GC培训总结
GC适用范围：
沸点较低，热稳定性好的中小分子化合物的分析
流动相只具有运载样品分子的作用
GC色谱构成：
载气系统----钢瓶， N2 ，He
进样口----分流/不分流进样口，填充柱进样口，程序升温进样口 色谱柱----填充柱，毛细柱
检测器----FID（ppm10-6）,TCD（＞50ppm）,ECD（ppb10-9）,FPD（ppm）,FTD（ppb） 数据处理----GC solution，GC solution Lite
载气要求：
保证载气纯度在99.999%以上
加装载气净化装置
10%的钢瓶气保有量（购买15MPa，在1.5MPa时需要更换） 一般要求压力500—600KPa，GC-2010 Plus使用压力范围300—980KPa 钢瓶气检漏：关闭减压阀，打开钢瓶总阀，让气体出来，在连接处，用肥皂水检漏 隔垫吹扫作用：
产生的杂质（碎屑）吹扫掉，避免堵塞色谱柱
含增塑剂，比米娜出现杂峰，吹扫增塑剂有机溶剂
防止样品汽化后，反冲溢出
分流比：
分流流量和色谱柱流量之比
总流量=分流流量+吹扫流量+柱流量
分流进样：
防止色谱柱过载（过载后出现平头峰，前沿峰）
减小色谱峰展宽，提高检测灵敏度
分流进样注意点：
进样针：使用岛津标配的自动进样针，针头部位长度为43mm，或者自己购买的进样针
需要在针头部位增加一个隔垫，保证针头长度为43mm
石英棉：一般使用石英棉10mg，大概5-10mm，保证分流衬管的上端留有25mm的长
度，吸附性强（有机氯，有机磷）的可以不填装石英棉。 石英棉作用：阻挡碎屑；吸附高沸点杂质；使样品汽化更加均匀 玻璃衬管：未知样品分析时，初始分流比采用50:1或者100:1
捕集阱：定期更换分流出口的捕集阱，一般不是太脏的话，2年左右更换一次。 不分流进样注意点：
待机状态和进样后1min内，进样时间设为1min时，进样1min后打开分流流路 初始柱温：低于溶剂沸点10-20度
不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分
有尾吹的作用：
提高检测灵敏度
减少死体积（TCD,ECD）
FID:30ml/min；ECD:40-60ml/min；FTD:20-25ml/min；TCD:8ml/min；FPD:无尾吹 进样方式：
进样口温度过低，将导致高沸点化合物汽化不完全，并且不能有效的转移到色谱柱中 进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分解
减少注射针尖歧视，每次进样速度尽量一致
选择合适的溶剂清洗注射器，避免污染（相似相溶原则）
色谱柱：
毛细管柱：聚甲基硅氧烷，苯基基团键入主链（-ms低流失，温度稳定性更好）
聚乙二醇（PEG）极性越强，耐受温度越低
色谱柱的选择：
选择与目标化合物极性相近的固定相
（非极性化合物——非极性柱RTX-1; 极性化合物——极性柱RTX-WAX）
当组分沸点差异不大时，如异构体，选用极性柱
未知物温度高时选择非极性柱
分析低沸点化合物（长度：长，膜厚：厚）
分析高沸点化合物（长度：短，膜厚：薄）
毛细管柱流量设定：
柱内径0.25mm 流量1-2ml/min
柱内径0.32mm 流量2-4m/min
柱内径0.53mm 流量5-8ml/min
载气线速度范围：
N2：20—40cm/s
在合理范围内，调整温度，才是影响分离度的关键。
色谱柱的老化：
新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未
用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。（一般是指在显示的温度Min Temp 320°低20度保持）
新柱老化时，不要连接检测器，检测器口死堵堵上，色谱柱放空。
eg. RTX-1 30m*0.25mm*0.25mm Max Temp 340°（小于15min）
Min Temp 320°（7-8h）
DB-1 -50°to 340°（320°恒温下）
尽量不要调换色谱柱的头和尾
柱头部分易污染，会污染检测器
切割柱头，检测器端一般不需要切割
常用检测器及注意点：
FID检测器注意点：
H2：Air=1：10
检测器温度设置高于色谱柱实际工作的温度，建议使用温度大于等于250度 在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门（特别是GC2014，手动调节H2）
必须在温度升高后再点火，关闭时，应先熄火再降温
故障导致火焰熄灭，应尽量关闭氢气阀门，排除了故障重新点火时，再打开氢气阀门 ECD检测器注意点：
气路要安装气体过滤器和氧气补集器（ECD遇氧气会损坏）
ECD建议使用温度300度，否则检测器很难平衡
升温前通载气约10min（排出空气），先升检测器温度再升进样口、柱温
ECD电流通常为0.5-1Na
ECD老化：340度 60ml/min 0.5nA 老化数小时
溶剂选择，避免氯
TCD检测器注意点：
载气中含氧气时，热丝寿命会缩短，必须彻底除氧
用氢气作载气时，气体排至室外
检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，防止热丝烧断
检测器温度要高于柱箱工作温度20度
检测器电流越高，灵敏度越高，但灯丝寿命会缩短
使用应注意尾吹气不能关闭，默认值为8ml/min
关机时一定要先关检测器电源，然后再关载气
数据可靠性判断：
重现性良好，RSD%一般在0.5-3%
工作曲线具有良好的线性 R2≥0.995%
峰形正常，避免拖尾和前沿
色谱峰分离度好 R≥1.5
数据不良时的措施：
检查是否漏气
检查色谱柱是否良好
检查衬管是否正常
样品性质，是否易分解
进样针维护
斜率的设定：
FID、ECD、FTD、TCD一般在500—2000uv/min
FPD：一般是几万—几十万
总结：GC分析步骤
开机：连好流路，先开载气再开电源，开辅助气
设定好流量、温度、检测器参数
稳定好以后进行斜率测定，是否小于2000uv/min
分析混合样品，根据图谱调整分析条件，直至得到理想的谱图
进样结束后，进行再解析
分析完了，系统降温（进样口、色谱柱、检测器低于50度以下）后，关电源，关载气 GC的维护：
微量进样针的更换：
打开自动进样器AOC-20i的前门；
按STOP键，推杆推动器将会停止工作，拧松固定推杆的螺母；
拉动推杆传动带，使推杆固定部分向上移动；
取下推杆固定器；
分开进样针固定钩与进样针；
取下进样针进行清洗维护；
安装进样针固定器；
将进样针安装在注射器驱动装置上；
用固定钩将进样针固定；
在推动杆上安装推动固定器；
向下拉出推杆固定部分，使推杆顶部固定器插入上方孔中；
按RESET键复位；
向下轻轻地按推杆固定器；在确定推杆尖端在零点后，用螺母紧固注射推杆；
关上自动进样器AOC-20i的前门。
微量进样针的维护：
拔出针杆，用干净滤纸沾丙酮擦拭，进样针针头浸入丙酮内，来回拉动针杆，直至针杆可以灵活顺畅移动
进样隔垫：
白色（标配）、蓝色（低流失长寿隔垫）、红色（高温隔垫）、绿色（低流失隔垫） 进样100次后应更换进样隔垫（载气漏气造成重现性差）
更换进样隔垫后，将进样隔垫螺母拧到底后，回拧180度
进样隔垫污染导致出现鬼峰
不同种类的进样隔垫引起的鬼峰，大小、数量、出峰时间也是不一样的
玻璃衬管的清洗：
用细棒将石英棉顶出
取下石英棉后，用包裹纱布的细棒蘸溶剂（丙酮）清洗衬管内壁
将玻璃衬管污染部分浸于溶剂中放置数小时或用超声波进行清洗
将玻璃衬管浸泡于1N硝酸溶液中7—8小时
玻璃衬管的去活：
玻璃衬管用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS（二甲基氯硅氧烷化）正己烷溶
液中浸泡12小时
取出浸泡一夜的玻璃衬管，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸泡1小时左右 从甲醇中取出，晾干后，放在干燥条件下保存
石墨压环的注意点：
毛细柱内径0.32mm以下用P/N 221-32126-05
毛细柱内径0.53mm以下用P/N 221-32106-08
石墨压环被挤压后，压环中间的间隙消失了需及时更换（防止载气漏气）
石墨压环的老化：将石墨压环放入气体喷灯的蓝色火焰中，烧成赤热1—2秒钟 或者烘箱300—400度 4小时
进样口的处理：
先确认进样隔垫及玻璃衬管无污染，再对进样口的其他部分进行整体老化。
将进样口的温度升高，超过通常分析时的温度，另柱温设定值超过平时分析条件使用
的最高温度20—30°以上，此时色谱柱的出口放空。
色谱柱的老化：
新柱两次老化过程：40℃（keep 30min）（5℃/min）300℃（keep≤120min）（30℃/min）
40℃（keep 1min）（5℃/min）300℃（keep≤120min）
旧柱：40℃（keep 1min）（5℃/min）300℃（keep≤120min）
色谱柱老化注意点：
新柱老化时，不要连接检测器，色谱柱出口处放空，检测器口用死堵（石墨压环加螺 母）堵上
旧柱若连接检测器，检测器温度比色谱柱高20℃
尽量不要调换色谱柱头和尾
色谱柱污染很严重时，切掉进样口侧色谱柱30—50cm左右，老化时检测器一侧色谱 柱放空，并将检测器堵上
毛细柱的安装：
压环安装管，石墨压环，柱螺母先拧一圈松开再一圈即可
石墨压环的尖端到毛细柱顶部的长度，SPL:34mm，FID，FTD:69mm，TCD:50mm FPD:82mm，ECD:37mm
FID检测器检查维护前确认：
检测器熄火，关闭氢气
检测器温度降到40度以下（FID高温时拆卸螺母可能会损坏螺纹）
关闭GC电源并拔出电源插头
移除FID侧色谱柱
FID喷嘴的检查更换：
取下收集极固定支架的螺丝
将收集极固定支架和收集极部分仪器取下
断开信号线
断开高压电缆
向上取出高压极压板
将高压电极和弹簧一起取出
拧松FID喷嘴（套筒扳手）
取出FID喷嘴
FID喷嘴清理（用蘸了溶剂的纱布擦干净或者用细丝来清理）
GC常见故障分析：
基线噪音：使用气体纯度的确认
色谱柱老化
FID喷嘴检查
更换气体过滤器
更换分子筛过滤器
更换变色硅胶
基线波动：基线跟着空压机启动变化的情况下，安装调压器
空气使用钢瓶器
更换分子筛过滤器
色谱柱老化
石墨压环老化
有脉动的情况下检查H2、尾吹气使用的减压阀
FID点火困难：
更换变色硅胶
FID喷嘴的检查：0.3mm细铁丝清通看到色谱柱端铁丝出来；柱温降到
50以下，卸下色谱柱，进行更换；石英喷嘴不能放
超声波里，石英会碎
FID的老化：温度比平时工作温度高20度，H2：Air=80:800老化1小
时
不接色谱柱也可以老化，H2，Air是单独流路
气体配比的检查：H2流量从40升到60ml/min（50升到80KPa），尾吹
流量30降到10ml/min
色谱柱安装是否正确
检查点火丝：更换点火丝，用镊子再接上去可续用一段时间 重现性差：更换进样隔垫
检查玻璃衬管上的O型圈
检查色谱柱两端接口
衬管内石英棉的量及位置
衬管惰性化处理
更换分流/吹扫流路捕集阱
维护微量进样针
鬼峰：更换进样隔垫
更换或清洗玻璃衬管
老化石墨压环
更换分流流路捕集阱
清洗缓冲管
老化/切割色谱柱
清洗微量进样针
峰形不正常：前沿峰：样品需稀释
增大分流比
减少进样量
分叉峰：载气不纯，两组分不能分离
（流量、柱温、进样量、分流比、柱长不足等）
拖尾峰：进样口玻璃衬管和石英棉
色谱柱老化和切割
检测器老化
方法摸索阶段主要是色谱柱选择
GC培训总结
GC适用范围：
沸点较低，热稳定性好的中小分子化合物的分析
流动相只具有运载样品分子的作用
GC色谱构成：
载气系统----钢瓶， N2 ，He
进样口----分流/不分流进样口，填充柱进样口，程序升温进样口 色谱柱----填充柱，毛细柱
检测器----FID（ppm10-6）,TCD（＞50ppm）,ECD（ppb10-9）,FPD（ppm）,FTD（ppb） 数据处理----GC solution，GC solution Lite
载气要求：
保证载气纯度在99.999%以上
加装载气净化装置
10%的钢瓶气保有量（购买15MPa，在1.5MPa时需要更换） 一般要求压力500—600KPa，GC-2010 Plus使用压力范围300—980KPa 钢瓶气检漏：关闭减压阀，打开钢瓶总阀，让气体出来，在连接处，用肥皂水检漏 隔垫吹扫作用：
产生的杂质（碎屑）吹扫掉，避免堵塞色谱柱
含增塑剂，比米娜出现杂峰，吹扫增塑剂有机溶剂
防止样品汽化后，反冲溢出
分流比：
分流流量和色谱柱流量之比
总流量=分流流量+吹扫流量+柱流量
分流进样：
防止色谱柱过载（过载后出现平头峰，前沿峰）
减小色谱峰展宽，提高检测灵敏度
分流进样注意点：
进样针：使用岛津标配的自动进样针，针头部位长度为43mm，或者自己购买的进样针
需要在针头部位增加一个隔垫，保证针头长度为43mm
石英棉：一般使用石英棉10mg，大概5-10mm，保证分流衬管的上端留有25mm的长
度，吸附性强（有机氯，有机磷）的可以不填装石英棉。 石英棉作用：阻挡碎屑；吸附高沸点杂质；使样品汽化更加均匀 玻璃衬管：未知样品分析时，初始分流比采用50:1或者100:1
捕集阱：定期更换分流出口的捕集阱，一般不是太脏的话，2年左右更换一次。 不分流进样注意点：
待机状态和进样后1min内，进样时间设为1min时，进样1min后打开分流流路 初始柱温：低于溶剂沸点10-20度
不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分
有尾吹的作用：
提高检测灵敏度
减少死体积（TCD,ECD）
FID:30ml/min；ECD:40-60ml/min；FTD:20-25ml/min；TCD:8ml/min；FPD:无尾吹 进样方式：
进样口温度过低，将导致高沸点化合物汽化不完全，并且不能有效的转移到色谱柱中 进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分解
减少注射针尖歧视，每次进样速度尽量一致
选择合适的溶剂清洗注射器，避免污染（相似相溶原则）
色谱柱：
毛细管柱：聚甲基硅氧烷，苯基基团键入主链（-ms低流失，温度稳定性更好）
聚乙二醇（PEG）极性越强，耐受温度越低
色谱柱的选择：
选择与目标化合物极性相近的固定相
（非极性化合物——非极性柱RTX-1; 极性化合物——极性柱RTX-WAX）
当组分沸点差异不大时，如异构体，选用极性柱
未知物温度高时选择非极性柱
分析低沸点化合物（长度：长，膜厚：厚）
分析高沸点化合物（长度：短，膜厚：薄）
毛细管柱流量设定：
柱内径0.25mm 流量1-2ml/min
柱内径0.32mm 流量2-4m/min
柱内径0.53mm 流量5-8ml/min
载气线速度范围：
N2：20—40cm/s
在合理范围内，调整温度，才是影响分离度的关键。
色谱柱的老化：
新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未
用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。（一般是指在显示的温度Min Temp 320°低20度保持）
新柱老化时，不要连接检测器，检测器口死堵堵上，色谱柱放空。
eg. RTX-1 30m*0.25mm*0.25mm Max Temp 340°（小于15min）
Min Temp 320°（7-8h）
DB-1 -50°to 340°（320°恒温下）
尽量不要调换色谱柱的头和尾
柱头部分易污染，会污染检测器
切割柱头，检测器端一般不需要切割
常用检测器及注意点：
FID检测器注意点：
H2：Air=1：10
检测器温度设置高于色谱柱实际工作的温度，建议使用温度大于等于250度 在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门（特别是GC2014，手动调节H2）
必须在温度升高后再点火，关闭时，应先熄火再降温
故障导致火焰熄灭，应尽量关闭氢气阀门，排除了故障重新点火时，再打开氢气阀门 ECD检测器注意点：
气路要安装气体过滤器和氧气补集器（ECD遇氧气会损坏）
ECD建议使用温度300度，否则检测器很难平衡
升温前通载气约10min（排出空气），先升检测器温度再升进样口、柱温
ECD电流通常为0.5-1Na
ECD老化：340度 60ml/min 0.5nA 老化数小时
溶剂选择，避免氯
TCD检测器注意点：
载气中含氧气时，热丝寿命会缩短，必须彻底除氧
用氢气作载气时，气体排至室外
检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，防止热丝烧断
检测器温度要高于柱箱工作温度20度
检测器电流越高，灵敏度越高，但灯丝寿命会缩短
使用应注意尾吹气不能关闭，默认值为8ml/min
关机时一定要先关检测器电源，然后再关载气
数据可靠性判断：
重现性良好，RSD%一般在0.5-3%
工作曲线具有良好的线性 R2≥0.995%
峰形正常，避免拖尾和前沿
色谱峰分离度好 R≥1.5
数据不良时的措施：
检查是否漏气
检查色谱柱是否良好
检查衬管是否正常
样品性质，是否易分解
进样针维护
斜率的设定：
FID、ECD、FTD、TCD一般在500—2000uv/min
FPD：一般是几万—几十万
总结：GC分析步骤
开机：连好流路，先开载气再开电源，开辅助气
设定好流量、温度、检测器参数
稳定好以后进行斜率测定，是否小于2000uv/min
分析混合样品，根据图谱调整分析条件，直至得到理想的谱图
进样结束后，进行再解析
分析完了，系统降温（进样口、色谱柱、检测器低于50度以下）后，关电源，关载气 GC的维护：
微量进样针的更换：
打开自动进样器AOC-20i的前门；
按STOP键，推杆推动器将会停止工作，拧松固定推杆的螺母；
拉动推杆传动带，使推杆固定部分向上移动；
取下推杆固定器；
分开进样针固定钩与进样针；
取下进样针进行清洗维护；
安装进样针固定器；
将进样针安装在注射器驱动装置上；
用固定钩将进样针固定；
在推动杆上安装推动固定器；
向下拉出推杆固定部分，使推杆顶部固定器插入上方孔中；
按RESET键复位；
向下轻轻地按推杆固定器；在确定推杆尖端在零点后，用螺母紧固注射推杆；
关上自动进样器AOC-20i的前门。
微量进样针的维护：
拔出针杆，用干净滤纸沾丙酮擦拭，进样针针头浸入丙酮内，来回拉动针杆，直至针杆可以灵活顺畅移动
进样隔垫：
白色（标配）、蓝色（低流失长寿隔垫）、红色（高温隔垫）、绿色（低流失隔垫） 进样100次后应更换进样隔垫（载气漏气造成重现性差）
更换进样隔垫后，将进样隔垫螺母拧到底后，回拧180度
进样隔垫污染导致出现鬼峰
不同种类的进样隔垫引起的鬼峰，大小、数量、出峰时间也是不一样的
玻璃衬管的清洗：
用细棒将石英棉顶出
取下石英棉后，用包裹纱布的细棒蘸溶剂（丙酮）清洗衬管内壁
将玻璃衬管污染部分浸于溶剂中放置数小时或用超声波进行清洗
将玻璃衬管浸泡于1N硝酸溶液中7—8小时
玻璃衬管的去活：
玻璃衬管用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS（二甲基氯硅氧烷化）正己烷溶
液中浸泡12小时
取出浸泡一夜的玻璃衬管，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸泡1小时左右 从甲醇中取出，晾干后，放在干燥条件下保存
石墨压环的注意点：
毛细柱内径0.32mm以下用P/N 221-32126-05
毛细柱内径0.53mm以下用P/N 221-32106-08
石墨压环被挤压后，压环中间的间隙消失了需及时更换（防止载气漏气）
石墨压环的老化：将石墨压环放入气体喷灯的蓝色火焰中，烧成赤热1—2秒钟 或者烘箱300—400度 4小时
进样口的处理：
先确认进样隔垫及玻璃衬管无污染，再对进样口的其他部分进行整体老化。
将进样口的温度升高，超过通常分析时的温度，另柱温设定值超过平时分析条件使用
的最高温度20—30°以上，此时色谱柱的出口放空。
色谱柱的老化：
新柱两次老化过程：40℃（keep 30min）（5℃/min）300℃（keep≤120min）（30℃/min）
40℃（keep 1min）（5℃/min）300℃（keep≤120min）
旧柱：40℃（keep 1min）（5℃/min）300℃（keep≤120min）
色谱柱老化注意点：
新柱老化时，不要连接检测器，色谱柱出口处放空，检测器口用死堵（石墨压环加螺 母）堵上
旧柱若连接检测器，检测器温度比色谱柱高20℃
尽量不要调换色谱柱头和尾
色谱柱污染很严重时，切掉进样口侧色谱柱30—50cm左右，老化时检测器一侧色谱 柱放空，并将检测器堵上
毛细柱的安装：
压环安装管，石墨压环，柱螺母先拧一圈松开再一圈即可
石墨压环的尖端到毛细柱顶部的长度，SPL:34mm，FID，FTD:69mm，TCD:50mm FPD:82mm，ECD:37mm
FID检测器检查维护前确认：
检测器熄火，关闭氢气
检测器温度降到40度以下（FID高温时拆卸螺母可能会损坏螺纹）
关闭GC电源并拔出电源插头
移除FID侧色谱柱
FID喷嘴的检查更换：
取下收集极固定支架的螺丝
将收集极固定支架和收集极部分仪器取下
断开信号线
断开高压电缆
向上取出高压极压板
将高压电极和弹簧一起取出
拧松FID喷嘴（套筒扳手）
取出FID喷嘴
FID喷嘴清理（用蘸了溶剂的纱布擦干净或者用细丝来清理）
GC常见故障分析：
基线噪音：使用气体纯度的确认
色谱柱老化
FID喷嘴检查
更换气体过滤器
更换分子筛过滤器
更换变色硅胶
基线波动：基线跟着空压机启动变化的情况下，安装调压器
空气使用钢瓶器
更换分子筛过滤器
色谱柱老化
石墨压环老化
有脉动的情况下检查H2、尾吹气使用的减压阀
FID点火困难：
更换变色硅胶
FID喷嘴的检查：0.3mm细铁丝清通看到色谱柱端铁丝出来；柱温降到
50以下，卸下色谱柱，进行更换；石英喷嘴不能放
超声波里，石英会碎
FID的老化：温度比平时工作温度高20度，H2：Air=80:800老化1小
时
不接色谱柱也可以老化，H2，Air是单独流路
气体配比的检查：H2流量从40升到60ml/min（50升到80KPa），尾吹
流量30降到10ml/min
色谱柱安装是否正确
检查点火丝：更换点火丝，用镊子再接上去可续用一段时间 重现性差：更换进样隔垫
检查玻璃衬管上的O型圈
检查色谱柱两端接口
衬管内石英棉的量及位置
衬管惰性化处理
更换分流/吹扫流路捕集阱
维护微量进样针
鬼峰：更换进样隔垫
更换或清洗玻璃衬管
老化石墨压环
更换分流流路捕集阱
清洗缓冲管
老化/切割色谱柱
清洗微量进样针
峰形不正常：前沿峰：样品需稀释
增大分流比
减少进样量
分叉峰：载气不纯，两组分不能分离
（流量、柱温、进样量、分流比、柱长不足等）
拖尾峰：进样口玻璃衬管和石英棉
色谱柱老化和切割
检测器老化
方法摸索阶段主要是色谱柱选择