第2期氯碱工业
No.22000年2月
Chlor—AlkaliIndustry
F色b..2000
偶氮
●一
●■●■
甲酰胺的改性
周兆良徐丽丽
吴建平
胡
健
(浙江工业大学浙西分校,衢州324004)
摘要通过添加双氰胺、氧化锌、过氧化锌等化学品,对偶氮二甲酰胺发泡剂进行改性。关键词偶氮二甲酰胺发泡剂过氧化锌
The
impr0Vementofazodicarbonamide
ZhouZhnoliang
xuLili
Wu
Jinnping
HHJiaH
(WestBratlchofZhejiangUniversityofTechnology,Quzhou,324004)
Abstract
捌icarbonamide
blowingagentisimprovedbytheaddingofdicyandiamide,zincoxide
andzincperoxide.
1(eywords
azodicarbonamide,blowingagent,zincperoxide
1概况
剂的分解反应是一个放热反应,如果分解速度快,则偶氮二甲酰胺,简称A1)C,分子式RNC—放热和温度上升而造成树脂分解可能性大。
ONNoCNH,,淡黄色结晶粉末,它的发气量大,价格(4)ADC发泡剂受热分解时,除产生N2、C0、便宜,分解物无毒、无臭、不污染,可适用于聚乙烯、聚
COi、NH,等气体外,遗留下少量的氰酸、脲及脲唑等氯乙烯、聚丙烯、—6心树脂等常压、加压发泡或压延
低分子化合物和聚氰酸、聚脲等聚合状物质。这些物
发泡等,是最广泛使用的化学发泡剂,销售量以每年
质在泡沫制品注射成型和挤出过程中会沉积在挤压
8%~10%的速度递增。在美国,ADC发泡剂及改性
机的螺杆、模具和其它表面上(称为压析现象),加工的ADC发泡剂占化学发泡剂耗量的90%左右。
机械就必须定期停车和清洗,给加工行业带来极大不单纯的ADC发泡剂存在某些不足之处,主要表
便,且影响泡沫的质量和产量。
现在以下几个方面:
为了改善发泡剂的上述不足之处,国外对AI)C
(1)ADC发泡剂的分解温度为195~220℃,用
发泡剂进行改性和改进,申请了大量专利,每年都有于烯烃树脂,如聚氯乙烯(分解温度170℃)、聚苯乙许多新品种上市。国内ADC改性研究工作进行的如烯(软化温度100℃)加工时,由于ADC发泡剂的分火如荼,但与国外相比,有相当大的差距。
解温度与树脂的分解和软化温度不相吻合,这类树脂本文在大量试验的基础上,详细描述了在ADC在使用ADC发泡剂时,必须提高加工温度,易导致树发泡剂中添加氧化锌、过氧化锌、双氰胺、乌洛托品等
脂的老化、变色及泡沫制品泡孑L不均匀等事故发生。
化学品,对AI)C发泡剂分解温度发气量的影响。
(2)在使用交联剂的橡塑泡沫加工过程中因为目
2
试验药品
前常用的交联剂DCP的交联温度为150~157℃,如ADC发泡剂(工业级,巨化集团公司电化厂)、氧
果使用未改性的ADC发泡剂,则制品的泡孑L不均匀,
化锌(试剂,分析纯)、硝酸胍(工业级,巨化集团公司
发泡倍率也达不到要求。一般用于该类制品的ADC制药厂)、乌洛托品(化学纯)、Zn02、Zn02・2NH20H。
发泡剂要求其分解温度最佳范围为165~170℃。
3
试验结果
(3)ADC发泡剂的分解速度对制品的影响较大。3.1
添加乌洛托品
对于人造革、泡沫墙纸要求分解速度尽量快,这样可在ADC中添加乌洛托品,其分解特性见表1,添
以提高生产速率,减少增塑剂烟雾形成。对于结构泡加不同乌洛托品的ADC发气量随温度变化曲线(以
沫制品则要求发泡剂分解缓慢进行。由于ADC发泡
下简称V一£图)见图1.图中标号与表中序号相同。
万
方数据35
氯碱
表1在—6J)C中添加乌洛托品的分解特性
m(AI)C):Ⅲ(乌洛托品)l:0.05
1:O.10l:O.251:0.50歉警≈豁
209202189103突跃温度£/℃
196
193
191
189
残留物性状
黄色黄色
黄色
黄色
=
墨
童
i
卞
菪
赵
图l
添加乌洛托品的—虹)CV一£曲线
每g纯ADC发气量为210mL左右,突跃温度
205℃(视厂家不同而有所不同)。由表1、图1可以看到,ADC发泡剂的分解温度随乌洛托品添加而下降,总发气量也降低。
3。2
添加双氰胺
在—虹)C发泡剂中添加双氰胺,其分解特性见表
2,V—f图见图2,在分解温度下恒温,时间对发气量变化曲线(以下简称V—T图见图3)。
表2
添加双氰胺的ADC分解特性
:
凄
岛
窀
号
萝
熟
温度f,℃
图2添加双氰胺的AI)(=:、,一f曲线
万
方数据工
业
2000年第2期
:
娶
ji
号
帮
越
时同1^,m;n
图3
添加双氰胺的ADCv—T曲线
由表2、图2、图3可以看到,添加双氰胺ADC发
泡剂的分解温度下降,发气总量提高,发气速度加快。3.3添加硝酸胍
添加硝酸胍的V~T图见图4,V—f图见图5,分解温度随不同比例硝酸弧变化见图6,最大发气量常温常压下变化曲线见图7,其分解特性见表3。
=
董
岛
龟
号
事
划
时向丁/min
图4添加硝酸胍的ADCV一丁曲线
=
娶
童
罩
号
零
艇
温度f/℃
图5添加硝酸胍的AI)Cy一£曲线
第2期2000年2月
周兆良等:偶氮二甲酰胺的改性
≯
j糕赠
图6添加硝酸胍的ADCf—z曲线
:
墨
毒
毫
号
事
铽
图7添加硝酸胍的V—z曲线表3
添加硝酸胍的ADC分解特性
由表3、图5、图6、图7可以看到,添加硝酸胍发
泡剂的分解温度下降15~20℃,一般在170~190℃之间,发气总量先升后降,在l:(O.4~0.5)达最高值,发气速度加快。
3.4
添加羟氨氯化锌
添加羟氨氯化锌的ADC分解特性见表4及图8、
图9。
时问丁/min
图8
添加羟胺氯化锌的ADC
y一丁曲线
万
方数据:
薯
毒
i
’
零
辅
沮度f/℃
图9添加羟胺氯化锌的。虹)CV~f曲线
表4
羟氨氯化锌对AI)C的影响
从表4及图2、图9可以看出,在ADC中添加羟氨氯化锌,可以使ADC的分解温度降低至140℃以下,同时发气量增加,分解速度极快,几乎在1~3℃范围内分解完全,是一种高效的ADC低温发泡添加剂,如用于聚苯乙烯的发泡(软化温度100℃)值得注意的是,在添加量较少时,分解分段进行,这在发泡
制品的加工中是需要避免的。
3.5
添加氧化锌
在ADC中添加氧化锌,其分解特性见表5及图
10~13。
二
饔
童罩
号
帮
铽
温度f/t:
图10添加氧化锌的VDCV—r曲线
:
鎏
乌
宅
号
誊
剿
图¨
添加氧化锌的Ai)C
V一、r曲线
37
爹糯
延—s五℃#簖吧;;\妙
、氯碱
表5
添加氧化锌的影晌
叠
娶
岛
毫
苇
睾
瓤
时间丁/nlin
图12添加氧化锌的^rrV—r曲线
淼I
g:嚣I
蠢誊卜\、
155}l
50}i育1可j石芎希i百、商i产而蠢百?夺r
图13
添加氧化锌的ADC
f—z曲线
由上述图表可以看出,添加Zno可使ADC分解添加过氧化锌
添加过氧化锌的影响见表6。
表6
添加过氧化锌的影响
表6可以看出,在ADC添加过氧化锌,发气量大
38
万
方数据工
业
2000年第2期
大增加,而分解温度降低30~40℃。
3.7
添加氧化锌和硝酸胍
添加氧化锌和硝酸胍的分解特性见表7、图14、
图15。
表7
添加氧化锌和硝酸胍的影响
潞度f,℃
’
图14添加氧化锌与硝酸胍的AI¨)CV—f曲线
=
娶
乌
毫
号
》警
时间T/m.n
图15添加氧化锌和硝酸胍的—6J)CV一了’曲线
添加氧化锌和双氰胺
添加氧化锌和双氰胺的性能变化见表8、图16、
表8
添加氧化锌和双氰胺的影响
温度下降30~40℃,发气量有所增加,改变ZnO添
加量,发气总量基本相同;添加量增加,分解温度下降,趋一极限值。旧样,从图可以看出,随ZnO用量的
改变,其分解速度基本相同,都在3~5℃内分解完
全,但Zrl0用量的较低时(曲线5),开始分解比较严
重,如果用于常压发泡则对制品有所影响,但对挤出
模塑则不影响质量。
3.6
3.8
图17。
第2期2000年2月
周兆良等:偶氮二甲酰胺的改性
:
墨
岛
{
号
警
剿
温度f/℃
图18
时问丁,mir
添加乌洛托品与氧化锌的ADCV—f曲线
竺
V—T曲线
图16添加氧化锌与双氰胺的.uC
警
毒
:
毫
号
董
乌
器
翅
龟
号
时同Wnljn
图19
添加乌洛托品与氧化锌的AIX:
V一了’曲线
帮
艇
由上述图表可以看出,Zzl0与有机化合物并用,一般其分解温度主要由ZnO的性质决定,而发气量其分解速度则与添加的有机物有关,也即可以通过多组分的并用,调节ADC使其分解温度,分解速度及发
缸度r『℃
气量达到所期望值。
V—f曲线
4
图173.9
添加氧化锌与双氰胺的ADC
结论
添加氧化锌和乌洛托品
添加氧化锌和乌洛托品的性能变化见表9、图
添加不同的添加剂,对ADC分解特性的影响是
不同的;可以根据不同树脂发泡制品对ADC发泡剂的不同要求,选择合适改性—虹)C配方,使分解温度,发起速度和发气量达到最适合值。
参考文献
123
4
18、图19。
表9
添加氧化锌和乌洛托品的影响
US4241412EP83—0132939EP80一0031188JP80一133433JP79—112968
5
(1999—12—2j收稿)
客套客盒盒客会盒套盒客客客叠叠盒盒盒盒盎
潍坊新建氯化聚乙烯生产线
山东潍坊亚星集团又兴建1条1.1万t/a氯化聚乙烯(CPE)生产线,从而使该公司的CPE总生产能力达到2.6万t/a,仅次于杜邦公司4万t/a的产能,成为全球第2大CPE生产商。潍坊亚星在1990年
引进德国HOechst
A
G的专利,兴建了中国第1条
CPE生产线,生产能力为6kt/a。1993年从H。echst
引进另l条9kt/a的CPE生产线。
(蔡春艳摘)
万方数据
39
偶氮二甲酰胺的改性
作者:作者单位:刊名:英文刊名:年,卷(期):被引用次数:
周兆良, 徐丽丽, 吴建平, 胡健, Zhou Zhaoliang, Xu Lili, Wu Jianping, HuJian
浙江工业大学浙西分校,衢州,324004氯碱工业
CHLOR-ALKALI INDUSTRY2000(2)9次
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4. 孙洲渝.吴智华 改性发泡剂偶氮二甲酰胺的研究进展[会议论文]-2001
5. 孙曰圣.陈立军.刘燕燕.吴琴芬 偶氮二甲酰胺的改性研究[期刊论文]-精细石油化工2004(3)6. 赵晓燕 双氧水法制备发泡剂偶氮二甲酰胺及其改性研究[学位论文]2010
7. 郑建美.Zheng Jianmei 低温偶氮二甲酰胺系列产品的研究及应用[期刊论文]-广东化工2007,34(10)8. 马金红 AC发泡剂干燥工艺的改造[期刊论文]-河南化工2003(2)
9. 吴智华.孙洲渝.陈弦 改性发泡剂偶氮二甲酰胺的研究进展[期刊论文]-塑料工业2002,30(1)10. 刘华.Liu Hua 偶氮二甲酰胺粒度测试技术探讨[期刊论文]-福建分析测试2005,15(2)
引证文献(9条)
1.王香爱 改性ADC发泡剂的研究进展与市场前景[期刊论文]-化工科技 2011(3)2.潘英曙 改性AC发泡剂的现状与发展对策[期刊论文]-江西化工 2007(3)3.俞洁 纤维素基高吸水树脂的制备、发泡及其应用[学位论文]硕士 2006
4.周月明.徐洪耀.张兴智 新型PVC用复合发泡剂研究[期刊论文]-安徽大学学报(自然科学版) 2005(3)5.阳范文 新型TR共混材料的研究与应用[学位论文]博士后 2005
6.孙曰圣.陈立军.刘燕燕.吴琴芬 偶氮二甲酰胺的改性研究[期刊论文]-精细石油化工 2004(3)7.吴智华.孙洲渝.陈弦 改性发泡剂偶氮二甲酰胺的研究进展[期刊论文]-塑料工业 2002(1)8.刘龙敏.黎四芳.蔡兰珍 发泡剂ADC改性的研究现状和发展趋势[期刊论文]-塑料 2002(3)9.陈立军.孙曰圣.刘燕燕.吴琴芬 偶氮二甲酰胺的改性探讨[期刊论文]-江西化工 2002(4)
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第2期氯碱工业
No.22000年2月
Chlor—AlkaliIndustry
F色b..2000
偶氮
●一
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甲酰胺的改性
周兆良徐丽丽
吴建平
胡
健
(浙江工业大学浙西分校,衢州324004)
摘要通过添加双氰胺、氧化锌、过氧化锌等化学品,对偶氮二甲酰胺发泡剂进行改性。关键词偶氮二甲酰胺发泡剂过氧化锌
The
impr0Vementofazodicarbonamide
ZhouZhnoliang
xuLili
Wu
Jinnping
HHJiaH
(WestBratlchofZhejiangUniversityofTechnology,Quzhou,324004)
Abstract
捌icarbonamide
blowingagentisimprovedbytheaddingofdicyandiamide,zincoxide
andzincperoxide.
1(eywords
azodicarbonamide,blowingagent,zincperoxide
1概况
剂的分解反应是一个放热反应,如果分解速度快,则偶氮二甲酰胺,简称A1)C,分子式RNC—放热和温度上升而造成树脂分解可能性大。
ONNoCNH,,淡黄色结晶粉末,它的发气量大,价格(4)ADC发泡剂受热分解时,除产生N2、C0、便宜,分解物无毒、无臭、不污染,可适用于聚乙烯、聚
COi、NH,等气体外,遗留下少量的氰酸、脲及脲唑等氯乙烯、聚丙烯、—6心树脂等常压、加压发泡或压延
低分子化合物和聚氰酸、聚脲等聚合状物质。这些物
发泡等,是最广泛使用的化学发泡剂,销售量以每年
质在泡沫制品注射成型和挤出过程中会沉积在挤压
8%~10%的速度递增。在美国,ADC发泡剂及改性
机的螺杆、模具和其它表面上(称为压析现象),加工的ADC发泡剂占化学发泡剂耗量的90%左右。
机械就必须定期停车和清洗,给加工行业带来极大不单纯的ADC发泡剂存在某些不足之处,主要表
便,且影响泡沫的质量和产量。
现在以下几个方面:
为了改善发泡剂的上述不足之处,国外对AI)C
(1)ADC发泡剂的分解温度为195~220℃,用
发泡剂进行改性和改进,申请了大量专利,每年都有于烯烃树脂,如聚氯乙烯(分解温度170℃)、聚苯乙许多新品种上市。国内ADC改性研究工作进行的如烯(软化温度100℃)加工时,由于ADC发泡剂的分火如荼,但与国外相比,有相当大的差距。
解温度与树脂的分解和软化温度不相吻合,这类树脂本文在大量试验的基础上,详细描述了在ADC在使用ADC发泡剂时,必须提高加工温度,易导致树发泡剂中添加氧化锌、过氧化锌、双氰胺、乌洛托品等
脂的老化、变色及泡沫制品泡孑L不均匀等事故发生。
化学品,对AI)C发泡剂分解温度发气量的影响。
(2)在使用交联剂的橡塑泡沫加工过程中因为目
2
试验药品
前常用的交联剂DCP的交联温度为150~157℃,如ADC发泡剂(工业级,巨化集团公司电化厂)、氧
果使用未改性的ADC发泡剂,则制品的泡孑L不均匀,
化锌(试剂,分析纯)、硝酸胍(工业级,巨化集团公司
发泡倍率也达不到要求。一般用于该类制品的ADC制药厂)、乌洛托品(化学纯)、Zn02、Zn02・2NH20H。
发泡剂要求其分解温度最佳范围为165~170℃。
3
试验结果
(3)ADC发泡剂的分解速度对制品的影响较大。3.1
添加乌洛托品
对于人造革、泡沫墙纸要求分解速度尽量快,这样可在ADC中添加乌洛托品,其分解特性见表1,添
以提高生产速率,减少增塑剂烟雾形成。对于结构泡加不同乌洛托品的ADC发气量随温度变化曲线(以
沫制品则要求发泡剂分解缓慢进行。由于ADC发泡
下简称V一£图)见图1.图中标号与表中序号相同。
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方数据35
氯碱
表1在—6J)C中添加乌洛托品的分解特性
m(AI)C):Ⅲ(乌洛托品)l:0.05
1:O.10l:O.251:0.50歉警≈豁
209202189103突跃温度£/℃
196
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残留物性状
黄色黄色
黄色
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=
墨
童
i
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赵
图l
添加乌洛托品的—虹)CV一£曲线
每g纯ADC发气量为210mL左右,突跃温度
205℃(视厂家不同而有所不同)。由表1、图1可以看到,ADC发泡剂的分解温度随乌洛托品添加而下降,总发气量也降低。
3。2
添加双氰胺
在—虹)C发泡剂中添加双氰胺,其分解特性见表
2,V—f图见图2,在分解温度下恒温,时间对发气量变化曲线(以下简称V—T图见图3)。
表2
添加双氰胺的ADC分解特性
:
凄
岛
窀
号
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熟
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图2添加双氰胺的AI)(=:、,一f曲线
万
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业
2000年第2期
:
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图3
添加双氰胺的ADCv—T曲线
由表2、图2、图3可以看到,添加双氰胺ADC发
泡剂的分解温度下降,发气总量提高,发气速度加快。3.3添加硝酸胍
添加硝酸胍的V~T图见图4,V—f图见图5,分解温度随不同比例硝酸弧变化见图6,最大发气量常温常压下变化曲线见图7,其分解特性见表3。
=
董
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号
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图4添加硝酸胍的ADCV一丁曲线
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号
零
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温度f/℃
图5添加硝酸胍的AI)Cy一£曲线
第2期2000年2月
周兆良等:偶氮二甲酰胺的改性
≯
j糕赠
图6添加硝酸胍的ADCf—z曲线
:
墨
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图7添加硝酸胍的V—z曲线表3
添加硝酸胍的ADC分解特性
由表3、图5、图6、图7可以看到,添加硝酸胍发
泡剂的分解温度下降15~20℃,一般在170~190℃之间,发气总量先升后降,在l:(O.4~0.5)达最高值,发气速度加快。
3.4
添加羟氨氯化锌
添加羟氨氯化锌的ADC分解特性见表4及图8、
图9。
时问丁/min
图8
添加羟胺氯化锌的ADC
y一丁曲线
万
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零
辅
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图9添加羟胺氯化锌的。虹)CV~f曲线
表4
羟氨氯化锌对AI)C的影响
从表4及图2、图9可以看出,在ADC中添加羟氨氯化锌,可以使ADC的分解温度降低至140℃以下,同时发气量增加,分解速度极快,几乎在1~3℃范围内分解完全,是一种高效的ADC低温发泡添加剂,如用于聚苯乙烯的发泡(软化温度100℃)值得注意的是,在添加量较少时,分解分段进行,这在发泡
制品的加工中是需要避免的。
3.5
添加氧化锌
在ADC中添加氧化锌,其分解特性见表5及图
10~13。
二
饔
童罩
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温度f/t:
图10添加氧化锌的VDCV—r曲线
:
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添加氧化锌的Ai)C
V一、r曲线
37
爹糯
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表5
添加氧化锌的影晌
叠
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图12添加氧化锌的^rrV—r曲线
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50}i育1可j石芎希i百、商i产而蠢百?夺r
图13
添加氧化锌的ADC
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由上述图表可以看出,添加Zno可使ADC分解添加过氧化锌
添加过氧化锌的影响见表6。
表6
添加过氧化锌的影响
表6可以看出,在ADC添加过氧化锌,发气量大
38
万
方数据工
业
2000年第2期
大增加,而分解温度降低30~40℃。
3.7
添加氧化锌和硝酸胍
添加氧化锌和硝酸胍的分解特性见表7、图14、
图15。
表7
添加氧化锌和硝酸胍的影响
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’
图14添加氧化锌与硝酸胍的AI¨)CV—f曲线
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号
》警
时间T/m.n
图15添加氧化锌和硝酸胍的—6J)CV一了’曲线
添加氧化锌和双氰胺
添加氧化锌和双氰胺的性能变化见表8、图16、
表8
添加氧化锌和双氰胺的影响
温度下降30~40℃,发气量有所增加,改变ZnO添
加量,发气总量基本相同;添加量增加,分解温度下降,趋一极限值。旧样,从图可以看出,随ZnO用量的
改变,其分解速度基本相同,都在3~5℃内分解完
全,但Zrl0用量的较低时(曲线5),开始分解比较严
重,如果用于常压发泡则对制品有所影响,但对挤出
模塑则不影响质量。
3.6
3.8
图17。
第2期2000年2月
周兆良等:偶氮二甲酰胺的改性
:
墨
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号
警
剿
温度f/℃
图18
时问丁,mir
添加乌洛托品与氧化锌的ADCV—f曲线
竺
V—T曲线
图16添加氧化锌与双氰胺的.uC
警
毒
:
毫
号
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号
时同Wnljn
图19
添加乌洛托品与氧化锌的AIX:
V一了’曲线
帮
艇
由上述图表可以看出,Zzl0与有机化合物并用,一般其分解温度主要由ZnO的性质决定,而发气量其分解速度则与添加的有机物有关,也即可以通过多组分的并用,调节ADC使其分解温度,分解速度及发
缸度r『℃
气量达到所期望值。
V—f曲线
4
图173.9
添加氧化锌与双氰胺的ADC
结论
添加氧化锌和乌洛托品
添加氧化锌和乌洛托品的性能变化见表9、图
添加不同的添加剂,对ADC分解特性的影响是
不同的;可以根据不同树脂发泡制品对ADC发泡剂的不同要求,选择合适改性—虹)C配方,使分解温度,发起速度和发气量达到最适合值。
参考文献
123
4
18、图19。
表9
添加氧化锌和乌洛托品的影响
US4241412EP83—0132939EP80一0031188JP80一133433JP79—112968
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(1999—12—2j收稿)
客套客盒盒客会盒套盒客客客叠叠盒盒盒盒盎
潍坊新建氯化聚乙烯生产线
山东潍坊亚星集团又兴建1条1.1万t/a氯化聚乙烯(CPE)生产线,从而使该公司的CPE总生产能力达到2.6万t/a,仅次于杜邦公司4万t/a的产能,成为全球第2大CPE生产商。潍坊亚星在1990年
引进德国HOechst
A
G的专利,兴建了中国第1条
CPE生产线,生产能力为6kt/a。1993年从H。echst
引进另l条9kt/a的CPE生产线。
(蔡春艳摘)
万方数据
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偶氮二甲酰胺的改性
作者:作者单位:刊名:英文刊名:年,卷(期):被引用次数:
周兆良, 徐丽丽, 吴建平, 胡健, Zhou Zhaoliang, Xu Lili, Wu Jianping, HuJian
浙江工业大学浙西分校,衢州,324004氯碱工业
CHLOR-ALKALI INDUSTRY2000(2)9次
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引证文献(9条)
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