专业设计实验
碘
学生姓名 指导教师 专业年级
同组者
中国海洋大学化学化工学院
利用活性炭吸附提取模拟卤水中的
碘
【实验背景及原理】
碘在人们的生产生活中发挥着重要的作用，碘及碘的化合物广泛应用于现代工业、农业、国防、科技和医药领域。在工业生产中，碘是制造无机或有机碘化物的基本原料，又是制造各种碘制剂、消毒剂和农药必不可少的原料， 另外碘也可以作为高纯度锆、钛、硅和锗的提炼剂；在近代军事工业上，碘作为重要的战略物资，可用于火箭燃料添加剂等尖端军事领域；碘还是人体和植物必不可少的营养元素，医学界将碘作为“智慧元素”和“智慧之泉”应用于人体健康和提高人口素质中。碘作为重要的无机化工原料之一，在国民经济中有着举足轻重的地位，目前在世界范围内都属于紧缺资源。
海洋中碘的总储量很大，高达822 亿吨，被称为自然界的“碘库”，但总体浓度较低，约为0.05 mg/L，卤水一般是海水晒盐后所产生的浓海水，我国是一个海洋大国，目前我国海盐产量每年达1800万吨，每年副产卤水1500万m 3。大部分重新排入海洋或在盐田徘徊，既造成资源的严重浪费，又破坏了沿海地区的海洋生态平衡。卤水中各种化学元素已较海水浓缩数百倍，由于卤水中碘的浓度（10-150 mg/L）远远高于海水中碘的浓度，所以是提取碘的有效原料。以卤水为原料提取碘的方法主要有离子交换法、空气吹出法和活性炭吸附法
等。
活性炭是用生物有机物质(包括煤、石油和沥青之类在内) 炭化后活化而成。它具有高度发达的微孔结构(具有很大的比面积) 因此具有吸附能力，而且化学性质稳定，容易再生是优良的吸附材料。
本实验的目的是利用活性炭吸附剂吸附模拟卤水中的碘，考察吸附剂用量、粒度，吸附时间，吸附温度等参数对吸附性能的影响。
【仪器与试剂】
1. 仪器：分析天平，电阻炉，循环水泵，可见分光光度计，恒温振荡器，移液管（5mL ，10mL 和25mL ），量筒，烧杯（100mL ，250mL ），具塞锥形瓶（250mL ，棕色），容量瓶（6个，50mL ），容量瓶（1000mL ），布氏漏斗，抽滤瓶
2. 试剂：碘化钾（优级纯），双氧水（30%分析纯） ，硫酸溶液（15%），盐酸（分析纯），可溶性淀粉（分析纯），活性炭（60-80目），氯化钠（分析纯），模拟卤水。
【实验过程】
（一）溶液配制
1. KI标准溶液配制：准确称取KI 0.1347g溶于水中，定容至1000mL ，即得KI 溶液，浓度为134.7μg /mL。
2. 配制15%过氧化氢溶液：量取50mL 双氧水，稀释到100mL ，备用。
3.1%淀粉溶液：称取lg 淀粉，加入5mL 蒸馏水搅拌成混浊液，再缓慢倒入100mL 沸水，加热并微沸片刻。
4. 配制20％ 氯化钠和0.5mol/L的盐酸溶液，备用。
（二）碘浓度测定方法
1．原理：采用分光光度法测定碘含量，含碘溶液用盐酸酸化，以双氧水为氧化剂， l％淀粉溶液为显色剂，测定吸光度。该方法在碘含量处于4-18µg/mL的范围内符合朗伯比耳定律，相应的化学反应式为：
2I -+ H2O 2+ 2H+= I2+ 2H2O
3I 2+[C 6H 10O 5]n =[3I 2][C 6H 10O 5]n
2. 最大吸收波长的测定
准确移取KI 标准溶液2.50mL 于50mL 容量瓶中，分别加入20％ 氯化钠溶液5.00mL ，4.00mL 0.5mol/L的盐酸酸化，2.00mL 15%过氧化氢溶液和 lmLl％淀粉溶液，定容至50mL ，摇匀，放入暗橱中，25min 后， 在500-650nm 范围内测吸光度，绘制吸光曲线，确定测定波长，得最大吸收波长565nm 。
3. 标准曲线的绘制
准确吸取KI 标准溶液0.00，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL 于50mL 容量瓶中，加入5.00mL 20％ 氯化钠溶液，4.00 mL 0.5mol/L的盐酸酸化，2.00mL 15%过氧化氢溶液和 l％淀粉溶液lmL ，定容至50 mL。放置25min ，测定溶液的吸光度，根据实验数据绘制标准曲线。
（三）吸附实验
1．模拟卤水中碘含量测定： 移取4.00 mL模拟卤水、4.00 mL 0.5mol/L的盐酸和2.00mL 15%过氧化氢溶液于50mL 容量瓶中，然后加入lmL l％淀粉溶液，定容，暗处放置25分钟后测定溶液的吸光度，计算碘浓度。
2. 吸附率测定：分别定量移取不同量卤水、4.00 mL 0.5mol/L
的盐酸酸化和2.00mL 15%过氧化氢溶液，于50mL 容量瓶中定容。转移至250 mL 具塞锥形瓶中，加入一定量活性炭，在振荡器中振荡吸附一定时间，然后过滤，除去活性炭，向滤液中加入1mL 淀粉溶液，暗处放置25min 后用分光光度计测定滤液的吸光度，并计算吸附率。
吸附率计算公式如下：
吸附率（R ，%）： R=(c o - c e )/ c o ×100%，其中c o 是吸附前碘单质的浓度（μg/mL），c e 是平衡碘单质的浓度（μg/mL）。
3. 考察吸附剂吸附时间对吸附性能的影响
准确移取卤水4.00mL 5份于50mL 容量瓶中，分别加入4.00mL 0.5mol/L 的盐酸酸化和2.00mL 15%过氧化氢溶液，定容至50mL 。分别转移至250 mL 具塞锥形瓶中，加入50mg 60-80目的活性炭，在振荡器中振荡吸附，分别振荡5,10,15,20,25分钟，然后过滤，除去活性炭，向滤液中加入1mL 淀粉溶液，暗处放置25min 后用分光光度计测定滤液的吸光度，并计算吸附率。
【实验数据】
1. 标准曲线的绘制
KI 浓度=134.7μg/mL
3. 卤水中碘含量测定 吸光度=0.307
由标准曲线得卤水中碘浓度：673.5μg/mL （0.307-0.007）/0.015=20.00（mL ） 20.00*134.7/50=53.88（μg/mL）
53.88*50*/4=673.5（μg/mL）
4. 考察吸附剂吸附时间对吸附性能的影响
结论：加入一定质量的活性炭，吸附率随时间的增加而上升，吸附率上升的速度随时间的增加而减慢，到达一定时间后趋于一定数值。由图表得在加入50mg 60-80目的活性炭后振荡反应15分钟之内吸附率便达到最大值，活性炭的吸附达到饱和。
卤水-碳铵法制备氧化镁
【实验背景及原理】
氧化镁（MgO ）是镁化合物的核心，因为它产量大，应用面积广，品种规格多，并且还是其他高纯镁化合物的原料。随着科学技术的高速发展，镁产品的用途日益广泛，特别是高新科技领域内的应用，更加需要高品质的镁化合物。
本实验以卤水、碳酸氢铵和氨水为原料，制备特轻级氧化镁。先将部分碳酸氢铵与氨水配成一定浓度的溶液，将该溶液逐滴滴加到卤水中，在一定温度下反应。反应结束后分批加入碳酸氢铵固体至沉淀完全。然后经过陈化、热解、过滤、洗涤、干燥、粉碎、煅烧等操作制成轻质氧化镁。
【仪器与试剂】
已净化过的卤水，碳酸氢钠，氨水；
恒温水浴锅，烧杯（500mL ），玻璃棒，布氏漏斗，抽滤瓶，滤纸，循环水泵，烘箱，瓷坩埚，酒精喷灯，研钵。
【实验步骤】
1. 氨水碳酸氢钠混合溶液的配制
称取100g 20%的氨水，加入10g 碳酸氢钠，溶解，备用。 2. 产品的制备
取卤水300g 于500mL 烧杯中，升温到60℃，滴加配制好的氨水67g ，同时分批加入碳酸氢钠固体15g ，每批加入的时间相隔5分钟，50分钟内加完。升温到70℃热解1h 。冷却到50—60℃，趁热过滤，
用蒸馏水洗涤沉淀，在150℃烘箱中烘干2—3小时，将沉淀粉碎，放在瓷坩埚在800℃下，煅烧1小时。冷却后称重。
参考文献：
1. 李俊强. 利用含镁副产品制备高纯碳酸镁及氧化镁的研究.[D].大连理工大学.2008
2. 王犇. 卤水-碳铵法制备特轻质氧化镁的新工艺技术研究.[D].郑州大学.2004 3. 张雨山, 高春娟, 黄西平. 轻质碳酸镁发展现状及其发展前景.[J].盐业与化工.2010-01-15
4. 李秋菊. 高品质氢氧化镁阻燃剂的制备.[D].浙江工业大学.2007
专业设计实验
碘
学生姓名 指导教师 专业年级
同组者
中国海洋大学化学化工学院
利用活性炭吸附提取模拟卤水中的
碘
【实验背景及原理】
碘在人们的生产生活中发挥着重要的作用，碘及碘的化合物广泛应用于现代工业、农业、国防、科技和医药领域。在工业生产中，碘是制造无机或有机碘化物的基本原料，又是制造各种碘制剂、消毒剂和农药必不可少的原料， 另外碘也可以作为高纯度锆、钛、硅和锗的提炼剂；在近代军事工业上，碘作为重要的战略物资，可用于火箭燃料添加剂等尖端军事领域；碘还是人体和植物必不可少的营养元素，医学界将碘作为“智慧元素”和“智慧之泉”应用于人体健康和提高人口素质中。碘作为重要的无机化工原料之一，在国民经济中有着举足轻重的地位，目前在世界范围内都属于紧缺资源。
海洋中碘的总储量很大，高达822 亿吨，被称为自然界的“碘库”，但总体浓度较低，约为0.05 mg/L，卤水一般是海水晒盐后所产生的浓海水，我国是一个海洋大国，目前我国海盐产量每年达1800万吨，每年副产卤水1500万m 3。大部分重新排入海洋或在盐田徘徊，既造成资源的严重浪费，又破坏了沿海地区的海洋生态平衡。卤水中各种化学元素已较海水浓缩数百倍，由于卤水中碘的浓度（10-150 mg/L）远远高于海水中碘的浓度，所以是提取碘的有效原料。以卤水为原料提取碘的方法主要有离子交换法、空气吹出法和活性炭吸附法
等。
活性炭是用生物有机物质(包括煤、石油和沥青之类在内) 炭化后活化而成。它具有高度发达的微孔结构(具有很大的比面积) 因此具有吸附能力，而且化学性质稳定，容易再生是优良的吸附材料。
本实验的目的是利用活性炭吸附剂吸附模拟卤水中的碘，考察吸附剂用量、粒度，吸附时间，吸附温度等参数对吸附性能的影响。
【仪器与试剂】
1. 仪器：分析天平，电阻炉，循环水泵，可见分光光度计，恒温振荡器，移液管（5mL ，10mL 和25mL ），量筒，烧杯（100mL ，250mL ），具塞锥形瓶（250mL ，棕色），容量瓶（6个，50mL ），容量瓶（1000mL ），布氏漏斗，抽滤瓶
2. 试剂：碘化钾（优级纯），双氧水（30%分析纯） ，硫酸溶液（15%），盐酸（分析纯），可溶性淀粉（分析纯），活性炭（60-80目），氯化钠（分析纯），模拟卤水。
【实验过程】
（一）溶液配制
1. KI标准溶液配制：准确称取KI 0.1347g溶于水中，定容至1000mL ，即得KI 溶液，浓度为134.7μg /mL。
2. 配制15%过氧化氢溶液：量取50mL 双氧水，稀释到100mL ，备用。
3.1%淀粉溶液：称取lg 淀粉，加入5mL 蒸馏水搅拌成混浊液，再缓慢倒入100mL 沸水，加热并微沸片刻。
4. 配制20％ 氯化钠和0.5mol/L的盐酸溶液，备用。
（二）碘浓度测定方法
1．原理：采用分光光度法测定碘含量，含碘溶液用盐酸酸化，以双氧水为氧化剂， l％淀粉溶液为显色剂，测定吸光度。该方法在碘含量处于4-18µg/mL的范围内符合朗伯比耳定律，相应的化学反应式为：
2I -+ H2O 2+ 2H+= I2+ 2H2O
3I 2+[C 6H 10O 5]n =[3I 2][C 6H 10O 5]n
2. 最大吸收波长的测定
准确移取KI 标准溶液2.50mL 于50mL 容量瓶中，分别加入20％ 氯化钠溶液5.00mL ，4.00mL 0.5mol/L的盐酸酸化，2.00mL 15%过氧化氢溶液和 lmLl％淀粉溶液，定容至50mL ，摇匀，放入暗橱中，25min 后， 在500-650nm 范围内测吸光度，绘制吸光曲线，确定测定波长，得最大吸收波长565nm 。
3. 标准曲线的绘制
准确吸取KI 标准溶液0.00，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL 于50mL 容量瓶中，加入5.00mL 20％ 氯化钠溶液，4.00 mL 0.5mol/L的盐酸酸化，2.00mL 15%过氧化氢溶液和 l％淀粉溶液lmL ，定容至50 mL。放置25min ，测定溶液的吸光度，根据实验数据绘制标准曲线。
（三）吸附实验
1．模拟卤水中碘含量测定： 移取4.00 mL模拟卤水、4.00 mL 0.5mol/L的盐酸和2.00mL 15%过氧化氢溶液于50mL 容量瓶中，然后加入lmL l％淀粉溶液，定容，暗处放置25分钟后测定溶液的吸光度，计算碘浓度。
2. 吸附率测定：分别定量移取不同量卤水、4.00 mL 0.5mol/L
的盐酸酸化和2.00mL 15%过氧化氢溶液，于50mL 容量瓶中定容。转移至250 mL 具塞锥形瓶中，加入一定量活性炭，在振荡器中振荡吸附一定时间，然后过滤，除去活性炭，向滤液中加入1mL 淀粉溶液，暗处放置25min 后用分光光度计测定滤液的吸光度，并计算吸附率。
吸附率计算公式如下：
吸附率（R ，%）： R=(c o - c e )/ c o ×100%，其中c o 是吸附前碘单质的浓度（μg/mL），c e 是平衡碘单质的浓度（μg/mL）。
3. 考察吸附剂吸附时间对吸附性能的影响
准确移取卤水4.00mL 5份于50mL 容量瓶中，分别加入4.00mL 0.5mol/L 的盐酸酸化和2.00mL 15%过氧化氢溶液，定容至50mL 。分别转移至250 mL 具塞锥形瓶中，加入50mg 60-80目的活性炭，在振荡器中振荡吸附，分别振荡5,10,15,20,25分钟，然后过滤，除去活性炭，向滤液中加入1mL 淀粉溶液，暗处放置25min 后用分光光度计测定滤液的吸光度，并计算吸附率。
【实验数据】
1. 标准曲线的绘制
KI 浓度=134.7μg/mL
3. 卤水中碘含量测定 吸光度=0.307
由标准曲线得卤水中碘浓度：673.5μg/mL （0.307-0.007）/0.015=20.00（mL ） 20.00*134.7/50=53.88（μg/mL）
53.88*50*/4=673.5（μg/mL）
4. 考察吸附剂吸附时间对吸附性能的影响
结论：加入一定质量的活性炭，吸附率随时间的增加而上升，吸附率上升的速度随时间的增加而减慢，到达一定时间后趋于一定数值。由图表得在加入50mg 60-80目的活性炭后振荡反应15分钟之内吸附率便达到最大值，活性炭的吸附达到饱和。
卤水-碳铵法制备氧化镁
【实验背景及原理】
氧化镁（MgO ）是镁化合物的核心，因为它产量大，应用面积广，品种规格多，并且还是其他高纯镁化合物的原料。随着科学技术的高速发展，镁产品的用途日益广泛，特别是高新科技领域内的应用，更加需要高品质的镁化合物。
本实验以卤水、碳酸氢铵和氨水为原料，制备特轻级氧化镁。先将部分碳酸氢铵与氨水配成一定浓度的溶液，将该溶液逐滴滴加到卤水中，在一定温度下反应。反应结束后分批加入碳酸氢铵固体至沉淀完全。然后经过陈化、热解、过滤、洗涤、干燥、粉碎、煅烧等操作制成轻质氧化镁。
【仪器与试剂】
已净化过的卤水，碳酸氢钠，氨水；
恒温水浴锅，烧杯（500mL ），玻璃棒，布氏漏斗，抽滤瓶，滤纸，循环水泵，烘箱，瓷坩埚，酒精喷灯，研钵。
【实验步骤】
1. 氨水碳酸氢钠混合溶液的配制
称取100g 20%的氨水，加入10g 碳酸氢钠，溶解，备用。 2. 产品的制备
取卤水300g 于500mL 烧杯中，升温到60℃，滴加配制好的氨水67g ，同时分批加入碳酸氢钠固体15g ，每批加入的时间相隔5分钟，50分钟内加完。升温到70℃热解1h 。冷却到50—60℃，趁热过滤，
用蒸馏水洗涤沉淀，在150℃烘箱中烘干2—3小时，将沉淀粉碎，放在瓷坩埚在800℃下，煅烧1小时。冷却后称重。
参考文献：
1. 李俊强. 利用含镁副产品制备高纯碳酸镁及氧化镁的研究.[D].大连理工大学.2008
2. 王犇. 卤水-碳铵法制备特轻质氧化镁的新工艺技术研究.[D].郑州大学.2004 3. 张雨山, 高春娟, 黄西平. 轻质碳酸镁发展现状及其发展前景.[J].盐业与化工.2010-01-15
4. 李秋菊. 高品质氢氧化镁阻燃剂的制备.[D].浙江工业大学.2007