样品预处理技术的革命
——固相微萃取(SPME )技术
一、前言
我们在对复杂样品中的有机物进行分析时,通常采用的是液—液萃取,固相萃取(SPE )和超临界萃取(SFE )等技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷,如:费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。
而美国SUPELCO 推出的SPME 技术克服了以前传统的样品预处理技术的缺陷,它无需溶剂和复杂装置,它能直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物,可以直接在GC ,GC/MS和HPLC 上分析。能与任何型号的气相和液相色谱连用,有手动和自动进样两种。
二、特点
简单 快速 集采样、萃取、浓缩、进样与一体 1. 简单:操作方便,只需按动手柄。
2. 快速:可以节省样品预处理的70%时间。
3. 经济:无需溶剂及注射器,每个萃取头可以反复使用50次以上。(最多达200次左右)
4. 无毒害:由于无需溶剂,使操作人员的工作环境得到改善,同时使实验室排出的毒液减低到最小量,为我们生活的环境作出贡献。
5. 适用性强:可以随身携带,现场采样,并可在任何型号的GC 和HPLE 仪器上直接进样。 邮编:100089地址:北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10号楼1107室
电话:86-010-82562233(总机)传真:89-010-82562928邮箱:marketing@sepuke.comkanglin@sepuke.com
网站:www.sepuke.com
三、组成
SPME 由手柄(Holder )和萃取头(Fiber )两部分构成,
壮似一支色谱注射器,萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外套细的不锈钢针管(保护石英纤维不被折断及进样),纤维头可在针管内伸缩,手柄用于按装萃取头,可永久使用。
四、SPME 操作步骤
样品萃取
1. 将SPME 针管穿透样品瓶隔垫,插入瓶中。
2. 推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),萃取时间大约2-30分钟。
3. 缩回纤维头,然后将针管退出样品瓶
GC 分析
1. 将SPME 针管插入GC 仪进样口。
2. 推手柄杆,伸出纤维头,热脱附样品进色谱柱。
3. 缩回纤维头,移去针管。
HPLC 分析
1. 将SPME 针管插入SPME/HPLC接口解吸池,进样阀置于“Load ”位置。
2. 推手柄杆伸出纤维头,关闭阀密封夹。
3. 将阀置于“Inject ”位置,流动相通过解吸池洗脱样品进样。
4. 阀重新置于“Load ”位置,缩回纤维头,移走SPME 针管。
邮编:100089地址:北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10号楼1107室
电话:86-010-82562233(总机)传真:89-010-82562928邮箱:marketing@sepuke.comkanglin@sepuke.com
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五、SPME 纤维头选样指南
您必须根据所分析物的分子量和极性选择
1. 小分子量或挥发性的化合物通常选用100umPDMS 萃取头
2. 大分子量或挥发性的化合物通常选用30um 或7umPDMS 萃取头
3. 强极性的化合物通常选用85umPA 萃取头
4. 极性挥发性的样品(如乙醇、胺类)选用65umPDMS/DVB萃取头
六、SPME 操作控制
SPME 分析结果除与纤维头本身的性质,如极性,膜厚有关外,如果从基本原理考虑,SPME 并不
完全萃取(100%萃取)分析物,并且不需达到所谓的真正的热力学平衡,所以严格控制操作条件,如取样时间和温度,萃取头浸入深度,样品瓶或顶空瓶体积保持一致,对于获得重现性分析结果至关重要。
七、SPME 应用领域
1. 表面活性剂,其他工业领域
2. 高分子聚和物和固体样品中的微量杂质的顶空分析 3. 水样的环境分析 4. 食品中的香料分析
5. 纵火或爆炸物样品的法医分析
6. 毒物分析:血、尿、体液中的药物和毒品
邮编:100089地址:北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10号楼1107室
电话:86-010-82562233(总机)传真:89-010-82562928邮箱:marketing@sepuke.comkanglin@sepuke.com
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7. 气体硫化物及挥发物(VOC )分析
八、购物指南 GC HPLC 产品描述 57330-U 57331 SPME 手柄
57356-U 2637501
SPME 导向器 SPME 专用玻璃衬管
分析对象
用于HP VARIAN
用于HP
用于Rheodyne 进样阀
挥发性物质
中极性和非极性半挥发物质 极性半挥发物质 / 非极性半挥发物质 极性挥发物质 极性物质
价格
57353 SPME-HPLC 专用接口
萃取头 萃取头
57300-U 57301 100μm PDMS 萃取头(PK/3) 57302 57304 57306 57308 57310 57312 57318 /
57303 7μm PDMS 萃取头(PK/3) 57305 85μm PA 萃取头(PK/3) 57307 85μm ,7μm ,100MM 各一支套装 57309 30μm PDMS 萃取头(PK/3) 57311
65μm PDMS/DVB 萃取头(PK/3)
57313 65μm PDMS 萃取头(PK/3)
57319 75μm Carboxen/PDMS 萃取头(PK/3)气体硫化合物和VOC 57315 50μm PEG/树脂萃取头(PK/3)
表面活性剂
注:PDMS-聚二甲基硅氧烷;PEG-聚乙二醇2万;PA-聚丙烯 DVB-二乙烯苯;Carboxen-碳分子筛
订货号 产品描述 单位 价格 57333-U SPME 操作平台(含4ML 瓶架) 台
Z262137 磁力加热搅拌器(230V,) Z118877 搅拌棒
台 3只/袋
邮编:100089地址:北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10号楼1107室
电话:86-010-82562233(总机)传真:89-010-82562928邮箱:marketing@sepuke.comkanglin@sepuke.com
网站:www.sepuke.com
57358-U 15ML 瓶盘架 只
4ML 样品瓶(含盖,垫) 100只/盒
15ML 样品瓶(含盖,垫)
100只/盒
提供人:
北京康林科技有限责任公司
地址:北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10-1107 邮编:100089
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kanglin@sepuke.com网站:www.sepuke.com
样品预处理技术的革命
——固相微萃取(SPME )技术
一、前言
我们在对复杂样品中的有机物进行分析时,通常采用的是液—液萃取,固相萃取(SPE )和超临界萃取(SFE )等技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷,如:费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。
而美国SUPELCO 推出的SPME 技术克服了以前传统的样品预处理技术的缺陷,它无需溶剂和复杂装置,它能直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物,可以直接在GC ,GC/MS和HPLC 上分析。能与任何型号的气相和液相色谱连用,有手动和自动进样两种。
二、特点
简单 快速 集采样、萃取、浓缩、进样与一体 1. 简单:操作方便,只需按动手柄。
2. 快速:可以节省样品预处理的70%时间。
3. 经济:无需溶剂及注射器,每个萃取头可以反复使用50次以上。(最多达200次左右)
4. 无毒害:由于无需溶剂,使操作人员的工作环境得到改善,同时使实验室排出的毒液减低到最小量,为我们生活的环境作出贡献。
5. 适用性强:可以随身携带,现场采样,并可在任何型号的GC 和HPLE 仪器上直接进样。 邮编:100089地址:北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10号楼1107室
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三、组成
SPME 由手柄(Holder )和萃取头(Fiber )两部分构成,
壮似一支色谱注射器,萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外套细的不锈钢针管(保护石英纤维不被折断及进样),纤维头可在针管内伸缩,手柄用于按装萃取头,可永久使用。
四、SPME 操作步骤
样品萃取
1. 将SPME 针管穿透样品瓶隔垫,插入瓶中。
2. 推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),萃取时间大约2-30分钟。
3. 缩回纤维头,然后将针管退出样品瓶
GC 分析
1. 将SPME 针管插入GC 仪进样口。
2. 推手柄杆,伸出纤维头,热脱附样品进色谱柱。
3. 缩回纤维头,移去针管。
HPLC 分析
1. 将SPME 针管插入SPME/HPLC接口解吸池,进样阀置于“Load ”位置。
2. 推手柄杆伸出纤维头,关闭阀密封夹。
3. 将阀置于“Inject ”位置,流动相通过解吸池洗脱样品进样。
4. 阀重新置于“Load ”位置,缩回纤维头,移走SPME 针管。
邮编:100089地址:北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10号楼1107室
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五、SPME 纤维头选样指南
您必须根据所分析物的分子量和极性选择
1. 小分子量或挥发性的化合物通常选用100umPDMS 萃取头
2. 大分子量或挥发性的化合物通常选用30um 或7umPDMS 萃取头
3. 强极性的化合物通常选用85umPA 萃取头
4. 极性挥发性的样品(如乙醇、胺类)选用65umPDMS/DVB萃取头
六、SPME 操作控制
SPME 分析结果除与纤维头本身的性质,如极性,膜厚有关外,如果从基本原理考虑,SPME 并不
完全萃取(100%萃取)分析物,并且不需达到所谓的真正的热力学平衡,所以严格控制操作条件,如取样时间和温度,萃取头浸入深度,样品瓶或顶空瓶体积保持一致,对于获得重现性分析结果至关重要。
七、SPME 应用领域
1. 表面活性剂,其他工业领域
2. 高分子聚和物和固体样品中的微量杂质的顶空分析 3. 水样的环境分析 4. 食品中的香料分析
5. 纵火或爆炸物样品的法医分析
6. 毒物分析:血、尿、体液中的药物和毒品
邮编:100089地址:北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10号楼1107室
电话:86-010-82562233(总机)传真:89-010-82562928邮箱:marketing@sepuke.comkanglin@sepuke.com
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7. 气体硫化物及挥发物(VOC )分析
八、购物指南 GC HPLC 产品描述 57330-U 57331 SPME 手柄
57356-U 2637501
SPME 导向器 SPME 专用玻璃衬管
分析对象
用于HP VARIAN
用于HP
用于Rheodyne 进样阀
挥发性物质
中极性和非极性半挥发物质 极性半挥发物质 / 非极性半挥发物质 极性挥发物质 极性物质
价格
57353 SPME-HPLC 专用接口
萃取头 萃取头
57300-U 57301 100μm PDMS 萃取头(PK/3) 57302 57304 57306 57308 57310 57312 57318 /
57303 7μm PDMS 萃取头(PK/3) 57305 85μm PA 萃取头(PK/3) 57307 85μm ,7μm ,100MM 各一支套装 57309 30μm PDMS 萃取头(PK/3) 57311
65μm PDMS/DVB 萃取头(PK/3)
57313 65μm PDMS 萃取头(PK/3)
57319 75μm Carboxen/PDMS 萃取头(PK/3)气体硫化合物和VOC 57315 50μm PEG/树脂萃取头(PK/3)
表面活性剂
注:PDMS-聚二甲基硅氧烷;PEG-聚乙二醇2万;PA-聚丙烯 DVB-二乙烯苯;Carboxen-碳分子筛
订货号 产品描述 单位 价格 57333-U SPME 操作平台(含4ML 瓶架) 台
Z262137 磁力加热搅拌器(230V,) Z118877 搅拌棒
台 3只/袋
邮编:100089地址:北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10号楼1107室
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网站:www.sepuke.com
57358-U 15ML 瓶盘架 只
4ML 样品瓶(含盖,垫) 100只/盒
15ML 样品瓶(含盖,垫)
100只/盒
提供人:
北京康林科技有限责任公司
地址:北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10-1107 邮编:100089
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