磷酸亚铁中磷含量的测定(磷钼酸喹啉重量法)
磷含量是磷酸亚铁一项重要的分析项目。
1. 原理
试样用盐酸分解,在酸性介质中,磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹
啉沉淀,过滤烘干称量。
H 3PO 4+3C 9H 7N +12Na 2MoO 4+24HNO 3=(C 9H 7N ) 3H 3(PO 4∙12MoO 3) ∙12H 2O +24NaNO 3 (C 9H 7N ) 3H 3(PO 4∙12MoO 3) ∙12H 2O =(C 9H 7N ) 3H 3(PO 4∙12MoO 3) +12H 2O ∆
2. 步骤
1)试样
称取0.1000~0.2000g试样于250ml 玻璃烧杯中。
2)空白
3)测定
以少量水冲洗烧杯壁,润湿试料加入4mlHCL (ρ=1.19),加热至完全溶解,取下冷却。用水冲洗杯壁,至体积约80ml ,加10mlHNO 3(1:1),于电炉上加热
至沸,取下,缓缓加入50ml 喹钼柠酮液,盖上表面皿与低温下煮沸1min ,取下冷却至室温,冷却过程搅拌3~4次,促进沉淀沉降。用玻璃砂坩埚(185℃恒重),抽滤试液,先将上清液过滤,沉淀用倾斜法洗5~6次,每次用20ml 水,沉淀转移到坩埚中,继续用水洗5~6次。坩埚于180±5℃烘箱中烘45min ,取出置于干燥器中,冷却至室温,沉重。
3. 计算 P %=(m -m 0) ⨯0. 01400⨯100 m 样
0.01400——磷钼酸喹啉沉淀转换成磷的系数
磷酸亚铁中磷含量的测定(磷钼酸喹啉重量法)
磷含量是磷酸亚铁一项重要的分析项目。
1. 原理
试样用盐酸分解,在酸性介质中,磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹
啉沉淀,过滤烘干称量。
H 3PO 4+3C 9H 7N +12Na 2MoO 4+24HNO 3=(C 9H 7N ) 3H 3(PO 4∙12MoO 3) ∙12H 2O +24NaNO 3 (C 9H 7N ) 3H 3(PO 4∙12MoO 3) ∙12H 2O =(C 9H 7N ) 3H 3(PO 4∙12MoO 3) +12H 2O ∆
2. 步骤
1)试样
称取0.1000~0.2000g试样于250ml 玻璃烧杯中。
2)空白
3)测定
以少量水冲洗烧杯壁,润湿试料加入4mlHCL (ρ=1.19),加热至完全溶解,取下冷却。用水冲洗杯壁,至体积约80ml ,加10mlHNO 3(1:1),于电炉上加热
至沸,取下,缓缓加入50ml 喹钼柠酮液,盖上表面皿与低温下煮沸1min ,取下冷却至室温,冷却过程搅拌3~4次,促进沉淀沉降。用玻璃砂坩埚(185℃恒重),抽滤试液,先将上清液过滤,沉淀用倾斜法洗5~6次,每次用20ml 水,沉淀转移到坩埚中,继续用水洗5~6次。坩埚于180±5℃烘箱中烘45min ,取出置于干燥器中,冷却至室温,沉重。
3. 计算 P %=(m -m 0) ⨯0. 01400⨯100 m 样
0.01400——磷钼酸喹啉沉淀转换成磷的系数