化学分析含量计算知识

1.2 实例说明

12.6容量分析法含量测定计算公式

主要根据药典等标准所提供的方法测定出来某一药物的量,然后与标准比较以确定其含量是否合格;或者用所测得的量与药物所标示的量比较求得相当于标示量的百分比,然后与标准比较以确定其含量是否合格。

V /(V -V 0) /(V 0-V ) ⨯F ⨯T ⨯(样品稀释倍数)

⨯100%

V 1/m⨯⎡⎣(1-水分%) ⎤⎦⨯(样品标示含量) ⨯1000

注: V --样品标准滴定液消耗体积(ml )

V 0--空白标准滴定液消耗体积(ml ) F --标准滴定液校正系数

V 1/m--取样量(取固体样品时用m ,单位为g ;取液体样品时用V 1,单位为ml ) 稀释倍数含意:1)V 1/m→V 2(第一步稀释体积) 2)V 3(第二步取样体积) 稀释倍数= V 2 / V3 1不用空白校正

a 液体制剂(维生素C 注射液、复方氨基比林注射液中巴比妥含量):

V ⨯F ⨯T

⨯100%

V 1⨯样品标示含量⨯1000

右旋糖酐铁注射液:b 固体制剂:

V ⨯F ⨯T ⨯相对密度

⨯100%

m ⨯样品标示含量⨯1000

V ⨯F ⨯T

⨯100%

m ⨯样品标示含量⨯1000

2需要空白校正 2.1空白体积很小 a 液体制剂

1 复方氨基比林注射液中氨基比林含量、痢菌净注射液

(V -V 0) ⨯F ⨯T

⨯100%

V 1⨯样品标示含量⨯1000

(V -V 0) ⨯F ⨯T ⨯样品稀释倍数

⨯100%

V 1⨯样品标示含量⨯1000

2 盐酸左旋咪唑注射液:

b 固体制剂:

(V -V 0) ⨯F ⨯T

⨯100%

m ⨯样品标示含量⨯1000

c 原料药(高氯酸滴定)

(V -V 0) ⨯F ⨯T

⨯100%

m ⨯(1-水分%) ⨯1000

3 空白体积大于样品滴定体积(回滴定法) a 硫酸小檗碱注射液

(V 0-V ) ⨯F ⨯T ⨯样品稀释倍数250

⨯100%(样品稀释倍数:)

V 1⨯样品标示含量⨯1000100

b 盐酸吖啶黄注射液

(V 0-V ) ⨯F ⨯T

⨯100%

V 1⨯样品标示含量⨯1000

第三节 水溶液酸碱中和法(中和法)

3.1定义

以酸碱中和反应为基础的容量分析法称为酸碱中和法(亦称酸碱滴定法)。 3.2原理

以酸(碱)滴定液,滴定被测物质,以指示剂或仪器指示终点,根据消耗滴定液的浓度和毫升数,可计算出被测药物的含量。

+-→

反应式: H + OH ← H 2O 3.3滴定液的配制、标定 3.3.1盐酸滴定液

3.3.1.1配制 间接法配制

3.3.1.2标定 用基准无水碳酸钠标定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示液指示终点。 3.3.2硫酸滴定液

3.3.2.1配制 间接法配制

3.3.2.2标定 照盐酸滴定液项下的方法标定。 3.3.3氢氧化钠滴定液

3.3.3.1配制 间接法配制

3.3.3.2标定 用基准邻苯二甲酸氢钾标定,以酚酞指示液指示终点。

3.3.3.3贮藏 置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。 3.4举例说明

第四节 氧化还原滴定法

4.1定义

氧化还原法 以氧化还原反应为基础的容量分析法。 4.2碘量法

4.2.1滴定方式

(1)直接碘量法,例如安乃近、维生素C 含量测定;碘酊和碘甘油中碘含量测定。 (2

)置换滴定法。

(3)剩余滴定法,有些还原性物质可与过量氧化剂反应,待反应完全后,用Na 2S 2O 3滴定液滴定剩余的I 2量,例如硫酸小檗碱注射液和盐酸吖啶黄注射液含量测定。 4.2.2指示剂

1. I2自身指示剂 在100ml 水中加1滴碘滴定液(0.1mol/L),即显能够辨别得出的黄色。 2. 淀粉指示剂 淀粉溶液遇I 2即显深蓝色,反应可逆并极灵敏。 4.3滴定液的配制与标定 1.碘滴定液

(1)配制 间接法配制

(2)标定 用基准三氧化二砷标定,以淀粉指示液指示终点。 (3)贮藏 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。 2.硫代硫酸钠滴定液 (1)配制 间接法配制

(2)标定 用基准重铬酸钾标定,以淀粉指示液指示终点。 4.4注意事项

1. 碘在水中很难溶解,加入碘化钾不但能增加其溶解度,而且能降低其挥发性。 2. 为了使碘中的微量碘酸盐杂质作用掉,配制碘滴定液时常加入少许盐酸。

3.为防止有少量未溶解的碘存在于碘液中,故配好后的碘液用3~4号垂熔玻璃漏斗过滤,不得用滤纸过滤。

4.碘滴定液应贮存于棕色具玻塞玻璃瓶中,在暗凉处避光保存。碘滴定液不可与软木塞、橡胶管或其他有机物接触,以防碘浓度改变。

5.配制硫代硫酸钠滴定液所用的纯化水须煮沸并冷却,可驱除水中残留的二氧化碳和氧,杀死嗜硫菌等微生物,然后加入少量无水碳酸钠,使溶液呈弱碱性。

- 6.硫代硫酸钠液应放置1个月后再过滤和标化,因硫代硫酸钠中常含有多硫酸盐,可与OH 反应生成硫代硫酸盐使硫代硫酸钠液浓度改变。

7.发现硫代硫酸钠滴定液混浊或有硫析出时,不得使用。 4.5实例说明

第五节 沉淀滴定法—银量法

5.1定义

+

以硝酸银液为滴定液,测定能与Ag 反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法。 5.2硝酸银滴定液配制与标定 1.配制 间接法配制

2.标定 用基准氯化钠标定,以荧光黄指示液指示终点。

3. 贮藏 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 5.3实例说明

第六节 非水溶液滴定法

6.1定义

质子传递反应为基础的在水以外的溶剂中滴定的方法称为非水溶液滴定法。 6.2 滴定液的配制与标定 高氯酸滴定液

1.配制 间接法配制

2.标定 用基准邻苯二甲酸氢钾标定,以结晶紫指示液指示终点。

3. 贮藏 置棕色玻瓶中,密闭保存。 6.3实例说明

第七节 永停滴定法

1、定义

以亚硝酸钠液为滴定液的容量分析法称为亚硝酸钠法(重氮化法)。 2、指示终点方法

永停法

3、滴定液的配制与标定 亚硝酸钠滴定液

1.配制 间接法配制

2.标定 用基准对氨基苯磺酸标定,以永停法指示终点。 3.贮藏 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。

第八节 电位滴定法

8.1 电位滴定法是在用标准溶液滴定待测离子过程中,用指示电极的电位变化代替指示剂的颜色变化指示滴定终点的到达,是把电位测定与滴定分析互相结合起来的一种测试方法。

它虽然没有指示剂确定终点那样方便,但它可以用在浑浊、有色溶液以及找不到合适的指示剂的滴定分析中。

8.2电位滴定终点的确定

进行电位滴定时,在被测溶液中插入一个指示电极和一个参比电极,组成一个工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位相应地发生变化,在等当点附近离子浓度发生突跃,引起指示电极电位发生突跃。因此测量工作电池电动势的变化,就可以测定滴定终点。终点的确定可采用E-V 或pH-V 曲线法, 即以电位或pH 值为纵坐标,以滴定体积为横坐标曲线的转折部分即为滴定终点。或以ΔE/ΔV-V 或ΔpH/ΔV-V 曲线确定,即以间隔两次的电位差或pH 值差和滴定液的体积差的比值为纵坐标,以滴定体积为横坐标;ΔE/ΔV 或ΔpH/ΔV 最大值为滴定终点。 8.3电位滴定中指示电极的选择

酸碱滴定中一般都采用玻璃电极作指示电极,饱和甘汞电极作为参比电极。氧化还原滴定中通常采用铂电极作指示电极,饱和甘汞电极作为参比电极。为了使响应灵敏,铂电极应保持清洁、光亮,使用前先

用洗液浸泡片刻,洗涤干净。

第三部分 紫外分光光度法

1、原理

可见光、紫外光照射某些物质,主要是由于物质分子中价电子能级跃迁对辐射的吸收,而产生化合物的可见紫外吸收光谱。基于物质对光的选择性吸收的特性而建立分光光度法或称吸收光谱法。它是以朗伯-比耳定律为基础。

1%

A =E 1cm cl 其中A 为吸光度,c 为100ml 溶液中所含被测物质的重量(按干燥品或

无水物计算),单位为“%(g/ml)”, l 为比色池长度,单位为cm 。

2、使用范围

凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物,根据在特定吸收波长处所测得的吸收度,可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。 3、测定方法

紫外含量测定是根据:样品百分吸光系数/对照品百分吸光系数(百分吸光系数)×100% 3.1 吸收系数法:(复合维生素B 注射液、复合维生素B 溶液中维生素B 2,芬苯达唑片或粉,呋赛米片或注射液,阿苯达唑片,氢化可的松注射液,盐酸氯丙嗪注射液,氨茶碱注射液,维生素B 1注射液,维生素B 2注射液,维生素B 6注射液,复方磺胺对甲氧嘧啶钠注射液,磺胺喹恶啉、二甲氧苄啶预混剂,盐酸环丙沙星注射液)

3.2吸光系数法公式推导:

1%

A =E 1cm (样品) cl

A A

=

cl V /m ⨯样品标示含量

⨯100⨯l

稀释倍数

A ⨯稀释倍数A ⨯稀释倍数

==

V /m ⨯样品标示含量⨯100⨯l V /m ⨯样品标示含量⨯100

1%E 1cm (样品) ⨯100%相当于标示量的百分含量(%)=1%

E 1cm

1%E 1(样品)=cm

A ⨯样品稀释倍数

⨯100% 1%

V /m ⨯样品标示含量⨯100⨯E 1cm

a 液体制剂:

A ⨯样品稀释倍数

⨯100% 1%

V ⨯样品标示含量⨯100⨯E 1cm

b 固体制剂:

A ⨯样品稀释倍数

⨯100% 1%

m ⨯样品标示含量⨯100⨯E 1cm

样品稀释倍数含意:1)(W 样)V 样→V 1(第一步稀释体积)

2)V 2(第二步取样体积)→V 3(第二步稀释体积) 3)V 4(第三步取样体积)→V 5(第三步稀释体积) 样品稀释倍数=V 1×V 3/ V2×V 4/ V5„

V(ml)--取样量(取固体样品时用m ,单位为g ;取液体样品时用V ,单位为ml )

对照品比较法公式推导 样品:

1%

A 2=E 1cm (样品) cl

A 2A 2

=

cl V /m ⨯样品标示含量

⨯100⨯l

样品稀释倍数

A 2⨯样品稀释倍数A 2⨯样品稀释倍数

==

V /m ⨯样品标示含量⨯100⨯l V /m ⨯样品标示含量⨯100

1%E 1(样品)=cm

对照品:

1%

A 1=E 1cm (对照品) cl

A 1A 1A 1⨯对照品稀释倍数

==cl 对照品量⨯对照品含量对照品量⨯对照品含量⨯100⨯l

⨯100⨯l

对照品稀释倍数

A 1⨯对照品稀释倍数=

对照品量⨯对照品含量⨯100

1%E 1(对照品)=cm

1%

E 1cm (样品) ⨯100% 相当于标示量的百分含量(%)=1%E 1cm (对照品)

A 2⨯样品稀释倍数

V /m ⨯样品标示含量⨯100×100% =

A 1⨯对照品稀释倍数对照品量⨯对照品含量⨯100

A 2⨯样品稀释倍数⨯对照品量⨯对照品含量

=×100%

A 1⨯V /m ⨯样品标示含量⨯对照品稀释倍数

2.1样品和对照品稀释步骤相同(恩诺沙星可溶性粉,喹乙醇预混剂,烟酸诺氟沙星可溶性粉,甲砜霉素散,盐酸环丙沙星可溶性粉) a 液体制剂:

A 2⨯对照品量⨯对照品含量

⨯100%

A 1⨯V ⨯样品标示含量

b 固体制剂:

A 2⨯对照品量⨯对照品含量

⨯100%

A 1⨯m ⨯样品标示含量

c 原料药(按干燥品计算或按无水物计算)( 尼卡巴嗪、乙酰甲喹,烟酸诺氟沙星,喹乙醇等)

A 2⨯对照品量⨯对照品含量

⨯100%

A 1⨯m ⨯(1-水份%)

2.2样品和对照品稀释步骤不相同(盐酸洛美沙星可溶性粉,盐酸洛美沙星注射液,氧氟沙星可溶性粉,甲磺酸培氟沙星可溶性粉,硫酸阿托品注射液) a 液体制剂:

A 2⨯对照品量⨯对照品含量⨯样品稀释倍数

⨯100%

A 1⨯V ⨯样品标示含量⨯对照品稀释倍数

A 2⨯对照品量⨯对照品含量⨯样品稀释倍数

⨯100%

A 1⨯m ⨯样品标示含量⨯对照品稀释倍数

b 固体制剂:

六、注意事项

1.测定时,除另有规定外,应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对照,采用1cm 的石英吸收池。

2.在测定时或改测其它检品时,应用待测溶液冲洗吸收池3~4次,用干净绸布或擦镜纸擦净吸收池的透光面至不留斑痕(切忌把透光面磨损)。

3.取吸收池时,应拿毛玻璃两面,切忌用手拿捏透光面,以免粘上油污。使用完后及时用测定溶剂冲净,再用纯化水冲净,用干净绸布或擦镜纸擦干,晾干后,放入吸收池盒中,防尘保存。

4.若吸收池内外壁沾污,两池差较大的处理。

(1)可用脱脂棉缠在细玻璃棒上蘸上乙醇,轻轻摩擦,再用纯化水冲净。

(2)如上述方法处理不好,必要时可用重铬酸钾-硫酸洗液泡洗1~2分钟,用自来水冲净,再用纯化水冲净。

(3)不得用毛刷刷洗或硬物拭擦,以防止表面光洁度受损影响正常使用。

1.2 实例说明

12.6容量分析法含量测定计算公式

主要根据药典等标准所提供的方法测定出来某一药物的量,然后与标准比较以确定其含量是否合格;或者用所测得的量与药物所标示的量比较求得相当于标示量的百分比,然后与标准比较以确定其含量是否合格。

V /(V -V 0) /(V 0-V ) ⨯F ⨯T ⨯(样品稀释倍数)

⨯100%

V 1/m⨯⎡⎣(1-水分%) ⎤⎦⨯(样品标示含量) ⨯1000

注: V --样品标准滴定液消耗体积(ml )

V 0--空白标准滴定液消耗体积(ml ) F --标准滴定液校正系数

V 1/m--取样量(取固体样品时用m ,单位为g ;取液体样品时用V 1,单位为ml ) 稀释倍数含意:1)V 1/m→V 2(第一步稀释体积) 2)V 3(第二步取样体积) 稀释倍数= V 2 / V3 1不用空白校正

a 液体制剂(维生素C 注射液、复方氨基比林注射液中巴比妥含量):

V ⨯F ⨯T

⨯100%

V 1⨯样品标示含量⨯1000

右旋糖酐铁注射液:b 固体制剂:

V ⨯F ⨯T ⨯相对密度

⨯100%

m ⨯样品标示含量⨯1000

V ⨯F ⨯T

⨯100%

m ⨯样品标示含量⨯1000

2需要空白校正 2.1空白体积很小 a 液体制剂

1 复方氨基比林注射液中氨基比林含量、痢菌净注射液

(V -V 0) ⨯F ⨯T

⨯100%

V 1⨯样品标示含量⨯1000

(V -V 0) ⨯F ⨯T ⨯样品稀释倍数

⨯100%

V 1⨯样品标示含量⨯1000

2 盐酸左旋咪唑注射液:

b 固体制剂:

(V -V 0) ⨯F ⨯T

⨯100%

m ⨯样品标示含量⨯1000

c 原料药(高氯酸滴定)

(V -V 0) ⨯F ⨯T

⨯100%

m ⨯(1-水分%) ⨯1000

3 空白体积大于样品滴定体积(回滴定法) a 硫酸小檗碱注射液

(V 0-V ) ⨯F ⨯T ⨯样品稀释倍数250

⨯100%(样品稀释倍数:)

V 1⨯样品标示含量⨯1000100

b 盐酸吖啶黄注射液

(V 0-V ) ⨯F ⨯T

⨯100%

V 1⨯样品标示含量⨯1000

第三节 水溶液酸碱中和法(中和法)

3.1定义

以酸碱中和反应为基础的容量分析法称为酸碱中和法(亦称酸碱滴定法)。 3.2原理

以酸(碱)滴定液,滴定被测物质,以指示剂或仪器指示终点,根据消耗滴定液的浓度和毫升数,可计算出被测药物的含量。

+-→

反应式: H + OH ← H 2O 3.3滴定液的配制、标定 3.3.1盐酸滴定液

3.3.1.1配制 间接法配制

3.3.1.2标定 用基准无水碳酸钠标定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示液指示终点。 3.3.2硫酸滴定液

3.3.2.1配制 间接法配制

3.3.2.2标定 照盐酸滴定液项下的方法标定。 3.3.3氢氧化钠滴定液

3.3.3.1配制 间接法配制

3.3.3.2标定 用基准邻苯二甲酸氢钾标定,以酚酞指示液指示终点。

3.3.3.3贮藏 置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。 3.4举例说明

第四节 氧化还原滴定法

4.1定义

氧化还原法 以氧化还原反应为基础的容量分析法。 4.2碘量法

4.2.1滴定方式

(1)直接碘量法,例如安乃近、维生素C 含量测定;碘酊和碘甘油中碘含量测定。 (2

)置换滴定法。

(3)剩余滴定法,有些还原性物质可与过量氧化剂反应,待反应完全后,用Na 2S 2O 3滴定液滴定剩余的I 2量,例如硫酸小檗碱注射液和盐酸吖啶黄注射液含量测定。 4.2.2指示剂

1. I2自身指示剂 在100ml 水中加1滴碘滴定液(0.1mol/L),即显能够辨别得出的黄色。 2. 淀粉指示剂 淀粉溶液遇I 2即显深蓝色,反应可逆并极灵敏。 4.3滴定液的配制与标定 1.碘滴定液

(1)配制 间接法配制

(2)标定 用基准三氧化二砷标定,以淀粉指示液指示终点。 (3)贮藏 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。 2.硫代硫酸钠滴定液 (1)配制 间接法配制

(2)标定 用基准重铬酸钾标定,以淀粉指示液指示终点。 4.4注意事项

1. 碘在水中很难溶解,加入碘化钾不但能增加其溶解度,而且能降低其挥发性。 2. 为了使碘中的微量碘酸盐杂质作用掉,配制碘滴定液时常加入少许盐酸。

3.为防止有少量未溶解的碘存在于碘液中,故配好后的碘液用3~4号垂熔玻璃漏斗过滤,不得用滤纸过滤。

4.碘滴定液应贮存于棕色具玻塞玻璃瓶中,在暗凉处避光保存。碘滴定液不可与软木塞、橡胶管或其他有机物接触,以防碘浓度改变。

5.配制硫代硫酸钠滴定液所用的纯化水须煮沸并冷却,可驱除水中残留的二氧化碳和氧,杀死嗜硫菌等微生物,然后加入少量无水碳酸钠,使溶液呈弱碱性。

- 6.硫代硫酸钠液应放置1个月后再过滤和标化,因硫代硫酸钠中常含有多硫酸盐,可与OH 反应生成硫代硫酸盐使硫代硫酸钠液浓度改变。

7.发现硫代硫酸钠滴定液混浊或有硫析出时,不得使用。 4.5实例说明

第五节 沉淀滴定法—银量法

5.1定义

+

以硝酸银液为滴定液,测定能与Ag 反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法。 5.2硝酸银滴定液配制与标定 1.配制 间接法配制

2.标定 用基准氯化钠标定,以荧光黄指示液指示终点。

3. 贮藏 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 5.3实例说明

第六节 非水溶液滴定法

6.1定义

质子传递反应为基础的在水以外的溶剂中滴定的方法称为非水溶液滴定法。 6.2 滴定液的配制与标定 高氯酸滴定液

1.配制 间接法配制

2.标定 用基准邻苯二甲酸氢钾标定,以结晶紫指示液指示终点。

3. 贮藏 置棕色玻瓶中,密闭保存。 6.3实例说明

第七节 永停滴定法

1、定义

以亚硝酸钠液为滴定液的容量分析法称为亚硝酸钠法(重氮化法)。 2、指示终点方法

永停法

3、滴定液的配制与标定 亚硝酸钠滴定液

1.配制 间接法配制

2.标定 用基准对氨基苯磺酸标定,以永停法指示终点。 3.贮藏 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。

第八节 电位滴定法

8.1 电位滴定法是在用标准溶液滴定待测离子过程中,用指示电极的电位变化代替指示剂的颜色变化指示滴定终点的到达,是把电位测定与滴定分析互相结合起来的一种测试方法。

它虽然没有指示剂确定终点那样方便,但它可以用在浑浊、有色溶液以及找不到合适的指示剂的滴定分析中。

8.2电位滴定终点的确定

进行电位滴定时,在被测溶液中插入一个指示电极和一个参比电极,组成一个工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位相应地发生变化,在等当点附近离子浓度发生突跃,引起指示电极电位发生突跃。因此测量工作电池电动势的变化,就可以测定滴定终点。终点的确定可采用E-V 或pH-V 曲线法, 即以电位或pH 值为纵坐标,以滴定体积为横坐标曲线的转折部分即为滴定终点。或以ΔE/ΔV-V 或ΔpH/ΔV-V 曲线确定,即以间隔两次的电位差或pH 值差和滴定液的体积差的比值为纵坐标,以滴定体积为横坐标;ΔE/ΔV 或ΔpH/ΔV 最大值为滴定终点。 8.3电位滴定中指示电极的选择

酸碱滴定中一般都采用玻璃电极作指示电极,饱和甘汞电极作为参比电极。氧化还原滴定中通常采用铂电极作指示电极,饱和甘汞电极作为参比电极。为了使响应灵敏,铂电极应保持清洁、光亮,使用前先

用洗液浸泡片刻,洗涤干净。

第三部分 紫外分光光度法

1、原理

可见光、紫外光照射某些物质,主要是由于物质分子中价电子能级跃迁对辐射的吸收,而产生化合物的可见紫外吸收光谱。基于物质对光的选择性吸收的特性而建立分光光度法或称吸收光谱法。它是以朗伯-比耳定律为基础。

1%

A =E 1cm cl 其中A 为吸光度,c 为100ml 溶液中所含被测物质的重量(按干燥品或

无水物计算),单位为“%(g/ml)”, l 为比色池长度,单位为cm 。

2、使用范围

凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物,根据在特定吸收波长处所测得的吸收度,可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。 3、测定方法

紫外含量测定是根据:样品百分吸光系数/对照品百分吸光系数(百分吸光系数)×100% 3.1 吸收系数法:(复合维生素B 注射液、复合维生素B 溶液中维生素B 2,芬苯达唑片或粉,呋赛米片或注射液,阿苯达唑片,氢化可的松注射液,盐酸氯丙嗪注射液,氨茶碱注射液,维生素B 1注射液,维生素B 2注射液,维生素B 6注射液,复方磺胺对甲氧嘧啶钠注射液,磺胺喹恶啉、二甲氧苄啶预混剂,盐酸环丙沙星注射液)

3.2吸光系数法公式推导:

1%

A =E 1cm (样品) cl

A A

=

cl V /m ⨯样品标示含量

⨯100⨯l

稀释倍数

A ⨯稀释倍数A ⨯稀释倍数

==

V /m ⨯样品标示含量⨯100⨯l V /m ⨯样品标示含量⨯100

1%E 1cm (样品) ⨯100%相当于标示量的百分含量(%)=1%

E 1cm

1%E 1(样品)=cm

A ⨯样品稀释倍数

⨯100% 1%

V /m ⨯样品标示含量⨯100⨯E 1cm

a 液体制剂:

A ⨯样品稀释倍数

⨯100% 1%

V ⨯样品标示含量⨯100⨯E 1cm

b 固体制剂:

A ⨯样品稀释倍数

⨯100% 1%

m ⨯样品标示含量⨯100⨯E 1cm

样品稀释倍数含意:1)(W 样)V 样→V 1(第一步稀释体积)

2)V 2(第二步取样体积)→V 3(第二步稀释体积) 3)V 4(第三步取样体积)→V 5(第三步稀释体积) 样品稀释倍数=V 1×V 3/ V2×V 4/ V5„

V(ml)--取样量(取固体样品时用m ,单位为g ;取液体样品时用V ,单位为ml )

对照品比较法公式推导 样品:

1%

A 2=E 1cm (样品) cl

A 2A 2

=

cl V /m ⨯样品标示含量

⨯100⨯l

样品稀释倍数

A 2⨯样品稀释倍数A 2⨯样品稀释倍数

==

V /m ⨯样品标示含量⨯100⨯l V /m ⨯样品标示含量⨯100

1%E 1(样品)=cm

对照品:

1%

A 1=E 1cm (对照品) cl

A 1A 1A 1⨯对照品稀释倍数

==cl 对照品量⨯对照品含量对照品量⨯对照品含量⨯100⨯l

⨯100⨯l

对照品稀释倍数

A 1⨯对照品稀释倍数=

对照品量⨯对照品含量⨯100

1%E 1(对照品)=cm

1%

E 1cm (样品) ⨯100% 相当于标示量的百分含量(%)=1%E 1cm (对照品)

A 2⨯样品稀释倍数

V /m ⨯样品标示含量⨯100×100% =

A 1⨯对照品稀释倍数对照品量⨯对照品含量⨯100

A 2⨯样品稀释倍数⨯对照品量⨯对照品含量

=×100%

A 1⨯V /m ⨯样品标示含量⨯对照品稀释倍数

2.1样品和对照品稀释步骤相同(恩诺沙星可溶性粉,喹乙醇预混剂,烟酸诺氟沙星可溶性粉,甲砜霉素散,盐酸环丙沙星可溶性粉) a 液体制剂:

A 2⨯对照品量⨯对照品含量

⨯100%

A 1⨯V ⨯样品标示含量

b 固体制剂:

A 2⨯对照品量⨯对照品含量

⨯100%

A 1⨯m ⨯样品标示含量

c 原料药(按干燥品计算或按无水物计算)( 尼卡巴嗪、乙酰甲喹,烟酸诺氟沙星,喹乙醇等)

A 2⨯对照品量⨯对照品含量

⨯100%

A 1⨯m ⨯(1-水份%)

2.2样品和对照品稀释步骤不相同(盐酸洛美沙星可溶性粉,盐酸洛美沙星注射液,氧氟沙星可溶性粉,甲磺酸培氟沙星可溶性粉,硫酸阿托品注射液) a 液体制剂:

A 2⨯对照品量⨯对照品含量⨯样品稀释倍数

⨯100%

A 1⨯V ⨯样品标示含量⨯对照品稀释倍数

A 2⨯对照品量⨯对照品含量⨯样品稀释倍数

⨯100%

A 1⨯m ⨯样品标示含量⨯对照品稀释倍数

b 固体制剂:

六、注意事项

1.测定时,除另有规定外,应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对照,采用1cm 的石英吸收池。

2.在测定时或改测其它检品时,应用待测溶液冲洗吸收池3~4次,用干净绸布或擦镜纸擦净吸收池的透光面至不留斑痕(切忌把透光面磨损)。

3.取吸收池时,应拿毛玻璃两面,切忌用手拿捏透光面,以免粘上油污。使用完后及时用测定溶剂冲净,再用纯化水冲净,用干净绸布或擦镜纸擦干,晾干后,放入吸收池盒中,防尘保存。

4.若吸收池内外壁沾污,两池差较大的处理。

(1)可用脱脂棉缠在细玻璃棒上蘸上乙醇,轻轻摩擦,再用纯化水冲净。

(2)如上述方法处理不好,必要时可用重铬酸钾-硫酸洗液泡洗1~2分钟,用自来水冲净,再用纯化水冲净。

(3)不得用毛刷刷洗或硬物拭擦,以防止表面光洁度受损影响正常使用。


相关内容

  • 市政建筑工程建筑材料.构配件
  • 市政工程原材料进场检测考试大纲(A 类) 1. 水泥物理力学性能检验 1.1 考核参数 (1)水泥细度:(2)标准稠度用水量:(3)凝结时间:(4)安定性:(5)胶砂强度; 1.2 理论知识要求 (1)通用水泥的名称﹑代号﹑材料组成: (2)组成材料的含量范围及特性: (3)影响水泥强度等级﹑安定性 ...

  • [分析]火电厂的燃料分析知识大全 你都知道吗?
  • 北极星火力发电网讯:导读:常用作动力用煤的有:无烟煤.贫煤.贫廋煤.不粘煤.弱粘煤.长焰煤和褐煤等;另外还有含硫高而又难洗选的一些炼焦用煤等. 煤是火电厂的主要燃料,它占整个电厂生产成本的60%以上,一座1800MW的火电厂一昼夜燃烧的标准煤在15000t以上(标准煤是指低位发热量为29307.6K ...

  • 公共营养师重要知识点总结(技能)
  • 一.膳食调查与评价 ▲设计24h 膳食回顾调查表--1. 工作准备:(1)准备好调查用的纸尺笔(2)了解调查目的 2. 工作程序:程序:①确定表头 ②确定调查对象基本内容③ 确定膳食回国调查表的内容④设计表格 序号: 调查日期: 进餐地点选择:1.家 2.单位/学校 3.饭馆/摊点 4.亲戚/朋友家 ...

  • 药物分析基本知识
  • 药物分析基本知识 绍兴市食品药品检验所 俞信真 1.药物分析的性质 药物分析 又称为药品检验是检验药品质量,保障人体用药安全.有效及合理的重要手段. 2.药物分析的任务 药物分析包括: 药物成品的检验 药品生产过程中的质量控制(中间体等的检测) 药品贮藏过程的质量考察(稳定性研究) 药品使用部门的临 ...

  • 主管药师考试大纲
  • 晋升主管药师考试大纲 第一部分 药事管理法规知识 一.中华人民共和国药品管理法 1.总则 2.药品生产企业管理 3.药品经营企业管理 4.医疗机构的药剂管理 5.药品管理 6.药品包装的管理 7.药品价格和广告的管理 8.药品监督 9.法律责任和附则 二.中华人民共和国药品管理法实施条例 1.药品生 ...

  • 营养-食品分析基础知识
  • 食品分析基础知识 基本规定 采样 样品保存 样品前处理 数据处理与表示 基本分析方法 1基本规定(一) 试验水:在没有注明其他要求时,系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水,水浴 除外 实验所用乙醇(酒精):在没有注明其他要求时,系指浓度为95%的乙醇 试剂纯度的表示方法:一般来说,化学试剂按 ...

  • 土壤学实验报告第一组
  • 土壤学实验 -河南理工大学土壤质量调查报告 小组成员:刘宏伟.姜艳敏.江开晶.何炳衫.徐庭良.张春华.王恒.王鹏 摘要: 土壤学实习是土壤学教学中非常重要的一个环节,本次实习通过对河南理工大学测绘学院周围的土地进行取样.测定,分别得出其容重.PH值.有机质含量.凋萎系数.体积含水量.总孔隙度.最大吸 ...

  • 定量化学分析实验教学大纲
  • 定量化学分析实验实训大纲 专业代码:510111 课程代码:05103 总学时:96学时(其中实验实训40学时) 学 分:6学分 适用专业:11高职农产品质量检测专业 一.课程的性质与任务 <定量化学分析>课程是高职高专院校农产品质量检测专业的一门主干专业课.是在学生学习了<基础化 ...

  • 脱硫脱销课程设计-
  • 目录 一. 前言 ............................................................................................................................................. ...