室内空气中氨的检测方法分析比较_侯书平

侯书平等:室内空气中氨的检测方法分析比较

79

室内空气中氨的检测方法分析比较

Analysis and Contrast to Methods f or Determination of Ammonia in Air

侯书平 孙秀萍 袁连宝

(山东省建筑工程质量监督检验测试中心, 山东济南250031)

摘 要:本文对靛酚蓝分光光度法和纳氏试剂分光光度法进行了全面的分析比较研究, 考察了两种检测方法的测定范围、显色时间和环保等因素, 对两种检测方法的应用有了更加全面的认识。关键词:室内空气; 氨的测定; 分光光度法

1 试验部分111 仪器和试剂

¹万分之一电子天平(瑞士梅特勒) ;

º7230G 型分光光度计(上海精密科学仪器有限公司) ;

»氨吸收液:[c(H2SO 4) =01005mol/L]; ¼氨标准储备液:1100mg/mL, 临用现稀释到所需浓度;

½水杨酸溶液:50g/L;

¾亚硝基铁氰化钠溶液:10g/L; ¿次氯酸钠溶液:0105mol/L; À酒石酸钾钠溶液:500g/L; Á纳氏试剂。112 试验原理

(1) 靛酚蓝分光光度法

空气中氨吸收在稀硫酸中, 在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下, 与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料, 根据着色深浅比色定量。

(2) 纳氏试剂分光光度法

空气中的氨吸收在稀硫酸中, 与纳氏试剂作用生成黄色络合物, 根据着色深浅, 比色定量。113 试验方法

(1) 靛酚蓝分光光度法标准曲线的绘制

取10mL 具塞比色管7支, 分别加入010mL 、0150mL 、1100mL 、3100m L 、5100mL 、7100mL 、10100m L 氨的标准溶液(1100L g/mL) , 用硫酸吸收液稀释至刻度。依次加入水杨酸溶液0150mL 亚硝基铁氰化钠溶液0110mL 和次氯酸钠溶液0110mL 。混匀后, 室温下放置1h, 用1cm 比色皿于波长69715nm 处以蒸馏水作参比, 测定溶液的吸光度。以氨含量(L g) 作横坐标, 吸光度为纵坐标绘制氨的靛酚蓝分光光度法标准曲线如图1所示。

(2) 纳氏试剂分光光度法标准曲线的绘制

支1100mL 、2100mL 、4100mL 、6100mL 、8100m L 、10100mL 氨的标准溶液(2100L g/mL) , 用硫酸吸收液稀释至刻度。加入酒石酸钾钠溶液(50%) 0110mL, 纳氏试剂015mL,

混匀, 放置10min, 用1cm 比色皿于波长425nm 处以蒸馏水作参比, 测定溶液的吸光度。以氨含量(L g) 为横坐标, 吸光度为纵坐标绘制纳氏试剂法标准曲线, 如图2所示。

图1 靛酚蓝分光光度法标准曲线

图2 纳氏试剂分光光度法标准曲线

(3) 样品溶液的配制

配制10mL 样品标准溶液中含氨0150L g 、1100L g 、2100L g 、4100L g 、6100L g 、10100L g 、14L g 、16L g 的具塞比色管若干支, 分别用靛酚蓝分光光度法和纳氏试剂分光光度法测定其吸光度, 并根据标准曲线测定其含量。2 实验结果与结论

211 靛酚蓝分光光度法和纳氏试剂分光光度法测量值比较见表1和表2:

通过两种方法实验结果的比较, 靛酚蓝分光光度法对标准溶液中氨含量的较低的测量结果比较准确、稳定, 适用于测定室内空气中氨含量较低的环境; 纳氏试剂分光光度法对标准溶液中氨含量较高的测量结果比较准确、稳定, 适用于测定室内空气中氨含量较高的环境。

80

表1 靛酚蓝分光光度法测量值

测定方法靛酚蓝分光光度法

标准溶液中氨含量(L g)

0150

[***********][1**********]00

[***********][***********]4141791

测定值(L g)

[***********][***********]9141874

[***********][***********]2141996

平均值(L g) [***********][***********]141887

相对误差(%) [***********]615710

5计量与测试技术62008年第35卷第9期

由表3可以看出显色时间45min 后, 靛酚蓝分光光度法吸光度值比较稳定。由表4可以看出显色时间10min 后, 纳氏试剂分光光度法吸光度值比较稳定。所以纳氏试剂法比靛酚蓝法显色时间短, 操作简单快捷, 能够大大提高检测效率。

213 安全性比较

纳氏试剂分光光度法由于实验中使用了有毒试剂HgCl 2, 纳氏试剂毒性较大, 对皮肤有很大的腐蚀性, 在实验过程中有较大的危险性; 另外实验中的含汞废液易造成环境的污染, 对附近居民的健康有一定的危害性。相比之下, 靛酚蓝分光光度法安全性和环保性好一些。

综上所述, 靛酚蓝分光光度法测量结果准确、稳定, 适用于测定室内空气中氨含量较低的环境, 且安全性、环保性好; 纳氏试剂分光光度法适用于测定室内空气中氨含量较高的环境, 并且简单快捷, 但是所用的纳氏试剂毒性大, 易造成环境污染。

参考文献

[1]曹守仁. 室内空气污染与测定方法[M ]. 北京:中国环境科学出版社, 1998.

[2]张富瑞. 环境与健康. 石家庄:河北人民出版社, 1980. 63-67. [3]中华人民共和国国家标准. 民用建筑工程室内环境污染控制规范, (GB 50325-2001) . 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中华人

90

[***********]

[***********]

表2 纳氏试剂分光光度法测量值

测定方法纳

氏试剂分光光度法

标准溶液中氨含量(L g)

[***********][**************]00

[***********][***********]54161339

测定值(L g)

[***********][***********]2151891

[***********][***********]59161181

平均值(L g) [***********][***********]8161157

相对误差(%) [***********]19310110

212 靛酚蓝分光光度法和纳氏试剂分光光度法显色时间比较见表3和表4:

表3 靛酚蓝分光光度法

15

[**************]87

[**************]87

[**************]89

[**************]92

[**************]95

民共和国建设部联合发布.

[4]中华人民共和国国家标准. 公共场所空气中氨测定方法, (GB/T 18204125-2000) . 国家质量技术监督局发布.

作者简介:侯书平, 男, 助理工程师。工作单位:山东省建筑工程质量监督

[**************]

表4 纳氏试剂分光光度法

1

58

[**************]9

[**************]1

[**************]4

[**************]6

[**************]08

[**************]08

[**************]09

[**************]09

检验测试中心。通讯地址:250031山东省济南市无影山路29号。

孙秀萍, 袁连宝, 山东省建筑工程质量监督检验测试中心(济南250031) 。

收稿时间:2008-05-09

(上接第78页) 3 存在的其它说法

有检测人员提出规范在样品分析中要求/每支样品吸附管及未采样管, 按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析0, 因此应在采样前分析每根用于采样的T enax 或活性碳管并编号, 并一一对号进行采样后分析。这种说法的问题在于:经过色谱分析的过程也是活化管子的过程, 将分析后的管子去采样, 状态已经改变, 因此之前未采样时的本底峰分析毫无意义。

有检测人员认为增加未采样管的要求仅是为了规范说法的严谨性, 对于检测工作没影响, 这种说法其实是不完全的。增加未采样管的要求有利于避免检测工作中本底造成的偶然误差, 是更完善的一种说法。笔者在检测工作中发现某TVOC 严重超标工程的采样管经1h 活化后仍能检测到较大高沸点杂质峰的情况, 依照2001版进4 结束语

GB 50325-20015民用建筑工程室内环境污染控制规范6(2006) 版增加未采样管的要求是很严谨的, 在实际操作中活化到规范要求的无杂质峰有时30min 是做不到的, 考虑到检测工作可能存在的量大时间紧的问题, 统一条件活化处理采样管和未采样管, 并进行未采样管的分析, 根据其峰值确定是否可以忽略其影响。实践证明了这种处理方法是科学准确性, 同时提高了工作效率。

参考文献

[1]GB 50325-2001(2006版) 5民用建筑工程室内环境污染控制规范6.

作者简介:孙秀萍, 女, 工程师。工作单位:山东省建筑工程质量监督检验测试中心。通讯地址:250031济南市无影山路29号。

赵平军, 海阳市建筑工程质量监督站(海阳265100) 。

刘西峰, 高平, 山东省建筑工程质量监督检验测试中心(济南250031) 。:21

侯书平等:室内空气中氨的检测方法分析比较

79

室内空气中氨的检测方法分析比较

Analysis and Contrast to Methods f or Determination of Ammonia in Air

侯书平 孙秀萍 袁连宝

(山东省建筑工程质量监督检验测试中心, 山东济南250031)

摘 要:本文对靛酚蓝分光光度法和纳氏试剂分光光度法进行了全面的分析比较研究, 考察了两种检测方法的测定范围、显色时间和环保等因素, 对两种检测方法的应用有了更加全面的认识。关键词:室内空气; 氨的测定; 分光光度法

1 试验部分111 仪器和试剂

¹万分之一电子天平(瑞士梅特勒) ;

º7230G 型分光光度计(上海精密科学仪器有限公司) ;

»氨吸收液:[c(H2SO 4) =01005mol/L]; ¼氨标准储备液:1100mg/mL, 临用现稀释到所需浓度;

½水杨酸溶液:50g/L;

¾亚硝基铁氰化钠溶液:10g/L; ¿次氯酸钠溶液:0105mol/L; À酒石酸钾钠溶液:500g/L; Á纳氏试剂。112 试验原理

(1) 靛酚蓝分光光度法

空气中氨吸收在稀硫酸中, 在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下, 与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料, 根据着色深浅比色定量。

(2) 纳氏试剂分光光度法

空气中的氨吸收在稀硫酸中, 与纳氏试剂作用生成黄色络合物, 根据着色深浅, 比色定量。113 试验方法

(1) 靛酚蓝分光光度法标准曲线的绘制

取10mL 具塞比色管7支, 分别加入010mL 、0150mL 、1100mL 、3100m L 、5100mL 、7100mL 、10100m L 氨的标准溶液(1100L g/mL) , 用硫酸吸收液稀释至刻度。依次加入水杨酸溶液0150mL 亚硝基铁氰化钠溶液0110mL 和次氯酸钠溶液0110mL 。混匀后, 室温下放置1h, 用1cm 比色皿于波长69715nm 处以蒸馏水作参比, 测定溶液的吸光度。以氨含量(L g) 作横坐标, 吸光度为纵坐标绘制氨的靛酚蓝分光光度法标准曲线如图1所示。

(2) 纳氏试剂分光光度法标准曲线的绘制

支1100mL 、2100mL 、4100mL 、6100mL 、8100m L 、10100mL 氨的标准溶液(2100L g/mL) , 用硫酸吸收液稀释至刻度。加入酒石酸钾钠溶液(50%) 0110mL, 纳氏试剂015mL,

混匀, 放置10min, 用1cm 比色皿于波长425nm 处以蒸馏水作参比, 测定溶液的吸光度。以氨含量(L g) 为横坐标, 吸光度为纵坐标绘制纳氏试剂法标准曲线, 如图2所示。

图1 靛酚蓝分光光度法标准曲线

图2 纳氏试剂分光光度法标准曲线

(3) 样品溶液的配制

配制10mL 样品标准溶液中含氨0150L g 、1100L g 、2100L g 、4100L g 、6100L g 、10100L g 、14L g 、16L g 的具塞比色管若干支, 分别用靛酚蓝分光光度法和纳氏试剂分光光度法测定其吸光度, 并根据标准曲线测定其含量。2 实验结果与结论

211 靛酚蓝分光光度法和纳氏试剂分光光度法测量值比较见表1和表2:

通过两种方法实验结果的比较, 靛酚蓝分光光度法对标准溶液中氨含量的较低的测量结果比较准确、稳定, 适用于测定室内空气中氨含量较低的环境; 纳氏试剂分光光度法对标准溶液中氨含量较高的测量结果比较准确、稳定, 适用于测定室内空气中氨含量较高的环境。

80

表1 靛酚蓝分光光度法测量值

测定方法靛酚蓝分光光度法

标准溶液中氨含量(L g)

0150

[***********][1**********]00

[***********][***********]4141791

测定值(L g)

[***********][***********]9141874

[***********][***********]2141996

平均值(L g) [***********][***********]141887

相对误差(%) [***********]615710

5计量与测试技术62008年第35卷第9期

由表3可以看出显色时间45min 后, 靛酚蓝分光光度法吸光度值比较稳定。由表4可以看出显色时间10min 后, 纳氏试剂分光光度法吸光度值比较稳定。所以纳氏试剂法比靛酚蓝法显色时间短, 操作简单快捷, 能够大大提高检测效率。

213 安全性比较

纳氏试剂分光光度法由于实验中使用了有毒试剂HgCl 2, 纳氏试剂毒性较大, 对皮肤有很大的腐蚀性, 在实验过程中有较大的危险性; 另外实验中的含汞废液易造成环境的污染, 对附近居民的健康有一定的危害性。相比之下, 靛酚蓝分光光度法安全性和环保性好一些。

综上所述, 靛酚蓝分光光度法测量结果准确、稳定, 适用于测定室内空气中氨含量较低的环境, 且安全性、环保性好; 纳氏试剂分光光度法适用于测定室内空气中氨含量较高的环境, 并且简单快捷, 但是所用的纳氏试剂毒性大, 易造成环境污染。

参考文献

[1]曹守仁. 室内空气污染与测定方法[M ]. 北京:中国环境科学出版社, 1998.

[2]张富瑞. 环境与健康. 石家庄:河北人民出版社, 1980. 63-67. [3]中华人民共和国国家标准. 民用建筑工程室内环境污染控制规范, (GB 50325-2001) . 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中华人

90

[***********]

[***********]

表2 纳氏试剂分光光度法测量值

测定方法纳

氏试剂分光光度法

标准溶液中氨含量(L g)

[***********][**************]00

[***********][***********]54161339

测定值(L g)

[***********][***********]2151891

[***********][***********]59161181

平均值(L g) [***********][***********]8161157

相对误差(%) [***********]19310110

212 靛酚蓝分光光度法和纳氏试剂分光光度法显色时间比较见表3和表4:

表3 靛酚蓝分光光度法

15

[**************]87

[**************]87

[**************]89

[**************]92

[**************]95

民共和国建设部联合发布.

[4]中华人民共和国国家标准. 公共场所空气中氨测定方法, (GB/T 18204125-2000) . 国家质量技术监督局发布.

作者简介:侯书平, 男, 助理工程师。工作单位:山东省建筑工程质量监督

[**************]

表4 纳氏试剂分光光度法

1

58

[**************]9

[**************]1

[**************]4

[**************]6

[**************]08

[**************]08

[**************]09

[**************]09

检验测试中心。通讯地址:250031山东省济南市无影山路29号。

孙秀萍, 袁连宝, 山东省建筑工程质量监督检验测试中心(济南250031) 。

收稿时间:2008-05-09

(上接第78页) 3 存在的其它说法

有检测人员提出规范在样品分析中要求/每支样品吸附管及未采样管, 按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析0, 因此应在采样前分析每根用于采样的T enax 或活性碳管并编号, 并一一对号进行采样后分析。这种说法的问题在于:经过色谱分析的过程也是活化管子的过程, 将分析后的管子去采样, 状态已经改变, 因此之前未采样时的本底峰分析毫无意义。

有检测人员认为增加未采样管的要求仅是为了规范说法的严谨性, 对于检测工作没影响, 这种说法其实是不完全的。增加未采样管的要求有利于避免检测工作中本底造成的偶然误差, 是更完善的一种说法。笔者在检测工作中发现某TVOC 严重超标工程的采样管经1h 活化后仍能检测到较大高沸点杂质峰的情况, 依照2001版进4 结束语

GB 50325-20015民用建筑工程室内环境污染控制规范6(2006) 版增加未采样管的要求是很严谨的, 在实际操作中活化到规范要求的无杂质峰有时30min 是做不到的, 考虑到检测工作可能存在的量大时间紧的问题, 统一条件活化处理采样管和未采样管, 并进行未采样管的分析, 根据其峰值确定是否可以忽略其影响。实践证明了这种处理方法是科学准确性, 同时提高了工作效率。

参考文献

[1]GB 50325-2001(2006版) 5民用建筑工程室内环境污染控制规范6.

作者简介:孙秀萍, 女, 工程师。工作单位:山东省建筑工程质量监督检验测试中心。通讯地址:250031济南市无影山路29号。

赵平军, 海阳市建筑工程质量监督站(海阳265100) 。

刘西峰, 高平, 山东省建筑工程质量监督检验测试中心(济南250031) 。:21