需要使用的分析人员。领用称量的标准物质时, 有保管人员监督并签字。
2 标准物质的安全存储
1) 标准物质按证书或有关的储藏条件要求进行安全处置。一般来说, 标准物质应在干燥、阴凉、通风、干净的环境中保存, 某些标准物质应避光保存。
2) 标准物质指定专人保管, 设有专门存放区域。存放区有明显标识, 并有防污染措施, 以确保标#
是需要稀释后使用的, 即便是严格按说明书使用, 制备过程、使用的介质(溶剂) 的种类和浓度对标准工
--作液的稳定性都是有影响的。比如:对于F 、CL
2-和SO 4等标准物质溶液, 应采用聚乙烯塑料瓶储存。磷酸根标准溶液要加入适量的硫酸保存。如果标准物质已超过其有效期限, 或在有效期限内, 但已出现异常情况, 经测试分析已发生变化, 由保管人员填写标准物质报废申请, 经审批后, 及时处理。同时每次作好 标准物质检查记录! , 确保标准物质在其有效期内使用。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况, 注意收集相关信息积累经验。3. 3 把标准物质当作工作标准和质控标准使用时
的选择
实验室用标准物质做校准曲线, 为实际样品测定建立定量关系。此时, 应选用与被测样品基体相匹配的系列标准物质, 以消除基体效应与干扰成分引入的系统误差。要用与测定样品相同的方法、测量过程与测量条件逐个测定标准物质。
另外, 为了保证日常分析结果的准确, 在分析样品的同时, 增加标准样品的测定, 根据其分析结果与给定的准确值比较, 来判断分析过程是否存在异常情况。分析人员也可使用标准物质做长期的标准质控图, 以便能及时发现与处理测量过程中的问题, 保证测量结果的准确性, 具体方法如下:每次分析人员将标样作为密码样品与被测样品同时分析, 以标样的保证值(A ) 做中心线, 2倍的测量过程的再现性标准偏差(Sr) 做上下控制线, 以测量序号为横坐标, 画准确度控制图。如果各次测定结果随机地分布在上下控制线内, 则表明在此段时间内所有样品的测量结果是可靠的, 可用2Sr 表示测量结果的不确定度。如果连续几次测量结果虽然分布在上下控制线内, 但显示出有上升或下降的趋势, 应当及时检查测量过程和测量条件有什么变化或新的情况, 并加以解决, 如果连续几次获得相同的结果, 则与统计规律不符, 很可能是操作者的主观原因所致。3. 4 在判定新方法和新仪器的准确性时, 要注意标
准物质的溯源性
溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链, 使测量结果能够与规定的参考标准, 通常是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。
中国实验室国家认可委员会要求实验室使用标准物质进行测量时, 只要有可能, 标准物质必须追溯至SI 测量单位或有证标准物质。很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的, 实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。一些标准物质不能提供证书溯源至国家基准, 如有一些大型仪器设备随机带的用于标准化的
标样; 还有些标准物质的证书不能溯源至要求的计量基准(国家计量标准或国际计量标准), 如有些进口设备随机带的标样的证书无法证明其溯源性。使用标准物质核查、校准仪器时, 应注意所用标准物质的量值能够溯源且有效。如:常用的光谱、色谱等仪器在使用前后需要用标准物质对仪器进行检定, 检查仪器的各项指标, 如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。
4 标准物质的期间核查
4. 1 期间核查依据
期间核查是实验室认可标准I SO /IEC17025 2005的基本要求, 在条款的5. 5. 6中提到:实验室应根据规定的程序对参考标准和标准物质(参考物质) 进行期间核查, 以保持其校准状态的置信度。如果本单位最高测量标准失准, 它传递的测量设备必然失准, 从而引起全部检测结果失效, 导致全部定量活动失去价值。因此应定期对标准物质进行核查, 便于主动及时发现变化情况, 尽早实施预防措施。
4. 2 期间核查计划
每种标准物质对于质量结果的影响及稳定性等有差别, 因此核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。由于温度、使用频率、保管难度等原因容易变化的标准物质应纳入核查对象。有的标准物质比较稳定, 未列入计划, 但当出现了离群测量值时, 分析人员对其产生了怀疑, 应临时增补核查。4. 3期间核查方法
本实验室对于标准物质的期间核查, 基本采用比对方法, 如:新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对; 采用不同标准物质间相互比对, 如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查等。4. 4 期间核查实施
使用有证标准物质, 一般每季度进行一次。并填写 标准物质期间核查表! , 通过计算标准偏差, 以合格或不合格来表示结果。自配的标准溶液可以用标定其浓度的标准方法进行核查。
参考文献:
[1] 全国化工标准物质委员会编. 分析测试质量保证. 辽
宁:辽宁大学出版社, 2004[2]
I SO /I EC17025 2005 检测和校准实验室能力认可准则! . [3] 中国色谱网. 化学分析实验室标准物质的使用和管理. [4] 赵颖. 检测机构设备和标准物质核查问题的探讨. 现
代测量与实验室管理, 2004(4)
现代测量与实验室管理
文章编号:1005-3387(2008) 01-0034-35
2008年第1期
环境监测实验室标准物质的使用和管理
黄 敏
(上海市浦东新区环境监测站, 上海 200135)
摘 要:结合我站实验室标准物质的使用及管理情况, 通过对工作中存在问题的分析, 就如何进一步正确使用及提高管理标准物质进行了探讨。
关键词:标准物质; 使用; 管理
0 引言
标准物质是实验室开展检测/校准工作所必需的重要资源, 也是保证检测/校准工作质量、获取可靠测量数据的基础。因此对标准物质的使用和管理进行有效的监督, 是保证分析质量的重要措施。如何根据实验室认可标准I SO /I EC17025 2005的基本要求, 对标准物质进行有效的管理, 本文结合本站在标准物质使用和管理工作中存在的一些问题, 进行了初步的总结和探讨。
准物质处于标准状态, 维持其有效性。
3) 属于剧毒化学品的标准物质及标准溶液按剧毒化学品的管理规定进行管理, 对使用情况进行跟踪记录。例如:分析氨氮所需的二氯化汞试剂, 每次领用需五人签字, 并做好领用记录, 包括所称分量。总氰化物标样、汞标样等一次未使用完, 剩余液应严加保管, 不可随手放于实验台上。
3 标准物质的使用
3. 1 严格执行标准物质证书上所规定的内容, 做好
使用记录
分析人员在使用有证标准物质时, 应当熟悉证书上规定的使用信息, 应当遵循其有效期、规定的储存条件、使用说明以及有关定值特性有效性的规定等方面的要求。比如我们曾经遇到过硫化物的标准样品, 证书上写明稀释200倍后的标准值, 但使用者按习惯稀释250倍后进行分析, 结果分析数据有误差; 还有的证书上给出的是安培瓶中的浓度, 而使用者却稀释后进行分析, 造成分析结果不正确。因此在使用标准物质前, 要认真阅读证书上的有关信息。同时, 每次做好标准物质的使用记录, 记录内容可以按照使用的过程应包括的:所使用的标准物质名称、准确值、移液管名称、容量瓶名称、稀释倍数等, 以便能及时发现问题所在。3. 2 要在有证标准物质的有效期限内使用
一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下, 经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的, 超过有效期的稳定情况不能确定。我国的 标准物质管理办法! 明确规定一级标准物质的稳定性应在1年以上, 二级标准物质的稳定性应在半年以上, 使用者在规定的有效期内, 按规定的条件保存和使用标准物质, 才能保证其分析结果的准确性。大部分化学分析用标样
1 标准物质的购买和领用
1) 标准物质统一采购。各科室根据工作需要提出所需标准物质购买申请, 填写 标准物质购买申请表! 交站长批准。质量管理室根据审批后的申请表向国家技术监督部门或许可专门机构进行购买。
2) 购进的标准物质应做好登记, 填写 标准物质一览表! , 内容包括:名称、标识、编号、型号规格、浓度范围、介质、数量、研制单位、购买日期、级别等。同时进行管理编号, 标识为环境监测档案号∀B 标准物质代码-流水号。并作好标准物质的证书档案。
3) 各科室监督员向质量管理室领取标准物质时, 需填写 标准物质发放、领用登记表! , 然后发放给需要使用的分析人员。领用称量的标准物质时, 有保管人员监督并签字。
2 标准物质的安全存储
1) 标准物质按证书或有关的储藏条件要求进行安全处置。一般来说, 标准物质应在干燥、阴凉、通风、干净的环境中保存, 某些标准物质应避光保存。
2) 标准物质指定专人保管, 设有专门存放区域。存放区有明显标识, 并有防污染措施, 以确保标#
是需要稀释后使用的, 即便是严格按说明书使用, 制备过程、使用的介质(溶剂) 的种类和浓度对标准工
--作液的稳定性都是有影响的。比如:对于F 、CL
2-和SO 4等标准物质溶液, 应采用聚乙烯塑料瓶储存。磷酸根标准溶液要加入适量的硫酸保存。如果标准物质已超过其有效期限, 或在有效期限内, 但已出现异常情况, 经测试分析已发生变化, 由保管人员填写标准物质报废申请, 经审批后, 及时处理。同时每次作好 标准物质检查记录! , 确保标准物质在其有效期内使用。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况, 注意收集相关信息积累经验。3. 3 把标准物质当作工作标准和质控标准使用时
的选择
实验室用标准物质做校准曲线, 为实际样品测定建立定量关系。此时, 应选用与被测样品基体相匹配的系列标准物质, 以消除基体效应与干扰成分引入的系统误差。要用与测定样品相同的方法、测量过程与测量条件逐个测定标准物质。
另外, 为了保证日常分析结果的准确, 在分析样品的同时, 增加标准样品的测定, 根据其分析结果与给定的准确值比较, 来判断分析过程是否存在异常情况。分析人员也可使用标准物质做长期的标准质控图, 以便能及时发现与处理测量过程中的问题, 保证测量结果的准确性, 具体方法如下:每次分析人员将标样作为密码样品与被测样品同时分析, 以标样的保证值(A ) 做中心线, 2倍的测量过程的再现性标准偏差(Sr) 做上下控制线, 以测量序号为横坐标, 画准确度控制图。如果各次测定结果随机地分布在上下控制线内, 则表明在此段时间内所有样品的测量结果是可靠的, 可用2Sr 表示测量结果的不确定度。如果连续几次测量结果虽然分布在上下控制线内, 但显示出有上升或下降的趋势, 应当及时检查测量过程和测量条件有什么变化或新的情况, 并加以解决, 如果连续几次获得相同的结果, 则与统计规律不符, 很可能是操作者的主观原因所致。3. 4 在判定新方法和新仪器的准确性时, 要注意标
准物质的溯源性
溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链, 使测量结果能够与规定的参考标准, 通常是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。
中国实验室国家认可委员会要求实验室使用标准物质进行测量时, 只要有可能, 标准物质必须追溯至SI 测量单位或有证标准物质。很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的, 实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。一些标准物质不能提供证书溯源至国家基准, 如有一些大型仪器设备随机带的用于标准化的
标样; 还有些标准物质的证书不能溯源至要求的计量基准(国家计量标准或国际计量标准), 如有些进口设备随机带的标样的证书无法证明其溯源性。使用标准物质核查、校准仪器时, 应注意所用标准物质的量值能够溯源且有效。如:常用的光谱、色谱等仪器在使用前后需要用标准物质对仪器进行检定, 检查仪器的各项指标, 如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。
4 标准物质的期间核查
4. 1 期间核查依据
期间核查是实验室认可标准I SO /IEC17025 2005的基本要求, 在条款的5. 5. 6中提到:实验室应根据规定的程序对参考标准和标准物质(参考物质) 进行期间核查, 以保持其校准状态的置信度。如果本单位最高测量标准失准, 它传递的测量设备必然失准, 从而引起全部检测结果失效, 导致全部定量活动失去价值。因此应定期对标准物质进行核查, 便于主动及时发现变化情况, 尽早实施预防措施。
4. 2 期间核查计划
每种标准物质对于质量结果的影响及稳定性等有差别, 因此核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。由于温度、使用频率、保管难度等原因容易变化的标准物质应纳入核查对象。有的标准物质比较稳定, 未列入计划, 但当出现了离群测量值时, 分析人员对其产生了怀疑, 应临时增补核查。4. 3期间核查方法
本实验室对于标准物质的期间核查, 基本采用比对方法, 如:新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对; 采用不同标准物质间相互比对, 如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查等。4. 4 期间核查实施
使用有证标准物质, 一般每季度进行一次。并填写 标准物质期间核查表! , 通过计算标准偏差, 以合格或不合格来表示结果。自配的标准溶液可以用标定其浓度的标准方法进行核查。
参考文献:
[1] 全国化工标准物质委员会编. 分析测试质量保证. 辽
宁:辽宁大学出版社, 2004[2]
I SO /I EC17025 2005 检测和校准实验室能力认可准则! . [3] 中国色谱网. 化学分析实验室标准物质的使用和管理. [4] 赵颖. 检测机构设备和标准物质核查问题的探讨. 现
代测量与实验室管理, 2004(4)