有机化学实验升华

化学与化工学院实验课程教案模板

(试行)

实验名称 升华

一、实验目的要求:

掌握升华的原理和操作技术。

二、实验重点与难点:

1、重点:实验原理

2、难点:升华的操作规范

三、实验教学方法与手段:

陈述法,演示法

四、实验用品(主要仪器与试剂):

1、仪器:蒸发皿 研钵 滤纸 玻璃漏斗 酒精灯 玻璃棒 表面皿

2 、试剂:樟脑或萘与氯化钠的混合物

五、实验原理:

1、固态物质加热时不经过液态而直接变为气态,蒸气受到冷却后又直接冷凝为固体,这个过程叫做升华。固态物质能够升华的原因是其在固态是具有较高的蒸气压,受热时蒸气压变大,达到熔点之前,蒸气压已相当高,可以直接气化。

2、升华是提纯固体有机化合物的常用方法之一。若固态混合物中各个组分具有不同的挥发度,则可利用升华使易升华的物质与其它难挥发的固体杂质分离开来,从而达到分离提纯的目的。这里的易升华物质指的是在其熔点以下具有较高蒸气压的固体物质,如果它与所含杂质的蒸气压有显著差异,则可取得良好的分离提纯效果。

3、升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压(在熔点前高于20mmhg )的固态物质的分离与提纯,因此具有一定的局限性。升华法的优点是不用溶剂,产品纯度高,操作简便。它的缺点是产品损失较大,一般用于少量(1~2g)化合物的提纯。

六、实验步骤:

1、升华装置:称取0.5~1g待升华物质(可用樟脑或萘与氯化钠的混合物),烘干后研细,均匀铺放于一个蒸发皿中,盖上一张刺有十多个小孔(直径约3mm )的滤纸,然后将一个大小合适的玻璃漏斗(直径稍小于蒸发皿和滤纸)罩在滤纸上,漏斗颈用棉花塞住,防止蒸

气外逸,减少产品损失。

2、加热:隔石棉网用酒精灯加热,慢慢升温,温度必须低于其熔点,待有蒸气透过滤纸上升时,调节灯焰,使其慢慢升华,上升蒸气遇到漏斗壁冷凝成晶体,附着在漏斗壁上或者落在滤纸上。当透过滤纸的蒸气很少时停止加热。

3、产品的收集:用一根玻璃棒或小刀,将漏斗壁和滤纸上的晶体轻轻刮下,置于洁净的表面皿上,即得到纯净的产品。称重,计算产品的收率。

七、实验结果(数据与处理):

白色晶体

八、注意事项:

1、升华温度一定控制在固体化合物的熔点以下。

2、样品一定要干燥,如有溶剂将会影响升华后固体的凝结。

3、滤纸上小孔的直径要大些,以便蒸气上升时顺利通过。

以上为实验课教案的基本内容,各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内容

化学与化工学院实验课程教案模板

(试行)

实验名称 升华

一、实验目的要求:

掌握升华的原理和操作技术。

二、实验重点与难点:

1、重点:实验原理

2、难点:升华的操作规范

三、实验教学方法与手段:

陈述法,演示法

四、实验用品(主要仪器与试剂):

1、仪器:蒸发皿 研钵 滤纸 玻璃漏斗 酒精灯 玻璃棒 表面皿

2 、试剂:樟脑或萘与氯化钠的混合物

五、实验原理:

1、固态物质加热时不经过液态而直接变为气态,蒸气受到冷却后又直接冷凝为固体,这个过程叫做升华。固态物质能够升华的原因是其在固态是具有较高的蒸气压,受热时蒸气压变大,达到熔点之前,蒸气压已相当高,可以直接气化。

2、升华是提纯固体有机化合物的常用方法之一。若固态混合物中各个组分具有不同的挥发度,则可利用升华使易升华的物质与其它难挥发的固体杂质分离开来,从而达到分离提纯的目的。这里的易升华物质指的是在其熔点以下具有较高蒸气压的固体物质,如果它与所含杂质的蒸气压有显著差异,则可取得良好的分离提纯效果。

3、升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压(在熔点前高于20mmhg )的固态物质的分离与提纯,因此具有一定的局限性。升华法的优点是不用溶剂,产品纯度高,操作简便。它的缺点是产品损失较大,一般用于少量(1~2g)化合物的提纯。

六、实验步骤:

1、升华装置:称取0.5~1g待升华物质(可用樟脑或萘与氯化钠的混合物),烘干后研细,均匀铺放于一个蒸发皿中,盖上一张刺有十多个小孔(直径约3mm )的滤纸,然后将一个大小合适的玻璃漏斗(直径稍小于蒸发皿和滤纸)罩在滤纸上,漏斗颈用棉花塞住,防止蒸

气外逸,减少产品损失。

2、加热:隔石棉网用酒精灯加热,慢慢升温,温度必须低于其熔点,待有蒸气透过滤纸上升时,调节灯焰,使其慢慢升华,上升蒸气遇到漏斗壁冷凝成晶体,附着在漏斗壁上或者落在滤纸上。当透过滤纸的蒸气很少时停止加热。

3、产品的收集:用一根玻璃棒或小刀,将漏斗壁和滤纸上的晶体轻轻刮下,置于洁净的表面皿上,即得到纯净的产品。称重,计算产品的收率。

七、实验结果(数据与处理):

白色晶体

八、注意事项:

1、升华温度一定控制在固体化合物的熔点以下。

2、样品一定要干燥,如有溶剂将会影响升华后固体的凝结。

3、滤纸上小孔的直径要大些,以便蒸气上升时顺利通过。

以上为实验课教案的基本内容,各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内容


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