有机肥料NY525-2012
2012-12-07 10:36 浏览：1113次 供稿：江苏省农业环境监测与保护站
有机肥料 1 范围
本文件规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。 本文件适用于以畜禽粪便、动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原料，并经发酵腐熟后制成的有机肥料。
本文件不适用于绿肥、农家肥和其他农民自积自造的有机粪肥。 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液制备 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8576 复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法 GB 18382 肥料标识 内容和要求 GB 18877 有机-无机复混肥料
GB/T 19524.1 肥料中粪大肠菌群的测定 GB/T 19524.2 肥料中蛔虫卵死亡率的测定
HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 NY 884 生物有机肥 3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。 3.1 有机肥料 Organic Fertilizer
善土壤肥力、、提供植物营养、提高作物品质。 3.2 鲜样 Fresh Sample 现场采集的有机肥料样品。 4 要求
4.1 外观颜色为褐色或灰褐色，粒状或粉状，均匀，无恶臭，无机械杂质。 4.2 有机肥料的技术指标应符合表1的要求。 表1 项 目
有机质的质量分数（以烘干基计）/（% ） ≥
指 标 45
c(FeSO4)=0.2mol/L标准溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液(5.2.3.3)20.00mL加入150mL三角瓶中，加硫酸(5.2.3.2)3mL ~ 5mL和2滴~ 3滴邻啡啰啉指示剂(5.2.3.6)，用硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式（1）计算其准确浓度c：
„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ （1）
式中： c1——重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V1——吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2——滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 5.2.3.6 邻啡啰啉指示剂
称取硫酸亚铁（分析纯）0.695g和邻啡啰啉（分析纯）1.485g溶于100mL水,摇匀备用。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。
5.2.4 测定步骤
称取过Φ1mm筛的风干试样0.2g~ 0.5g（精确至0.0001g），置于500mL的三角瓶中，准确加入0.8 mol/L重铬酸钾溶液(5.2.3.4)50.0mL，再加入50.0 mL浓硫酸（5.2.3.2），加一弯颈小漏斗，置于沸水中,待水沸腾后保持30min。取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，将反应物无损转入250mL容量瓶中，冷却至室温，定容，吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶内，加水约至100mL左右，加2滴~ 3滴邻啡啰啉指示剂(5.2.3.6)，用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取0.2g(精确至0.001g)二氧化硅(5.2.3.1)代替试样，按照相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白试验。
如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时，则应减少称样量，重新测定。
5.2.5 分析结果的表述
有机质含量以肥料的质量分数表示，按式（2）计算： „„„„„„„„„„„„„„„„ （2） 式中：
c——硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V0 ——空白试验时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V ——样品测定时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.003——四分之一碳原子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 1.724——由有机碳换算为有机质的系数； 1.5 ——氧化校正系数；
m ——风干样质量，单位为克（g）； X0——风干样含水量；
D——分取倍数，定容体积/分取体积，250/50。 5.2.6 允许差
有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围 [1mg/L~ 20mg/L] 内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。
5.4.2 试剂
5.4.2.1 硫酸（ρ1.84）。 5.4.2.2 硝酸。 5.4.2.3 30%过氧化氢。 5.4.2.4 钒钼酸铵试剂：
A液：称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中。
B液：称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（5.4.2.2），冷却。 在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。 5.4.2.5 氢氧化钠溶液：质量浓度为10%的溶液。 5.4.2.6 硫酸（5.4.2.1）：体积分数为5%的溶液。 5.4.2.7 磷标准溶液：50μg/mL。
称取0.2195g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾（基准试剂），用水溶解后，转入1L容量瓶中，加入5mL硫酸（5.4.2.1），冷却后用水定容至刻度。该溶液1mL含磷（P）50μg。
5.4.2.8 2，4-（或2，6-）二硝基酚指示剂：质量浓度为0.2%的溶液。 5.4.2.9 无磷滤纸。 5.4.3 仪器、设备
实验室常用仪器设备及分光光度计。 5.4.4 分析步骤 5.4.4.1 试样溶液制备 按5.3.4.1操作制备。 5.4.4.2 空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作同5.4.4.1。 5.4.4.3 测定
吸取5.00mL~ 10.00mL试样溶液（5.4.4.1）（含磷0.05mg~ 1.0mg）于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度。
5.4.4.4 校准曲线绘制
吸取磷标准溶液（5.4.2.7）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分别置于7个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4-（或2，6-）二硝基酚指示剂溶液（5.4.2.8），用氢氧化钠溶液（5.4.2.5）和硫酸溶液（5.4.2.6）调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂（5.4.2.4），摇匀，用水定容。此溶液为1mL含磷（P）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0μg的标准溶液系列。在室温下放置20min后，在分光光度计波长440nm1）处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
吸取10.00mL钾（K）标准贮备溶液（5.4.2.3）于100mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含钾（K）100μg。
5.5.3 仪器、设备
实验室常用仪器设备及火焰光度计。 5.5.4 分析步骤 5.5.4.1 试样溶液制备 按5.3.4.1制备。 5.5.4.2 空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作同5.5.4.1。 5.5.4.3 校准曲线绘制
吸取钾标准溶液（5.5.2.4）0，1.00，2.50，5.00，7.50，10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为1mL含钾（K）0，2.00，5.00，10.00，15.00，20.00μg的标准溶液系列。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。
5.5.4.4 测定
吸取5.00mL试样溶液（5.5.4.1）于50mL容量瓶中，用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。每测定5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。
5.5.5 分析结果的表述
肥料的钾含量以肥料的质量分数表示，按式（5）计算：
„„„„„„„„„„„„„„ （5） 式中：
c ——由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V——测定体积，本操作为50mL；
D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/5； m——风干样质量，单位为克（g）； X0——风干样含水量；
1.20——将钾（K）换算成氧化钾（K2O）的因数； 0.0001——将μg/g换算为质量分数的因数。 所得结果应表示至两位小数。 5.5.6 允许差
5.5.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 5.5.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表7要求。 表7
将选取的样品迅速混匀，用四分法将样品缩分至约1000g，分装于三个干净的广口瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。其中，一瓶用于鲜样水分测定，一瓶风干用于产品分析，一瓶保存至少2个月，以备查用。
6.6 试样制备：将6.5.3中一瓶风干后的缩分样品，经多次缩分后取出约100 g样品，迅速研磨至全部通过Φ1mm尼龙筛，混匀，收集于干燥瓶中，作成分分析用。
6.7 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，按《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》有关规定执行。
7 包装、标识、运输和贮存
7.1 有机肥料用覆膜编织袋或塑料编织袋衬聚乙烯内袋包装。每袋净含量（50±0.5）kg、（40±0.4）kg、（25±0.25）kg、（10±0.1）kg，平均每袋净含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。
7.2 有机肥料包装袋上应注明：产品名称、商标、有机质含量、总养分含量、净含量、标准号、登记证号、企业名称、厂址。其余按GB18382执行。
7.3 有机肥料应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。
有机肥料NY525-2012
2012-12-07 10:36 浏览：1113次 供稿：江苏省农业环境监测与保护站
有机肥料 1 范围
本文件规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。 本文件适用于以畜禽粪便、动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原料，并经发酵腐熟后制成的有机肥料。
本文件不适用于绿肥、农家肥和其他农民自积自造的有机粪肥。 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液制备 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8576 复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法 GB 18382 肥料标识 内容和要求 GB 18877 有机-无机复混肥料
GB/T 19524.1 肥料中粪大肠菌群的测定 GB/T 19524.2 肥料中蛔虫卵死亡率的测定
HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 NY 884 生物有机肥 3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。 3.1 有机肥料 Organic Fertilizer
善土壤肥力、、提供植物营养、提高作物品质。 3.2 鲜样 Fresh Sample 现场采集的有机肥料样品。 4 要求
4.1 外观颜色为褐色或灰褐色，粒状或粉状，均匀，无恶臭，无机械杂质。 4.2 有机肥料的技术指标应符合表1的要求。 表1 项 目
有机质的质量分数（以烘干基计）/（% ） ≥
指 标 45
c(FeSO4)=0.2mol/L标准溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液(5.2.3.3)20.00mL加入150mL三角瓶中，加硫酸(5.2.3.2)3mL ~ 5mL和2滴~ 3滴邻啡啰啉指示剂(5.2.3.6)，用硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式（1）计算其准确浓度c：
„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ （1）
式中： c1——重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V1——吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2——滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 5.2.3.6 邻啡啰啉指示剂
称取硫酸亚铁（分析纯）0.695g和邻啡啰啉（分析纯）1.485g溶于100mL水,摇匀备用。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。
5.2.4 测定步骤
称取过Φ1mm筛的风干试样0.2g~ 0.5g（精确至0.0001g），置于500mL的三角瓶中，准确加入0.8 mol/L重铬酸钾溶液(5.2.3.4)50.0mL，再加入50.0 mL浓硫酸（5.2.3.2），加一弯颈小漏斗，置于沸水中,待水沸腾后保持30min。取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，将反应物无损转入250mL容量瓶中，冷却至室温，定容，吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶内，加水约至100mL左右，加2滴~ 3滴邻啡啰啉指示剂(5.2.3.6)，用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取0.2g(精确至0.001g)二氧化硅(5.2.3.1)代替试样，按照相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白试验。
如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时，则应减少称样量，重新测定。
5.2.5 分析结果的表述
有机质含量以肥料的质量分数表示，按式（2）计算： „„„„„„„„„„„„„„„„ （2） 式中：
c——硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V0 ——空白试验时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V ——样品测定时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.003——四分之一碳原子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 1.724——由有机碳换算为有机质的系数； 1.5 ——氧化校正系数；
m ——风干样质量，单位为克（g）； X0——风干样含水量；
D——分取倍数，定容体积/分取体积，250/50。 5.2.6 允许差
有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围 [1mg/L~ 20mg/L] 内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。
5.4.2 试剂
5.4.2.1 硫酸（ρ1.84）。 5.4.2.2 硝酸。 5.4.2.3 30%过氧化氢。 5.4.2.4 钒钼酸铵试剂：
A液：称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中。
B液：称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（5.4.2.2），冷却。 在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。 5.4.2.5 氢氧化钠溶液：质量浓度为10%的溶液。 5.4.2.6 硫酸（5.4.2.1）：体积分数为5%的溶液。 5.4.2.7 磷标准溶液：50μg/mL。
称取0.2195g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾（基准试剂），用水溶解后，转入1L容量瓶中，加入5mL硫酸（5.4.2.1），冷却后用水定容至刻度。该溶液1mL含磷（P）50μg。
5.4.2.8 2，4-（或2，6-）二硝基酚指示剂：质量浓度为0.2%的溶液。 5.4.2.9 无磷滤纸。 5.4.3 仪器、设备
实验室常用仪器设备及分光光度计。 5.4.4 分析步骤 5.4.4.1 试样溶液制备 按5.3.4.1操作制备。 5.4.4.2 空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作同5.4.4.1。 5.4.4.3 测定
吸取5.00mL~ 10.00mL试样溶液（5.4.4.1）（含磷0.05mg~ 1.0mg）于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度。
5.4.4.4 校准曲线绘制
吸取磷标准溶液（5.4.2.7）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分别置于7个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4-（或2，6-）二硝基酚指示剂溶液（5.4.2.8），用氢氧化钠溶液（5.4.2.5）和硫酸溶液（5.4.2.6）调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂（5.4.2.4），摇匀，用水定容。此溶液为1mL含磷（P）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0μg的标准溶液系列。在室温下放置20min后，在分光光度计波长440nm1）处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
吸取10.00mL钾（K）标准贮备溶液（5.4.2.3）于100mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含钾（K）100μg。
5.5.3 仪器、设备
实验室常用仪器设备及火焰光度计。 5.5.4 分析步骤 5.5.4.1 试样溶液制备 按5.3.4.1制备。 5.5.4.2 空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作同5.5.4.1。 5.5.4.3 校准曲线绘制
吸取钾标准溶液（5.5.2.4）0，1.00，2.50，5.00，7.50，10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为1mL含钾（K）0，2.00，5.00，10.00，15.00，20.00μg的标准溶液系列。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。
5.5.4.4 测定
吸取5.00mL试样溶液（5.5.4.1）于50mL容量瓶中，用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。每测定5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。
5.5.5 分析结果的表述
肥料的钾含量以肥料的质量分数表示，按式（5）计算：
„„„„„„„„„„„„„„ （5） 式中：
c ——由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V——测定体积，本操作为50mL；
D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/5； m——风干样质量，单位为克（g）； X0——风干样含水量；
1.20——将钾（K）换算成氧化钾（K2O）的因数； 0.0001——将μg/g换算为质量分数的因数。 所得结果应表示至两位小数。 5.5.6 允许差
5.5.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 5.5.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表7要求。 表7
将选取的样品迅速混匀，用四分法将样品缩分至约1000g，分装于三个干净的广口瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。其中，一瓶用于鲜样水分测定，一瓶风干用于产品分析，一瓶保存至少2个月，以备查用。
6.6 试样制备：将6.5.3中一瓶风干后的缩分样品，经多次缩分后取出约100 g样品，迅速研磨至全部通过Φ1mm尼龙筛，混匀，收集于干燥瓶中，作成分分析用。
6.7 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，按《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》有关规定执行。
7 包装、标识、运输和贮存
7.1 有机肥料用覆膜编织袋或塑料编织袋衬聚乙烯内袋包装。每袋净含量（50±0.5）kg、（40±0.4）kg、（25±0.25）kg、（10±0.1）kg，平均每袋净含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。
7.2 有机肥料包装袋上应注明：产品名称、商标、有机质含量、总养分含量、净含量、标准号、登记证号、企业名称、厂址。其余按GB18382执行。
7.3 有机肥料应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。