分子筛合成方法

有水热合成、水热转化和离子交换等法:

① 水热合成法 用于制取纯度较高的产品,以及合成自然界中不存在的分子筛。将含硅化合物(水玻璃、硅溶胶等)、含铝化合物(水合氧化铝、铝盐等)、碱(氢氧化钠、氢氧化钾等)和水按适当比例混合,在热压釜中加热一定时间,即析出分子筛晶体。合成过程可用下式表示:

工业生产流程中一般先合成Na-分子筛,如13X型与10X型分子筛的合成(见图)。在水热合成过程中添加某些添加剂可以改变最终产品的结构,如加入季胺盐可得到ZSM-5型分子筛。

分子筛

② 水热转化法 在过量碱存在时,使固态铝硅酸盐水热转化成分子筛。所用原料有高岭土、膨润土、硅藻土等,也可用合成的硅铝凝胶颗粒。此法成本低,但产品纯度不及水热合成法。

③ 离子交换法 通常在水溶液中将Na-分子筛转变为含有所需阳离子的分子筛,

通式如下:

式中 Z表示阴离子骨架,Me表示需交换的阳离子,例如NH嬃、Ca、Mg、Zn等,原料通常为氯化物、硫酸盐、硝酸盐。溶液中不同性质的阳离子交换到分子筛上的难易程度不同,称为分子筛对阳离子的选择顺序,例如:13X型分子筛的选择顺序为Ag、Cu、H、Ba、Au、Th、Sr、Hg、Cd、Zn、Ni、Ca、Co、NH嬃、K、Au、Na、Mg、Li。常用下列参数表示交换结果:交换度,即交换下来的Na

++2++2++++2++2+3+4+2+2+2+2+2+2+2+-+2+2+2+量占分子筛中原有Na量的百分数;交换容量,为每100克分子筛中交换的阳离子毫

克当量数;交换效率,表示溶液中阳离子交换到分子筛上的质量百分数。为了制取合适的分子筛催化剂,有时尚需将交换所得产物与其他组分调配,这些组分可能是其他催化活性组分、助催化剂、稀释剂或粘合剂等,调配好的物料经成型即可进行催化剂的活化。

有水热合成、水热转化和离子交换等法:

① 水热合成法 用于制取纯度较高的产品,以及合成自然界中不存在的分子筛。将含硅化合物(水玻璃、硅溶胶等)、含铝化合物(水合氧化铝、铝盐等)、碱(氢氧化钠、氢氧化钾等)和水按适当比例混合,在热压釜中加热一定时间,即析出分子筛晶体。合成过程可用下式表示:

工业生产流程中一般先合成Na-分子筛,如13X型与10X型分子筛的合成(见图)。在水热合成过程中添加某些添加剂可以改变最终产品的结构,如加入季胺盐可得到ZSM-5型分子筛。

分子筛

② 水热转化法 在过量碱存在时,使固态铝硅酸盐水热转化成分子筛。所用原料有高岭土、膨润土、硅藻土等,也可用合成的硅铝凝胶颗粒。此法成本低,但产品纯度不及水热合成法。

③ 离子交换法 通常在水溶液中将Na-分子筛转变为含有所需阳离子的分子筛,

通式如下:

式中 Z表示阴离子骨架,Me表示需交换的阳离子,例如NH嬃、Ca、Mg、Zn等,原料通常为氯化物、硫酸盐、硝酸盐。溶液中不同性质的阳离子交换到分子筛上的难易程度不同,称为分子筛对阳离子的选择顺序,例如:13X型分子筛的选择顺序为Ag、Cu、H、Ba、Au、Th、Sr、Hg、Cd、Zn、Ni、Ca、Co、NH嬃、K、Au、Na、Mg、Li。常用下列参数表示交换结果:交换度,即交换下来的Na

++2++2++++2++2+3+4+2+2+2+2+2+2+2+-+2+2+2+量占分子筛中原有Na量的百分数;交换容量,为每100克分子筛中交换的阳离子毫

克当量数;交换效率,表示溶液中阳离子交换到分子筛上的质量百分数。为了制取合适的分子筛催化剂,有时尚需将交换所得产物与其他组分调配,这些组分可能是其他催化活性组分、助催化剂、稀释剂或粘合剂等,调配好的物料经成型即可进行催化剂的活化。


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