实验一 工业纯碱总碱度的测定
一、实验目的
1、掌握工业纯碱总碱度测定的原理和方法； 2、掌握HCl标准溶液的标定方法； 3、熟练掌握电子天平的使用；
4、熟练掌握移液管和容量瓶的正确使用方法。
二、实验原理
工业纯碱的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl、Na2SO4、NaOH及NaHCO3等成分，常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。滴定反应为：
Na2CO3 + 2HCl ═ 2NaCl + H2CO3 H2CO3 ═ CO2 ↑+ H2O
反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2逸出。化学计量点时溶液 pH为3.8至3.9，可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色即为终点。试样中的NaHCO3同时被中和。
由于试样易吸收水分和CO2，应在270～300℃将试样烘干2小时，以除去吸附水并使NaHCO3全部转化为Na2CO3，工业纯碱的总碱度通常以ω
Na2CO
3
或ω
Na2O
表示。
三、仪器与试剂
1、仪器：50mL酸式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；10mL量杯1个；100mL量筒1个；500mL烧杯1个； 100mL烧杯1个； 250mL
容量瓶1个；玻璃棒2根；25mL移液管1支；洗耳球1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。
2、试剂：0.10mol·L-1HCl标准溶液（自己配制，每人350mL）； 基准无水Na2CO3；0.1%甲基橙；待测碱样溶液。
四、实验内容
1、0.10mol·L-1HCl标准溶液的配制
用10mL量杯量取6.0mL 6mol·L-1 HCl于500mL烧杯中，用100mL量筒加入350mL蒸馏水，混匀。（应量取HCl体积的计算：350×0.10÷6 = 5.8mL，比计算量多0.2mL） 2、0.10mol·L-1HCl标准溶液的标定
在电子天平上用减量法准确称取1.1～1.3g基准无水Na2CO3于小烧杯中，加蒸馏水溶解（注意：溶解时，要慢慢加水，边加水边搅拌，防止Na2CO3结块；若已经结块，则可在电炉上稍微加热，加速溶解），定量转移至250mL容量瓶中。用25mL移液管准确移取25.00mL于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用待标定的0.10mol·L-1HCl标准溶液滴定溶液由黄色变为橙色，即为终点，平行标定三次，计算HCl标准溶液的浓度。（基准物质质量范围的确定： m1=0.1×20×106.0÷2000=0.11g，m2=0.1×25×106.0÷2000=0.13g） 3、工业纯碱总碱度的测定
用25mL移液管准确移取待测碱样溶液25.00mL于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用已标定的0.10mol·L-1HCl标准溶液滴定溶液由黄色变为橙色，即为终点，平行标定三次，计算试样中Na2O
或Na2CO3含量，即为总碱度。
五、实验数据记录与处理
1、HCl标准溶液的标定
注：MNa
=106.0mol⋅L
-1
2CO3
2、工业纯碱总碱度的测定
六、问题讨论
1、无水Na2CO3保存不当，吸收了1%的水分，用此基准物质标定HCl溶液浓度时，对其结果产生何种影响？
2、在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判断试样是由NaOH-Na2CO3或Na2CO3-NaHCO3组成？
3、HCl标准溶液采用哪种方法配制？标定HCl溶液常用的基准物质有哪些？各有何优缺点？本实验采用哪种？为什么？
4、在滴定分析中，消耗滴定剂的体积一般应为多少？基准物质的称量范围如何确定？何谓称大样、称小样？
5、用Na2CO3基准物质标定HCl溶液浓度化学计量点pH值如何计算？选用何种指示剂？
预 试
1、0.10mol·L-1HCl标准溶液的配制
量取6.0mL 6mol·L-1 HCl于500mL烧杯中，加入350mL蒸馏水，混匀。
2、0.10mol·L-1HCl标准溶液浓度的标定
3
注：MNa
2CO3
=106.0mol⋅L
-1
实验过程中存在的问题
1、滴定管的使用依然不规范，主要表现在读数、调零上，特别是旋塞的控制，手总是和旋塞在同一边。 2、移液管的使用不熟练。
实验报告中存在的问题
1、数据记录的有效数字存在错误，特别是初读数，不少学生记为0。 2、涂改原始记录。
3、结果计算的有效数字应为四位，有的保留三位，有的保留五位。 4、偏差的有效数字最多保留两位，一般1位，有的学生竟然表示为四位。
实验一 工业纯碱总碱度的测定
一、实验目的
1、掌握工业纯碱总碱度测定的原理和方法； 2、掌握HCl标准溶液的标定方法； 3、熟练掌握电子天平的使用；
4、熟练掌握移液管和容量瓶的正确使用方法。
二、实验原理
工业纯碱的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl、Na2SO4、NaOH及NaHCO3等成分，常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。滴定反应为：
Na2CO3 + 2HCl ═ 2NaCl + H2CO3 H2CO3 ═ CO2 ↑+ H2O
反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2逸出。化学计量点时溶液 pH为3.8至3.9，可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色即为终点。试样中的NaHCO3同时被中和。
由于试样易吸收水分和CO2，应在270～300℃将试样烘干2小时，以除去吸附水并使NaHCO3全部转化为Na2CO3，工业纯碱的总碱度通常以ω
Na2CO
3
或ω
Na2O
表示。
三、仪器与试剂
1、仪器：50mL酸式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；10mL量杯1个；100mL量筒1个；500mL烧杯1个； 100mL烧杯1个； 250mL
容量瓶1个；玻璃棒2根；25mL移液管1支；洗耳球1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。
2、试剂：0.10mol·L-1HCl标准溶液（自己配制，每人350mL）； 基准无水Na2CO3；0.1%甲基橙；待测碱样溶液。
四、实验内容
1、0.10mol·L-1HCl标准溶液的配制
用10mL量杯量取6.0mL 6mol·L-1 HCl于500mL烧杯中，用100mL量筒加入350mL蒸馏水，混匀。（应量取HCl体积的计算：350×0.10÷6 = 5.8mL，比计算量多0.2mL） 2、0.10mol·L-1HCl标准溶液的标定
在电子天平上用减量法准确称取1.1～1.3g基准无水Na2CO3于小烧杯中，加蒸馏水溶解（注意：溶解时，要慢慢加水，边加水边搅拌，防止Na2CO3结块；若已经结块，则可在电炉上稍微加热，加速溶解），定量转移至250mL容量瓶中。用25mL移液管准确移取25.00mL于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用待标定的0.10mol·L-1HCl标准溶液滴定溶液由黄色变为橙色，即为终点，平行标定三次，计算HCl标准溶液的浓度。（基准物质质量范围的确定： m1=0.1×20×106.0÷2000=0.11g，m2=0.1×25×106.0÷2000=0.13g） 3、工业纯碱总碱度的测定
用25mL移液管准确移取待测碱样溶液25.00mL于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用已标定的0.10mol·L-1HCl标准溶液滴定溶液由黄色变为橙色，即为终点，平行标定三次，计算试样中Na2O
或Na2CO3含量，即为总碱度。
五、实验数据记录与处理
1、HCl标准溶液的标定
注：MNa
=106.0mol⋅L
-1
2CO3
2、工业纯碱总碱度的测定
六、问题讨论
1、无水Na2CO3保存不当，吸收了1%的水分，用此基准物质标定HCl溶液浓度时，对其结果产生何种影响？
2、在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判断试样是由NaOH-Na2CO3或Na2CO3-NaHCO3组成？
3、HCl标准溶液采用哪种方法配制？标定HCl溶液常用的基准物质有哪些？各有何优缺点？本实验采用哪种？为什么？
4、在滴定分析中，消耗滴定剂的体积一般应为多少？基准物质的称量范围如何确定？何谓称大样、称小样？
5、用Na2CO3基准物质标定HCl溶液浓度化学计量点pH值如何计算？选用何种指示剂？
预 试
1、0.10mol·L-1HCl标准溶液的配制
量取6.0mL 6mol·L-1 HCl于500mL烧杯中，加入350mL蒸馏水，混匀。
2、0.10mol·L-1HCl标准溶液浓度的标定
3
注：MNa
2CO3
=106.0mol⋅L
-1
实验过程中存在的问题
1、滴定管的使用依然不规范，主要表现在读数、调零上，特别是旋塞的控制，手总是和旋塞在同一边。 2、移液管的使用不熟练。
实验报告中存在的问题
1、数据记录的有效数字存在错误，特别是初读数，不少学生记为0。 2、涂改原始记录。
3、结果计算的有效数字应为四位，有的保留三位，有的保留五位。 4、偏差的有效数字最多保留两位，一般1位，有的学生竟然表示为四位。