十二烷基硫酸钠表面活性剂溶液临界胶束浓度的测定
一、实验目的
1. 理解表面活性剂的结构与基本性质
2. 了解表面活性剂形成胶束的过程和临界胶束浓度（CMC ）的定义 3. 掌握CMC 基本测定方法
4. 考察实验方法，实验对象或实验条件对CMC 的影响 二、实验原理
【】
1. 表面活性剂的结构，分类及基本性质1
具有明显”两亲”性质的分子，即含有亲油的足够长的(大于10-12个碳原子) 烃基，又含有亲水的极性基团(通常是离子化的) ，由这一类分子组成的物质称为表面活性剂，如肥皂和各种合成洗涤剂等，表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的，
（1）若按表面活性剂在水中电离的状况可将其分为离子型和非离子型，离子型又可分为阴离子型，阳离子型和两性型。
阴离子型表面活性剂，如羧酸盐(肥皂) ，烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠) ，烷基磺酸盐(十二烷基苯磺酸钠) 等；阳离子型表面活性剂，主要是胺盐，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺；两性型表面活性剂，如氨基酸，甜菜碱。非离子型表面活性剂，如聚氧乙烯类，多元醇酯类。
（2）根据表面活性剂疏水基结构不同，又可分为碳氢表面活性剂，碳氟表面活性剂，硅表面活性剂等
表面活性剂溶液有低的表面张力，良好的洗涤、润湿、增溶等能力，独特的溶解规律等性质。
【】
2. 胶束形成过程和临界胶束浓度（CMC ）2
由于表面活性剂分子具有双亲结构分子具有自水中逃离水相而吸附于界面上的趋势，但当表面吸附达到饱和后浓度再增加表面活性剂分子无法再在表面上进一步吸附，这时为了降低体系的能量活性剂分子会相互聚集，形成胶束。开始明显形成胶束的浓度叫临界胶束浓度，以CMC 表示。CMC 可看作是表面活性对溶液的表面活性的一种量度。因为CMC 越小，则表示此种表面活性剂形成胶束所需浓度越低，达到表面饱和吸附的浓度越低。也就是说只要很少的表面活性剂就可起到润湿、乳化、加溶、起泡等作用。CMC 还是使含有表面活性剂水溶液的性质发生显著变化的一个“分水岭”。体系的多种性质在CMC 附近都会发生一个比较明显的变化。
【1】
3.CMC 影响因素
CMC 是表面活性剂表面活性大小的重要参数，一般主要受分子结构（亲水基和疏水基的大小与性质），添加物和温度的影响。在表面活性剂分子中疏水基增大或疏水性增强，CMC 减小；亲水基亲水性增强，CMC 增大（离子型比非离子型表面活性剂的CMC 大得多）。中性无机盐的加入降低离子型表面活性剂的CMC ，而对非离子型的影响不大。温度升高对离子型和非离子型表面活性剂的CMC 的影响有相反的规律：前者CMC 升高，后者减小。此外实验方法也会对CMC 产生影响。
4.CMC 的测定方法及原理
在CMC 点上，由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力，电导。渗透压，浊度，光学性质等) 同浓度的关系曲线出现明显的转折，这个现象是测定CMC 的实验依据。如图1所示。因此，通过测定溶液的某些物理性质的变化，可以测定CMC 。
测定CMC 的方法很多，常用的有表面张力法、电导法、染料法、增溶作用法、光散射法等。本实验采用电导法，表面张力法及紫外吸收分光光度计法。
Λ为随电解质浓度而变，对强电解质的稀溶液Λ0为浓度无限稀时的摩尔电导，Ａ为常数。
【3】
图1 十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系 （2）表面张力法
表面张力法是测定不同浓度下表面活性剂溶液的表面张力，在浓度达到CMC 时发生转折。
以表面张力（σ）和表面活性剂溶液浓度的对数（lgc ）作图，由曲线的转折点来确定CMC 。
（3）紫外吸收分光光度计法
不同浓度的表面活性剂在紫外光的照射下能够吸收不同波长的光，在表面活性剂未达到临界
胶束浓度时，紫外吸光λmax 随浓度变化平稳，当浓度达到CMC 附近时，紫外吸光λmax 出现一个大的转折，然后继续增大浓度时，紫外吸光λmax 随着浓度增大而不断增加。而表面活性剂的CMC 恰好出现在转折点处。用紫外吸收分光光度计法测定表面活性剂CMC 值如图2所示，
【】
4
三、实验仪器与试剂
仪器：干燥洁净的烧杯1个，玻璃棒1根，容量瓶(100mL) 12只，恒温水浴1套，容量
瓶(1000mL)1只，干燥箱1台，分析天平1台，5ml 、10ml 、25ml 移液管各1只，洗瓶1个，洗耳球1个，DDS-11A 型电导率仪1台（附带电导电极1支），恒温电导池1个，JK99B 表面张力仪1台，
试剂：分析纯SDS 十二烷基硫酸钠，去离子水。
四、实验步骤 1．溶液配制
⑴取十二烷基硫酸钠在80℃烘干3h 。准确称量干燥的SDS 28.8380g 溶于干燥的烧杯
中，转入1000ml 容量瓶中定容做母液备用，此母液浓度为0.1000mol ·L -1 。
⑵分别移取母液2.0、4.0、6.0、7.0、8.0、8.2、8.5、9.0、10.0、12.0ml
于10 个100ml 容量瓶中，用去离子水定容，准确配制0.002，0.004，0.006，0.007，0.008，0.0082、0.0085、0.009，0.010，0.012 mol·L -1的SDS 溶液各100 ml。由稀到浓依次编号为1-10。
. 2。电导法测CMC 及探究温度对CMC 的影响
（1）电导率仪接通电源前观察表头指针是否指零，若有偏差调节表头下方凹孔，使其恰 零。 然后接通电源，仪器预热10分钟。
(2)打开恒温水浴调节温度至25℃。
（3）用蒸馏水淌洗电导池和电导电极三次，再用0.002mol ·L -1的SDS 淌洗三次。往电导池中倒入适量的0.002mol ·L -1SDS 溶液，插入电极，恒温至少15min 。
（4）将电导率仪“量程选择”旋钮扳到最大测量挡，将“校正-测量”开关扳到“校正”位置，将“温度补偿”旋钮调到“25℃”。根据所用电极上标明的电极常数，调节“常数校正”到相应数值（例如所用电极的常数为0．98，则把“常数”钮白线对准0．98刻度线）。将“校正-测量”开关扳到“测量”位置，调节“量程选择”旋钮，根据仪器显示数字的有效位数选择适当量程，此时，仪器所显示的数值即为该溶液的电导率。
（5）将“校正-测量”开关扳到“校正”位置，倒掉电导池中的溶液，用下一个较浓的SDS 溶液淌洗电导池和电导电极三次，倒入适量该溶液，插好电极，恒温15min 后，按步骤（3）和（4）测定其电导率。如此按由稀到浓的顺序，测定其他浓度（0.004，0.006，0.007，0.008，0.0082，0.0085, 0.009，0.010，0.012）SDS 溶液的电导率。
（6）用去离子水将电导池和电导电极洗净，按步骤（3）和（4）测水的电导率。
（7）按此步骤测定在30℃和40℃下上述系列浓度梯度的SDS 溶液和去离子水的电导率。 （8）测量结束后，把电极浸泡在蒸馏水中。关闭电导率仪和恒温水槽。将不同温度下电导率浓度曲线作到同一个坐标系中，进行比较。 3．表面张力法测定CMC
（1）启动电脑，打开张力仪开关，双击并启动JK998.exe 应用程序。
（2）联机预热，在“选项”菜单点击“连接”选项，连接计算机和仪器，连接成功后使主机预热至少10min 。若连接成功，则屏幕左下方实时张力数据会不断更新；若连接失败，会有提示“connect error”。
（3）清洗铂金板和玻璃皿
A 流水冲洗 用捏子夹取铂金板，用流动蒸馏水冲洗，冲洗时注意与水流保持一定的角度，尽量做到让水流洗干净铂金板表面而不变形。
B 酒精灯烧白金板 将铂金板与水平面成45°角放置在酒精灯外焰，经20-30s 烧至铂金板微红，然后自然冷却至室温。（铂金板未冷却之前，避免与任何液体接触，防止弯曲变形）
C 将玻璃皿洗净烘干，备用
(4）挂铂金板博并进行软件归零处理
将铂金板挂在张力仪挂在挂钩上，在“连接”菜单中点击“设置”选项，进行铂片宽度、触发张力（控制样品台停止的参数）和中点偏移三个参数的设置。其中，铂片的宽度和触发张力分别为48mm 和5mN/m（一般不需更改这两个参数）。中点偏移为经常需要更改的项目，它即为软件归零部分，也就是说通过输入该值使得应用程序界面中的实时张力在未接触液体并测试前尽可能接近于零，如果实时张力显示值较大，可视情况改小中点偏移数值；如果显示值较小，可适当增加显示中点偏移数值。
(5)旋钮归零
软件归零后再用粗调旋钮（位置靠左，实时张力显示值大于或小于零超过1mN/m时使用）和微调旋钮（位置靠右，实时张力显示值在+/-1mN/m时使用）进行归零处理，直至程序屏幕显示的实时张力与零最为接近（0.005mN/m）
旋钮的正确调整趋势为：左旋时实时张力减小，右旋时实时张力增大。调节过程中注意中点的漂移。如果旋钮调整趋势与上述方向相反，则应重新调节中点，即将旋钮旋至最左端或最右端，直至出现向左旋时实时张力减小，向右旋时实时张力增大为止。
(6)添加待测溶液
在玻璃皿中加待测溶液15ml 左右，确保液体高度有5mm 。擦干器皿外壁，置于升降平台垫圈上。
(7)样品表面张力测量
样品准备就绪并恒温25，按应用程序中红色测试键开始记录，仪器会自动绘制整个实验过程中表面张力值的变化曲线，并在屏幕显示。可根据曲线结果记录数据（一般为变化的最大值），按停止键停止实验。
(8)重复性操作（1次）
降低样品台至适当位置，重新按红色测试键测试，看实验取值情况。不用介意铂金板脱离液面时表面张力的残留值。一般情况下，该值超过5mN/m时才需要重新清洗白金板。
(9)按照以上步骤，由稀到浓测定不同浓度SDS 水溶液的表面张力（），并记录于表格中。 (10)实验结束后，关闭表面张力仪和电脑程序，并清洗玻璃皿和铂金板。 4．紫外吸收分光光度法测定CMC
（1）打开752型分光光度计的电源开关，打开“氢灯”开关，再按氢灯触发按钮3秒钟，
氢灯点亮，预热30分钟后使用。将灵敏度旋钮调到“1”档（放大倍数最小），灵敏度不够时再逐渐调高。选好灵敏度，实验过程中不要再变动。 （2）调节T=0%将选择开关置于“T ”，打开样品室盖，调节调零旋钮，使数字显示为“00.0”；调节T=100%将装有参比溶液的比色皿放入比色皿座架中，盖上样品室盖，调节透过率“100%”旋钮，使数字显示正好为“100.0”，
（3）吸光度的测定 将选择开关置于“A ”，盖上试样室盖子，调节吸光度调节旋钮，使数字显示为“.000”。若不为零，调节消光零旋钮至零显示。
（4）将盛有各浓度梯度表面活性剂溶液的比色皿放入比色皿座架上并置于光路中，在230—270nm 范围内调节波长选择旋钮至吸光度最大，此时的波长即为紫外吸收λmax , 数字显示值即为该待测溶液的吸光度值 注意事项
（1）溶液配制时要先进行超声波超声，后定容，超声前容量瓶中溶液离刻度线的距离适中，超声时间不能过长，防止破坏胶束。
（2）为避免气泡形成，保证表面活性剂完全溶解，影响浓度的准确性，在配制溶液时不能搅拌，定容时水要沿瓶壁缓缓加入，
（3）. 电导率仪的电极不使用时应浸泡在蒸馏水中，用时用滤纸轻轻沾干水分，不可用纸
擦拭电极上的铂黑（以免影响电导池常数）。
（4）表面张力仪使用时，由于传感器对温度非常敏感，所以要特别注意温度的控制。 （5）使用紫外吸收分光光度计测定波长在360nm 以上时可用玻璃比色皿，波长在360nm 以下时，要用石英比色皿。比色皿外部要用吸水纸吸干，不能用手触摸光面的表面。仪器配套的比色皿不能与其它仪器的比色皿单个调换，如需增补，应经校正后方可使用。不测量时，应使样品盖处于开启状态，否则会使光电管疲劳，数字显示不稳定。当光线波长调整幅度较大时，需稍等数分钟才能工作，因光电管受光后，需有一段响应时间。 五、数据记录与处理
实验室温度： 大气压： Pa
表1 电导法测定不同浓度溶液的电导率以及不同温度下的电导率 水 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
\ 0.002 0.004 0.006 0.007 0.008 0.0082 0.0085 0.009 0.010 0.012
（1）以电导率对表面活性剂浓度作图，由转折点找到表面活性剂的CMC 。 （2）以不同温度的CMC 对温度作图，观察温度对CMC 的影响。
表2 表面张力法测定不同浓度溶液的表面张力
编号 浓度c/mol/L 表面张力
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
水
0.002 0.0040 0.006 0.007 0.008 0.0082 0.0085 0.009 0.010 0.012
（1）以表面张力（σ）和表面活性剂溶液浓度的对数（lgc ）作图，由曲线的转折点来确定CMC 。
表3 紫外吸收分光光度法测定不同浓度溶液的紫外吸光λ
ma x
（1）作出λ
mol/L
λ
max
ma x
与表面活性剂浓度的关系图。
（2）由图中的转折点找到表面活性剂的CMC
六、参考文献
【1】赵振国. 胶体与界面化学[M].北京：化学工业出版社，2003.
【2】唐林, 孟阿兰 ,刘红天. 物理化学实验[M].北京：化学工业出版社，2008.
【3】王晓菊. 电导法测定表面活性剂溶液的临界胶束浓度[J].化学工程师，1997,62：15～16. 【4】 赵国望．表面活性荆物理化学. 北京大学出版杜.1984,138～ 164.
十二烷基硫酸钠表面活性剂溶液临界胶束浓度的测定
一、实验目的
1. 理解表面活性剂的结构与基本性质
2. 了解表面活性剂形成胶束的过程和临界胶束浓度（CMC ）的定义 3. 掌握CMC 基本测定方法
4. 考察实验方法，实验对象或实验条件对CMC 的影响 二、实验原理
【】
1. 表面活性剂的结构，分类及基本性质1
具有明显”两亲”性质的分子，即含有亲油的足够长的(大于10-12个碳原子) 烃基，又含有亲水的极性基团(通常是离子化的) ，由这一类分子组成的物质称为表面活性剂，如肥皂和各种合成洗涤剂等，表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的，
（1）若按表面活性剂在水中电离的状况可将其分为离子型和非离子型，离子型又可分为阴离子型，阳离子型和两性型。
阴离子型表面活性剂，如羧酸盐(肥皂) ，烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠) ，烷基磺酸盐(十二烷基苯磺酸钠) 等；阳离子型表面活性剂，主要是胺盐，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺；两性型表面活性剂，如氨基酸，甜菜碱。非离子型表面活性剂，如聚氧乙烯类，多元醇酯类。
（2）根据表面活性剂疏水基结构不同，又可分为碳氢表面活性剂，碳氟表面活性剂，硅表面活性剂等
表面活性剂溶液有低的表面张力，良好的洗涤、润湿、增溶等能力，独特的溶解规律等性质。
【】
2. 胶束形成过程和临界胶束浓度（CMC ）2
由于表面活性剂分子具有双亲结构分子具有自水中逃离水相而吸附于界面上的趋势，但当表面吸附达到饱和后浓度再增加表面活性剂分子无法再在表面上进一步吸附，这时为了降低体系的能量活性剂分子会相互聚集，形成胶束。开始明显形成胶束的浓度叫临界胶束浓度，以CMC 表示。CMC 可看作是表面活性对溶液的表面活性的一种量度。因为CMC 越小，则表示此种表面活性剂形成胶束所需浓度越低，达到表面饱和吸附的浓度越低。也就是说只要很少的表面活性剂就可起到润湿、乳化、加溶、起泡等作用。CMC 还是使含有表面活性剂水溶液的性质发生显著变化的一个“分水岭”。体系的多种性质在CMC 附近都会发生一个比较明显的变化。
【1】
3.CMC 影响因素
CMC 是表面活性剂表面活性大小的重要参数，一般主要受分子结构（亲水基和疏水基的大小与性质），添加物和温度的影响。在表面活性剂分子中疏水基增大或疏水性增强，CMC 减小；亲水基亲水性增强，CMC 增大（离子型比非离子型表面活性剂的CMC 大得多）。中性无机盐的加入降低离子型表面活性剂的CMC ，而对非离子型的影响不大。温度升高对离子型和非离子型表面活性剂的CMC 的影响有相反的规律：前者CMC 升高，后者减小。此外实验方法也会对CMC 产生影响。
4.CMC 的测定方法及原理
在CMC 点上，由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力，电导。渗透压，浊度，光学性质等) 同浓度的关系曲线出现明显的转折，这个现象是测定CMC 的实验依据。如图1所示。因此，通过测定溶液的某些物理性质的变化，可以测定CMC 。
测定CMC 的方法很多，常用的有表面张力法、电导法、染料法、增溶作用法、光散射法等。本实验采用电导法，表面张力法及紫外吸收分光光度计法。
Λ为随电解质浓度而变，对强电解质的稀溶液Λ0为浓度无限稀时的摩尔电导，Ａ为常数。
【3】
图1 十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系 （2）表面张力法
表面张力法是测定不同浓度下表面活性剂溶液的表面张力，在浓度达到CMC 时发生转折。
以表面张力（σ）和表面活性剂溶液浓度的对数（lgc ）作图，由曲线的转折点来确定CMC 。
（3）紫外吸收分光光度计法
不同浓度的表面活性剂在紫外光的照射下能够吸收不同波长的光，在表面活性剂未达到临界
胶束浓度时，紫外吸光λmax 随浓度变化平稳，当浓度达到CMC 附近时，紫外吸光λmax 出现一个大的转折，然后继续增大浓度时，紫外吸光λmax 随着浓度增大而不断增加。而表面活性剂的CMC 恰好出现在转折点处。用紫外吸收分光光度计法测定表面活性剂CMC 值如图2所示，
【】
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三、实验仪器与试剂
仪器：干燥洁净的烧杯1个，玻璃棒1根，容量瓶(100mL) 12只，恒温水浴1套，容量
瓶(1000mL)1只，干燥箱1台，分析天平1台，5ml 、10ml 、25ml 移液管各1只，洗瓶1个，洗耳球1个，DDS-11A 型电导率仪1台（附带电导电极1支），恒温电导池1个，JK99B 表面张力仪1台，
试剂：分析纯SDS 十二烷基硫酸钠，去离子水。
四、实验步骤 1．溶液配制
⑴取十二烷基硫酸钠在80℃烘干3h 。准确称量干燥的SDS 28.8380g 溶于干燥的烧杯
中，转入1000ml 容量瓶中定容做母液备用，此母液浓度为0.1000mol ·L -1 。
⑵分别移取母液2.0、4.0、6.0、7.0、8.0、8.2、8.5、9.0、10.0、12.0ml
于10 个100ml 容量瓶中，用去离子水定容，准确配制0.002，0.004，0.006，0.007，0.008，0.0082、0.0085、0.009，0.010，0.012 mol·L -1的SDS 溶液各100 ml。由稀到浓依次编号为1-10。
. 2。电导法测CMC 及探究温度对CMC 的影响
（1）电导率仪接通电源前观察表头指针是否指零，若有偏差调节表头下方凹孔，使其恰 零。 然后接通电源，仪器预热10分钟。
(2)打开恒温水浴调节温度至25℃。
（3）用蒸馏水淌洗电导池和电导电极三次，再用0.002mol ·L -1的SDS 淌洗三次。往电导池中倒入适量的0.002mol ·L -1SDS 溶液，插入电极，恒温至少15min 。
（4）将电导率仪“量程选择”旋钮扳到最大测量挡，将“校正-测量”开关扳到“校正”位置，将“温度补偿”旋钮调到“25℃”。根据所用电极上标明的电极常数，调节“常数校正”到相应数值（例如所用电极的常数为0．98，则把“常数”钮白线对准0．98刻度线）。将“校正-测量”开关扳到“测量”位置，调节“量程选择”旋钮，根据仪器显示数字的有效位数选择适当量程，此时，仪器所显示的数值即为该溶液的电导率。
（5）将“校正-测量”开关扳到“校正”位置，倒掉电导池中的溶液，用下一个较浓的SDS 溶液淌洗电导池和电导电极三次，倒入适量该溶液，插好电极，恒温15min 后，按步骤（3）和（4）测定其电导率。如此按由稀到浓的顺序，测定其他浓度（0.004，0.006，0.007，0.008，0.0082，0.0085, 0.009，0.010，0.012）SDS 溶液的电导率。
（6）用去离子水将电导池和电导电极洗净，按步骤（3）和（4）测水的电导率。
（7）按此步骤测定在30℃和40℃下上述系列浓度梯度的SDS 溶液和去离子水的电导率。 （8）测量结束后，把电极浸泡在蒸馏水中。关闭电导率仪和恒温水槽。将不同温度下电导率浓度曲线作到同一个坐标系中，进行比较。 3．表面张力法测定CMC
（1）启动电脑，打开张力仪开关，双击并启动JK998.exe 应用程序。
（2）联机预热，在“选项”菜单点击“连接”选项，连接计算机和仪器，连接成功后使主机预热至少10min 。若连接成功，则屏幕左下方实时张力数据会不断更新；若连接失败，会有提示“connect error”。
（3）清洗铂金板和玻璃皿
A 流水冲洗 用捏子夹取铂金板，用流动蒸馏水冲洗，冲洗时注意与水流保持一定的角度，尽量做到让水流洗干净铂金板表面而不变形。
B 酒精灯烧白金板 将铂金板与水平面成45°角放置在酒精灯外焰，经20-30s 烧至铂金板微红，然后自然冷却至室温。（铂金板未冷却之前，避免与任何液体接触，防止弯曲变形）
C 将玻璃皿洗净烘干，备用
(4）挂铂金板博并进行软件归零处理
将铂金板挂在张力仪挂在挂钩上，在“连接”菜单中点击“设置”选项，进行铂片宽度、触发张力（控制样品台停止的参数）和中点偏移三个参数的设置。其中，铂片的宽度和触发张力分别为48mm 和5mN/m（一般不需更改这两个参数）。中点偏移为经常需要更改的项目，它即为软件归零部分，也就是说通过输入该值使得应用程序界面中的实时张力在未接触液体并测试前尽可能接近于零，如果实时张力显示值较大，可视情况改小中点偏移数值；如果显示值较小，可适当增加显示中点偏移数值。
(5)旋钮归零
软件归零后再用粗调旋钮（位置靠左，实时张力显示值大于或小于零超过1mN/m时使用）和微调旋钮（位置靠右，实时张力显示值在+/-1mN/m时使用）进行归零处理，直至程序屏幕显示的实时张力与零最为接近（0.005mN/m）
旋钮的正确调整趋势为：左旋时实时张力减小，右旋时实时张力增大。调节过程中注意中点的漂移。如果旋钮调整趋势与上述方向相反，则应重新调节中点，即将旋钮旋至最左端或最右端，直至出现向左旋时实时张力减小，向右旋时实时张力增大为止。
(6)添加待测溶液
在玻璃皿中加待测溶液15ml 左右，确保液体高度有5mm 。擦干器皿外壁，置于升降平台垫圈上。
(7)样品表面张力测量
样品准备就绪并恒温25，按应用程序中红色测试键开始记录，仪器会自动绘制整个实验过程中表面张力值的变化曲线，并在屏幕显示。可根据曲线结果记录数据（一般为变化的最大值），按停止键停止实验。
(8)重复性操作（1次）
降低样品台至适当位置，重新按红色测试键测试，看实验取值情况。不用介意铂金板脱离液面时表面张力的残留值。一般情况下，该值超过5mN/m时才需要重新清洗白金板。
(9)按照以上步骤，由稀到浓测定不同浓度SDS 水溶液的表面张力（），并记录于表格中。 (10)实验结束后，关闭表面张力仪和电脑程序，并清洗玻璃皿和铂金板。 4．紫外吸收分光光度法测定CMC
（1）打开752型分光光度计的电源开关，打开“氢灯”开关，再按氢灯触发按钮3秒钟，
氢灯点亮，预热30分钟后使用。将灵敏度旋钮调到“1”档（放大倍数最小），灵敏度不够时再逐渐调高。选好灵敏度，实验过程中不要再变动。 （2）调节T=0%将选择开关置于“T ”，打开样品室盖，调节调零旋钮，使数字显示为“00.0”；调节T=100%将装有参比溶液的比色皿放入比色皿座架中，盖上样品室盖，调节透过率“100%”旋钮，使数字显示正好为“100.0”，
（3）吸光度的测定 将选择开关置于“A ”，盖上试样室盖子，调节吸光度调节旋钮，使数字显示为“.000”。若不为零，调节消光零旋钮至零显示。
（4）将盛有各浓度梯度表面活性剂溶液的比色皿放入比色皿座架上并置于光路中，在230—270nm 范围内调节波长选择旋钮至吸光度最大，此时的波长即为紫外吸收λmax , 数字显示值即为该待测溶液的吸光度值 注意事项
（1）溶液配制时要先进行超声波超声，后定容，超声前容量瓶中溶液离刻度线的距离适中，超声时间不能过长，防止破坏胶束。
（2）为避免气泡形成，保证表面活性剂完全溶解，影响浓度的准确性，在配制溶液时不能搅拌，定容时水要沿瓶壁缓缓加入，
（3）. 电导率仪的电极不使用时应浸泡在蒸馏水中，用时用滤纸轻轻沾干水分，不可用纸
擦拭电极上的铂黑（以免影响电导池常数）。
（4）表面张力仪使用时，由于传感器对温度非常敏感，所以要特别注意温度的控制。 （5）使用紫外吸收分光光度计测定波长在360nm 以上时可用玻璃比色皿，波长在360nm 以下时，要用石英比色皿。比色皿外部要用吸水纸吸干，不能用手触摸光面的表面。仪器配套的比色皿不能与其它仪器的比色皿单个调换，如需增补，应经校正后方可使用。不测量时，应使样品盖处于开启状态，否则会使光电管疲劳，数字显示不稳定。当光线波长调整幅度较大时，需稍等数分钟才能工作，因光电管受光后，需有一段响应时间。 五、数据记录与处理
实验室温度： 大气压： Pa
表1 电导法测定不同浓度溶液的电导率以及不同温度下的电导率 水 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
\ 0.002 0.004 0.006 0.007 0.008 0.0082 0.0085 0.009 0.010 0.012
（1）以电导率对表面活性剂浓度作图，由转折点找到表面活性剂的CMC 。 （2）以不同温度的CMC 对温度作图，观察温度对CMC 的影响。
表2 表面张力法测定不同浓度溶液的表面张力
编号 浓度c/mol/L 表面张力
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
水
0.002 0.0040 0.006 0.007 0.008 0.0082 0.0085 0.009 0.010 0.012
（1）以表面张力（σ）和表面活性剂溶液浓度的对数（lgc ）作图，由曲线的转折点来确定CMC 。
表3 紫外吸收分光光度法测定不同浓度溶液的紫外吸光λ
ma x
（1）作出λ
mol/L
λ
max
ma x
与表面活性剂浓度的关系图。
（2）由图中的转折点找到表面活性剂的CMC
六、参考文献
【1】赵振国. 胶体与界面化学[M].北京：化学工业出版社，2003.
【2】唐林, 孟阿兰 ,刘红天. 物理化学实验[M].北京：化学工业出版社，2008.
【3】王晓菊. 电导法测定表面活性剂溶液的临界胶束浓度[J].化学工程师，1997,62：15～16. 【4】 赵国望．表面活性荆物理化学. 北京大学出版杜.1984,138～ 164.