低温板坯加热取向硅钢二次再结晶过程研究 ·1·
低温板坯加热取向硅钢二次再结晶过程研究
李 军1 赵 宇1 方建锋2
（1. 安泰科技股份有限公司功能材料事业部，北京 100081;
2. 钢铁研究总院，北京 100081）
摘 要 低温板坯加热方式生产取向硅钢与传统1350℃高温工艺相比具有减少能耗和污染，降低生产成本等优势。本文采用低温板坯加热方式，以Cu 2S 为主要抑制剂制备取向硅钢，采用金相、XRD 、EBSD 等分析技术，探索低温板坯加热取向硅钢的二次再结晶过程。
关键词 取向硅钢 低温板坯加热 二次再结晶
Study on Secondary Recrystallization of Grain-oriented Silicon Steel
Produced by Low Temperature Slab Reheating Technique
Li Jun1 Zhao Yu1 Fang Jianfeng 2
(1. Functional Materials Branch, Advanced Technology and Materials Co., Ltd., Beijing, 100081;
2. Central Iron and Steel Research Institute, Beijing, 100081)
Abstract Compared with the traditional process in the high temperature of 1350 ℃, the process of low slab reheating temperature to produce grain-oriented silicon steel can save energy, reduce pollution and production costs. In this paper, the grain-oriented silicon steel was produced by low temperature slab reheating technique. The main inhibitor was Cu2S. The secondary recrystallization was analyzed by metallographic, XRD and EBSD.
Key words grain-oriented silicon steel, low slab reheating temperature, secondary recrystallization
采用板坯低温加热技术生产取向硅钢以其节能、环保及降低成本的特点在现代钢铁工业中得到越来越多的应用[1]，世界各大取向硅钢生产厂对板坯加热工艺的改进十分重视。本文通过对低温板坯加热工艺二次再结晶演变过程的深入研究，总结归纳出低温板坯加热工艺二次再结晶演变规律。
1 实验方法
本文所用实验材料主要化学成分（wt ％）：0.04C 、3.16Si 、0.50Cu 。采用真空感应炉冶炼，经锻造，制成350mm×120mm×35mm的板坯。板坯加热至1250℃，保温0.5h 后进行热轧，热轧开轧温度为1100℃，终轧温度大于900℃，热轧板最终厚度为2.3mm 。热轧板经第一次冷轧后在氢氮混合气氛下进行中间脱碳退火，再经55%压下率第二次冷轧。冷轧板经回复退火后进行高温退火处理。通过在高温退火过程中分阶段取样，捕捉二次再结晶过程，利用XRD 和EBSD 技术对二次再结晶晶粒及周围晶粒的取向进行了研究，并通过金相显微镜的大量观察，结合EBSD 微观取向分析，捕捉到二次再结晶的晶核，以及二次晶核的生长过程， 李军, 男, 博士, 高级工程师, 从事金属软磁材料研究开发
·2· 第九届中国钢铁年会论文集
在此基础上对二次再结晶的过程进行了阶段划分。采用光学金相显微镜观察显微组织，采用XRD 进行宏观织构检测，采用SEM+EBSD技术进行微观织构分析。
2 实验结果与讨论
2.1 二次再结晶过程捕捉
由于取向硅钢发生二次再结晶过程非常迅速，捕捉二次再结晶的过程较为困难，需要找到同样区域既有大的二次再结晶晶粒，又有初次再结晶晶粒的试样经历了大量试验过程。图1是在高温退火过程中所取试样酸洗后的宏观组织照片。可以清楚看出，试样在1000℃已有二次再结晶晶粒出现，但试样中发生二次再结晶的部分很少，可以认为是二次再结晶的初始阶段，在1010℃时已全部二次再结晶。
图1 试样高温退火中取样酸洗后的宏观组织 图2 试样二次晶粒位向初步判断
2.2 二次再结晶晶粒位向判定
为了确认图1中大晶粒为Goss 晶粒，通过X 射线衍射仪进行实验验证。图2是为试样1000℃所取样品不同部位的X 射线衍射图谱（虚线框为X 射线照射区域）。可以看出试样中两个大晶粒（位置1和位置2）为（110）面平行于样品表面的晶粒，而位置3处各晶面的衍射线均较弱，说明该部分未发生二次再结晶，为初次再结晶晶粒。
对于试样中肉眼可见的大晶粒，应用X 射线衍射已经证明其为{110}晶面平行于样品表面的Goss 二次再结晶晶粒。通过大量的显微组织观察，还捕捉到一些用肉眼难以观察到的较小二次再结晶晶粒，图3为二次再结晶晶粒和初次再结晶晶粒混杂的显微组织图，其中二次再结晶晶粒的尺寸分别为900μm 和700μm 左右。对于尺寸较小的二次再结晶晶粒，应用EBSD 微观取向分析证明其均为Goss 位向的晶粒，如图4a 所示，
图3 二次晶粒和初次晶粒混杂的显微组织
低温板坯加热取向硅钢二次再结晶过程研究 ·3·
图4 Goss二次晶核和较大尺寸晶粒的EBSD 分析结果
这是通过大量观察所得到的最小的Goss 位向二次晶粒，可以认为这是最小尺寸的稳定二次晶核。通过大量的金相组织观察，也发现有100μm 左右的大晶粒，但这些并不是Goss 位向晶粒，如图4b 所示。
2.3 二次再结晶晶粒及周围晶粒取向的分析
为了研究取向硅钢的二次再结晶机理，对生长中的Goss 二次晶粒周围晶粒的取向情况进行了研究。
2.3.1 宏观取向分析
为了对二次再结晶过程中大晶粒周围晶粒的取向进行研究，对图4的两个样品进行了X 射线宏观织构分析，图5为两个样品的取向分布函数（ODF ）45º截面图 （图5a 为带有二次晶粒的取向分析结果，图5b 为远离二次晶粒的初次再结晶组织取向分析结果）。可以看出，图4a 大晶粒经X 射线分析确为Goss 取向的晶粒，而图5b 小晶粒则为初次再结晶组织，即主要是γ线织构和α线织构，包括{111}、{111}、{112}和{001}等组分。
从图5还可以看出，二次晶粒在生长的过程中，初次再结晶晶粒基体织构除{111}和{112}组分有一定增强外，其他织构组分强度并没有大的变化，也未发现{111}组分降低。这说明即使在二次再结晶的过程中，初次再结晶晶粒除缓慢的正常晶粒长大外，并未发生明显变化，也说明初次再结晶晶粒可维持二次晶粒的持续生长。另外，可以推断，此时晶粒的长大为偏离各向同性的长大，{111}和{112}位向晶粒定向择优长大更为明显。
图5 为二次再结晶晶粒及其周围晶粒取向分析
d a c b
图6 在试样上切割小尺寸织构分析样品示意图
·4· 第九届中国钢铁年会论文集
图7 对应于图6中各位置所切割样品的ODF45度截面图
为进一步研究二次晶粒附近晶粒的取向情况，切割出更小的带有部分二次晶粒的样品，即8mm×6mm（RD×TD）的样品进行ODF 分析，以便研究在二次再结晶生长晶粒前沿晶粒的取向情况。切割样品的示意图如图6所示，相应的ODF45度截面图如图7所示。图6a 、b 、c 为带有部分二次晶粒的样品， d 为远离二次晶粒的样品（初次再结晶晶粒）。可以看出二次晶粒周围晶粒的取向情况与初次再结晶基体基本相似，并没有发生大的变化，基本由部分α线织构和γ线织构组成。同时，图7a 、b 、c 的Goss 二次晶粒，位向较准确，在更接近Goss 二次晶粒的周围，也未发现有{111}组分强度明显降低的情况。
2.3.2 微观取向分析（EBSD 结果）
图8是生长中的二次再结晶晶粒及其周围晶粒的微观取向图，a 、b 为样品二次晶粒及其周围晶粒的取向情况，c 为样品远离二次晶粒处的取向情况，在这些图中将{111}、{111}和Goss 位向的晶粒染色。可以看出，在生长中的二次晶粒周围{111}、{111}晶粒的取向并没有特殊的变化，基本保持着初次再结晶时的分布情况，图8c 是在试样二次再结晶过程中远离二次晶粒的区域所作的EBSD 取向图，可以看出，除了晶粒均有所长大外，与初次再结晶组织的取向分布情况没有明显的变化，这与前面的宏观织构分析结果相符合。
a b c 图8 二次晶粒及其周围晶粒取向的EBSD 分析结果
通过仔细观察，可以看出以下几个特点：（1）由于在高温退火过程中取样，使得生长中的二次晶粒停止了生长，与二次晶粒直接相邻晶粒的属{111}取向的晶粒很少，这说明{111}的晶粒会以很快的速率被消耗掉，即其与Goss 晶粒形成的是快速迁移晶界；（2）{111}取向的晶粒难以被Goss 晶粒所吞并，如上图中的(a)，可以明显的看出该现象，即{111}取向的晶粒嵌入生长中Goss 晶粒很深的位置，但仍然未被消耗掉，微观取向的分析也发现{111}取向的晶粒有明显长大的趋势。通过以上实验说明，不仅在高温退火过程中{111}有优先长大的趋势，而且在二次再结晶的过程中，{111}取向的晶粒有难以被Goss 晶粒消耗的趋势，即{111}位向会阻碍Goss 晶粒的二次再结晶过程。
低温板坯加热取向硅钢二次再结晶过程研究 ·5·
2.4 二次再结晶晶粒生长阶段的划分
由于Goss 晶粒的初始生长阶段的速度很快，要捕捉到二次Goss 晶粒的形核阶段十分困难，所以一般对二次再结晶过程的研究均是对已经生长成一定尺寸的大晶粒的研究，这样的晶粒往往已达到了样品的两个表面。所以有关二次再结晶阶段划分的研究也很少。Y . Ushigami 等人[2]取向硅钢的二次再结晶过程分为三个阶段：（1）抑制阶段，即晶粒均没有发生生长的阶段; （2）过渡阶段，即二次再结晶的起始阶段，这时二次晶粒的生长有如下特征，首先二次晶粒的前沿是凹凸不平的，其次二次晶粒的生长速度会发生突变；（3）稳定生长阶段，即二次晶粒的前沿变得平滑，生长速度基本保持一定的速度。
本文根据对二次再结晶过程中样品断面（RD －ND 面）的大量金相组织观察，并在从能量角度来分析二次再结晶机理的基础上，将二次再结晶的过程分为三个阶段，不同阶段区分依据为二次晶粒是否到达样品的表面，即当二次晶粒没有到达样品表面时为第一阶段，称为二次再结晶的形核阶段，即Goss 位向的晶粒生长并形成稳定的二次晶核的阶段；当二次晶粒到达样品的一个表面后，为第二阶段，该阶段称为过渡阶段；当二次晶粒到达样品的二个表面后，为第三阶段，即二次晶粒稳定生长阶段。
图9 二次晶粒生长不同阶段的金相组织
a —Goss 晶粒形成稳定晶核阶段；b~e—Goss 晶粒到达样品的一个表面并沿表面生长扩展的阶段；
f —Goss 晶粒到达样品的两个表面并稳定生长阶段
由于Goss 位向在初次再结晶组织中属于很弱的织构组分，即Goss 位向的晶粒较少，Goss 二次晶核更少，在对二次再结晶过程中试样断面大量金相组织观察的基础上，筛选出来以上三个阶段的金相组织如图9所示。从该图中可以清楚的看出，Goss 晶粒的生长过程。图9a 是Goss 晶粒形成了稳定的二次晶核（箭头所指晶粒），根据前面分析可知，某一与{111}多晶粒簇直接相邻的Goss 晶粒，通过快速迁移晶界生长形成了明显的大晶粒，成为稳定的二次晶核，这是第一阶段；由于该晶粒的位置处于次表面层，随着该晶粒的继续生长，很快就到达了样品的一个表面，如图9b 中箭头所指晶粒，这时{110}晶面将成为表面，由于{110}晶面是体心立方结构的密排面，而且是低能表面，所以{110}晶面沿着表面扩展，有利于体系能量的降低，即Goss 晶粒将沿表面生长，如图9c 、d 、e 所示，同时Goss 晶粒也沿着厚度方向生长，这是第二阶段；当Goss 晶粒穿透样品的厚度，到达样品的另一表面时，由于Goss 晶粒的生长，两个表面的表面能均得到降低，从而使得Goss 晶粒生长的驱动力更大，达到稳定生长阶段。为了从微观取向上证明上述推断，对断面（RD －ND 面）进行了EBSD 分析，通过大量的观察分析，筛选出来的大尺寸Goss 晶核及Goss 晶核沿样品表面扩展生长的过程如图10所示。
·6· 第九届中国钢铁年会论文集
a bc d e
图10 二次晶粒生长不同阶段的EBSD 分析结果
a —Goss 晶粒形成晶核阶段；b~d—Goss 晶粒到达样品的一个表面并沿表面生长扩展的阶段；
e —Goss 晶粒到达样品的两个表面并稳定生长阶段
3 结论
（1）通过对退火工艺的合理设计，成功捕捉到了二次再结晶过程，二次再结晶开始温度为1000℃。通过大量金相观察，并利用EBSD 微观取向分析证明了低温取向硅钢中在轧面内、表面下约1/6层处具有稳定的二次晶核。
（2）利用EBSD 技术对与二次晶粒相邻晶粒的取向分析表明，{111}位向晶粒极少，证明{111}位向晶粒极易被Goss 晶粒吞噬；而{111}位向晶粒可嵌入Goss 晶粒很深的位置，证明{111}位向晶粒会阻碍Goss 二次晶粒生长。
（3）本文将取向硅钢二次再结晶的过程分成三个阶段，通过大量RD －ND 断面金相组织观察捕捉到Goss 二次再结晶晶粒沿样品表面扩展生长的金相组织图，并利用EBSD 技术证明Goss 位向晶粒具有沿表面扩展的生长能力。
参 考 文 献
[1] 何忠治. 电工钢[M]. 北京: 冶金工业出版社, 1997.
[2] Y. Ushigami, T.Kumano, T.Haratani, et al., Scondary Recrystallization in Grain-oriented Silicon Steel[J]. Material Science
Forum, 2004, 467~470: 853~862.
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低温板坯加热取向硅钢二次再结晶过程研究
李 军1 赵 宇1 方建锋2
（1. 安泰科技股份有限公司功能材料事业部，北京 100081;
2. 钢铁研究总院，北京 100081）
摘 要 低温板坯加热方式生产取向硅钢与传统1350℃高温工艺相比具有减少能耗和污染，降低生产成本等优势。本文采用低温板坯加热方式，以Cu 2S 为主要抑制剂制备取向硅钢，采用金相、XRD 、EBSD 等分析技术，探索低温板坯加热取向硅钢的二次再结晶过程。
关键词 取向硅钢 低温板坯加热 二次再结晶
Study on Secondary Recrystallization of Grain-oriented Silicon Steel
Produced by Low Temperature Slab Reheating Technique
Li Jun1 Zhao Yu1 Fang Jianfeng 2
(1. Functional Materials Branch, Advanced Technology and Materials Co., Ltd., Beijing, 100081;
2. Central Iron and Steel Research Institute, Beijing, 100081)
Abstract Compared with the traditional process in the high temperature of 1350 ℃, the process of low slab reheating temperature to produce grain-oriented silicon steel can save energy, reduce pollution and production costs. In this paper, the grain-oriented silicon steel was produced by low temperature slab reheating technique. The main inhibitor was Cu2S. The secondary recrystallization was analyzed by metallographic, XRD and EBSD.
Key words grain-oriented silicon steel, low slab reheating temperature, secondary recrystallization
采用板坯低温加热技术生产取向硅钢以其节能、环保及降低成本的特点在现代钢铁工业中得到越来越多的应用[1]，世界各大取向硅钢生产厂对板坯加热工艺的改进十分重视。本文通过对低温板坯加热工艺二次再结晶演变过程的深入研究，总结归纳出低温板坯加热工艺二次再结晶演变规律。
1 实验方法
本文所用实验材料主要化学成分（wt ％）：0.04C 、3.16Si 、0.50Cu 。采用真空感应炉冶炼，经锻造，制成350mm×120mm×35mm的板坯。板坯加热至1250℃，保温0.5h 后进行热轧，热轧开轧温度为1100℃，终轧温度大于900℃，热轧板最终厚度为2.3mm 。热轧板经第一次冷轧后在氢氮混合气氛下进行中间脱碳退火，再经55%压下率第二次冷轧。冷轧板经回复退火后进行高温退火处理。通过在高温退火过程中分阶段取样，捕捉二次再结晶过程，利用XRD 和EBSD 技术对二次再结晶晶粒及周围晶粒的取向进行了研究，并通过金相显微镜的大量观察，结合EBSD 微观取向分析，捕捉到二次再结晶的晶核，以及二次晶核的生长过程， 李军, 男, 博士, 高级工程师, 从事金属软磁材料研究开发
·2· 第九届中国钢铁年会论文集
在此基础上对二次再结晶的过程进行了阶段划分。采用光学金相显微镜观察显微组织，采用XRD 进行宏观织构检测，采用SEM+EBSD技术进行微观织构分析。
2 实验结果与讨论
2.1 二次再结晶过程捕捉
由于取向硅钢发生二次再结晶过程非常迅速，捕捉二次再结晶的过程较为困难，需要找到同样区域既有大的二次再结晶晶粒，又有初次再结晶晶粒的试样经历了大量试验过程。图1是在高温退火过程中所取试样酸洗后的宏观组织照片。可以清楚看出，试样在1000℃已有二次再结晶晶粒出现，但试样中发生二次再结晶的部分很少，可以认为是二次再结晶的初始阶段，在1010℃时已全部二次再结晶。
图1 试样高温退火中取样酸洗后的宏观组织 图2 试样二次晶粒位向初步判断
2.2 二次再结晶晶粒位向判定
为了确认图1中大晶粒为Goss 晶粒，通过X 射线衍射仪进行实验验证。图2是为试样1000℃所取样品不同部位的X 射线衍射图谱（虚线框为X 射线照射区域）。可以看出试样中两个大晶粒（位置1和位置2）为（110）面平行于样品表面的晶粒，而位置3处各晶面的衍射线均较弱，说明该部分未发生二次再结晶，为初次再结晶晶粒。
对于试样中肉眼可见的大晶粒，应用X 射线衍射已经证明其为{110}晶面平行于样品表面的Goss 二次再结晶晶粒。通过大量的显微组织观察，还捕捉到一些用肉眼难以观察到的较小二次再结晶晶粒，图3为二次再结晶晶粒和初次再结晶晶粒混杂的显微组织图，其中二次再结晶晶粒的尺寸分别为900μm 和700μm 左右。对于尺寸较小的二次再结晶晶粒，应用EBSD 微观取向分析证明其均为Goss 位向的晶粒，如图4a 所示，
图3 二次晶粒和初次晶粒混杂的显微组织
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图4 Goss二次晶核和较大尺寸晶粒的EBSD 分析结果
这是通过大量观察所得到的最小的Goss 位向二次晶粒，可以认为这是最小尺寸的稳定二次晶核。通过大量的金相组织观察，也发现有100μm 左右的大晶粒，但这些并不是Goss 位向晶粒，如图4b 所示。
2.3 二次再结晶晶粒及周围晶粒取向的分析
为了研究取向硅钢的二次再结晶机理，对生长中的Goss 二次晶粒周围晶粒的取向情况进行了研究。
2.3.1 宏观取向分析
为了对二次再结晶过程中大晶粒周围晶粒的取向进行研究，对图4的两个样品进行了X 射线宏观织构分析，图5为两个样品的取向分布函数（ODF ）45º截面图 （图5a 为带有二次晶粒的取向分析结果，图5b 为远离二次晶粒的初次再结晶组织取向分析结果）。可以看出，图4a 大晶粒经X 射线分析确为Goss 取向的晶粒，而图5b 小晶粒则为初次再结晶组织，即主要是γ线织构和α线织构，包括{111}、{111}、{112}和{001}等组分。
从图5还可以看出，二次晶粒在生长的过程中，初次再结晶晶粒基体织构除{111}和{112}组分有一定增强外，其他织构组分强度并没有大的变化，也未发现{111}组分降低。这说明即使在二次再结晶的过程中，初次再结晶晶粒除缓慢的正常晶粒长大外，并未发生明显变化，也说明初次再结晶晶粒可维持二次晶粒的持续生长。另外，可以推断，此时晶粒的长大为偏离各向同性的长大，{111}和{112}位向晶粒定向择优长大更为明显。
图5 为二次再结晶晶粒及其周围晶粒取向分析
d a c b
图6 在试样上切割小尺寸织构分析样品示意图
·4· 第九届中国钢铁年会论文集
图7 对应于图6中各位置所切割样品的ODF45度截面图
为进一步研究二次晶粒附近晶粒的取向情况，切割出更小的带有部分二次晶粒的样品，即8mm×6mm（RD×TD）的样品进行ODF 分析，以便研究在二次再结晶生长晶粒前沿晶粒的取向情况。切割样品的示意图如图6所示，相应的ODF45度截面图如图7所示。图6a 、b 、c 为带有部分二次晶粒的样品， d 为远离二次晶粒的样品（初次再结晶晶粒）。可以看出二次晶粒周围晶粒的取向情况与初次再结晶基体基本相似，并没有发生大的变化，基本由部分α线织构和γ线织构组成。同时，图7a 、b 、c 的Goss 二次晶粒，位向较准确，在更接近Goss 二次晶粒的周围，也未发现有{111}组分强度明显降低的情况。
2.3.2 微观取向分析（EBSD 结果）
图8是生长中的二次再结晶晶粒及其周围晶粒的微观取向图，a 、b 为样品二次晶粒及其周围晶粒的取向情况，c 为样品远离二次晶粒处的取向情况，在这些图中将{111}、{111}和Goss 位向的晶粒染色。可以看出，在生长中的二次晶粒周围{111}、{111}晶粒的取向并没有特殊的变化，基本保持着初次再结晶时的分布情况，图8c 是在试样二次再结晶过程中远离二次晶粒的区域所作的EBSD 取向图，可以看出，除了晶粒均有所长大外，与初次再结晶组织的取向分布情况没有明显的变化，这与前面的宏观织构分析结果相符合。
a b c 图8 二次晶粒及其周围晶粒取向的EBSD 分析结果
通过仔细观察，可以看出以下几个特点：（1）由于在高温退火过程中取样，使得生长中的二次晶粒停止了生长，与二次晶粒直接相邻晶粒的属{111}取向的晶粒很少，这说明{111}的晶粒会以很快的速率被消耗掉，即其与Goss 晶粒形成的是快速迁移晶界；（2）{111}取向的晶粒难以被Goss 晶粒所吞并，如上图中的(a)，可以明显的看出该现象，即{111}取向的晶粒嵌入生长中Goss 晶粒很深的位置，但仍然未被消耗掉，微观取向的分析也发现{111}取向的晶粒有明显长大的趋势。通过以上实验说明，不仅在高温退火过程中{111}有优先长大的趋势，而且在二次再结晶的过程中，{111}取向的晶粒有难以被Goss 晶粒消耗的趋势，即{111}位向会阻碍Goss 晶粒的二次再结晶过程。
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2.4 二次再结晶晶粒生长阶段的划分
由于Goss 晶粒的初始生长阶段的速度很快，要捕捉到二次Goss 晶粒的形核阶段十分困难，所以一般对二次再结晶过程的研究均是对已经生长成一定尺寸的大晶粒的研究，这样的晶粒往往已达到了样品的两个表面。所以有关二次再结晶阶段划分的研究也很少。Y . Ushigami 等人[2]取向硅钢的二次再结晶过程分为三个阶段：（1）抑制阶段，即晶粒均没有发生生长的阶段; （2）过渡阶段，即二次再结晶的起始阶段，这时二次晶粒的生长有如下特征，首先二次晶粒的前沿是凹凸不平的，其次二次晶粒的生长速度会发生突变；（3）稳定生长阶段，即二次晶粒的前沿变得平滑，生长速度基本保持一定的速度。
本文根据对二次再结晶过程中样品断面（RD －ND 面）的大量金相组织观察，并在从能量角度来分析二次再结晶机理的基础上，将二次再结晶的过程分为三个阶段，不同阶段区分依据为二次晶粒是否到达样品的表面，即当二次晶粒没有到达样品表面时为第一阶段，称为二次再结晶的形核阶段，即Goss 位向的晶粒生长并形成稳定的二次晶核的阶段；当二次晶粒到达样品的一个表面后，为第二阶段，该阶段称为过渡阶段；当二次晶粒到达样品的二个表面后，为第三阶段，即二次晶粒稳定生长阶段。
图9 二次晶粒生长不同阶段的金相组织
a —Goss 晶粒形成稳定晶核阶段；b~e—Goss 晶粒到达样品的一个表面并沿表面生长扩展的阶段；
f —Goss 晶粒到达样品的两个表面并稳定生长阶段
由于Goss 位向在初次再结晶组织中属于很弱的织构组分，即Goss 位向的晶粒较少，Goss 二次晶核更少，在对二次再结晶过程中试样断面大量金相组织观察的基础上，筛选出来以上三个阶段的金相组织如图9所示。从该图中可以清楚的看出，Goss 晶粒的生长过程。图9a 是Goss 晶粒形成了稳定的二次晶核（箭头所指晶粒），根据前面分析可知，某一与{111}多晶粒簇直接相邻的Goss 晶粒，通过快速迁移晶界生长形成了明显的大晶粒，成为稳定的二次晶核，这是第一阶段；由于该晶粒的位置处于次表面层，随着该晶粒的继续生长，很快就到达了样品的一个表面，如图9b 中箭头所指晶粒，这时{110}晶面将成为表面，由于{110}晶面是体心立方结构的密排面，而且是低能表面，所以{110}晶面沿着表面扩展，有利于体系能量的降低，即Goss 晶粒将沿表面生长，如图9c 、d 、e 所示，同时Goss 晶粒也沿着厚度方向生长，这是第二阶段；当Goss 晶粒穿透样品的厚度，到达样品的另一表面时，由于Goss 晶粒的生长，两个表面的表面能均得到降低，从而使得Goss 晶粒生长的驱动力更大，达到稳定生长阶段。为了从微观取向上证明上述推断，对断面（RD －ND 面）进行了EBSD 分析，通过大量的观察分析，筛选出来的大尺寸Goss 晶核及Goss 晶核沿样品表面扩展生长的过程如图10所示。
·6· 第九届中国钢铁年会论文集
a bc d e
图10 二次晶粒生长不同阶段的EBSD 分析结果
a —Goss 晶粒形成晶核阶段；b~d—Goss 晶粒到达样品的一个表面并沿表面生长扩展的阶段；
e —Goss 晶粒到达样品的两个表面并稳定生长阶段
3 结论
（1）通过对退火工艺的合理设计，成功捕捉到了二次再结晶过程，二次再结晶开始温度为1000℃。通过大量金相观察，并利用EBSD 微观取向分析证明了低温取向硅钢中在轧面内、表面下约1/6层处具有稳定的二次晶核。
（2）利用EBSD 技术对与二次晶粒相邻晶粒的取向分析表明，{111}位向晶粒极少，证明{111}位向晶粒极易被Goss 晶粒吞噬；而{111}位向晶粒可嵌入Goss 晶粒很深的位置，证明{111}位向晶粒会阻碍Goss 二次晶粒生长。
（3）本文将取向硅钢二次再结晶的过程分成三个阶段，通过大量RD －ND 断面金相组织观察捕捉到Goss 二次再结晶晶粒沿样品表面扩展生长的金相组织图，并利用EBSD 技术证明Goss 位向晶粒具有沿表面扩展的生长能力。
参 考 文 献
[1] 何忠治. 电工钢[M]. 北京: 冶金工业出版社, 1997.
[2] Y. Ushigami, T.Kumano, T.Haratani, et al., Scondary Recrystallization in Grain-oriented Silicon Steel[J]. Material Science
Forum, 2004, 467~470: 853~862.