二轮空课（2） 物质的分离和提纯
一、知识框架
考点一 物质分离和提纯的物理方法
一、物质分离、提纯的区别
1．物质的分离：将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
2．物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 二、物质分离、提纯的物理方法
1．如图1 适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。
注意事项：(1)一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸边缘低于漏斗边缘，过滤时液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。(2)若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。 2蒸发结晶的方法，而对溶解度受温度变化影响大的固态溶质，采用冷却结晶(或重结晶) 的方法。
如图2，所采用的操作方法的名称：蒸发结晶。 适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。
注意事项：(1)玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；(2)当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干，而不能直接蒸干。
3．如图3
适用范围：(1)萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；(2)分液：两种液体互不相溶且易分层。
注意事项：(1)溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；(2)萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；(3)萃取剂与溶质不反应。
4．如图4 适用范围：沸点相差较大的液体混合物。
注意事项：(1)温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处； (2)蒸馏烧瓶内要加沸石；(3)冷凝管水流方向应为“逆流”。 5．如图5
适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。 6．如图6，所采用的操作方法的名称：渗析。
适用范围：用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来，如除去淀粉胶体中的NaCl 。 注意事项：将要提纯的胶体装入半透膜袋中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析的时间要充分。
1
物质分离和提纯的原则与注意事项
(1)原则——“两不”和“两易”
两不：①不增(不增加新的杂质) ；②不减(不减少被提纯物质) 。
两易：①易分离(被提纯物质与杂质易分离) ；②易复原(被提纯物质易恢复原来的组成状态) 。 (2)注意事项：①除杂试剂须过量。 ②过量试剂须除尽。
③除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径。
依据物质的物理性质选择恰当的分离
二、典型例题
【例1】(2015·全国卷Ⅱ) 海水开发利用的部分 过程如下图所示。下列说法错误的是( ) A ．向苦卤中通入Cl 2是为了提取溴
B ．粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯 C ．工业生产中常选用NaOH 作为沉淀剂
D ．富集溴一般先用空气和水蒸气吹出单质溴，再用SO 2将其还原吸收
【例2】利用下列装置进行物质分离与提纯的相应实验，能达到实验目的的是(部分夹持装置已略去)( )
A ．用装置甲除去CO 2中少量的SO 2杂质
B ．用装置乙分离CH 3COOC 2H 5的饱和碳酸钠溶液 C ．用装置丙分离出Cl 2与KI 溶液反应后生成的碘 D ．用装置丁蒸干饱和NH 4Cl 溶液获取NH 4Cl 晶体 【例3】海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘 元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里 从海藻中提取碘的流程如下图：
2
(1)实验室灼烧海带，需要下列仪器中的_______。 a ．试管 b ．烧杯 c ．坩埚 d ．泥三角 e ．铁三脚架 f ．酒精灯
(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①________，③________。 (3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是________。
A ．甲苯、酒精 B ．四氯化碳、苯 C ．汽油、乙酸 D ．汽油、甘油 (4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有__________、__________。
(5)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂， 还须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处： ①___________________________________________； ②___________________________________________； ③___________________________________________。
(6)进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是 ，最后晶态碘在________里聚集。 三、基础夯实
1．(2016·双鸭山高三期末) 下列叙述涉及的化学相关知识，其中说法正确的是( ) A ．植物油可以作为萃取剂分离出碘水中的碘
B ．石油的分馏、煤的气化、海水制镁都包括化学变化 C ．处理废水时加入明矾作为消毒剂，可以除去水中的杂质 D ．乙烯、甲烷、SO 2三种无色气体可用溴水鉴别
2．(2016·自贡高三模拟) 下列有关除杂的实验操作合理的是( ) A ．除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳：通入适量氧气后点燃 B ．除去氧气中少量氮气：使气体通过炽热的铜粉 C ．除去石英中少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤
D ．除去氯化钠固体中少量的纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶 3．(2016
4．(2014A ．通过浓硫酸除去HCl 中的H 2O B ．通过灼热的CuO 除去H 2中的CO C ．通过灼热的镁粉除去N 2中的O 2 D ．通过水除去CO 中的CO 2 5．下列实验操作中正确的是( )
A ．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热 B ．蒸馏操作时，应使温度计的水银球插入蒸馏烧瓶溶液中
C ．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 D ．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水 四、能力提升
6．下列实验装置或操作与微粒的大小无直接关系的是( )
3
7．
8．可用于分离或提纯物质的方法有：A ．分馏 B ．过滤 C ．重结晶 D ．升华
E ．电解F ．加热分解 G ．蒸馏 H ．灼热氧化 如欲分离或提纯下列各组混合物，请选择上述方法中最合适者，将相应字母填入题后空格内。 (1)从石油中分离出汽油和煤油等成分________；(2)除去固体食盐中的少量碘________；
＋－－
(3)除去水中的Na 、SO 2Cl 等杂质_______；(4)除去KNO 3晶体中混有的少量NaCl____。 4、
9．为了将混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠提纯，并制得纯净的氯化钠溶液，某学生设计如NaCl 、
加热溶解
下实验：Na 2SO 4、――→残留物――
→溶液①
NH 4HCO 3
加热煮沸
加BaCl 2溶液
③加Na 2CO 3溶液
――→②
悬浊液
――→④过滤
滤液――→⑤
纯净的NaCl
。请回答下列问题：
溶液
(1)操作②______(填“能”或“不能”) 用硝酸钡溶液，说明理由：______________________。
－
(2)进行操作②后，判断SO 2 4已除尽的方法是_______________________________________。(3)操作③的目的是；不先过滤就滴加碳酸钠溶液，其理由是________________________________________________________________________。 (4)此设计方案是否严密？___(填“是”或“否”) ，说明理由：___________________。 能力提升
1．从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是( )
2．下列物质的除杂方法中，合理的是( )
①C 2H 6中混有C 2H 4，可以将混合气体先通过溴水，然后用碱石灰干燥 ②K 2CO 3中混有少量NaHCO 3，可以用加热的方法除去
③金属铜中含有少量银和锌，可以通过电解精炼的方法除去 ④H 2S 中混有水蒸气，用浓硫酸干燥即可
A ．①③ B ．②③ C ．①④ D ．③④
3．(2016( )
4
7．下图表示从固体混合物中分离X 的2种方案，请根据方案Ⅰ与方案Ⅱ指出下列说法不合
理的是( )
A ．可以选用方案Ⅰ分离NaCl 中的I 2
B ．方案Ⅰ中X 物质不可能是受热易分解的物质
C ．方案Ⅱ中加入NaOH 溶液可以分离出含SiO 2的Fe 2O 3
D ．方案Ⅱ中加入的可以是能够溶解除X 外的其余物质的试剂 8．[2015·高考全国卷Ⅰ]硼及其化合物在工业上有许多用途。以铁硼矿(主要成分为Mg 2B 2O 5·H 2O 和Fe 3O 4，还有少量Fe 2O 3、FeO 、CaO 、Al 2O 3和SiO 2等) 为原料制备硼酸(H3BO 3) 的工艺流程如图所示：
回答下列问题：
(1)写出Mg 2B 2O 5·H 2O 与硫酸反应的化学方程式：_________________________________。为提高浸出速率，除适当增加硫酸浓度外，还可采取的措施有____________________ ______________________________________________(写出两条) 。 (2)利用_____的磁性，可将其从“浸渣”中分离。“浸渣”中剩余物质是_______(写化学式) 。
5
(3)“净化除杂”需先加H 2O 2溶液，作用是__________________________________。
然后再调节溶液的pH 约为5，目的是___________________________________________。 9．已知废干电池中的填充物主要有二氧化锰、炭黑、氯化锌、氯化铵、淀粉糊、Mn 2O 3、ZnO 、FeO 、汞的化合物等。某实验小组的同学拟回收废干电池中的部分成分，主要操作流程如下图：
试回答下列问题：
(1)步骤①用玻璃棒搅拌的目的是_______________________________________________； 步骤②过滤后，滤液中的主要溶质有__________________(填化学式) ；步骤③中灼烧的目的是_________________________________________________________。
(2)经过步骤③得到的是粗制二氧化锰，要得到精制的二氧化锰还需将粗制二氧化锰用稀硝酸洗涤和蒸馏水洗涤，稀硝酸的作用是________________________________。 (3)写出步骤④中发生反应的化学方程式：_____________________________， 经过步骤②得到的固体干燥后，用氯酸钾与之混合加热的实验________(填“能”或“不能”) 代替实验④。
(4)已知NH 4Cl
从滤液中分离NH 4Cl 和ZnCl 2的方法是__________________________________________。 (5)从有害物质必须特殊处理的角度考虑，上述设计不合理的地方是__________________。
＋－－＋＋－
10．某废液中含有大量的K 、Cl 、Br ，还有少量的Ca 2、Mg 2、SO 24。某研究性学习小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2) ，设计了如图所示的流程图：
可供试剂a 、试剂b(试剂b 代表一组试剂) 选择的试剂：饱和Na
2CO 3溶液、饱和K 2CO 3溶液、KOH 溶液、BaCl 2溶液、Ba(NO3) 2溶液、H 2O 2溶液、酸性KMnO 4溶液、稀盐酸。 请根据流程图，回答相关问题： (1)试剂a 应该选用________。
(2)操作①②③④⑤的名称是________(填序号) 。
A ．萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶 B ．萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶 C ．分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶 D ．萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶
＋＋－
(3)除去无色液体Ⅰ中的Ca 2、Mg 2、SO 24，选出试剂b 所代表的试剂，按滴加顺序依次是_____________________________________________________(填化学式) 。
(4)调节pH 的作用是______________________，操作方法是_________________________。 (5)操作⑤中用到的瓷质仪器名称是________。
6
二轮空课（2） 物质的分离和提纯
一、知识框架
考点一 物质分离和提纯的物理方法
一、物质分离、提纯的区别
1．物质的分离：将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
2．物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 二、物质分离、提纯的物理方法
1．如图1 适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。
注意事项：(1)一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸边缘低于漏斗边缘，过滤时液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。(2)若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。 2蒸发结晶的方法，而对溶解度受温度变化影响大的固态溶质，采用冷却结晶(或重结晶) 的方法。
如图2，所采用的操作方法的名称：蒸发结晶。 适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。
注意事项：(1)玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；(2)当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干，而不能直接蒸干。
3．如图3
适用范围：(1)萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；(2)分液：两种液体互不相溶且易分层。
注意事项：(1)溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；(2)萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；(3)萃取剂与溶质不反应。
4．如图4 适用范围：沸点相差较大的液体混合物。
注意事项：(1)温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处； (2)蒸馏烧瓶内要加沸石；(3)冷凝管水流方向应为“逆流”。 5．如图5
适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。 6．如图6，所采用的操作方法的名称：渗析。
适用范围：用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来，如除去淀粉胶体中的NaCl 。 注意事项：将要提纯的胶体装入半透膜袋中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析的时间要充分。
1
物质分离和提纯的原则与注意事项
(1)原则——“两不”和“两易”
两不：①不增(不增加新的杂质) ；②不减(不减少被提纯物质) 。
两易：①易分离(被提纯物质与杂质易分离) ；②易复原(被提纯物质易恢复原来的组成状态) 。 (2)注意事项：①除杂试剂须过量。 ②过量试剂须除尽。
③除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径。
依据物质的物理性质选择恰当的分离
二、典型例题
【例1】(2015·全国卷Ⅱ) 海水开发利用的部分 过程如下图所示。下列说法错误的是( ) A ．向苦卤中通入Cl 2是为了提取溴
B ．粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯 C ．工业生产中常选用NaOH 作为沉淀剂
D ．富集溴一般先用空气和水蒸气吹出单质溴，再用SO 2将其还原吸收
【例2】利用下列装置进行物质分离与提纯的相应实验，能达到实验目的的是(部分夹持装置已略去)( )
A ．用装置甲除去CO 2中少量的SO 2杂质
B ．用装置乙分离CH 3COOC 2H 5的饱和碳酸钠溶液 C ．用装置丙分离出Cl 2与KI 溶液反应后生成的碘 D ．用装置丁蒸干饱和NH 4Cl 溶液获取NH 4Cl 晶体 【例3】海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘 元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里 从海藻中提取碘的流程如下图：
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(1)实验室灼烧海带，需要下列仪器中的_______。 a ．试管 b ．烧杯 c ．坩埚 d ．泥三角 e ．铁三脚架 f ．酒精灯
(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①________，③________。 (3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是________。
A ．甲苯、酒精 B ．四氯化碳、苯 C ．汽油、乙酸 D ．汽油、甘油 (4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有__________、__________。
(5)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂， 还须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处： ①___________________________________________； ②___________________________________________； ③___________________________________________。
(6)进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是 ，最后晶态碘在________里聚集。 三、基础夯实
1．(2016·双鸭山高三期末) 下列叙述涉及的化学相关知识，其中说法正确的是( ) A ．植物油可以作为萃取剂分离出碘水中的碘
B ．石油的分馏、煤的气化、海水制镁都包括化学变化 C ．处理废水时加入明矾作为消毒剂，可以除去水中的杂质 D ．乙烯、甲烷、SO 2三种无色气体可用溴水鉴别
2．(2016·自贡高三模拟) 下列有关除杂的实验操作合理的是( ) A ．除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳：通入适量氧气后点燃 B ．除去氧气中少量氮气：使气体通过炽热的铜粉 C ．除去石英中少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤
D ．除去氯化钠固体中少量的纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶 3．(2016
4．(2014A ．通过浓硫酸除去HCl 中的H 2O B ．通过灼热的CuO 除去H 2中的CO C ．通过灼热的镁粉除去N 2中的O 2 D ．通过水除去CO 中的CO 2 5．下列实验操作中正确的是( )
A ．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热 B ．蒸馏操作时，应使温度计的水银球插入蒸馏烧瓶溶液中
C ．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 D ．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水 四、能力提升
6．下列实验装置或操作与微粒的大小无直接关系的是( )
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7．
8．可用于分离或提纯物质的方法有：A ．分馏 B ．过滤 C ．重结晶 D ．升华
E ．电解F ．加热分解 G ．蒸馏 H ．灼热氧化 如欲分离或提纯下列各组混合物，请选择上述方法中最合适者，将相应字母填入题后空格内。 (1)从石油中分离出汽油和煤油等成分________；(2)除去固体食盐中的少量碘________；
＋－－
(3)除去水中的Na 、SO 2Cl 等杂质_______；(4)除去KNO 3晶体中混有的少量NaCl____。 4、
9．为了将混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠提纯，并制得纯净的氯化钠溶液，某学生设计如NaCl 、
加热溶解
下实验：Na 2SO 4、――→残留物――
→溶液①
NH 4HCO 3
加热煮沸
加BaCl 2溶液
③加Na 2CO 3溶液
――→②
悬浊液
――→④过滤
滤液――→⑤
纯净的NaCl
。请回答下列问题：
溶液
(1)操作②______(填“能”或“不能”) 用硝酸钡溶液，说明理由：______________________。
－
(2)进行操作②后，判断SO 2 4已除尽的方法是_______________________________________。(3)操作③的目的是；不先过滤就滴加碳酸钠溶液，其理由是________________________________________________________________________。 (4)此设计方案是否严密？___(填“是”或“否”) ，说明理由：___________________。 能力提升
1．从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是( )
2．下列物质的除杂方法中，合理的是( )
①C 2H 6中混有C 2H 4，可以将混合气体先通过溴水，然后用碱石灰干燥 ②K 2CO 3中混有少量NaHCO 3，可以用加热的方法除去
③金属铜中含有少量银和锌，可以通过电解精炼的方法除去 ④H 2S 中混有水蒸气，用浓硫酸干燥即可
A ．①③ B ．②③ C ．①④ D ．③④
3．(2016( )
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7．下图表示从固体混合物中分离X 的2种方案，请根据方案Ⅰ与方案Ⅱ指出下列说法不合
理的是( )
A ．可以选用方案Ⅰ分离NaCl 中的I 2
B ．方案Ⅰ中X 物质不可能是受热易分解的物质
C ．方案Ⅱ中加入NaOH 溶液可以分离出含SiO 2的Fe 2O 3
D ．方案Ⅱ中加入的可以是能够溶解除X 外的其余物质的试剂 8．[2015·高考全国卷Ⅰ]硼及其化合物在工业上有许多用途。以铁硼矿(主要成分为Mg 2B 2O 5·H 2O 和Fe 3O 4，还有少量Fe 2O 3、FeO 、CaO 、Al 2O 3和SiO 2等) 为原料制备硼酸(H3BO 3) 的工艺流程如图所示：
回答下列问题：
(1)写出Mg 2B 2O 5·H 2O 与硫酸反应的化学方程式：_________________________________。为提高浸出速率，除适当增加硫酸浓度外，还可采取的措施有____________________ ______________________________________________(写出两条) 。 (2)利用_____的磁性，可将其从“浸渣”中分离。“浸渣”中剩余物质是_______(写化学式) 。
5
(3)“净化除杂”需先加H 2O 2溶液，作用是__________________________________。
然后再调节溶液的pH 约为5，目的是___________________________________________。 9．已知废干电池中的填充物主要有二氧化锰、炭黑、氯化锌、氯化铵、淀粉糊、Mn 2O 3、ZnO 、FeO 、汞的化合物等。某实验小组的同学拟回收废干电池中的部分成分，主要操作流程如下图：
试回答下列问题：
(1)步骤①用玻璃棒搅拌的目的是_______________________________________________； 步骤②过滤后，滤液中的主要溶质有__________________(填化学式) ；步骤③中灼烧的目的是_________________________________________________________。
(2)经过步骤③得到的是粗制二氧化锰，要得到精制的二氧化锰还需将粗制二氧化锰用稀硝酸洗涤和蒸馏水洗涤，稀硝酸的作用是________________________________。 (3)写出步骤④中发生反应的化学方程式：_____________________________， 经过步骤②得到的固体干燥后，用氯酸钾与之混合加热的实验________(填“能”或“不能”) 代替实验④。
(4)已知NH 4Cl
从滤液中分离NH 4Cl 和ZnCl 2的方法是__________________________________________。 (5)从有害物质必须特殊处理的角度考虑，上述设计不合理的地方是__________________。
＋－－＋＋－
10．某废液中含有大量的K 、Cl 、Br ，还有少量的Ca 2、Mg 2、SO 24。某研究性学习小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2) ，设计了如图所示的流程图：
可供试剂a 、试剂b(试剂b 代表一组试剂) 选择的试剂：饱和Na
2CO 3溶液、饱和K 2CO 3溶液、KOH 溶液、BaCl 2溶液、Ba(NO3) 2溶液、H 2O 2溶液、酸性KMnO 4溶液、稀盐酸。 请根据流程图，回答相关问题： (1)试剂a 应该选用________。
(2)操作①②③④⑤的名称是________(填序号) 。
A ．萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶 B ．萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶 C ．分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶 D ．萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶
＋＋－
(3)除去无色液体Ⅰ中的Ca 2、Mg 2、SO 24，选出试剂b 所代表的试剂，按滴加顺序依次是_____________________________________________________(填化学式) 。
(4)调节pH 的作用是______________________，操作方法是_________________________。 (5)操作⑤中用到的瓷质仪器名称是________。
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