高锰酸钾法测定蛋壳中CaO 的含量
应化0902班 09250202 马国帅
实验题目： 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO 的含量
一、前言：
鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙，约占93%，有制酸作用。研成的粉末进入胃部
覆盖在炎症或溃疡的表面，可降低胃酸浓度，起到保护胃黏膜的作用。鸡蛋壳去 除白膜后粉碎，在酸性介质中水解，干燥后，在酸性介质中正丁醇化、三氟醋酸 酐下酰化后, 通过计算机检索和人工解析鉴定出１８种氨基酸，其主要成分是苏 氨酸。甘氨酸，丝氨酸，丙氨酸，缬氨酸和亮氨酸。
蛋壳的用途很广, 我们可以利用涂鸦将蛋壳绘成工艺品，可以将蛋壳打碎染
上各种颜色，做成拼贴画，可以将蛋壳做成蜡烛容器。将其做成精美的艺术品， 具有很高的经济价值。
实验中我们测的CaO 是一种白色或灰白色硬块。含铁质时为微黄色。遇水
变成氢氧化钙放出大量热量。溶于酸、甘油、糖溶液。不溶于醇。组成中含酸性 氧化物少时，气硬性强；反之，水硬性强。空气中易吸潮，并与二氧化碳形成碳 酸钙，使表面变硬。极难熔融，受强热时发出强烈的光，称为石灰光。与所有的 酸类起作用，生成相应的钙盐。
氧化钙用作建筑材料，冶金的助熔剂。以及制备钙化合物和氢氧化钙的主要 原料。造纸工业用于处理碱性纸浆废液。也可用于各种废水的净化。此外，在农 业、金属加工、食品、石油化工、制革等工业，都有广泛的应用，更是建筑业必 不可少的材料。
文献中报道的鸡蛋壳中钙含量的测定共三种方法：（1）配合滴定法测定蛋壳 中Ca ，Mg 总量；（2）酸碱滴定法测定蛋壳中CaO 的含量；（3）高锰酸钾法测 定蛋壳中CaO 的含量。
本实验采用方法（3）进行蛋壳中钙含量的测定。在实验过程中学习用高锰 酸钾滴定方法测定CaCO3 原理及指示剂选择，巩固滴定分析操作，学会已知浓 度的溶液标定未知浓度的溶液。
二、实验目的
1. 学习间接氧化还原测定CaO 的含量。
2. 巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。 3. 培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力。
三、实验原理
鸡蛋壳的主要成分为CaCO 3, 其次为MgCO 3、蛋白质、色素以及少量的Fe 、Al 。利用蛋壳中的Ca 2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定C 2O 42 含量，换算出CaO 的含量，反应如下：
C a 2++C 2O 4=C aC 2O 4↓;
C aC 2O 4+H 2SO 4=C aSO 4+H 2C 2O 4;
5H 2C 2O 4+2M nO 4+6H
-
+
→2M n
2+
+10C O 2↑+8H 2O
;
某些金属离子，如Ba 2+，Sr 2+，Mg 2+，Pb 2+，Cd 2+ 与C 2O 42-能形成沉淀对测定Ca 2+有干扰。 四、试剂与仪器
电子天平， 烧杯，漏斗，加热器、锥形瓶，酸式滴定管，铁架台，洗瓶，玻
璃棒，水浴锅，电炉子。 KMnO 4 、10 %N H 3 H 2O 、 H 2SO 4（1mo l/L）、 2.5%(NH 4) 2C 2O 4 、 浓H C l 、
A g N O
3
（0.1mo l/L）、1：1HCl 、0.2%甲基橙
五、实验方法与步骤
1、配制0.02mol/L的KMnO 4溶液100ml 左右备用。
2、用分析天平精确称取三份Na 2C 2O 4固体, 质量在0.13~0.15之间，分别用20ml 1mol/L的H 2SO 4溶液和20ml 蒸馏水溶解并加热至70～80℃。依次用配制的KMnO 4溶液滴定三份Na 2C 2O 4溶液，滴定过程中保持Na 2C 2O 4溶液的温度在70～80℃。开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加，滴定至粉红色并30s 不褪去为滴定终点。计算KMnO 4溶液的浓度。
3、 用分析天平准确称取0.1000～0.1300g 蛋壳三份于锥形瓶中加3～4ml1：1的HCl 溶解然后加20ml H2O 热到70～80℃，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。
加入5%草酸铵溶液50 ml ，若出现沉淀再滴加浓HCl 使之溶解，然后加热至70～80℃，加入2～3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化20min ，沉淀经过滤、洗涤，向滤液中滴加A gN O 3直至无沉淀产生（无Cl -），然后，将带有沉淀的滤纸用1mol/L H 2SO 4 50ml 把沉淀洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗1～2次稀释溶液至体积约为100 ml ；加热至70～80℃，用KMnO 4标准溶液滴定至溶液呈浅红色为终点，再把滤纸推入溶液中，滴加KMnO 4至浅红色在30s 内不消失为止 六、实验数据处理
七、 计算过程举例：
2KMnO 4～5 C2O 42—
2 5
N m ／M(134)
2:5=n:0.1711／134 n=0.0005107
C=n／v=0.0005107／0.01920=0.0266mol/l
则两组数据实际值： c1=0.0266mol／l, c2=0.0256mol／l c 平均=(c1+c2) ／2=0,0261mol／l 相对误差求法
w 相对=|实际值-平均值|∕实际值×100％ 从而知相对误差分别为：1.88％ ，1.95％ 同理第二组蛋壳CaO 质量：
CaO 质量：m=V kMnO 4×C (平均) ×5／2×56／1000 从而得其质量为m=0.05528g 因此百分含量=m／m 总×100％
=0.05528／0.1009×100％=54.79%
八、实验讨论与心得： 1、试剂的误差分析
（1）在溶解过程中有液滴溅出，给实验浓度带来误差；
（2）将称量好的Na 2C 2O 4固体转移溶解的过程中，有少许残留在称量瓶中，造
成KMnO 4溶液浓度误差；
（3）转移溶液时，由于有溶液残留造成误差；
（4）人为原因对滴定终点的判断，造成高锰酸钾的用量与实际用量不同，对实
验结果产生误差；
（5）用玻璃棒搅拌溶液，使溶液溅出，产生误差；
实验心得：通过本次试验，进一步复习了无机与分析化学的实验操作，学习了解
决实际问题的能力，为进一步的学习打下坚实的基础
九、实验思考题：
2+
1 .用（NH 4）为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70～ 2C 2O 4沉淀Ca ，
80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，使Ca 2C 2O 4沉淀？
答：因为蛋壳中的主要成分为CaCO 3, 其次为MgCO 3、蛋白质、色素以及少量的
Fe 、Al 。因此，在酸性溶液中可以确保蛋壳完全溶解，即Ca 2+完全存在于溶 液中。先在酸性溶液中加入沉淀剂草酸铵，然后在70～80℃时滴加氨水至
甲基橙变黄，中和溶液中过量的酸，形成Ca 2C 2O 4沉淀，这样避免了其他离子的干扰，减少了实验误差。 2. 为什么沉淀要洗至无Cl -为止？
答：若溶液中有Cl -的存在，当用KMnO 4 酸性的草酸钙溶液时，由于酸性KMnO 4 具有强氧化性，会将Cl -氧化生成C l 2，消耗KMnO 4，使KMnO 4用量增加，给实验造成误差。 十、参考文献
高丽华. 《基础化学实验》，KMnO 4法测定Ca 含量. 北京：化学工业出版社，2004.108 林宝凤. 《基础化学实验技术绿色化教程》，钙含量的测定. 北京：科学出版社,2003.155 蔡维平. 《基础化学实验》，蛋壳中Ca ，Mg 含量的测定. 北京：科学出版社，2004.305
高锰酸钾法测定蛋壳中CaO 的含量
应化0902班 09250202 马国帅
实验题目： 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO 的含量
一、前言：
鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙，约占93%，有制酸作用。研成的粉末进入胃部
覆盖在炎症或溃疡的表面，可降低胃酸浓度，起到保护胃黏膜的作用。鸡蛋壳去 除白膜后粉碎，在酸性介质中水解，干燥后，在酸性介质中正丁醇化、三氟醋酸 酐下酰化后, 通过计算机检索和人工解析鉴定出１８种氨基酸，其主要成分是苏 氨酸。甘氨酸，丝氨酸，丙氨酸，缬氨酸和亮氨酸。
蛋壳的用途很广, 我们可以利用涂鸦将蛋壳绘成工艺品，可以将蛋壳打碎染
上各种颜色，做成拼贴画，可以将蛋壳做成蜡烛容器。将其做成精美的艺术品， 具有很高的经济价值。
实验中我们测的CaO 是一种白色或灰白色硬块。含铁质时为微黄色。遇水
变成氢氧化钙放出大量热量。溶于酸、甘油、糖溶液。不溶于醇。组成中含酸性 氧化物少时，气硬性强；反之，水硬性强。空气中易吸潮，并与二氧化碳形成碳 酸钙，使表面变硬。极难熔融，受强热时发出强烈的光，称为石灰光。与所有的 酸类起作用，生成相应的钙盐。
氧化钙用作建筑材料，冶金的助熔剂。以及制备钙化合物和氢氧化钙的主要 原料。造纸工业用于处理碱性纸浆废液。也可用于各种废水的净化。此外，在农 业、金属加工、食品、石油化工、制革等工业，都有广泛的应用，更是建筑业必 不可少的材料。
文献中报道的鸡蛋壳中钙含量的测定共三种方法：（1）配合滴定法测定蛋壳 中Ca ，Mg 总量；（2）酸碱滴定法测定蛋壳中CaO 的含量；（3）高锰酸钾法测 定蛋壳中CaO 的含量。
本实验采用方法（3）进行蛋壳中钙含量的测定。在实验过程中学习用高锰 酸钾滴定方法测定CaCO3 原理及指示剂选择，巩固滴定分析操作，学会已知浓 度的溶液标定未知浓度的溶液。
二、实验目的
1. 学习间接氧化还原测定CaO 的含量。
2. 巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。 3. 培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力。
三、实验原理
鸡蛋壳的主要成分为CaCO 3, 其次为MgCO 3、蛋白质、色素以及少量的Fe 、Al 。利用蛋壳中的Ca 2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定C 2O 42 含量，换算出CaO 的含量，反应如下：
C a 2++C 2O 4=C aC 2O 4↓;
C aC 2O 4+H 2SO 4=C aSO 4+H 2C 2O 4;
5H 2C 2O 4+2M nO 4+6H
-
+
→2M n
2+
+10C O 2↑+8H 2O
;
某些金属离子，如Ba 2+，Sr 2+，Mg 2+，Pb 2+，Cd 2+ 与C 2O 42-能形成沉淀对测定Ca 2+有干扰。 四、试剂与仪器
电子天平， 烧杯，漏斗，加热器、锥形瓶，酸式滴定管，铁架台，洗瓶，玻
璃棒，水浴锅，电炉子。 KMnO 4 、10 %N H 3 H 2O 、 H 2SO 4（1mo l/L）、 2.5%(NH 4) 2C 2O 4 、 浓H C l 、
A g N O
3
（0.1mo l/L）、1：1HCl 、0.2%甲基橙
五、实验方法与步骤
1、配制0.02mol/L的KMnO 4溶液100ml 左右备用。
2、用分析天平精确称取三份Na 2C 2O 4固体, 质量在0.13~0.15之间，分别用20ml 1mol/L的H 2SO 4溶液和20ml 蒸馏水溶解并加热至70～80℃。依次用配制的KMnO 4溶液滴定三份Na 2C 2O 4溶液，滴定过程中保持Na 2C 2O 4溶液的温度在70～80℃。开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加，滴定至粉红色并30s 不褪去为滴定终点。计算KMnO 4溶液的浓度。
3、 用分析天平准确称取0.1000～0.1300g 蛋壳三份于锥形瓶中加3～4ml1：1的HCl 溶解然后加20ml H2O 热到70～80℃，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。
加入5%草酸铵溶液50 ml ，若出现沉淀再滴加浓HCl 使之溶解，然后加热至70～80℃，加入2～3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化20min ，沉淀经过滤、洗涤，向滤液中滴加A gN O 3直至无沉淀产生（无Cl -），然后，将带有沉淀的滤纸用1mol/L H 2SO 4 50ml 把沉淀洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗1～2次稀释溶液至体积约为100 ml ；加热至70～80℃，用KMnO 4标准溶液滴定至溶液呈浅红色为终点，再把滤纸推入溶液中，滴加KMnO 4至浅红色在30s 内不消失为止 六、实验数据处理
七、 计算过程举例：
2KMnO 4～5 C2O 42—
2 5
N m ／M(134)
2:5=n:0.1711／134 n=0.0005107
C=n／v=0.0005107／0.01920=0.0266mol/l
则两组数据实际值： c1=0.0266mol／l, c2=0.0256mol／l c 平均=(c1+c2) ／2=0,0261mol／l 相对误差求法
w 相对=|实际值-平均值|∕实际值×100％ 从而知相对误差分别为：1.88％ ，1.95％ 同理第二组蛋壳CaO 质量：
CaO 质量：m=V kMnO 4×C (平均) ×5／2×56／1000 从而得其质量为m=0.05528g 因此百分含量=m／m 总×100％
=0.05528／0.1009×100％=54.79%
八、实验讨论与心得： 1、试剂的误差分析
（1）在溶解过程中有液滴溅出，给实验浓度带来误差；
（2）将称量好的Na 2C 2O 4固体转移溶解的过程中，有少许残留在称量瓶中，造
成KMnO 4溶液浓度误差；
（3）转移溶液时，由于有溶液残留造成误差；
（4）人为原因对滴定终点的判断，造成高锰酸钾的用量与实际用量不同，对实
验结果产生误差；
（5）用玻璃棒搅拌溶液，使溶液溅出，产生误差；
实验心得：通过本次试验，进一步复习了无机与分析化学的实验操作，学习了解
决实际问题的能力，为进一步的学习打下坚实的基础
九、实验思考题：
2+
1 .用（NH 4）为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70～ 2C 2O 4沉淀Ca ，
80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，使Ca 2C 2O 4沉淀？
答：因为蛋壳中的主要成分为CaCO 3, 其次为MgCO 3、蛋白质、色素以及少量的
Fe 、Al 。因此，在酸性溶液中可以确保蛋壳完全溶解，即Ca 2+完全存在于溶 液中。先在酸性溶液中加入沉淀剂草酸铵，然后在70～80℃时滴加氨水至
甲基橙变黄，中和溶液中过量的酸，形成Ca 2C 2O 4沉淀，这样避免了其他离子的干扰，减少了实验误差。 2. 为什么沉淀要洗至无Cl -为止？
答：若溶液中有Cl -的存在，当用KMnO 4 酸性的草酸钙溶液时，由于酸性KMnO 4 具有强氧化性，会将Cl -氧化生成C l 2，消耗KMnO 4，使KMnO 4用量增加，给实验造成误差。 十、参考文献
高丽华. 《基础化学实验》，KMnO 4法测定Ca 含量. 北京：化学工业出版社，2004.108 林宝凤. 《基础化学实验技术绿色化教程》，钙含量的测定. 北京：科学出版社,2003.155 蔡维平. 《基础化学实验》，蛋壳中Ca ，Mg 含量的测定. 北京：科学出版社，2004.305