铜的分析方法
黄铜
一、 铜的测定(碘量法)
原理：(pH=3-5)
2Cu 2++4I- =2 Cu I+I2
2S 2O 32-+ I2= S4O 62-+2I-
1．试剂：
盐酸 浓
过氧化氢 30%
氨水 1：1
氟化氢铵 固体（为缓冲剂，pH=3.4-4.0之间，络合共存的Fe3+避免
干扰）
碘化钾 10%
淀粉溶液： 1% 0.5g少量水调成浆状，倾入50mL 沸水中。
硫氰酸铵： 10%（将碘化亚铜转化为溶解度更小的硫氰酸亚铜，释放
吸附的碘）
硫代硫酸钠标液：称硫代硫酸钠25g 溶于1L 新煮沸并冷却的水中，加0.1g
碳酸钠，搅匀，放置一夜后使用。
2. 方法：
称试样0.5g 于500ml 的锥形瓶中，加HCL 5ml 及H 2O 23-5ml ，加热溶解后煮沸，多余的过氧化氢分解，冷却，加氨水至出现沉淀，加氟化铵3g ，加水100ml ，搅匀，加入KI （10%）25ml, 搅匀，放置约半分钟，用硫代硫酸钠标液滴定至碘的棕色退至淡黄色，加入淀粉溶液（1%）5ml ，继续滴定至蓝色将近消失，再加硫氰酸铵（10%）10ml ，摇匀，继续滴定至蓝色恰好消失。
3. 计算
Cu=T*V/G*100
V=滴定消耗硫代硫酸钠标液的ml 数
T=每ml 硫代硫酸钠标液相当于Cu 的克数
二、 Pb 的测定
1. 试剂：
HNO3 1：3
重铬酸钾标准溶液：（0.05N ）称重铬酸钾基准试剂2.4518g ，溶解稀释至
1000ml ，摇匀。
乙酸铵溶液： 15%
硝酸锶溶液： 10%
N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂：0.2% 称N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g 溶于0.2%
的碳酸钠溶液100ml 中，储存棕色瓶中。
硫磷混酸： 硫+磷+水=150：150：700
硫酸亚铁铵标液（0.02N ）：称硫酸亚铁铵7.9g 溶于（5+95）的硫酸1000ml
的瓶中。
2. 方法
称试样1g 于300ml 的锥形瓶中，加入HNO3（1：3）16ml ，温热溶解，如试样溶解慢，为放置酸过多蒸发，随时补充适量水，试样溶解后趁热加入硝酸锶4ml ，乙酸铵溶液25ml ，及0.05N 重铬酸钾标准溶液10ml ，煮沸1min ，冷却，加水50ml ，及硫磷混酸20ml ，立即用0.02N 硫酸亚铁铵标液滴至淡黄绿色，加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2d ，继续滴定至溶液由紫红色变亮黄绿色为终点。
3. 计算
Pb=（10-K*V）*0.34535/G
V=硫酸亚铁铵消耗的ml 数
K=10 滴定10ml 重铬酸钾标准溶液用硫酸亚铁铵标液的ml 数
三、 铁的测定 （铜中微量的铁能阻止黄铜的再结晶，并细化晶粒，铁与锰，
镍铝共存时能提高铜的耐磨，强度，耐腐蚀性）
EDTA- H2O 2光度法
原理：
Fe 3+在pH=10左右的氨性溶液中，与EDTA 及H 2O 2形成稳定的紫红色三元络合物，该络合物在530nm 有一吸收峰，用于含铁量高的合金样品的光度测定，铝，锡在氨性溶液中有沉淀生成的元素用酒石酸掩蔽，铜，镍等与EDTA 形成的蓝色络合物，可借试样低液中空白抵消，即不加过氧化氢.
1. 试剂：
氨水 浓
EDTA 溶液 （10%）
HCL (1:1)
H 2O 2 浓
2. 方法
显色液：
称试样0.2g 于100ml 的容量瓶中，加入HCL （1：1）10ml ，H 2O 2 2-3ml ， 温热溶解，煮至无小气泡，加入EDTA 溶液（10%）20ml ，煮沸，趁热慢加入氨水15ml ，冷却，加H 2O 2 2ml ，摇匀，水稀释至刻度，摇匀。
空白液： 同显色液，仅不加H 2O 2 于520nm 波长比色。
锡青铜
一．铜的测定
1. 试剂：
HCL 浓
过氧化氢 30%
氨水 1：1
氟化氢铵 固体
碘化钾 10%
淀粉溶液： 1% 0.5g少量水调成浆状，倾入50mL 沸水中。
硫氰酸铵： 10%
硫代硫酸钠标液：称硫代硫酸钠25g 溶于1L 新煮沸并冷却的水中，加0.1g
碳酸钠，搅匀，放置一夜后使用。
2. 方法
称试样0.5g 于500ml 的锥形中，加入HCL5 ml 及H 2O 2 3-5ml ，加热溶解后煮沸，多余的过氧化氢分解，冷却，加氨水至出现沉淀，加氟化铵3g ，加水100ml ，搅匀，加入KI （10%）25ml, 搅匀，放置约半分钟，用硫代硫酸钠标液滴定至碘的棕色退至淡黄色，加入淀粉溶液（1%）5ml ，继续滴定至蓝色将近消失，再加硫氰酸铵（10%）10ml ，摇匀，继续滴定至蓝色恰好消失。
3. 计算
Cu=T*V/G*100
V=滴定消耗硫代硫酸钠标液的ml 数
T=每ml 硫代硫酸钠标液相当于Cu 的克数
二．铅的测定
1. 试剂：
HNO3 1：3
重铬酸钾标准溶液：（0.05N ）称重铬酸钾基准试剂2.4518g ，溶解稀释至
100ml ，摇匀。
乙酸铵溶液：15%
硝酸锶溶液：10%
N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂：0.2% 称N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g 溶于0.2%
的碳酸钠溶液100ml 中，储存棕色瓶中。
硫磷混酸：硫+磷+水=150：150：700
硫酸亚铁铵标液（0.02N ）：称硫酸亚铁铵7.9g 溶于（5+95）的硫酸1000ml 中。
2. 方法：
称试样0.5g 于300ml 的锥形瓶中，加入HNO3（1：3）16ml ，温热溶解，如试样溶解慢，为放置酸过多蒸发，随时补充适量水，试样溶解后趁热加入硝酸锶4ml ，乙酸铵溶液25ml ，及0.05N 重铬酸钾标准溶液10ml ，煮沸1min ，冷却，加水50ml ，及硫磷混酸20ml ，立即用0.02N 硫酸亚铁铵标液滴至淡
黄绿色，加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2d ，继续滴定至溶液由紫红色变亮黄绿色为终点。
3. 计算
Pb=（10-K*V）*0.34535/G
V=硫酸亚铁铵消耗的ml 数
K=10 滴定10ml 重铬酸钾标准溶液用硫酸亚铁铵标液的ml 数
三．磷的测定
甲 磷钼矾光度法
1. 试剂：
硝盐混酸： 硝酸32ml ，盐酸12ml ，水稀释至100ml
H 2O 2 30%
钒酸铵0.25%： 2.5g 加热溶于500ml 的水中，冷却，加30ml 的浓HNO 3稀释至1000ml 。
钼酸铵溶液10%
2. 方法：
称试样0.5g 于100ml 的两用瓶中，加硝盐混酸40ml ，温热溶解，加H 2O 2 2ml，煮沸3-5ml ，冷却，加钒酸铵溶液20ml ，水稀释至刻度，摇匀。
显色液：
用移液管吸50ml ，注入另一100ml 两用瓶中，加钼酸铵溶液10ml ，水稀释至刻度，摇匀。静止5min ，于425nm 比色。
参比液：将剩余液稀释至刻度，摇匀，静止5min ，于425nm 比色。
乙 磷钼蓝光度
1. 试剂：
硝盐混酸： 硝酸72ml ，盐酸24ml ，水104ml
H 2O 2 30%
抗坏血酸-乙醇溶液：2gAA 溶于50ml 乙醇中，加50ml 水。
钼酸铵-酒石酸钾钠溶液：（5%-10%）5g 钼酸铵溶于水中，加10g 酒石酸钾钠溶液，稀释至100ml 。
方法：
称试样0.1g 于100ml 的两用瓶中，加45ml 硝盐混酸，3ml H 2O 2，加热溶解，煮1-2min ，冷却，水稀释至刻度，摇匀。
显色液：
吸试液10ml ，于50ml 的两用瓶中，加AA-乙醇溶液10ml ，5ml 钼酸铵-酒石酸钾钠，水稀释至刻度，摇匀。
参比液：
吸试液10ml ，注入50ml 的两用瓶中，5ml 钼酸铵-酒石酸钾钠，水稀释至刻度，摇匀。
静10-15min ，660nm 比色。
四，锡的测定
1. 试剂：
HCL 1：1
过氧化氢 30%
硫脲10%
氟化铵 固体
六次甲基四铵 30%
EDTA 0.05M 18.5g 于1000ml
二甲酚橙 0.5%
硝酸铅溶液：0.005M 1.6562g 于先加有1ml 浓硝酸的500ml 水中，移入1000ml 容量瓶，水稀释至刻度，摇匀。
2、方法：
称试样0.4g 于100ml 两用瓶中，加盐酸（1：1 ）15ml ，5-10ml 过氧化氢，低温加热溶解，煮沸除过氧化氢，流水冷却，稀释至刻度，摇匀。
吸母液25ml 于250ml 的锥形瓶中，加入7mlEDTA ，20ml 水，加热煮沸1min ，流水冷却，加15ml 硫脲，充分摇匀（此时溶液透明），加25ml 六次甲基四铵，3d 二甲酚橙，以硝酸铅标液0.005M 滴定至橙红色，加2g 氟化铵，摇匀，放置数分钟，以硝酸铅标液0.005M 滴定至橙红色为终点，计数。
3. 计算
Sn=V*T*1000
V=滴定消耗硝酸铅的ml 数
T 硝酸铅标液对锡的滴定度（g/ml）
铜的分析方法
黄铜
一、 铜的测定(碘量法)
原理：(pH=3-5)
2Cu 2++4I- =2 Cu I+I2
2S 2O 32-+ I2= S4O 62-+2I-
1．试剂：
盐酸 浓
过氧化氢 30%
氨水 1：1
氟化氢铵 固体（为缓冲剂，pH=3.4-4.0之间，络合共存的Fe3+避免
干扰）
碘化钾 10%
淀粉溶液： 1% 0.5g少量水调成浆状，倾入50mL 沸水中。
硫氰酸铵： 10%（将碘化亚铜转化为溶解度更小的硫氰酸亚铜，释放
吸附的碘）
硫代硫酸钠标液：称硫代硫酸钠25g 溶于1L 新煮沸并冷却的水中，加0.1g
碳酸钠，搅匀，放置一夜后使用。
2. 方法：
称试样0.5g 于500ml 的锥形瓶中，加HCL 5ml 及H 2O 23-5ml ，加热溶解后煮沸，多余的过氧化氢分解，冷却，加氨水至出现沉淀，加氟化铵3g ，加水100ml ，搅匀，加入KI （10%）25ml, 搅匀，放置约半分钟，用硫代硫酸钠标液滴定至碘的棕色退至淡黄色，加入淀粉溶液（1%）5ml ，继续滴定至蓝色将近消失，再加硫氰酸铵（10%）10ml ，摇匀，继续滴定至蓝色恰好消失。
3. 计算
Cu=T*V/G*100
V=滴定消耗硫代硫酸钠标液的ml 数
T=每ml 硫代硫酸钠标液相当于Cu 的克数
二、 Pb 的测定
1. 试剂：
HNO3 1：3
重铬酸钾标准溶液：（0.05N ）称重铬酸钾基准试剂2.4518g ，溶解稀释至
1000ml ，摇匀。
乙酸铵溶液： 15%
硝酸锶溶液： 10%
N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂：0.2% 称N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g 溶于0.2%
的碳酸钠溶液100ml 中，储存棕色瓶中。
硫磷混酸： 硫+磷+水=150：150：700
硫酸亚铁铵标液（0.02N ）：称硫酸亚铁铵7.9g 溶于（5+95）的硫酸1000ml
的瓶中。
2. 方法
称试样1g 于300ml 的锥形瓶中，加入HNO3（1：3）16ml ，温热溶解，如试样溶解慢，为放置酸过多蒸发，随时补充适量水，试样溶解后趁热加入硝酸锶4ml ，乙酸铵溶液25ml ，及0.05N 重铬酸钾标准溶液10ml ，煮沸1min ，冷却，加水50ml ，及硫磷混酸20ml ，立即用0.02N 硫酸亚铁铵标液滴至淡黄绿色，加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2d ，继续滴定至溶液由紫红色变亮黄绿色为终点。
3. 计算
Pb=（10-K*V）*0.34535/G
V=硫酸亚铁铵消耗的ml 数
K=10 滴定10ml 重铬酸钾标准溶液用硫酸亚铁铵标液的ml 数
三、 铁的测定 （铜中微量的铁能阻止黄铜的再结晶，并细化晶粒，铁与锰，
镍铝共存时能提高铜的耐磨，强度，耐腐蚀性）
EDTA- H2O 2光度法
原理：
Fe 3+在pH=10左右的氨性溶液中，与EDTA 及H 2O 2形成稳定的紫红色三元络合物，该络合物在530nm 有一吸收峰，用于含铁量高的合金样品的光度测定，铝，锡在氨性溶液中有沉淀生成的元素用酒石酸掩蔽，铜，镍等与EDTA 形成的蓝色络合物，可借试样低液中空白抵消，即不加过氧化氢.
1. 试剂：
氨水 浓
EDTA 溶液 （10%）
HCL (1:1)
H 2O 2 浓
2. 方法
显色液：
称试样0.2g 于100ml 的容量瓶中，加入HCL （1：1）10ml ，H 2O 2 2-3ml ， 温热溶解，煮至无小气泡，加入EDTA 溶液（10%）20ml ，煮沸，趁热慢加入氨水15ml ，冷却，加H 2O 2 2ml ，摇匀，水稀释至刻度，摇匀。
空白液： 同显色液，仅不加H 2O 2 于520nm 波长比色。
锡青铜
一．铜的测定
1. 试剂：
HCL 浓
过氧化氢 30%
氨水 1：1
氟化氢铵 固体
碘化钾 10%
淀粉溶液： 1% 0.5g少量水调成浆状，倾入50mL 沸水中。
硫氰酸铵： 10%
硫代硫酸钠标液：称硫代硫酸钠25g 溶于1L 新煮沸并冷却的水中，加0.1g
碳酸钠，搅匀，放置一夜后使用。
2. 方法
称试样0.5g 于500ml 的锥形中，加入HCL5 ml 及H 2O 2 3-5ml ，加热溶解后煮沸，多余的过氧化氢分解，冷却，加氨水至出现沉淀，加氟化铵3g ，加水100ml ，搅匀，加入KI （10%）25ml, 搅匀，放置约半分钟，用硫代硫酸钠标液滴定至碘的棕色退至淡黄色，加入淀粉溶液（1%）5ml ，继续滴定至蓝色将近消失，再加硫氰酸铵（10%）10ml ，摇匀，继续滴定至蓝色恰好消失。
3. 计算
Cu=T*V/G*100
V=滴定消耗硫代硫酸钠标液的ml 数
T=每ml 硫代硫酸钠标液相当于Cu 的克数
二．铅的测定
1. 试剂：
HNO3 1：3
重铬酸钾标准溶液：（0.05N ）称重铬酸钾基准试剂2.4518g ，溶解稀释至
100ml ，摇匀。
乙酸铵溶液：15%
硝酸锶溶液：10%
N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂：0.2% 称N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g 溶于0.2%
的碳酸钠溶液100ml 中，储存棕色瓶中。
硫磷混酸：硫+磷+水=150：150：700
硫酸亚铁铵标液（0.02N ）：称硫酸亚铁铵7.9g 溶于（5+95）的硫酸1000ml 中。
2. 方法：
称试样0.5g 于300ml 的锥形瓶中，加入HNO3（1：3）16ml ，温热溶解，如试样溶解慢，为放置酸过多蒸发，随时补充适量水，试样溶解后趁热加入硝酸锶4ml ，乙酸铵溶液25ml ，及0.05N 重铬酸钾标准溶液10ml ，煮沸1min ，冷却，加水50ml ，及硫磷混酸20ml ，立即用0.02N 硫酸亚铁铵标液滴至淡
黄绿色，加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2d ，继续滴定至溶液由紫红色变亮黄绿色为终点。
3. 计算
Pb=（10-K*V）*0.34535/G
V=硫酸亚铁铵消耗的ml 数
K=10 滴定10ml 重铬酸钾标准溶液用硫酸亚铁铵标液的ml 数
三．磷的测定
甲 磷钼矾光度法
1. 试剂：
硝盐混酸： 硝酸32ml ，盐酸12ml ，水稀释至100ml
H 2O 2 30%
钒酸铵0.25%： 2.5g 加热溶于500ml 的水中，冷却，加30ml 的浓HNO 3稀释至1000ml 。
钼酸铵溶液10%
2. 方法：
称试样0.5g 于100ml 的两用瓶中，加硝盐混酸40ml ，温热溶解，加H 2O 2 2ml，煮沸3-5ml ，冷却，加钒酸铵溶液20ml ，水稀释至刻度，摇匀。
显色液：
用移液管吸50ml ，注入另一100ml 两用瓶中，加钼酸铵溶液10ml ，水稀释至刻度，摇匀。静止5min ，于425nm 比色。
参比液：将剩余液稀释至刻度，摇匀，静止5min ，于425nm 比色。
乙 磷钼蓝光度
1. 试剂：
硝盐混酸： 硝酸72ml ，盐酸24ml ，水104ml
H 2O 2 30%
抗坏血酸-乙醇溶液：2gAA 溶于50ml 乙醇中，加50ml 水。
钼酸铵-酒石酸钾钠溶液：（5%-10%）5g 钼酸铵溶于水中，加10g 酒石酸钾钠溶液，稀释至100ml 。
方法：
称试样0.1g 于100ml 的两用瓶中，加45ml 硝盐混酸，3ml H 2O 2，加热溶解，煮1-2min ，冷却，水稀释至刻度，摇匀。
显色液：
吸试液10ml ，于50ml 的两用瓶中，加AA-乙醇溶液10ml ，5ml 钼酸铵-酒石酸钾钠，水稀释至刻度，摇匀。
参比液：
吸试液10ml ，注入50ml 的两用瓶中，5ml 钼酸铵-酒石酸钾钠，水稀释至刻度，摇匀。
静10-15min ，660nm 比色。
四，锡的测定
1. 试剂：
HCL 1：1
过氧化氢 30%
硫脲10%
氟化铵 固体
六次甲基四铵 30%
EDTA 0.05M 18.5g 于1000ml
二甲酚橙 0.5%
硝酸铅溶液：0.005M 1.6562g 于先加有1ml 浓硝酸的500ml 水中，移入1000ml 容量瓶，水稀释至刻度，摇匀。
2、方法：
称试样0.4g 于100ml 两用瓶中，加盐酸（1：1 ）15ml ，5-10ml 过氧化氢，低温加热溶解，煮沸除过氧化氢，流水冷却，稀释至刻度，摇匀。
吸母液25ml 于250ml 的锥形瓶中，加入7mlEDTA ，20ml 水，加热煮沸1min ，流水冷却，加15ml 硫脲，充分摇匀（此时溶液透明），加25ml 六次甲基四铵，3d 二甲酚橙，以硝酸铅标液0.005M 滴定至橙红色，加2g 氟化铵，摇匀，放置数分钟，以硝酸铅标液0.005M 滴定至橙红色为终点，计数。
3. 计算
Sn=V*T*1000
V=滴定消耗硝酸铅的ml 数
T 硝酸铅标液对锡的滴定度（g/ml）