把36%浓度的甲醛溶液488.5g与240g尿素混合,加入三乙醇胺调节pH=8,并加热至70℃,保温下反应1h得到粘稠的液体,然后用1000ml水稀释,形成稳定的尿素—甲醛预聚体溶液。
把油溶性原药活性成分加到上述尿素—甲醛预聚体溶液中,并充分搅拌分散成极细微粒状。加入盐酸调节pH在1-5范围,在酸催化作用下缩聚形成坚固不易渗透的微胶囊。
控制溶液pH值很重要,当溶液pH值高于4时,形成的微胶囊不够坚固,易被渗透;而当pH在1.5以下时,由于酸性过强,囊壁形成过快,质量不易控制。如要获得直径在2.5μm以下的微小胶囊,加酸调节pH的速度要慢,比如在1h内分3次加酸,同时要配合高速搅拌。而在碱性条件下,同样可得到尿素—甲醛预聚体制成的微胶囊,pH控制在7.5-11范围,反应时间为15min-3h,温度控制在50-80℃。温度高,反应时间则可缩短。
当缩聚反应进行1h后,适当升温至60-90℃,有利于微胶囊壁形成完整,但注意温度不能超过原药活性成分和预聚体溶液的沸点。一般反应时间控制在1-3h,实践证明,反应时间延长至6h以上并没有显著改进效果。
用尿素—甲醛预聚体进行聚合形成的微胶囊有惊人的韧性和抗渗透性。这种方法制得的微胶囊有别的制法无可比拟的良好密封性。缺点是甲醛的气味难以全部除干净。
把36%浓度的甲醛溶液488.5g与240g尿素混合,加入三乙醇胺调节pH=8,并加热至70℃,保温下反应1h得到粘稠的液体,然后用1000ml水稀释,形成稳定的尿素—甲醛预聚体溶液。
把油溶性原药活性成分加到上述尿素—甲醛预聚体溶液中,并充分搅拌分散成极细微粒状。加入盐酸调节pH在1-5范围,在酸催化作用下缩聚形成坚固不易渗透的微胶囊。
控制溶液pH值很重要,当溶液pH值高于4时,形成的微胶囊不够坚固,易被渗透;而当pH在1.5以下时,由于酸性过强,囊壁形成过快,质量不易控制。如要获得直径在2.5μm以下的微小胶囊,加酸调节pH的速度要慢,比如在1h内分3次加酸,同时要配合高速搅拌。而在碱性条件下,同样可得到尿素—甲醛预聚体制成的微胶囊,pH控制在7.5-11范围,反应时间为15min-3h,温度控制在50-80℃。温度高,反应时间则可缩短。
当缩聚反应进行1h后,适当升温至60-90℃,有利于微胶囊壁形成完整,但注意温度不能超过原药活性成分和预聚体溶液的沸点。一般反应时间控制在1-3h,实践证明,反应时间延长至6h以上并没有显著改进效果。
用尿素—甲醛预聚体进行聚合形成的微胶囊有惊人的韧性和抗渗透性。这种方法制得的微胶囊有别的制法无可比拟的良好密封性。缺点是甲醛的气味难以全部除干净。