黄铜中铜、锌含量的测定（络合滴定法，或氧化还原—络合滴定法）
2009-05-26 01:35
希望对小朋友们有帮忙!
（一）、实验目的：
1．掌握用络合滴定法测定铜、锌的原理。
2．掌握黄铜的溶解方法。
（二）、实验原理：
二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水，它有6级酸式解离。其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5
———至In6是红色。在pH=5～6时，二甲酚橙主要以H2In4形式存在。H2In4的酸碱解离平衡如下 ：
——————H2In4H2In4pKa=6.3 H++HIn5pKa=6.3 H++HIn5 H2In4 pKa=6.3 H++HIn5
黄黄 红红 黄 红
由此可知，pH>6.3时，它呈现红色；pH
二甲酚橙通常配成2g·L-1 的水溶液，大约稳定2～3周。
PAN与Cu2+的显色反应非常灵敏,Cu-PAN指示剂是CuY和PAN的混合液,将此液加到被测金属离子M的试液中时发生如下置换反应:
pH=10~12在PAN中加入适量的CuY，可以发生如下反应
CuY（蓝色）+PAN（黄色）+M = MY + Cu-PAN
（黄绿色） （紫红色）
Cu-PAN是一种间接指示剂，加入的EDTA与Cu2+定量络合后，稍过量的滴定剂就会夺取Cu-PAN中的Cu2+，而使PAN游离出来。
Cu-PAN+Y= CuY +PAN 表明滴定达终点
（紫红色）（黄绿色） —
（三）、实验步骤：
1.0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配置
用洁净的500mL烧杯称取配制300mL0.01mol·L-1EDTA标准溶液所需的EDTA二钠盐固体，在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中，摇匀。
2.Ca2+标准溶液的配制
准确称取100mL0.01mol·L-1 Ca2+所需的CaCO3(0.1001±0.0002g)于150mL烧杯中。先用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5mL6mol·L-1HCl溶液使CaCO3全部溶解（注意：5mLHCl不用加完，溶解完全后，再补加1～2滴HCl即可）。加水使溶液总量约50mL，微沸几分钟
以除去CO2。冷却后用少量水冲洗表面皿，定量地转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.在pH 10 时以CaCO3为基准物质标定0.01mol·L-1EDTA标准溶液
吸取10.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴0.05%甲基红，用（1+2）NH3·H2O溶液中和至溶液由红色变浅黄色。加入20mL水和3mLMg2+-EDTA，再加5mLpH 10的缓冲溶液和4滴络黑T指示剂。立即用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至由酒红色变纯蓝色即为终点。平行标定三份，计算EDTA溶液的准确浓度。
4.黄铜的溶解
准确量取0.20～0.25g黄铜式样于150mL 烧杯中，加入10mL (1+1) HCl,盖上表面皿，分批滴加2mL 30%的H2O2, 加热溶液使式样溶解, 再加入0.5g(NH4)S2O8, 小心地分次加10mL(1+1)氨水,再加入15mL浓氨水, 加热微沸 1min, 冷却,将溶液和沉淀转移至250mL 容量瓶中，定容，摇匀，干过滤。
5. Zn2+的测定
分别吸取三份10mL 滤液，置于锥形瓶中，用6 mol·L-1HCl 酸化(加至出现沉淀又溶解，即溶液蓝色褪去)，再加入6ml 10%Na2S2O3, 摇匀, 加入10ml pH 5.5的NaAc～HAc缓冲溶液, 以XO(二甲酚橙) 为指示剂，滴加4滴左右, 用0.02 mol·L-1的EDTA溶液滴定, 滴定终点时，溶液颜色由酒红色→黄色。记下每次滴定EDTA消耗的体积V1,求出平均值1。
6. Cu2+的测定
分别吸取三份10mL 滤液，置于锥形瓶中，用6mol / L HCl 酸化, 加入10ml pH 5.5的NaAc～HAc缓冲溶液，加热至近沸, 再加入10mL乙醇，以PAN为指示剂，滴加4~8滴，滴定终点是, 溶液颜色由紫色→草绿色。记下每次滴定EDTA消耗的体积V2,求出平均值2。
（四）、计算公式
Zn%=[（CEDTA×1×65.39）/（m式样×10 250×1000）]×100
Cu%=[（CEDTA×（2－1）×63.54）/（m式样×10 250×1000）]×100
黄铜中铜、锌含量的测定（络合滴定法，或氧化还原—络合滴定法）
2009-05-26 01:35
希望对小朋友们有帮忙!
（一）、实验目的：
1．掌握用络合滴定法测定铜、锌的原理。
2．掌握黄铜的溶解方法。
（二）、实验原理：
二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水，它有6级酸式解离。其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5
———至In6是红色。在pH=5～6时，二甲酚橙主要以H2In4形式存在。H2In4的酸碱解离平衡如下 ：
——————H2In4H2In4pKa=6.3 H++HIn5pKa=6.3 H++HIn5 H2In4 pKa=6.3 H++HIn5
黄黄 红红 黄 红
由此可知，pH>6.3时，它呈现红色；pH
二甲酚橙通常配成2g·L-1 的水溶液，大约稳定2～3周。
PAN与Cu2+的显色反应非常灵敏,Cu-PAN指示剂是CuY和PAN的混合液,将此液加到被测金属离子M的试液中时发生如下置换反应:
pH=10~12在PAN中加入适量的CuY，可以发生如下反应
CuY（蓝色）+PAN（黄色）+M = MY + Cu-PAN
（黄绿色） （紫红色）
Cu-PAN是一种间接指示剂，加入的EDTA与Cu2+定量络合后，稍过量的滴定剂就会夺取Cu-PAN中的Cu2+，而使PAN游离出来。
Cu-PAN+Y= CuY +PAN 表明滴定达终点
（紫红色）（黄绿色） —
（三）、实验步骤：
1.0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配置
用洁净的500mL烧杯称取配制300mL0.01mol·L-1EDTA标准溶液所需的EDTA二钠盐固体，在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中，摇匀。
2.Ca2+标准溶液的配制
准确称取100mL0.01mol·L-1 Ca2+所需的CaCO3(0.1001±0.0002g)于150mL烧杯中。先用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5mL6mol·L-1HCl溶液使CaCO3全部溶解（注意：5mLHCl不用加完，溶解完全后，再补加1～2滴HCl即可）。加水使溶液总量约50mL，微沸几分钟
以除去CO2。冷却后用少量水冲洗表面皿，定量地转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.在pH 10 时以CaCO3为基准物质标定0.01mol·L-1EDTA标准溶液
吸取10.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴0.05%甲基红，用（1+2）NH3·H2O溶液中和至溶液由红色变浅黄色。加入20mL水和3mLMg2+-EDTA，再加5mLpH 10的缓冲溶液和4滴络黑T指示剂。立即用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至由酒红色变纯蓝色即为终点。平行标定三份，计算EDTA溶液的准确浓度。
4.黄铜的溶解
准确量取0.20～0.25g黄铜式样于150mL 烧杯中，加入10mL (1+1) HCl,盖上表面皿，分批滴加2mL 30%的H2O2, 加热溶液使式样溶解, 再加入0.5g(NH4)S2O8, 小心地分次加10mL(1+1)氨水,再加入15mL浓氨水, 加热微沸 1min, 冷却,将溶液和沉淀转移至250mL 容量瓶中，定容，摇匀，干过滤。
5. Zn2+的测定
分别吸取三份10mL 滤液，置于锥形瓶中，用6 mol·L-1HCl 酸化(加至出现沉淀又溶解，即溶液蓝色褪去)，再加入6ml 10%Na2S2O3, 摇匀, 加入10ml pH 5.5的NaAc～HAc缓冲溶液, 以XO(二甲酚橙) 为指示剂，滴加4滴左右, 用0.02 mol·L-1的EDTA溶液滴定, 滴定终点时，溶液颜色由酒红色→黄色。记下每次滴定EDTA消耗的体积V1,求出平均值1。
6. Cu2+的测定
分别吸取三份10mL 滤液，置于锥形瓶中，用6mol / L HCl 酸化, 加入10ml pH 5.5的NaAc～HAc缓冲溶液，加热至近沸, 再加入10mL乙醇，以PAN为指示剂，滴加4~8滴，滴定终点是, 溶液颜色由紫色→草绿色。记下每次滴定EDTA消耗的体积V2,求出平均值2。
（四）、计算公式
Zn%=[（CEDTA×1×65.39）/（m式样×10 250×1000）]×100
Cu%=[（CEDTA×（2－1）×63.54）/（m式样×10 250×1000）]×100