2012年第26卷第1期作物研究
53
脂麻秆中纤维素与半纤维素的含量测定
唐国涛,邢沙沙,黄榕彬,曹轩,郭玉4
(南华大学药学与生命科学学院,湖南衡阳421001)
摘要:目的:测定脂麻秆中纤维素与半纤维素的含量。方法:重铬酸钾氧化法、碱提取法和差重法。结果:脂麻秆中纤维素含量约为37%,半纤维素含量约为50%。结论:脂麻秆中含有丰富的木质纤维素来源,其中纤维素含量与玉米秆、麦秆、稻秆相当,而半纤维素的含量要高,可加以综合利用。关键词:脂麻秆;纤维素;半纤维素;含量测定中图分类号:¥565.309.9
文献标识码:A
文章编号:1001.5280(2012)01-0053-03
DOI:10.3969/j.issn.1001.5280.2012.01.14
DeterminationofContentofCelluloseandHemicellulose
inStemofSesamumindicumL
TANGGuo—tao,XlNGSha—sha,HUANGRong—bin,CAOXuan,GUOYu+
(CollegeofPharmacyandLifeScience,UniversityofSouthChina,Hengyang,Hunan421001,China)
Abstract:Objective:To
determinethe
contents
ofcelluloseandhemicelluloseinthestemofSesamumindicumLMeth—
ods:Potassiumdichromateoxidationtitration,alkaliextractionmethodanddifferentialweightmethod.Results:The
con—
tents
ofcelluloseandhemicelluloseinstemsofSesamumindicumL.wereabout37%and50%.respectively.Conclu—
sion:There
are
abundantlignocelluloseinstemsofSesamumindicumL.,inwhich
content
ofcellulose
are
equivalentto
thatofstemsofmaize.wheatandrice.whileitscontent
ofhemicelluloseiShigher.StemsofSesamumindicumL
can
be
usedwidely.
Keywords:StemsofSesamumindicumL;Cellulose;Hemicelluloses;Content
determination
脂麻Sesamum
indicum
L又名胡麻,俗称芝
纤维素、半纤维素的应用范围越来越广心J,对其麻,属脂麻科植物,脂麻的种子、秆、叶等都可供进行高值化利用,对于解决我国秸秆焚烧、促进农
药用uo。脂麻秆中含有较高的木质纤维素。木质
业可持续发展具有现实意义,并对我国未来能源、纤维素主要由木质素、纤维素和半纤维素组成。纤材料(纺织)、造纸、发酵乃至整个化工行业的发
维素是由葡萄糖组成的大分子多糖,是重要的造纸展具有战略性的影响。本文对脂麻秆中的纤维素及原料。半纤维素主要由木糖、阿拉伯糖、半乳糖、
半纤维素的含量进行了测定,以为脂麻秆的综合利
甘露糖组成,是木浆的主要成分之一,水解后提取
用提供实验基础。
的木糖可以制成木糖醇、木糖酸和聚木糖硫酸酯。
1材料与方法
1.1实验材料
收稿日期:201卜1l一18
作者简介:唐国涛(1974一),男,湖北京山人,讲师,博士,脂麻秆粉末(原料脂麻秆产于湖北京山,预主要研究方向为药物制剂的研究,Email:tgtzq@163.COnl。{通讯处理过程为切段,沸水煮1h,烘干,粉碎器打碎,
作者,Email:guoyuhy@yahoo.com.Crl。
过40目筛);重铬酸钾、硫酸亚铁铵、盐酸、硫基金项目:湖南省中医药科研计划项目(201162)。
酸、硝酸、冰醋酸、95%乙醇、无水乙醇、丙酮等
CROPRESEARCH
2012,26(1)
均为市售分析纯。1.2实验仪器
mL0.5
mol/L的重铬酸钾溶液和8mL浓硫酸,搅
匀,放人沸水中煮10min,定期搅拌,冷却,倒入
高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公
司);02—2A型电热恒温干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司);ES一315型高压蒸汽锅(日本Tomy公司);AY220型电子分析天平;TGL一16GA型离心机(湖南星科);B5500SDTA型超声
锥形瓶中,滴人3滴试亚铁灵试剂,用0.1
的硫酸亚铁铵溶液滴定。
mol/L
平行测定样品3份,求平均值。按下式计算纤
维素含量:
戈(%)=0.675k(Ⅱ一b)/凡
震荡清洗仪(上海必能信超声)。
2
式中:矗一硫酸亚铁铵的浓度,mol/L;a一空白滴定所消耗硫酸亚铁铵的体积,mL;b一溶液所消耗硫酸亚铁铵的体积,mL;凡一所取脂麻秆的质量,g。
2.3碱液提取法测定半纤维素含量"1
准确称取约5g样品,用100
mL
实验方法
2.1差重法测定纤维素、半纤维素的含量阳]
称取脂麻秆粉末约1.5g,放人60。C烘箱中,每隔30min称重1次,至恒重w.。样品放入250mL碘量瓶中,加入150
mL2
0.3%的氢氧
化钙试剂于三角瓶中混匀,在60。C恒温水浴中震荡提取4h,抽滤,滤液以浓醋酸或6
mol/LNaOH
mL
mol/L的HCl,放人
高压灭菌柜中,105。C保温48min。取出后,用G一2玻璃砂心漏斗过滤至中性,依次用95%乙醇、无水乙醇、丙酮洗涤2次。转入已恒重的坩埚(重w:)中,放入60℃烘箱中,烘至恒重w,。将残渣放入150mL烧杯中,加入15mL制冷的75%硫酸,室温水解3h后,再加入135mL水,室温过夜,次日用砂心漏斗过滤,用蒸馏水洗残渣至滤液pH为6.5—7.0。滤渣转入已恒重的坩埚中(W。),在60℃烘箱中烘至恒重,为W,。
平行测定样品3份。
半纤维素含量=W,一(职一职);纤维素含
溶液中和至pH7.0。然后低温浓缩提取液至10
左右,搅拌提取物并注入4倍体积的无水乙醇,贮存过夜。分离沉淀物;60℃干燥24h即得到淡黄
色或棕色半纤维素。恒重后,称量,得半纤维素的
含量。平行测定样品3份,求平均值。
3结果与分析
半纤维素是由五碳糖和六碳糖组成的短链异源多聚体,纤维素是由葡萄糖通过p一1,4一糖苷键连接而成的直链多聚物,通常一条链中可含一万多
个葡萄糖分子。它们都是单糖贮存的一种重要形
式,可通过强酸、强碱或高温处理后,作为微生物
量=(职一职)一(职一w4)。
2.2重铬酸钾氧化法测定纤维素含量¨1
称取脂麻秆粉末约0.1g,加入硝酸和冰醋酸混合液5mL,在沸水中煮25min,定期搅拌,离心,倒去上清液,蒸馏水离心洗涤3次。加入10
发酵生产乙醇的底物。利用半纤维素、纤维素可在不同的酸性条件下完全水解,依次用盐酸、硫酸水解芝麻秆,准确称量水解前后的重量,计算差重。
结果见表1。
表1差重法测得的脂麻秆纤维素、半纤维素的重量(g)
纤维素和半纤维素的重量与取样量的比值即为
其含量,纤维素含量为37.43%±1.10%,半纤维素含为50.14%±0.83%。
重铬酸钾氧化法的原理为纤维素在硫酸存在下
定。本实验中重铬酸钾氧化法测得纤维素含量为
36.62±1.32%。
碱液具有溶胀纤维素、断裂纤维素与半纤维素
间氢键和破坏半纤维素与木质素间酯键的作用,可在不降低半纤维素相对分子质量的前提下使半纤维素溶解。本实验采用Ca(OH):碱液进行提取,结
被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水,剩余的重铬酸钾
的量以邻二氮菲为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定液滴
2012年第26卷第1期作物研究
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果提取得半纤维素含量为49.84%±1.25%。4结论
测定纤维素、半纤维素含量的方法很多。纤维素的测定方法有硫酸与重铬酸钾氧化法∽J、酸性
洗涤法与酸碱醇醚处理法M1和差重法∞o等。半纤
维素的测定方法有差重法,碱液提取法[5]等。本
实验通过预实验最终确定了差重法的实验条件:2
mol/L的HCI,高压灭菌柜中105℃保温48min水
解半纤维素;用75%的硫酸,室温3h水解纤维
素。为验证实验结果的可靠性,用重铬酸钾氧化法测定纤维素的含量,用碱液提取法测定了半纤维素
的含量。结果表明:用差重法测得的实验结果与提
取法的结果很相近。所以,该方法对于本实验是符合要求的。
将本实验测定的脂麻秆结果与其它农作物秸秆
中的纤维素和半纤维素含量进行比较,结果如表2。
表2脂麻秆中纤维素、半纤维素与其他
生物质中的含量(%)…比较
与其他几种生物质比较,脂麻秆中纤维素、半
纤维素含量是较高的,分别达37%和50%,如能
利用生物技术将其发酵生产乙醇,既可以解决粮食
短缺与乙醇生产原料之间的供需矛盾问题,又为废
弃物的有效利用提供了依据,其经济效益是相当可
观的…1。
参考文献:
[1]
王可成,王虹.胡麻名考[J].中药材,1997,
.20(9):479—480.
[2]
邓天福,程梦林,莫建初.木质纤维素降解酶的应用及前景[J].中国农学通报,2010,26(14):
82—85.
[3]杜甫佑,张晓昱,王宏勋.木质纤维素的定量测定及降解规律的初步研究[J].生物技术,2004,14
(5):46—48.
[4]李春光,王彦秋,李宁,等.玉米秸秆纤维素提
取及半纤维素与木质素脱除工艺探讨[J].中国农学通报,2011,27(1):199—202.
[5]
林妲,彭红,余紫苹,等.半纤维素分离纯化研究进展[J].中国造纸,2011,30(1):60—
64.
[6]
陈为健,程贤避,陈跃先,等.硫酸法测木质纤维素的含量[J].闽江学院学报,2002,23(2):72
—74.
[7]黄忠乾,龙章富,彭卫红,等.农作物秸秆资源的综合利用[J].资源开发与市场,1999,15(1):
32—34.
[8]张继泉,王瑞明,孙玉英.利用木质纤维素生产燃料酒精的研究进展[J].酿酒科技,2003,(1):
39—41.
脂麻秆中纤维素与半纤维素的含量测定
作者:作者单位:刊名:英文刊名:年,卷(期):
唐国涛, 邢沙沙, 黄榕彬, 曹轩, 郭玉, TANG Guo-tao, XING Sha-sha, HUANG Rong-bin, CAOXuan, GUO Yu
南华大学药学与生命科学学院,湖南衡阳,421001作物研究
Crop Research2012,26(1)
本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_zuowuyj201201014.aspx
2012年第26卷第1期作物研究
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脂麻秆中纤维素与半纤维素的含量测定
唐国涛,邢沙沙,黄榕彬,曹轩,郭玉4
(南华大学药学与生命科学学院,湖南衡阳421001)
摘要:目的:测定脂麻秆中纤维素与半纤维素的含量。方法:重铬酸钾氧化法、碱提取法和差重法。结果:脂麻秆中纤维素含量约为37%,半纤维素含量约为50%。结论:脂麻秆中含有丰富的木质纤维素来源,其中纤维素含量与玉米秆、麦秆、稻秆相当,而半纤维素的含量要高,可加以综合利用。关键词:脂麻秆;纤维素;半纤维素;含量测定中图分类号:¥565.309.9
文献标识码:A
文章编号:1001.5280(2012)01-0053-03
DOI:10.3969/j.issn.1001.5280.2012.01.14
DeterminationofContentofCelluloseandHemicellulose
inStemofSesamumindicumL
TANGGuo—tao,XlNGSha—sha,HUANGRong—bin,CAOXuan,GUOYu+
(CollegeofPharmacyandLifeScience,UniversityofSouthChina,Hengyang,Hunan421001,China)
Abstract:Objective:To
determinethe
contents
ofcelluloseandhemicelluloseinthestemofSesamumindicumLMeth—
ods:Potassiumdichromateoxidationtitration,alkaliextractionmethodanddifferentialweightmethod.Results:The
con—
tents
ofcelluloseandhemicelluloseinstemsofSesamumindicumL.wereabout37%and50%.respectively.Conclu—
sion:There
are
abundantlignocelluloseinstemsofSesamumindicumL.,inwhich
content
ofcellulose
are
equivalentto
thatofstemsofmaize.wheatandrice.whileitscontent
ofhemicelluloseiShigher.StemsofSesamumindicumL
can
be
usedwidely.
Keywords:StemsofSesamumindicumL;Cellulose;Hemicelluloses;Content
determination
脂麻Sesamum
indicum
L又名胡麻,俗称芝
纤维素、半纤维素的应用范围越来越广心J,对其麻,属脂麻科植物,脂麻的种子、秆、叶等都可供进行高值化利用,对于解决我国秸秆焚烧、促进农
药用uo。脂麻秆中含有较高的木质纤维素。木质
业可持续发展具有现实意义,并对我国未来能源、纤维素主要由木质素、纤维素和半纤维素组成。纤材料(纺织)、造纸、发酵乃至整个化工行业的发
维素是由葡萄糖组成的大分子多糖,是重要的造纸展具有战略性的影响。本文对脂麻秆中的纤维素及原料。半纤维素主要由木糖、阿拉伯糖、半乳糖、
半纤维素的含量进行了测定,以为脂麻秆的综合利
甘露糖组成,是木浆的主要成分之一,水解后提取
用提供实验基础。
的木糖可以制成木糖醇、木糖酸和聚木糖硫酸酯。
1材料与方法
1.1实验材料
收稿日期:201卜1l一18
作者简介:唐国涛(1974一),男,湖北京山人,讲师,博士,脂麻秆粉末(原料脂麻秆产于湖北京山,预主要研究方向为药物制剂的研究,Email:tgtzq@163.COnl。{通讯处理过程为切段,沸水煮1h,烘干,粉碎器打碎,
作者,Email:guoyuhy@yahoo.com.Crl。
过40目筛);重铬酸钾、硫酸亚铁铵、盐酸、硫基金项目:湖南省中医药科研计划项目(201162)。
酸、硝酸、冰醋酸、95%乙醇、无水乙醇、丙酮等
CROPRESEARCH
2012,26(1)
均为市售分析纯。1.2实验仪器
mL0.5
mol/L的重铬酸钾溶液和8mL浓硫酸,搅
匀,放人沸水中煮10min,定期搅拌,冷却,倒入
高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公
司);02—2A型电热恒温干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司);ES一315型高压蒸汽锅(日本Tomy公司);AY220型电子分析天平;TGL一16GA型离心机(湖南星科);B5500SDTA型超声
锥形瓶中,滴人3滴试亚铁灵试剂,用0.1
的硫酸亚铁铵溶液滴定。
mol/L
平行测定样品3份,求平均值。按下式计算纤
维素含量:
戈(%)=0.675k(Ⅱ一b)/凡
震荡清洗仪(上海必能信超声)。
2
式中:矗一硫酸亚铁铵的浓度,mol/L;a一空白滴定所消耗硫酸亚铁铵的体积,mL;b一溶液所消耗硫酸亚铁铵的体积,mL;凡一所取脂麻秆的质量,g。
2.3碱液提取法测定半纤维素含量"1
准确称取约5g样品,用100
mL
实验方法
2.1差重法测定纤维素、半纤维素的含量阳]
称取脂麻秆粉末约1.5g,放人60。C烘箱中,每隔30min称重1次,至恒重w.。样品放入250mL碘量瓶中,加入150
mL2
0.3%的氢氧
化钙试剂于三角瓶中混匀,在60。C恒温水浴中震荡提取4h,抽滤,滤液以浓醋酸或6
mol/LNaOH
mL
mol/L的HCl,放人
高压灭菌柜中,105。C保温48min。取出后,用G一2玻璃砂心漏斗过滤至中性,依次用95%乙醇、无水乙醇、丙酮洗涤2次。转入已恒重的坩埚(重w:)中,放入60℃烘箱中,烘至恒重w,。将残渣放入150mL烧杯中,加入15mL制冷的75%硫酸,室温水解3h后,再加入135mL水,室温过夜,次日用砂心漏斗过滤,用蒸馏水洗残渣至滤液pH为6.5—7.0。滤渣转入已恒重的坩埚中(W。),在60℃烘箱中烘至恒重,为W,。
平行测定样品3份。
半纤维素含量=W,一(职一职);纤维素含
溶液中和至pH7.0。然后低温浓缩提取液至10
左右,搅拌提取物并注入4倍体积的无水乙醇,贮存过夜。分离沉淀物;60℃干燥24h即得到淡黄
色或棕色半纤维素。恒重后,称量,得半纤维素的
含量。平行测定样品3份,求平均值。
3结果与分析
半纤维素是由五碳糖和六碳糖组成的短链异源多聚体,纤维素是由葡萄糖通过p一1,4一糖苷键连接而成的直链多聚物,通常一条链中可含一万多
个葡萄糖分子。它们都是单糖贮存的一种重要形
式,可通过强酸、强碱或高温处理后,作为微生物
量=(职一职)一(职一w4)。
2.2重铬酸钾氧化法测定纤维素含量¨1
称取脂麻秆粉末约0.1g,加入硝酸和冰醋酸混合液5mL,在沸水中煮25min,定期搅拌,离心,倒去上清液,蒸馏水离心洗涤3次。加入10
发酵生产乙醇的底物。利用半纤维素、纤维素可在不同的酸性条件下完全水解,依次用盐酸、硫酸水解芝麻秆,准确称量水解前后的重量,计算差重。
结果见表1。
表1差重法测得的脂麻秆纤维素、半纤维素的重量(g)
纤维素和半纤维素的重量与取样量的比值即为
其含量,纤维素含量为37.43%±1.10%,半纤维素含为50.14%±0.83%。
重铬酸钾氧化法的原理为纤维素在硫酸存在下
定。本实验中重铬酸钾氧化法测得纤维素含量为
36.62±1.32%。
碱液具有溶胀纤维素、断裂纤维素与半纤维素
间氢键和破坏半纤维素与木质素间酯键的作用,可在不降低半纤维素相对分子质量的前提下使半纤维素溶解。本实验采用Ca(OH):碱液进行提取,结
被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水,剩余的重铬酸钾
的量以邻二氮菲为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定液滴
2012年第26卷第1期作物研究
55
果提取得半纤维素含量为49.84%±1.25%。4结论
测定纤维素、半纤维素含量的方法很多。纤维素的测定方法有硫酸与重铬酸钾氧化法∽J、酸性
洗涤法与酸碱醇醚处理法M1和差重法∞o等。半纤
维素的测定方法有差重法,碱液提取法[5]等。本
实验通过预实验最终确定了差重法的实验条件:2
mol/L的HCI,高压灭菌柜中105℃保温48min水
解半纤维素;用75%的硫酸,室温3h水解纤维
素。为验证实验结果的可靠性,用重铬酸钾氧化法测定纤维素的含量,用碱液提取法测定了半纤维素
的含量。结果表明:用差重法测得的实验结果与提
取法的结果很相近。所以,该方法对于本实验是符合要求的。
将本实验测定的脂麻秆结果与其它农作物秸秆
中的纤维素和半纤维素含量进行比较,结果如表2。
表2脂麻秆中纤维素、半纤维素与其他
生物质中的含量(%)…比较
与其他几种生物质比较,脂麻秆中纤维素、半
纤维素含量是较高的,分别达37%和50%,如能
利用生物技术将其发酵生产乙醇,既可以解决粮食
短缺与乙醇生产原料之间的供需矛盾问题,又为废
弃物的有效利用提供了依据,其经济效益是相当可
观的…1。
参考文献:
[1]
王可成,王虹.胡麻名考[J].中药材,1997,
.20(9):479—480.
[2]
邓天福,程梦林,莫建初.木质纤维素降解酶的应用及前景[J].中国农学通报,2010,26(14):
82—85.
[3]杜甫佑,张晓昱,王宏勋.木质纤维素的定量测定及降解规律的初步研究[J].生物技术,2004,14
(5):46—48.
[4]李春光,王彦秋,李宁,等.玉米秸秆纤维素提
取及半纤维素与木质素脱除工艺探讨[J].中国农学通报,2011,27(1):199—202.
[5]
林妲,彭红,余紫苹,等.半纤维素分离纯化研究进展[J].中国造纸,2011,30(1):60—
64.
[6]
陈为健,程贤避,陈跃先,等.硫酸法测木质纤维素的含量[J].闽江学院学报,2002,23(2):72
—74.
[7]黄忠乾,龙章富,彭卫红,等.农作物秸秆资源的综合利用[J].资源开发与市场,1999,15(1):
32—34.
[8]张继泉,王瑞明,孙玉英.利用木质纤维素生产燃料酒精的研究进展[J].酿酒科技,2003,(1):
39—41.
脂麻秆中纤维素与半纤维素的含量测定
作者:作者单位:刊名:英文刊名:年,卷(期):
唐国涛, 邢沙沙, 黄榕彬, 曹轩, 郭玉, TANG Guo-tao, XING Sha-sha, HUANG Rong-bin, CAOXuan, GUO Yu
南华大学药学与生命科学学院,湖南衡阳,421001作物研究
Crop Research2012,26(1)
本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_zuowuyj201201014.aspx