1.6.2亚麻蛋白的提取方法
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亚麻蛋白的提取方法一般采用碱溶酸沉法，在蛋白质的等电点沉淀得到蛋白。具体流程为：将物料溶于碱水中提取，反应结束后，调节PH值呈酸性，待蛋白质沉淀完成后离心可得到目标蛋白。碱溶酸沉法是一般植物蛋白的提取方法，有人曾用碱溶酸沉法提取玉米、桑椹籽、籽粒苋中的植物蛋白[66-68]。近年来也有人探究了亚麻蛋白的超声辅助提取，用超声震荡的方法，提高亚麻蛋白的浸提效率。
1.6.3亚麻蛋白的干燥方法精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
亚麻蛋白的干燥方法可分为冷冻干燥、喷雾干燥、微波干燥、超临界干燥四种[69]。 冷冻干燥、喷雾干燥见本章1.5.1.
1.6.3.1超临界干燥精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
超临界干燥也是一种新型的干燥技术，它的利用了超临界流体在临界状态下的特性，在干燥的同时不会对物料造成很大的界面张力，因此不会使物料结构发生太大的改变。但其设备成本较高，而且条件控制要求也较为苛刻，不适合工业化规模。
1.6.3.2微波干燥精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
微波干燥是一种近年来发展起来的干燥方法，它的原理是：水分子在微波的作用下彼此之间产生摩擦和碰撞，使得物料的温度升高，水分子被蒸发，因此物料含水量下降，得到了干燥。
微波干燥设备成本低，操作简便。但是微波干燥的时间较长，很难满足工业化生产的要求，而且也有可能较高的温度使蛋白质的变性精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
1.6.4国内外研究进展
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许光映[70]等人用碱溶酸沉法从亚麻籽仁粕中提取亚麻分离蛋白，并由正交试验结果得到了最佳工艺条件为：料液比1:30（w/v）、料液PH9.5、温度60℃、时间180min，在此条件下，亚麻分离蛋白提取率为51.6%，其中的蛋白纯度可达92.27%。
在此基础上，许光映[71]等人又考察了以脱脂亚麻籽为原料提取蛋白的工艺。得到的最佳工艺条件为：温度60℃、料液PH9.5、料液比1:30（w/v）、时间165min，在此条件下，亚麻分离蛋白提取率为52.71%，其中的蛋白纯度可达95.2%。
施树[72]以亚麻籽为原料利用碱溶酸沉法提取蛋白，他在单因素实验的基础上又做了正交试验，最终得到最佳工艺条件：颗粒大小80目、料液比1:13（w/v）、料液PH9.5、温度60℃、提取时间20min后再次调料液PH为9.5，继续提取40min后，离心，调PH为4.4，干燥可得亚麻蛋白，亚麻蛋白的提取率为42%，蛋白纯度为89.37%。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
胡爱军[73]等人利用超声波辅助提取的方法，从亚麻饼粕中以碱溶酸沉法提取亚麻蛋白，通过正交试验和单因素实验得到最佳工艺条件：料液比为1:30（w/v）、料液PH为9.5、超声功率为360W、提取时间60min，亚麻蛋白在此条件下的提取率为46.4%。
Ho C H L[74]等人利用低极性水为溶剂，研究了从亚麻籽中提取亚麻蛋白的工艺。得到亚麻蛋白提取的最佳工艺为：溶液PH为9.0、提取温度为160℃、料液比为1:210（w/v）。
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1.7 亚麻木酚素简介
亚麻木酚素又叫开环异落叶松酚二葡萄糖苷（SDG），一般占籽重的0.9%~1.5%。它主要存在于亚麻籽中，在亚麻中的含量比其他已知的含木酚素的66种食品高100~800倍，它的含量由亚麻品种、气候和生态条件等决定。它是一种黄褐色粉末，分子式为C32H46O16，分子量为686.71，是一种结构类似于人体雌激素的植物雌激素，结构式如图1-1所示。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
图1-1 亚麻木酚素结构
Fig.1-1 the flax lignan structure精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
亚麻木酚素有很多种类，有着类似的结构和类似的生物活性，亚麻籽中的木酚素主要是开环异落叶松树脂酚（SECO），1996年Mazur等测定亚麻籽中SECO为
3.699mg/g，Matairesinol的测定结果为10.87mg/kg[75]，2003年Eliasson等人测得亚麻籽中SDG含量为11.9~25.9mg/g。木酚素具有较强的抗氧化性和抗癌作用。长期食用亚麻类食品能有效减少前列腺癌、乳腺癌以及结肠癌等的发病几率[76]。木酚素作为植物雌激素不仅会对内源性激素的新陈代谢起作用，还会影响细胞的分化和增生以及胞内蛋白质和酶的合成[77]。它与人体内雌激素受体结合时，会有抗雌激素效应，而且木酚素在人体内的代谢与荷尔蒙比较类似[78]。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
木酚素的抗癌作用决定了其市场价值，木酚素标准品的价格为660元/mg，纯度为40%的木酚素价格为400元/kg，40%纯度的木酚素是国家出口的最低标准；20%的木酚素价格为240元/kg。Dai等研究表明，人体血浆和尿液中的SDG含量高时，会减少妇女患上胸腺癌的几率。Adlercreutz[79]等人表明，人体内木酚素含量的升高会促进肠内脂和肠二醇的含量的增加，当肠内脂和肠二醇的浓度在30~70nmol/L范围内时，乳房癌细胞的生成会受到抑制，乳房肿瘤发生的几率也会减少。Thompson[80-81]等人通过检测食用亚麻籽或者SDG的小鼠体内的肿瘤体积和新肿瘤发生几率，发现小鼠体内的肿瘤大小与其尿液中的SDG负相关。以每天1.5mg的量喂小鼠纯SDG，20天后肿瘤早期的小鼠肿瘤体积和数量均减小，小鼠体内和尿液中的肠内脂和肠二醇都显著升高。
除此之外，木酚素还有预防糖尿病的作用，Prasad[82-84]等人通过研究表明，木酚素可以降低体内组织的氧化胁迫，因此可以预防糖尿病的发生和减轻糖尿病的加重。
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1.7.1木酚素的检测方法
亚麻木酚素的检测方法一般可分为高效液相色谱法、磷钼酸显色法、紫外吸收法、核磁共振法、薄层层析法、液相色谱—质谱联用法六种方法。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
1.7.1.1高效液相色谱法（HPLC）
高效液相色谱是以高压下的液体作为流动相的色谱过程。它可对流出物进行连续检测。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
HPLC的固定相粒度相对经典色谱来说比较小、传质速度比较快，因此它的柱效很高。此方法的特点是适应范围广、效率高、灵敏度高。经过五十多年的发展，它在各个方面都得到了广泛应用。
1.7.1.2磷钼酸显色法精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
磷钼酸显色法实验室常用的步骤是用喷雾器将5%磷钼酸乙醇溶液喷匀后，在120℃条件下烘烤，它遇到还原性化合物则显蓝色。
磷钼酸显色法常因试剂在空气中暴露时间过长而颜色改变或者不显色，因此此方法外在影响因素较多。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
1.7.1.3紫外光吸收法
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紫外吸收法是用一定波长的光照射被测物质溶液，测出其吸光度再依据吸光度计算被测组分的含量，它的理论根据是朗伯比尔定律。紫外吸收法的特点是灵敏度较高，检测范围也比较广。
1.7.1.4核磁共振法精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
本方法的原理是将原子核置于强磁场中，通过检测和研究它对射频辐射的吸收，从而获得待测物质分子的结构信息。它与红外吸收光谱由于相互之间具有互补性，二者联用已成为常用的结构分析方法。
1.7.1.5薄层层析法精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
薄层层析是将载体均匀涂在平面板上形成薄层后，在此薄层上进行层析分离的分析方法。它不仅可用在样品的分离上，又可用来精制样品。通常薄层层析所用的固定相为大于100um 的吸附剂。
薄层层析操作简便，设备简单，，时间较短，一块板上可同时分离许多样品。但其固定相粒度大，传质扩散慢，因而柱效低，分离能力差，只能进行简单混合物的分离。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
1.7.1.6液相色谱—质谱联用（LC-MS）法
与其他分析方法相比，质谱对于未知物质的结构定性准确度高，对标准样品的要求较低。由本章1.7.1.1介绍可知HPLC具有分离范围较广、速度较快、准确度较高的精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
特点，而且它几乎不会破坏所测化合物的结构，因此可以连续测定。这两种方法的灵敏度相当，二者进行联用时，分离效果很好的色谱作为质谱的进样系统，定性准确的质谱作为色谱的鉴定仪。
LC-MS法具有应用范围广、分离效果好、检测速度快的特点。 但它分析得到的质谱图谱过于简单，结构信息比较少，进行定性分析比较困难。
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1.7.2亚麻木酚素的提取方法
亚麻木酚素的提取分为溶剂浸提法、微波辅助提取法、索氏提取法。其中最常用的就是溶剂浸提法，微波提取法虽然可以增加提取效率，但是仅局限于实验室规模，未能扩大至工业化生产。索氏提取法就是利用索氏提取器提取亚麻木酚素的方法。索提法能耗低，设备简单、操作方便，但是索提也无法大规模工业化，而且设备易碎，保养困难。本研究从实际应用角度考虑采用溶剂浸提法。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
1.7.3亚麻木酚素的干燥方法
亚麻蛋白的干燥方法可分为真空冷冻干燥、喷雾干燥、热风干燥、微波干燥和超临界干燥五种不同的方法。超临界干燥条件比较苛刻，设备成本比较高，不适合工业化规模。喷雾干燥、热风干燥和微波干燥均可能因高温使亚麻木酚素的结构发生改变而导致其含量减少。真空冷冻干燥可有效避免高温导致的木酚素的减少，能够很好的保持木酚素的完整性，因此亚麻木酚素的干燥方法采用真空冷冻干燥。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
1.7.4国内外研究进展
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Johnsson[85]等人用1,4-二恶烷和95%的乙醇作为溶剂在温度为60℃条件下提取16h，然后向其中加入NaOH，使溶液中NaOH浓度为0.3mol/L，2天后加入HCl调节PH为3.0，得到亚麻木酚素的粗提取。主要步骤为醇提、离心、浓缩、碱解及酸中和。
陈山乔[86]等人以脱脂亚麻饼粕为原料利用醇提碱解的方法提取木酚素，得到了得率为7.78±0.31mg/g的木酚素，并且以60%的乙醇作为洗脱溶剂，用AB-8树脂进行纯化，得到了纯度为41.9%，得率为6.50mg/g的木酚素。
孙伟洁[87]等人以亚麻籽为原料用溶剂浸提法提取木酚素，通过SAS统计方法和二次正交旋转组合实验得出最佳工艺条件：提取溶剂为71%乙醇、料液比1:8（w/v）、温度为42℃、时间为7h，亚麻木酚素得率为2.59mg/g。通过超声波辅助提取，得到最佳工艺为：超声功率400W、料液比1:17（w/v）、时间为21min，木酚素得率为6.54mg/g。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
通过AB-8大孔树脂吸附优化，在上样浓度为1.0mg/ml，吸附速率为2VB/h，洗脱溶剂为70%乙醇，解吸速率为2VB/h，洗脱体积为3VB条件下，得到纯度为66.7%的木酚素。
在此基础上，孙伟洁[88]等人又采用了二次回归旋转组合设计，建立了木酚素得率对浸提溶剂乙醇浓度、温度、时间、料液比的回归模型。得到最佳工艺为：提取溶剂为70%乙醇、料液比1:8（w/v）、温度为40℃、时间为8h，亚麻木酚素得率为2.58mg/g。
王涛[89]等人以脱脂亚麻籽粉为原料，用65%的乙醇为溶剂提取木酚素，得到最佳条件为：加入NaOH量为原料的10%、温度为50℃、提取2h。然后用AB-8树脂进行纯化，得到SDG得率为40.1%，其纯度可达58.9%。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
张文斌[90]等人以脱脂亚麻籽壳为原料，用微波辅助提取的方法提取木酚素，通过响应面分析、单因素实验和中心组合试验，得到最佳工艺条件：溶剂40.9%乙醇、料液比1:21.9（w/v）、超声5min预浸提，在微波功率130W下照射90.5s，并分别比较了索氏提取、常规溶剂浸提、微波辅助提取三种方法的得率，其中微波提取效果最好，得率可达21.91mg/g。
Cacace等人以亚临界水为溶剂来提取亚麻木酚素，最佳工艺条件：温度140℃，压力5.2MPa。张震山[91]等人以亚麻籽为原料用亚临界水提取木酚素的最优工艺为：70%乙醇、温度40℃，时间28h。提取率可达8.975%。
杨宏志[92]等人利用超临界二氧化碳来提取木酚素，最佳工艺条件为：调节剂乙醇浓度：70%、温度60℃、压力30MPa、时间30min。其得率可达0.7615%。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
1.8 本研究的主要内容与意义
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本研究的主要内容是为了充分实现亚麻籽的综合利用，亚麻籽是一种市场潜力巨大的原料，其中蕴含的亚麻油可以补充人体必须的α-亚麻酸，亚麻胶可以作为食品添加剂应用在食品、化工领域，亚麻蛋白具有补充人体所需氨基酸的功效，亚麻木酚素具有抗癌、抗氧化作用，可以作为药品中间体应用在医药、保健食品行业，也可以应用在化妆品行业。
本课题在以上认知基础上，综合国内外对亚麻籽中各组分利用的研究，利用各种现代化仪器和提取、分析检测等研究方法，对亚麻籽的脱毒和各组分的最大经济价值的提取及检测方法进行研究，为亚麻籽综合利用的工业化提供理论依据和条件。
第二章 原料的分析与预处理精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
2.1 前言
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亚麻籽又被称为“脑黄金”，是一种营养价值极高的食品原料。由于产地的不同和生长环境的不同，亚麻籽中营养成分的含量也不尽相同。据文献记载,亚麻籽中油脂的含量为35%~50%，亚麻胶含量为10%~15%，亚麻蛋白含量为10%~30%，亚麻木酚素含量为11.7~24.1mg/g，。
生氰糖苷是一种对人体有害的物质，在亚麻籽中的含量为257.85mg/kg。因此亚麻籽在进行提取营养物质和应用在各个领域之前需进行脱毒步骤，由于亚麻籽脱毒步骤在提取有效营养成分之前，因此，需要考虑合适的方法以确保不会对后面的提取造成影响。
湿法脱毒容易造成亚麻胶的损失，溶剂浸提脱毒容易使亚麻籽油流失，微波脱毒和挤压法脱毒容易造成蛋白质的变性，生物法脱毒耗时费力，最终确定了以干法脱毒作为本研究的脱毒方法。即采用阳光下曝晒之后置于恒温箱中干燥一段时间的方法。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
生氰糖苷具有各种不同的检测方法，由本章1.31可知，色谱分析法所受影响因素较多，重现性较差，普鲁士蓝法和苦味酸试纸法只适于对氢氰酸进行定性分析，无法定量分析，比色法和选择电极法检测氰含量浓度范围较小，因此本研究采用国家标准法—硝酸银滴定法对亚麻籽中的氰含量进行检测。
2.2 实验方法精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
2.2.1 亚麻籽的预处理
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（1）称取适量亚麻籽，过筛，筛除灰尘和不饱满颗粒。
（2）将过筛后的亚麻籽放进万能粉碎机，每粉碎2min后冷却机器1min再继续粉碎，防止因机器温度过高而对亚麻籽中的功能成分含量和结构产生影响。
（3）将粉碎后的亚麻籽放在阳光下曝晒2h，然后放进烘箱，60℃下热风干燥2.5h，备用。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
2.2.2生氰糖苷的检测
（1）将20g干燥的亚麻籽移入凯氏烧瓶中，加入200ml水与样品混合。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
（2）2h之后，对其进行水蒸气蒸馏。
（3）取100ml蒸出液，加0.2ml试银灵指示液，摇匀。
（4）用0.001mol/L的硝酸银滴定，颜色由黄变橙红为终点，记下体积V1。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
（5）取100ml空白试验馏出液，按上述方法滴定，记下读数V2。
氰化物含量可用下公式计算：
c氰化物(CN¯， mg/L) ＝0.001(V1-V2)×52.04×200/100×1000×1/200精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
其中，0.001为硝酸银浓度(mol／L)；
V1、V2分别为硝酸银在测样和空白实验的用量(ml)；
200为原始试样的总体积(m1)；精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
100为滴定所用试样的体积(m1)；
52.04为氰离子(CN¯)摩尔质量(g／mo1).
氰化物的脱除率＝（c氰化物1- c氰化物2）×100%精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
2.2.3 原料的分析
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本研究所用亚麻籽来自内蒙古自治区，对原料中各组分总含量进行检测。
2.2.3.1亚麻籽油含量的测定
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（1）用电子天平称取适量的预处理之后的亚麻籽粉，加入索氏提取器中，同时按固液比1:20的比例向其中加入石油醚。
（2）向索氏提取器中加入几粒沸石，将装置处于60℃的恒温水浴槽中，接上冷却水，待得反应的虹吸次数达到6次以后，停止反应。
（3）过滤之后，将滤液进行旋蒸，除去溶剂可得亚麻油。用电子天平称重。计算得率。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
2.2.3.2亚麻籽胶含量的测定
（1）用电子天平称取适量预处理之后的亚麻籽粉，放入三口烧瓶中，按料液比1:20加入50%乙醇后，将三口烧瓶置于60℃的恒温水浴锅中，插入已固定在拌电机的搅拌桨，接上固定在铁架台上的冷凝管，开启冷凝水，用玻璃塞封住三口烧瓶另一精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
口，预热5min。
（2）启动搅拌，开始计时。在300rpm的条件下反应3h后，关闭搅拌电机、冷凝水和水浴锅。将反应的混合物倒入离心管中，用少量溶剂洗涤三口烧瓶三次，将洗涤液也倒入离心管中，在转速为3000rpm的条件下离心10min，将上清液倒出。
（3）开启旋转蒸发仪，浓缩上清液到一定的体积，放进冷冻干燥机进行冻干。用电子天平称重，重复上述步骤直至再无胶体提出，计算得率。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
2.2.3.3亚麻蛋白含量的测定
（1）用电子天平称取适量预处理之后的亚麻籽粉放入三口烧瓶中，按料液比1:20加入水，用NaOH调PH为9.0后，将三口烧瓶置于60℃的恒温水浴锅中，插入已固定在拌电机的搅拌桨，接上固定在铁架台上的冷凝管，开启冷凝水，用玻璃塞封住三口烧瓶另一口，预热5min。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
（2）启动搅拌，开始计时。在转速为300rpm条件下反应3h后，关闭搅拌电机、冷凝水和水浴锅。将反应的混合物倒入离心管中，在转速为5000rpm的条件下离心10min，将上清液倒出。
（3）将上清液用HCl调PH为4.4后，在4℃低温环境下静置12h后，在转速5000rpm的条件下离心20min，将上清液除去，下层固体放进冷冻干燥机进行冻干。用电子天平称重，重复上述步骤直至再无蛋白提出。
（4）取1mg冻干后的蛋白溶解后用分光光度计测其中蛋白含量，通过总含量计算得率。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
2.2.3.4亚麻木酚素含量的测定
（1）用电子天平称取适量预处理之后的亚麻籽粉放入三口烧瓶中，按料液比1:20加入70%乙醇，再按料碱比1:0.006加入氢氧化钠，将三口烧瓶置于60℃的恒温水浴锅中，插入已固定在拌电机的搅拌桨，接上固定在铁架台上的冷凝管，开启冷凝水，用玻璃塞封住三口烧瓶另一口，预热5min。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
（2）启动搅拌，开始计时。在转速为300rpm条件下反应4h后，关闭搅拌电机、冷凝水和水浴锅。将反应的混合物倒入离心管中，在转速为5000rpm的条件下离心5min。
（3）将上清液过大孔树脂柱，取样用高效液相色谱检测其中木酚素含量，重复上述步骤直至再无木酚素提出，计算木酚素总含量。
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2.3 结果讨论
2.3.1原料的分析结果精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
对原料各组分进行总含量测定，测的结果如表2-1所示：
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表2-1 亚麻籽中各组分总含量表
Table 2-1 Table of each component total content in flaxseed
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亚麻籽油
亚麻籽胶
亚麻蛋白精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
亚麻木酚素
生氰糖苷 含量 46.39% 12.23% 17.4% 2.009% 0.026%
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2.3.2 生氰糖苷的去除效果
由于生氰糖苷对人体有害，需要将其除去，对未经预处理的亚麻籽和经预处理之后的亚麻籽分进行检测其中的生氰糖苷含量，得到结果如表2-2：精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
表2-2 亚麻籽中氰含量表
Table 2-2 Table of cyanide content in flaxseed 组分
未处理的亚麻籽粉精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
处理后的亚麻籽粉
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c氰化物（mg/L）
26.44 25.86 26.14 3.84 3.63 3.21
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由表2-2可计算得出本研究所用原料亚麻籽中生氰糖苷含量为261.4mg/kg亚麻籽。经过本章2.2.1所述预处理步骤之后，生氰糖苷含量只剩下3.56mg/kg亚麻籽，生氰糖苷的去除率为86.38%。
张郁松[93]等人利用湿法脱毒中的水煮法对亚麻籽进行脱毒，在最佳条件为料液比1:10（w/v）、时间2h、温度80℃下得到生氰糖苷去除率为88.12%。虽然脱毒率较高，但是水煮法会造成亚麻籽中的亚麻胶和亚麻蛋白的损失，不符合本研究要求。
李庆仁[15]等人采用超声波辅助溶剂浸提法脱除生氰糖苷，在最佳条件为时间20min、料液比1:10（w/v）、超声功率400W下脱除3次可得生氰糖苷去除率为88%，由于溶剂浸提造成了亚麻油的损失，而且提取3次不符合工业化生产，因此不符合本研究要求。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
李次力[25]等人采用挤压法，将粉碎后的亚麻籽粕在机器中挤压脱毒，工作参数为喂料速度20r/min、转速90r/min下得到生氰糖苷去除率为92.79%，虽然脱毒率很高，但是由于强烈的物理撞击会导致蛋白变性，因此不符合本研究要求。除此之外，他还采用了微波加热法进行脱毒，发现在750W功率下脱毒4min，脱毒率可达89.64%。由于微波造成的高温会使蛋白变性，因此也不符合本研究试剂要求。
吴酬飞[94]采用生物法对亚麻籽进行脱毒，在46.8℃下脱毒48h，脱毒率可达99.26%。但是由于生物法脱毒过程较为复杂，且发酵过程会造成营养成分的损失，因此不适于本研究。
综合比较来说，本研究所采用的干法脱毒方法不会影响到亚麻籽中营养物质的含量，又能很好的达到脱毒的效果，是最符合本研究的脱毒方法。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
2.4本章小结
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本章检测了亚麻籽各组分的实际总含量，确定了生氰糖苷的检测方法和去除方法，并考察了预处理烘烤时间对亚麻籽油提取率的影响。
（1）本章检测了亚麻籽中各组分的实际总含量，亚麻油含量为46.39%，亚麻胶含量为12.23%，亚麻蛋白含量为17.4%，亚麻木酚素含量为20.09mg/g。
（2）本章确定了生氰糖苷的检测方法为硝酸银滴定法，硝酸银滴定法是国家标准检测氰含量的方法。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
（3）本章测定了原料亚麻籽中生氰糖苷的总含量为261.4mg/kg亚麻籽，确定了生氰糖苷的去除方法为干法脱毒，阳光下曝晒2h，然后60℃烘箱内干燥2.5h。生氰糖苷的去除率为86.38%。干法脱毒不影响营养成分的含量和性质。
第三章 亚麻籽油的提取与检测
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3.1 前言
亚麻籽油具有降血压、降低胆固醇、防治糖尿病、降低血液粘稠度、抑制过敏反应、预防梗赛、调节血脂、减肥、保护视力、增强智力等保健作用，此外， 亚麻籽油富含α-亚麻酸，α-亚麻酸还有抗癌、抗衰老、抗抑郁、预防老年性痴呆等方面的作用，在维持人类正常生长发育、维护皮肤正常状态是必不可少的。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
3.2 实验方法
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亚麻籽油的检测方法采用气相色谱分析法，对甲酯化之后的亚麻油进行气相色谱分析，分析其中的脂肪酸含量。
3.2.1脂肪酸的甲酯化精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
3.2.1.1溶液的配制
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（1）.0.5mol/L氢氧化钠-甲醇溶液的配制：用电子天平准确称取4g氢氧化钠固体，溶于200ml无水甲醇中，完全溶解后备用。
（2）.12.5%（wt.%）的三氟化硼-甲醇溶液的配制：根据配制前的计算结果，用量筒准确量取40ml三氟化硼乙醚，与140ml甲醇混合均匀，备用。
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3.2.1.2实验方法
（1）用电子天平准确称取亚麻籽油30mg，放入到10ml的具塞试管中。 （2）用移液枪向其中加入1ml配制好的0.5mol/L的氢氧化钠-甲醇溶液，打开恒温水浴锅，使之温度稳定在60℃，将具塞试管在其中加热10min，使反应均匀。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
（3）待溶液冷却之后用移液枪向其中加入1ml 配制好的12.5%(wt.%)的三氟化硼-甲醇溶液，打开恒温水浴锅，使之温度稳定在80℃，将具塞试管在其中煮沸两分钟，注意一定不能使反应液冲出试管。
（4）待具塞试管中溶液冷却之后用移液枪加入1.5ml石油醚振荡，使脂肪酸甲酯转入醚层，再向试管中加入一定量的饱和氯化钠溶液，使醚层上浮至管颈。
（5）用移液枪从醚层取样1ml，放入1.5ml离心管中，向离心管中加入少量无水硫酸钠，用离心机在8000rpm下离心5min，用移液枪取样10uL，溶于1ml正己烷中，装在气相色谱进样瓶中，制成待测样品。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
3.2.2脂肪酸的甲酯的气相色谱分析
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气相色谱分析条件：气相色谱：岛津GC-2010；色谱柱：DB-WAX（30×0.53，膜厚1um）；载气：N2（33.0cm/sec）；检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；汽化室温度：280℃；检测器温度：285℃；升温程序：初始温度：50℃，保留时间1min，以10℃/min的速率升温到150℃，保留2min，然后以4℃/min的速率升温到228℃，保留37min。
3.2.3亚麻籽油的提取工艺精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
从实际应用和工业化角度考虑，本研究采用溶剂浸提法从亚麻籽中提取亚麻籽油。具体提取工艺如下：
（1）用电子天平称取适量亚麻籽粉放入三口烧瓶中，按一定量的料液比加入溶剂后，将三口烧瓶置于温度已稳定的恒温水浴锅中，插入已固定在拌电机的搅拌桨，接上固定在铁架台上的冷凝管，开启冷凝水，用玻璃塞封住三口烧瓶另一口，预热5min。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
（2）启动搅拌，开始计时。按一定的转速提取一定的时间后，关闭搅拌电机、冷凝水和水浴锅。将反应的混合物倒入放好润湿滤纸的布氏漏斗中，用少量溶剂洗涤三口烧瓶三次，将洗涤液也倒入布氏漏斗中，抽滤之后，滤饼干燥备用。
（3）开启旋转蒸发仪，旋蒸除去滤液中的溶剂，用电子天平称重，可得亚麻籽油的质量。
（4）按实验设定的不同反应条件重复上述步骤，可得到不同条件下亚麻籽油的质量。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
3.3结果分析
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3.3.1气相色谱结果分析
图3-1 亚麻籽油的气相色谱图 Fig. 3-1 flax seed oil gas chromatogram精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
表3-1 亚麻籽油气象色谱图成分分析表
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峰号 1 2 3 4 5 6
保留时间 27.68 32.21 32.75 33.89 34.22 35.70
保留面积 5.144 3.182 22.66 15.195 0.124 52.018精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
碳链 C16：0 C18：0 C18：1 C18：2n6 C18：3n6 C18：3n3
脂肪酸 棕榈酸 硬脂酸 油酸 亚油酸 γ-亚油酸 α-亚麻酸
由图3-1和表3-1可知，α-亚麻酸在35.7min左右出峰，本研究所用原料亚麻籽中α-亚麻酸含量为52.02%。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
3.3.2亚麻籽油的提取工艺参数单因素实验结果与分析
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3.3.2.1溶剂对亚麻籽油提取的影响
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在提取温度为55℃，料液比为1:10，搅拌转速为300rpm，提取时间为3h，颗粒大小为60目（粒径0.25mm），提取次数为2次的条件下，考察不同的溶剂对亚麻籽油提取的影响。所得结果如表3-2和图3-2所示：
表3-2 不同溶剂下亚麻籽油的提取得率表精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
溶剂 石油醚 正己烷
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得率 45.46% 44.44%
图3-2 不同溶剂下亚麻籽油的提取得率精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
Fig. 3-2 Effect of different solvents on the extraction yield of flax seed oil
由图3-2和表3-2可以看到，正己烷和石油醚对亚麻籽油的提取率都非常高，相同条件下，石油醚作为浸提溶剂比正己烷作为浸提溶剂的亚麻籽油提取率要高一些。而且，石油醚与正己烷相比，价格更加低廉，另外，经气相色谱检测可知，用石油醚提取的亚麻油α-亚麻酸平均含量为52.65%，高于用正己烷提取的α-亚麻油亚麻酸含精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
量为51.3%。由于α-亚麻酸的含量直接决定了亚麻油的营养价值。 因此，综合考虑，本研究亚麻籽油的提取溶剂采用石油醚。
3.3.2.2颗粒大小对亚麻籽油提取的影响
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在溶剂为石油醚，提取温度为55℃，料液比为1:10，搅拌转速为300rpm，提取时间为3h，提取次数为2次的条件下，考察原料不同的颗粒大小对亚麻籽油提取的影响。所得结果如表3-3和图3-3所示：
表3-3 不同粒径下亚麻籽油的提取得率表精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
颗粒大小（目）
20~40 40~60 60以上精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
图3-3 不同粒径下亚麻籽油的提取得率
Fig. 3-3 Effect of different particle size on the extraction yield of flax seed oil精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
得率 45.73% 45.47% 45.93%
由图3-3和表3-3可知，当原料颗粒大小在20目到40目之间的时候，亚麻籽油的提取率为45.73%；当原料颗粒大小在40目到60目之间的时候，亚麻籽油的提取率为45.47%；当原料颗粒大小在60目以上的时候，亚麻籽油的提取率为45.93%。三者之间相差并不大。由此可知，原料颗粒大小对亚麻籽油的提取影响可以忽略不计。 3.3.2.3提取时间对亚麻籽油提取的影响精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
在溶剂为石油醚，颗粒大小为20目，提取温度为55℃，料液比为1:10，搅拌转速为300rpm，提取次数为2次的条件下，考察不同提取时间对亚麻籽油提取的影响。所得结果如表3-4和图3-4所示：
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表3-4 不同提取时间下亚麻籽油的提取得率表
Table 3-4
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提取时间
1 2 3 4 5 6
得率 42.88% 43.75% 44.75% 44.88% 44.88% 44.7%精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
图3-4 不同提取时间下亚麻籽油的提取得率
Fig. 3-4 Effect of different experimental time on the extraction yield of flax seed oil精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
由图3-4和表3-4可知，在提取时间1~3h范围内，亚麻籽油的提取率急速增加，增加趋势较快。在提取时间3~5h范围内，亚麻籽油的提取率趋于平缓。在反应时间5~6h范围内，亚麻籽油的提取率略有下降。主要原因是在一定的时间范围内，提取时间越长，亚麻籽原料与溶剂的接触时间越长，越有利于亚麻籽油的提取。由于一定量的亚麻籽中亚麻籽油的含量是一定的，当大部分亚麻籽油已经提取出来时，剩下的亚麻籽油越来越难提取出来，因此，提取时间再增大时，亚麻籽油的提取率基本持平。当提取时间继续增加时，可能会导致亚麻籽油中多不饱和脂肪酸-α-亚麻酸的氧化和水解，因此导致亚麻籽油的提取率略有下降。综合考虑，亚麻籽油的提取时间选择3h最合适。
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3.3.2.4搅拌转速对亚麻籽油提取的影响
在溶剂为石油醚，颗粒大小为20目，提取温度为55℃，料液比为1:10，提取时间为3h，提取次数为2次的条件下，考察不同搅拌转速对亚麻籽油提取的影响。所得结果如表3-5和图3-5所示：精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
表3-5 不同搅拌转速下亚麻籽油的提取得率表
Table 3-5精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
搅拌转速（rpm）
100 200 300 400 500精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
得率 43.63% 44.5% 45.0% 45.05% 45.13%
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图3-5 不同搅拌转速下亚麻籽油的提取得率
Fig. 3-5 Effect of different speed of agitator on the extraction yield of flax seed oil精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
由图3-5和表3-5可知，随着搅拌转速的增加，亚麻籽油的提取率也增加，在转速为100~300rpm范围内，亚麻籽油的提取率随搅拌转速的增大而急剧增大，增加趋势较为明显。在转速为300~500rpm范围内，亚麻籽油的提取率随搅拌转速的增大而缓慢增大，增加趋势较为平和。原因是在一定搅拌转速范围内，随着搅拌转速的增大，亚麻籽原料与溶剂接触过程中，亚麻籽油向溶剂中的扩散会更加剧烈。因此，亚麻籽油的提取率增大趋势较快。当搅拌转速达到一定的程度时，由于一定量的亚麻籽中亚麻籽油的含量是一定的，后续的亚麻籽油很难提出，继续增大搅拌转速只能使亚麻籽油的提取率缓慢增加。综合考虑，亚麻籽油的搅拌转速选300rpm最合适。
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3.3.2.5提取温度对亚麻籽油提取的影响
在溶剂为石油醚，颗粒大小为20目，搅拌转速为300rpm，料液比为1:10，提取时间为3h，提取次数为2次的条件下，考察不同提取时间对亚麻籽油提取的影响。所得结果如表3-6和图3-6所示：精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
表3-6 不同提取温度下亚麻籽油的提取得率表
Table 3-6精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
提取温度（℃）
20 30 40 50 60精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
得率 40.47% 42.14% 43.47% 44.46% 44.6%
图3-6 不同提取温度下亚麻籽油的提取得率精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
Fig. 3-6 Effect of different reaction temperature on the extraction yield of flax seed oil
由图3-6和表3-6可知，随着温度的增加，亚麻籽油的提取率呈上升趋势。当温度在20~50℃范围内，亚麻籽油的提取率随温度增大上升趋势较快。当温度在50~60℃范围内，亚麻籽油的提取率随温度增大上升趋势较为平和。原因是因为，在一定范围内，随着温度的增加，粒子的运动速率会增加，于是，亚麻籽油从亚麻籽原料向溶剂中的扩散速率会增加，提取率就增大了。当温度持续增大时，由于一定量的亚麻籽中亚麻籽油的含量是一定的。后续较难提出的亚麻籽油缓慢的被提取出来。因为所用溶剂石油醚的沸程为60~90℃，所以为了预防因溶剂沸腾而产生安全问题，温度上限设置为60℃。综合考虑，亚麻籽油的提取温度选50℃最合适。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
3.3.2.6料液比对亚麻籽油提取的影响
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在溶剂为石油醚，颗粒大小为20目，提取温度为55℃，提取次数为2次，搅拌转速为300rpm，提取时间为3h的条件下，考察料液比对亚麻籽油提取的影响。所得结果如表3-7和图3-7所示：
表3-7 不同料液比下亚麻籽油的提取得率表精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
Table 3-7
料液比 1:0.8 1:1 1:2 1:3 1:4 1:5 1:10 1:15 1:20精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
得率 38.53% 40.07% 43.6% 43.9% 44.2% 44.4% 45.17% 45.47% 45.93%
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图3-7 不同料液比下亚麻籽油的提取得率
Fig. 3-7 Effect of different ratio of material to liquid on the extraction yield of flax seed oil
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1.6.2亚麻蛋白的提取方法
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亚麻蛋白的提取方法一般采用碱溶酸沉法，在蛋白质的等电点沉淀得到蛋白。具体流程为：将物料溶于碱水中提取，反应结束后，调节PH值呈酸性，待蛋白质沉淀完成后离心可得到目标蛋白。碱溶酸沉法是一般植物蛋白的提取方法，有人曾用碱溶酸沉法提取玉米、桑椹籽、籽粒苋中的植物蛋白[66-68]。近年来也有人探究了亚麻蛋白的超声辅助提取，用超声震荡的方法，提高亚麻蛋白的浸提效率。
1.6.3亚麻蛋白的干燥方法精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
亚麻蛋白的干燥方法可分为冷冻干燥、喷雾干燥、微波干燥、超临界干燥四种[69]。 冷冻干燥、喷雾干燥见本章1.5.1.
1.6.3.1超临界干燥精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
超临界干燥也是一种新型的干燥技术，它的利用了超临界流体在临界状态下的特性，在干燥的同时不会对物料造成很大的界面张力，因此不会使物料结构发生太大的改变。但其设备成本较高，而且条件控制要求也较为苛刻，不适合工业化规模。
1.6.3.2微波干燥精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
微波干燥是一种近年来发展起来的干燥方法，它的原理是：水分子在微波的作用下彼此之间产生摩擦和碰撞，使得物料的温度升高，水分子被蒸发，因此物料含水量下降，得到了干燥。
微波干燥设备成本低，操作简便。但是微波干燥的时间较长，很难满足工业化生产的要求，而且也有可能较高的温度使蛋白质的变性精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
1.6.4国内外研究进展
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许光映[70]等人用碱溶酸沉法从亚麻籽仁粕中提取亚麻分离蛋白，并由正交试验结果得到了最佳工艺条件为：料液比1:30（w/v）、料液PH9.5、温度60℃、时间180min，在此条件下，亚麻分离蛋白提取率为51.6%，其中的蛋白纯度可达92.27%。
在此基础上，许光映[71]等人又考察了以脱脂亚麻籽为原料提取蛋白的工艺。得到的最佳工艺条件为：温度60℃、料液PH9.5、料液比1:30（w/v）、时间165min，在此条件下，亚麻分离蛋白提取率为52.71%，其中的蛋白纯度可达95.2%。
施树[72]以亚麻籽为原料利用碱溶酸沉法提取蛋白，他在单因素实验的基础上又做了正交试验，最终得到最佳工艺条件：颗粒大小80目、料液比1:13（w/v）、料液PH9.5、温度60℃、提取时间20min后再次调料液PH为9.5，继续提取40min后，离心，调PH为4.4，干燥可得亚麻蛋白，亚麻蛋白的提取率为42%，蛋白纯度为89.37%。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
胡爱军[73]等人利用超声波辅助提取的方法，从亚麻饼粕中以碱溶酸沉法提取亚麻蛋白，通过正交试验和单因素实验得到最佳工艺条件：料液比为1:30（w/v）、料液PH为9.5、超声功率为360W、提取时间60min，亚麻蛋白在此条件下的提取率为46.4%。
Ho C H L[74]等人利用低极性水为溶剂，研究了从亚麻籽中提取亚麻蛋白的工艺。得到亚麻蛋白提取的最佳工艺为：溶液PH为9.0、提取温度为160℃、料液比为1:210（w/v）。
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1.7 亚麻木酚素简介
亚麻木酚素又叫开环异落叶松酚二葡萄糖苷（SDG），一般占籽重的0.9%~1.5%。它主要存在于亚麻籽中，在亚麻中的含量比其他已知的含木酚素的66种食品高100~800倍，它的含量由亚麻品种、气候和生态条件等决定。它是一种黄褐色粉末，分子式为C32H46O16，分子量为686.71，是一种结构类似于人体雌激素的植物雌激素，结构式如图1-1所示。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
图1-1 亚麻木酚素结构
Fig.1-1 the flax lignan structure精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
亚麻木酚素有很多种类，有着类似的结构和类似的生物活性，亚麻籽中的木酚素主要是开环异落叶松树脂酚（SECO），1996年Mazur等测定亚麻籽中SECO为
3.699mg/g，Matairesinol的测定结果为10.87mg/kg[75]，2003年Eliasson等人测得亚麻籽中SDG含量为11.9~25.9mg/g。木酚素具有较强的抗氧化性和抗癌作用。长期食用亚麻类食品能有效减少前列腺癌、乳腺癌以及结肠癌等的发病几率[76]。木酚素作为植物雌激素不仅会对内源性激素的新陈代谢起作用，还会影响细胞的分化和增生以及胞内蛋白质和酶的合成[77]。它与人体内雌激素受体结合时，会有抗雌激素效应，而且木酚素在人体内的代谢与荷尔蒙比较类似[78]。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
木酚素的抗癌作用决定了其市场价值，木酚素标准品的价格为660元/mg，纯度为40%的木酚素价格为400元/kg，40%纯度的木酚素是国家出口的最低标准；20%的木酚素价格为240元/kg。Dai等研究表明，人体血浆和尿液中的SDG含量高时，会减少妇女患上胸腺癌的几率。Adlercreutz[79]等人表明，人体内木酚素含量的升高会促进肠内脂和肠二醇的含量的增加，当肠内脂和肠二醇的浓度在30~70nmol/L范围内时，乳房癌细胞的生成会受到抑制，乳房肿瘤发生的几率也会减少。Thompson[80-81]等人通过检测食用亚麻籽或者SDG的小鼠体内的肿瘤体积和新肿瘤发生几率，发现小鼠体内的肿瘤大小与其尿液中的SDG负相关。以每天1.5mg的量喂小鼠纯SDG，20天后肿瘤早期的小鼠肿瘤体积和数量均减小，小鼠体内和尿液中的肠内脂和肠二醇都显著升高。
除此之外，木酚素还有预防糖尿病的作用，Prasad[82-84]等人通过研究表明，木酚素可以降低体内组织的氧化胁迫，因此可以预防糖尿病的发生和减轻糖尿病的加重。
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1.7.1木酚素的检测方法
亚麻木酚素的检测方法一般可分为高效液相色谱法、磷钼酸显色法、紫外吸收法、核磁共振法、薄层层析法、液相色谱—质谱联用法六种方法。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
1.7.1.1高效液相色谱法（HPLC）
高效液相色谱是以高压下的液体作为流动相的色谱过程。它可对流出物进行连续检测。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
HPLC的固定相粒度相对经典色谱来说比较小、传质速度比较快，因此它的柱效很高。此方法的特点是适应范围广、效率高、灵敏度高。经过五十多年的发展，它在各个方面都得到了广泛应用。
1.7.1.2磷钼酸显色法精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
磷钼酸显色法实验室常用的步骤是用喷雾器将5%磷钼酸乙醇溶液喷匀后，在120℃条件下烘烤，它遇到还原性化合物则显蓝色。
磷钼酸显色法常因试剂在空气中暴露时间过长而颜色改变或者不显色，因此此方法外在影响因素较多。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
1.7.1.3紫外光吸收法
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紫外吸收法是用一定波长的光照射被测物质溶液，测出其吸光度再依据吸光度计算被测组分的含量，它的理论根据是朗伯比尔定律。紫外吸收法的特点是灵敏度较高，检测范围也比较广。
1.7.1.4核磁共振法精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
本方法的原理是将原子核置于强磁场中，通过检测和研究它对射频辐射的吸收，从而获得待测物质分子的结构信息。它与红外吸收光谱由于相互之间具有互补性，二者联用已成为常用的结构分析方法。
1.7.1.5薄层层析法精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
薄层层析是将载体均匀涂在平面板上形成薄层后，在此薄层上进行层析分离的分析方法。它不仅可用在样品的分离上，又可用来精制样品。通常薄层层析所用的固定相为大于100um 的吸附剂。
薄层层析操作简便，设备简单，，时间较短，一块板上可同时分离许多样品。但其固定相粒度大，传质扩散慢，因而柱效低，分离能力差，只能进行简单混合物的分离。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
1.7.1.6液相色谱—质谱联用（LC-MS）法
与其他分析方法相比，质谱对于未知物质的结构定性准确度高，对标准样品的要求较低。由本章1.7.1.1介绍可知HPLC具有分离范围较广、速度较快、准确度较高的精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
特点，而且它几乎不会破坏所测化合物的结构，因此可以连续测定。这两种方法的灵敏度相当，二者进行联用时，分离效果很好的色谱作为质谱的进样系统，定性准确的质谱作为色谱的鉴定仪。
LC-MS法具有应用范围广、分离效果好、检测速度快的特点。 但它分析得到的质谱图谱过于简单，结构信息比较少，进行定性分析比较困难。
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1.7.2亚麻木酚素的提取方法
亚麻木酚素的提取分为溶剂浸提法、微波辅助提取法、索氏提取法。其中最常用的就是溶剂浸提法，微波提取法虽然可以增加提取效率，但是仅局限于实验室规模，未能扩大至工业化生产。索氏提取法就是利用索氏提取器提取亚麻木酚素的方法。索提法能耗低，设备简单、操作方便，但是索提也无法大规模工业化，而且设备易碎，保养困难。本研究从实际应用角度考虑采用溶剂浸提法。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
1.7.3亚麻木酚素的干燥方法
亚麻蛋白的干燥方法可分为真空冷冻干燥、喷雾干燥、热风干燥、微波干燥和超临界干燥五种不同的方法。超临界干燥条件比较苛刻，设备成本比较高，不适合工业化规模。喷雾干燥、热风干燥和微波干燥均可能因高温使亚麻木酚素的结构发生改变而导致其含量减少。真空冷冻干燥可有效避免高温导致的木酚素的减少，能够很好的保持木酚素的完整性，因此亚麻木酚素的干燥方法采用真空冷冻干燥。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
1.7.4国内外研究进展
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Johnsson[85]等人用1,4-二恶烷和95%的乙醇作为溶剂在温度为60℃条件下提取16h，然后向其中加入NaOH，使溶液中NaOH浓度为0.3mol/L，2天后加入HCl调节PH为3.0，得到亚麻木酚素的粗提取。主要步骤为醇提、离心、浓缩、碱解及酸中和。
陈山乔[86]等人以脱脂亚麻饼粕为原料利用醇提碱解的方法提取木酚素，得到了得率为7.78±0.31mg/g的木酚素，并且以60%的乙醇作为洗脱溶剂，用AB-8树脂进行纯化，得到了纯度为41.9%，得率为6.50mg/g的木酚素。
孙伟洁[87]等人以亚麻籽为原料用溶剂浸提法提取木酚素，通过SAS统计方法和二次正交旋转组合实验得出最佳工艺条件：提取溶剂为71%乙醇、料液比1:8（w/v）、温度为42℃、时间为7h，亚麻木酚素得率为2.59mg/g。通过超声波辅助提取，得到最佳工艺为：超声功率400W、料液比1:17（w/v）、时间为21min，木酚素得率为6.54mg/g。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
通过AB-8大孔树脂吸附优化，在上样浓度为1.0mg/ml，吸附速率为2VB/h，洗脱溶剂为70%乙醇，解吸速率为2VB/h，洗脱体积为3VB条件下，得到纯度为66.7%的木酚素。
在此基础上，孙伟洁[88]等人又采用了二次回归旋转组合设计，建立了木酚素得率对浸提溶剂乙醇浓度、温度、时间、料液比的回归模型。得到最佳工艺为：提取溶剂为70%乙醇、料液比1:8（w/v）、温度为40℃、时间为8h，亚麻木酚素得率为2.58mg/g。
王涛[89]等人以脱脂亚麻籽粉为原料，用65%的乙醇为溶剂提取木酚素，得到最佳条件为：加入NaOH量为原料的10%、温度为50℃、提取2h。然后用AB-8树脂进行纯化，得到SDG得率为40.1%，其纯度可达58.9%。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
张文斌[90]等人以脱脂亚麻籽壳为原料，用微波辅助提取的方法提取木酚素，通过响应面分析、单因素实验和中心组合试验，得到最佳工艺条件：溶剂40.9%乙醇、料液比1:21.9（w/v）、超声5min预浸提，在微波功率130W下照射90.5s，并分别比较了索氏提取、常规溶剂浸提、微波辅助提取三种方法的得率，其中微波提取效果最好，得率可达21.91mg/g。
Cacace等人以亚临界水为溶剂来提取亚麻木酚素，最佳工艺条件：温度140℃，压力5.2MPa。张震山[91]等人以亚麻籽为原料用亚临界水提取木酚素的最优工艺为：70%乙醇、温度40℃，时间28h。提取率可达8.975%。
杨宏志[92]等人利用超临界二氧化碳来提取木酚素，最佳工艺条件为：调节剂乙醇浓度：70%、温度60℃、压力30MPa、时间30min。其得率可达0.7615%。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
1.8 本研究的主要内容与意义
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本研究的主要内容是为了充分实现亚麻籽的综合利用，亚麻籽是一种市场潜力巨大的原料，其中蕴含的亚麻油可以补充人体必须的α-亚麻酸，亚麻胶可以作为食品添加剂应用在食品、化工领域，亚麻蛋白具有补充人体所需氨基酸的功效，亚麻木酚素具有抗癌、抗氧化作用，可以作为药品中间体应用在医药、保健食品行业，也可以应用在化妆品行业。
本课题在以上认知基础上，综合国内外对亚麻籽中各组分利用的研究，利用各种现代化仪器和提取、分析检测等研究方法，对亚麻籽的脱毒和各组分的最大经济价值的提取及检测方法进行研究，为亚麻籽综合利用的工业化提供理论依据和条件。
第二章 原料的分析与预处理精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
2.1 前言
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亚麻籽又被称为“脑黄金”，是一种营养价值极高的食品原料。由于产地的不同和生长环境的不同，亚麻籽中营养成分的含量也不尽相同。据文献记载,亚麻籽中油脂的含量为35%~50%，亚麻胶含量为10%~15%，亚麻蛋白含量为10%~30%，亚麻木酚素含量为11.7~24.1mg/g，。
生氰糖苷是一种对人体有害的物质，在亚麻籽中的含量为257.85mg/kg。因此亚麻籽在进行提取营养物质和应用在各个领域之前需进行脱毒步骤，由于亚麻籽脱毒步骤在提取有效营养成分之前，因此，需要考虑合适的方法以确保不会对后面的提取造成影响。
湿法脱毒容易造成亚麻胶的损失，溶剂浸提脱毒容易使亚麻籽油流失，微波脱毒和挤压法脱毒容易造成蛋白质的变性，生物法脱毒耗时费力，最终确定了以干法脱毒作为本研究的脱毒方法。即采用阳光下曝晒之后置于恒温箱中干燥一段时间的方法。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
生氰糖苷具有各种不同的检测方法，由本章1.31可知，色谱分析法所受影响因素较多，重现性较差，普鲁士蓝法和苦味酸试纸法只适于对氢氰酸进行定性分析，无法定量分析，比色法和选择电极法检测氰含量浓度范围较小，因此本研究采用国家标准法—硝酸银滴定法对亚麻籽中的氰含量进行检测。
2.2 实验方法精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
2.2.1 亚麻籽的预处理
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（1）称取适量亚麻籽，过筛，筛除灰尘和不饱满颗粒。
（2）将过筛后的亚麻籽放进万能粉碎机，每粉碎2min后冷却机器1min再继续粉碎，防止因机器温度过高而对亚麻籽中的功能成分含量和结构产生影响。
（3）将粉碎后的亚麻籽放在阳光下曝晒2h，然后放进烘箱，60℃下热风干燥2.5h，备用。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
2.2.2生氰糖苷的检测
（1）将20g干燥的亚麻籽移入凯氏烧瓶中，加入200ml水与样品混合。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
（2）2h之后，对其进行水蒸气蒸馏。
（3）取100ml蒸出液，加0.2ml试银灵指示液，摇匀。
（4）用0.001mol/L的硝酸银滴定，颜色由黄变橙红为终点，记下体积V1。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
（5）取100ml空白试验馏出液，按上述方法滴定，记下读数V2。
氰化物含量可用下公式计算：
c氰化物(CN¯， mg/L) ＝0.001(V1-V2)×52.04×200/100×1000×1/200精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
其中，0.001为硝酸银浓度(mol／L)；
V1、V2分别为硝酸银在测样和空白实验的用量(ml)；
200为原始试样的总体积(m1)；精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
100为滴定所用试样的体积(m1)；
52.04为氰离子(CN¯)摩尔质量(g／mo1).
氰化物的脱除率＝（c氰化物1- c氰化物2）×100%精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
2.2.3 原料的分析
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本研究所用亚麻籽来自内蒙古自治区，对原料中各组分总含量进行检测。
2.2.3.1亚麻籽油含量的测定
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（1）用电子天平称取适量的预处理之后的亚麻籽粉，加入索氏提取器中，同时按固液比1:20的比例向其中加入石油醚。
（2）向索氏提取器中加入几粒沸石，将装置处于60℃的恒温水浴槽中，接上冷却水，待得反应的虹吸次数达到6次以后，停止反应。
（3）过滤之后，将滤液进行旋蒸，除去溶剂可得亚麻油。用电子天平称重。计算得率。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
2.2.3.2亚麻籽胶含量的测定
（1）用电子天平称取适量预处理之后的亚麻籽粉，放入三口烧瓶中，按料液比1:20加入50%乙醇后，将三口烧瓶置于60℃的恒温水浴锅中，插入已固定在拌电机的搅拌桨，接上固定在铁架台上的冷凝管，开启冷凝水，用玻璃塞封住三口烧瓶另一精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
口，预热5min。
（2）启动搅拌，开始计时。在300rpm的条件下反应3h后，关闭搅拌电机、冷凝水和水浴锅。将反应的混合物倒入离心管中，用少量溶剂洗涤三口烧瓶三次，将洗涤液也倒入离心管中，在转速为3000rpm的条件下离心10min，将上清液倒出。
（3）开启旋转蒸发仪，浓缩上清液到一定的体积，放进冷冻干燥机进行冻干。用电子天平称重，重复上述步骤直至再无胶体提出，计算得率。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
2.2.3.3亚麻蛋白含量的测定
（1）用电子天平称取适量预处理之后的亚麻籽粉放入三口烧瓶中，按料液比1:20加入水，用NaOH调PH为9.0后，将三口烧瓶置于60℃的恒温水浴锅中，插入已固定在拌电机的搅拌桨，接上固定在铁架台上的冷凝管，开启冷凝水，用玻璃塞封住三口烧瓶另一口，预热5min。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
（2）启动搅拌，开始计时。在转速为300rpm条件下反应3h后，关闭搅拌电机、冷凝水和水浴锅。将反应的混合物倒入离心管中，在转速为5000rpm的条件下离心10min，将上清液倒出。
（3）将上清液用HCl调PH为4.4后，在4℃低温环境下静置12h后，在转速5000rpm的条件下离心20min，将上清液除去，下层固体放进冷冻干燥机进行冻干。用电子天平称重，重复上述步骤直至再无蛋白提出。
（4）取1mg冻干后的蛋白溶解后用分光光度计测其中蛋白含量，通过总含量计算得率。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
2.2.3.4亚麻木酚素含量的测定
（1）用电子天平称取适量预处理之后的亚麻籽粉放入三口烧瓶中，按料液比1:20加入70%乙醇，再按料碱比1:0.006加入氢氧化钠，将三口烧瓶置于60℃的恒温水浴锅中，插入已固定在拌电机的搅拌桨，接上固定在铁架台上的冷凝管，开启冷凝水，用玻璃塞封住三口烧瓶另一口，预热5min。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
（2）启动搅拌，开始计时。在转速为300rpm条件下反应4h后，关闭搅拌电机、冷凝水和水浴锅。将反应的混合物倒入离心管中，在转速为5000rpm的条件下离心5min。
（3）将上清液过大孔树脂柱，取样用高效液相色谱检测其中木酚素含量，重复上述步骤直至再无木酚素提出，计算木酚素总含量。
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2.3 结果讨论
2.3.1原料的分析结果精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
对原料各组分进行总含量测定，测的结果如表2-1所示：
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表2-1 亚麻籽中各组分总含量表
Table 2-1 Table of each component total content in flaxseed
组分精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
亚麻籽油
亚麻籽胶
亚麻蛋白精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
亚麻木酚素
生氰糖苷 含量 46.39% 12.23% 17.4% 2.009% 0.026%
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2.3.2 生氰糖苷的去除效果
由于生氰糖苷对人体有害，需要将其除去，对未经预处理的亚麻籽和经预处理之后的亚麻籽分进行检测其中的生氰糖苷含量，得到结果如表2-2：精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
表2-2 亚麻籽中氰含量表
Table 2-2 Table of cyanide content in flaxseed 组分
未处理的亚麻籽粉精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
处理后的亚麻籽粉
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c氰化物（mg/L）
26.44 25.86 26.14 3.84 3.63 3.21
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由表2-2可计算得出本研究所用原料亚麻籽中生氰糖苷含量为261.4mg/kg亚麻籽。经过本章2.2.1所述预处理步骤之后，生氰糖苷含量只剩下3.56mg/kg亚麻籽，生氰糖苷的去除率为86.38%。
张郁松[93]等人利用湿法脱毒中的水煮法对亚麻籽进行脱毒，在最佳条件为料液比1:10（w/v）、时间2h、温度80℃下得到生氰糖苷去除率为88.12%。虽然脱毒率较高，但是水煮法会造成亚麻籽中的亚麻胶和亚麻蛋白的损失，不符合本研究要求。
李庆仁[15]等人采用超声波辅助溶剂浸提法脱除生氰糖苷，在最佳条件为时间20min、料液比1:10（w/v）、超声功率400W下脱除3次可得生氰糖苷去除率为88%，由于溶剂浸提造成了亚麻油的损失，而且提取3次不符合工业化生产，因此不符合本研究要求。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
李次力[25]等人采用挤压法，将粉碎后的亚麻籽粕在机器中挤压脱毒，工作参数为喂料速度20r/min、转速90r/min下得到生氰糖苷去除率为92.79%，虽然脱毒率很高，但是由于强烈的物理撞击会导致蛋白变性，因此不符合本研究要求。除此之外，他还采用了微波加热法进行脱毒，发现在750W功率下脱毒4min，脱毒率可达89.64%。由于微波造成的高温会使蛋白变性，因此也不符合本研究试剂要求。
吴酬飞[94]采用生物法对亚麻籽进行脱毒，在46.8℃下脱毒48h，脱毒率可达99.26%。但是由于生物法脱毒过程较为复杂，且发酵过程会造成营养成分的损失，因此不适于本研究。
综合比较来说，本研究所采用的干法脱毒方法不会影响到亚麻籽中营养物质的含量，又能很好的达到脱毒的效果，是最符合本研究的脱毒方法。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
2.4本章小结
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本章检测了亚麻籽各组分的实际总含量，确定了生氰糖苷的检测方法和去除方法，并考察了预处理烘烤时间对亚麻籽油提取率的影响。
（1）本章检测了亚麻籽中各组分的实际总含量，亚麻油含量为46.39%，亚麻胶含量为12.23%，亚麻蛋白含量为17.4%，亚麻木酚素含量为20.09mg/g。
（2）本章确定了生氰糖苷的检测方法为硝酸银滴定法，硝酸银滴定法是国家标准检测氰含量的方法。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
（3）本章测定了原料亚麻籽中生氰糖苷的总含量为261.4mg/kg亚麻籽，确定了生氰糖苷的去除方法为干法脱毒，阳光下曝晒2h，然后60℃烘箱内干燥2.5h。生氰糖苷的去除率为86.38%。干法脱毒不影响营养成分的含量和性质。
第三章 亚麻籽油的提取与检测
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3.1 前言
亚麻籽油具有降血压、降低胆固醇、防治糖尿病、降低血液粘稠度、抑制过敏反应、预防梗赛、调节血脂、减肥、保护视力、增强智力等保健作用，此外， 亚麻籽油富含α-亚麻酸，α-亚麻酸还有抗癌、抗衰老、抗抑郁、预防老年性痴呆等方面的作用，在维持人类正常生长发育、维护皮肤正常状态是必不可少的。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
3.2 实验方法
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亚麻籽油的检测方法采用气相色谱分析法，对甲酯化之后的亚麻油进行气相色谱分析，分析其中的脂肪酸含量。
3.2.1脂肪酸的甲酯化精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
3.2.1.1溶液的配制
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（1）.0.5mol/L氢氧化钠-甲醇溶液的配制：用电子天平准确称取4g氢氧化钠固体，溶于200ml无水甲醇中，完全溶解后备用。
（2）.12.5%（wt.%）的三氟化硼-甲醇溶液的配制：根据配制前的计算结果，用量筒准确量取40ml三氟化硼乙醚，与140ml甲醇混合均匀，备用。
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3.2.1.2实验方法
（1）用电子天平准确称取亚麻籽油30mg，放入到10ml的具塞试管中。 （2）用移液枪向其中加入1ml配制好的0.5mol/L的氢氧化钠-甲醇溶液，打开恒温水浴锅，使之温度稳定在60℃，将具塞试管在其中加热10min，使反应均匀。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
（3）待溶液冷却之后用移液枪向其中加入1ml 配制好的12.5%(wt.%)的三氟化硼-甲醇溶液，打开恒温水浴锅，使之温度稳定在80℃，将具塞试管在其中煮沸两分钟，注意一定不能使反应液冲出试管。
（4）待具塞试管中溶液冷却之后用移液枪加入1.5ml石油醚振荡，使脂肪酸甲酯转入醚层，再向试管中加入一定量的饱和氯化钠溶液，使醚层上浮至管颈。
（5）用移液枪从醚层取样1ml，放入1.5ml离心管中，向离心管中加入少量无水硫酸钠，用离心机在8000rpm下离心5min，用移液枪取样10uL，溶于1ml正己烷中，装在气相色谱进样瓶中，制成待测样品。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
3.2.2脂肪酸的甲酯的气相色谱分析
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气相色谱分析条件：气相色谱：岛津GC-2010；色谱柱：DB-WAX（30×0.53，膜厚1um）；载气：N2（33.0cm/sec）；检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；汽化室温度：280℃；检测器温度：285℃；升温程序：初始温度：50℃，保留时间1min，以10℃/min的速率升温到150℃，保留2min，然后以4℃/min的速率升温到228℃，保留37min。
3.2.3亚麻籽油的提取工艺精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
从实际应用和工业化角度考虑，本研究采用溶剂浸提法从亚麻籽中提取亚麻籽油。具体提取工艺如下：
（1）用电子天平称取适量亚麻籽粉放入三口烧瓶中，按一定量的料液比加入溶剂后，将三口烧瓶置于温度已稳定的恒温水浴锅中，插入已固定在拌电机的搅拌桨，接上固定在铁架台上的冷凝管，开启冷凝水，用玻璃塞封住三口烧瓶另一口，预热5min。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
（2）启动搅拌，开始计时。按一定的转速提取一定的时间后，关闭搅拌电机、冷凝水和水浴锅。将反应的混合物倒入放好润湿滤纸的布氏漏斗中，用少量溶剂洗涤三口烧瓶三次，将洗涤液也倒入布氏漏斗中，抽滤之后，滤饼干燥备用。
（3）开启旋转蒸发仪，旋蒸除去滤液中的溶剂，用电子天平称重，可得亚麻籽油的质量。
（4）按实验设定的不同反应条件重复上述步骤，可得到不同条件下亚麻籽油的质量。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
3.3结果分析
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3.3.1气相色谱结果分析
图3-1 亚麻籽油的气相色谱图 Fig. 3-1 flax seed oil gas chromatogram精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
表3-1 亚麻籽油气象色谱图成分分析表
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峰号 1 2 3 4 5 6
保留时间 27.68 32.21 32.75 33.89 34.22 35.70
保留面积 5.144 3.182 22.66 15.195 0.124 52.018精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
碳链 C16：0 C18：0 C18：1 C18：2n6 C18：3n6 C18：3n3
脂肪酸 棕榈酸 硬脂酸 油酸 亚油酸 γ-亚油酸 α-亚麻酸
由图3-1和表3-1可知，α-亚麻酸在35.7min左右出峰，本研究所用原料亚麻籽中α-亚麻酸含量为52.02%。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
3.3.2亚麻籽油的提取工艺参数单因素实验结果与分析
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3.3.2.1溶剂对亚麻籽油提取的影响
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在提取温度为55℃，料液比为1:10，搅拌转速为300rpm，提取时间为3h，颗粒大小为60目（粒径0.25mm），提取次数为2次的条件下，考察不同的溶剂对亚麻籽油提取的影响。所得结果如表3-2和图3-2所示：
表3-2 不同溶剂下亚麻籽油的提取得率表精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
溶剂 石油醚 正己烷
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得率 45.46% 44.44%
图3-2 不同溶剂下亚麻籽油的提取得率精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
Fig. 3-2 Effect of different solvents on the extraction yield of flax seed oil
由图3-2和表3-2可以看到，正己烷和石油醚对亚麻籽油的提取率都非常高，相同条件下，石油醚作为浸提溶剂比正己烷作为浸提溶剂的亚麻籽油提取率要高一些。而且，石油醚与正己烷相比，价格更加低廉，另外，经气相色谱检测可知，用石油醚提取的亚麻油α-亚麻酸平均含量为52.65%，高于用正己烷提取的α-亚麻油亚麻酸含精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
量为51.3%。由于α-亚麻酸的含量直接决定了亚麻油的营养价值。 因此，综合考虑，本研究亚麻籽油的提取溶剂采用石油醚。
3.3.2.2颗粒大小对亚麻籽油提取的影响
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在溶剂为石油醚，提取温度为55℃，料液比为1:10，搅拌转速为300rpm，提取时间为3h，提取次数为2次的条件下，考察原料不同的颗粒大小对亚麻籽油提取的影响。所得结果如表3-3和图3-3所示：
表3-3 不同粒径下亚麻籽油的提取得率表精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
颗粒大小（目）
20~40 40~60 60以上精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
图3-3 不同粒径下亚麻籽油的提取得率
Fig. 3-3 Effect of different particle size on the extraction yield of flax seed oil精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
得率 45.73% 45.47% 45.93%
由图3-3和表3-3可知，当原料颗粒大小在20目到40目之间的时候，亚麻籽油的提取率为45.73%；当原料颗粒大小在40目到60目之间的时候，亚麻籽油的提取率为45.47%；当原料颗粒大小在60目以上的时候，亚麻籽油的提取率为45.93%。三者之间相差并不大。由此可知，原料颗粒大小对亚麻籽油的提取影响可以忽略不计。 3.3.2.3提取时间对亚麻籽油提取的影响精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
在溶剂为石油醚，颗粒大小为20目，提取温度为55℃，料液比为1:10，搅拌转速为300rpm，提取次数为2次的条件下，考察不同提取时间对亚麻籽油提取的影响。所得结果如表3-4和图3-4所示：
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表3-4 不同提取时间下亚麻籽油的提取得率表
Table 3-4
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提取时间
1 2 3 4 5 6
得率 42.88% 43.75% 44.75% 44.88% 44.88% 44.7%精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
图3-4 不同提取时间下亚麻籽油的提取得率
Fig. 3-4 Effect of different experimental time on the extraction yield of flax seed oil精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
由图3-4和表3-4可知，在提取时间1~3h范围内，亚麻籽油的提取率急速增加，增加趋势较快。在提取时间3~5h范围内，亚麻籽油的提取率趋于平缓。在反应时间5~6h范围内，亚麻籽油的提取率略有下降。主要原因是在一定的时间范围内，提取时间越长，亚麻籽原料与溶剂的接触时间越长，越有利于亚麻籽油的提取。由于一定量的亚麻籽中亚麻籽油的含量是一定的，当大部分亚麻籽油已经提取出来时，剩下的亚麻籽油越来越难提取出来，因此，提取时间再增大时，亚麻籽油的提取率基本持平。当提取时间继续增加时，可能会导致亚麻籽油中多不饱和脂肪酸-α-亚麻酸的氧化和水解，因此导致亚麻籽油的提取率略有下降。综合考虑，亚麻籽油的提取时间选择3h最合适。
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3.3.2.4搅拌转速对亚麻籽油提取的影响
在溶剂为石油醚，颗粒大小为20目，提取温度为55℃，料液比为1:10，提取时间为3h，提取次数为2次的条件下，考察不同搅拌转速对亚麻籽油提取的影响。所得结果如表3-5和图3-5所示：精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
表3-5 不同搅拌转速下亚麻籽油的提取得率表
Table 3-5精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
搅拌转速（rpm）
100 200 300 400 500精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
得率 43.63% 44.5% 45.0% 45.05% 45.13%
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图3-5 不同搅拌转速下亚麻籽油的提取得率
Fig. 3-5 Effect of different speed of agitator on the extraction yield of flax seed oil精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
由图3-5和表3-5可知，随着搅拌转速的增加，亚麻籽油的提取率也增加，在转速为100~300rpm范围内，亚麻籽油的提取率随搅拌转速的增大而急剧增大，增加趋势较为明显。在转速为300~500rpm范围内，亚麻籽油的提取率随搅拌转速的增大而缓慢增大，增加趋势较为平和。原因是在一定搅拌转速范围内，随着搅拌转速的增大，亚麻籽原料与溶剂接触过程中，亚麻籽油向溶剂中的扩散会更加剧烈。因此，亚麻籽油的提取率增大趋势较快。当搅拌转速达到一定的程度时，由于一定量的亚麻籽中亚麻籽油的含量是一定的，后续的亚麻籽油很难提出，继续增大搅拌转速只能使亚麻籽油的提取率缓慢增加。综合考虑，亚麻籽油的搅拌转速选300rpm最合适。
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3.3.2.5提取温度对亚麻籽油提取的影响
在溶剂为石油醚，颗粒大小为20目，搅拌转速为300rpm，料液比为1:10，提取时间为3h，提取次数为2次的条件下，考察不同提取时间对亚麻籽油提取的影响。所得结果如表3-6和图3-6所示：精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
表3-6 不同提取温度下亚麻籽油的提取得率表
Table 3-6精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
提取温度（℃）
20 30 40 50 60精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
得率 40.47% 42.14% 43.47% 44.46% 44.6%
图3-6 不同提取温度下亚麻籽油的提取得率精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
Fig. 3-6 Effect of different reaction temperature on the extraction yield of flax seed oil
由图3-6和表3-6可知，随着温度的增加，亚麻籽油的提取率呈上升趋势。当温度在20~50℃范围内，亚麻籽油的提取率随温度增大上升趋势较快。当温度在50~60℃范围内，亚麻籽油的提取率随温度增大上升趋势较为平和。原因是因为，在一定范围内，随着温度的增加，粒子的运动速率会增加，于是，亚麻籽油从亚麻籽原料向溶剂中的扩散速率会增加，提取率就增大了。当温度持续增大时，由于一定量的亚麻籽中亚麻籽油的含量是一定的。后续较难提出的亚麻籽油缓慢的被提取出来。因为所用溶剂石油醚的沸程为60~90℃，所以为了预防因溶剂沸腾而产生安全问题，温度上限设置为60℃。综合考虑，亚麻籽油的提取温度选50℃最合适。精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
3.3.2.6料液比对亚麻籽油提取的影响
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在溶剂为石油醚，颗粒大小为20目，提取温度为55℃，提取次数为2次，搅拌转速为300rpm，提取时间为3h的条件下，考察料液比对亚麻籽油提取的影响。所得结果如表3-7和图3-7所示：
表3-7 不同料液比下亚麻籽油的提取得率表精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
Table 3-7
料液比 1:0.8 1:1 1:2 1:3 1:4 1:5 1:10 1:15 1:20精彩内容，尽在百度攻略：https://gl.baidu.com
得率 38.53% 40.07% 43.6% 43.9% 44.2% 44.4% 45.17% 45.47% 45.93%
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图3-7 不同料液比下亚麻籽油的提取得率
Fig. 3-7 Effect of different ratio of material to liquid on the extraction yield of flax seed oil
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