分析化学课程设计
实验组 ： 小组成员： 辅导老师:
目 录
1. 前言
2. 实验内容
2.1水的总硬度测定 2.2水中氯化物的测定
2.3水中化学耗氧量的测定
3. 结束语
——前言——
地球表面的70%被水覆盖，但淡水资源仅占所有水资源的2.5%，近70%的淡水固定在南极和格陵兰的冰层中，其余多为土壤水分或深层地下水，不能被人类利用。地球上只有不到1%的淡水或约0.007%的水可为人类直接利用，而中国人均淡水资源只占世界人均淡水资源的四分之一。
地球的储水量是很丰富的，共有14.5亿立方千米之多。地球上的水，尽管数量巨大，而能直接被人们生产和生活利用的，却少得可怜。首先，海水又咸又苦，不能饮用，不能浇地，也难以用于工业。其次，地球的淡水资源仅占其总水量的2.5%，而在这极少的淡水资源中，又有70%以上被冻结在南极和北极的冰盖中，加上难以利用的高山冰川和永冻积雪，有87%的淡水资源难以利用。人类真正能够利用的淡水资源是江河湖泊和地下水中的一部分，约占地球总水量的0.26%。全球淡水资源不仅短缺而且地区分布极不平衡。按地区分布，巴西、俄罗斯、加拿大、中国、美国、印度尼西亚、印度、哥伦比亚和刚果等9个国家的淡水资源占了世界淡水资源的60%。约占世界人口总数40%的80个国家和地区约15亿人口淡水不足，其中26个国家约3亿人极度缺水。更可怕的是，预计到2025年，世界上将会有30亿人面临缺水，40个国家和地区淡水严重不足。 水在人类生产和生活中占有特别重要的地位，被广泛利用，不仅用于农业灌溉、工业生产、城市生活，而且还用于发电、航运、水产养殖、旅游娱乐、改善生态环境等。世界和各国的可利用水资源量是十分有限的，且随着工农业的发展和城市化进程，水资源在遭受这严重的污染，造成水质型缺水。水中的好坏直接影响着水的使用。水分析化学是进行水质分析的重要工具。水质分析的全过程包括水样的采集、保存、预处理和采用适宜的方法分析测定水样中的组分以及含量并对测定结果进行处理。本次实验我们采集了白河水样进行测定。
实验内容
2.1水的总硬度的测定
水总硬度 水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和
永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式的部分，因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去，故称为暂时硬度；而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分，因其性质比较稳定，故称为永久硬度。 硬度又分为钙硬和镁硬，钙硬是由Ca2+引起的，镁硬是由Mg2+引起的。 水硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系很大。水硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此，水的总硬度即水中钙、镁总量的测定，为确定用水质量和进行水的处理提供依据。水的硬度分为碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度两种。
2.11实验目的
（1）熟练掌握EDTA 标准溶液的配制和标定 （2）掌握水中总硬度的测定
2.12实验原理
水的总硬度主要由于水中含有钙盐和镁盐，其他金属离子有铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度、但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。测定水的总硬度采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA ）的标准溶液滴定水中Ca 、Mg 总量，然后换算为相应的硬度单位
按国际标准方法测定水的总硬度，在PH=10的NH3-NH4Cl 缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点，滴定过程反应如下：
滴定前 EBT（蓝色）+Mg2+______Mg-EBT（紫红色）
滴定时 EDTA+Ca2+———Ca-DETA（无色） EDTA+Mg2+———Mg-DETA(无色)
终点时 EDTA+Mg-EBT(紫红色)———Mg-EDTA+EBT(蓝色)
若水样中存在Fe3+、Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽Cu2+、Pb 2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。
2.13实验试剂及仪器
2.14实验实施
1）EDTA 标准滴定溶液c （EDTA ）=0.02mol/L
称取EDTA 二钠盐3.75g ，溶于100ml 水中，可加热促其溶解，冷却至室温用水稀释至500mL, 摇匀备用。 2）EDTA 标准溶液的标定
标定 准确称取0.4g 以恒重的基准ZnO ，放入100ml 烧杯中，用少量水润湿，滴加浓HCL （1—2ml ）至ZnO 全部溶解，加入25ml 水，定量转移到250ml 容量瓶中，洗涤烧杯三次，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述溶液25.00ml ，置于锥形瓶中，加50ml 水，滴加（1+1）氨水至刚好出现白色浑浊（此时溶液PH 应为7--8），再加10mlNH3-NH4Cl 缓冲溶液及4滴铬黑T 指示液，用EDTA 标准滴定溶液滴定，至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。同上操作，平行测定三次，同时做空白对照。
3）数据记录及处理
2.15水总硬度的测定
1）滴定
移取水样100.0ml 于250ml 锥形瓶中，加1—2滴HCl 微沸数分钟以除去, 待冷却后，加入3ml 三乙醇胺（若水样中含有重金属离子，则加入1ml 2%溶液掩蔽）5ml 氨性缓冲溶液、2—3滴铬黑T （EBT ）指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。
注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定三次，计算水的总硬度，以mg ·表示分析结果。
2）数据记录及处理
将水的总硬度含量测定实验数据填入下表，并进行计算 壹坝水样
1
c(EDTA)/mol·L﹣¹ V1/L 21.37 V/L 100 总硬度/mgCaCO3·L﹣¹ 393.5619 平均值 相对偏差 12.49 相对平均偏差
项目
次数
2
0.0180
21.38 100 393.7461 17.07
0.20%
100 391.9044 —29.67 3
21.28
肆坝水样
次数
2
0.0184 21.38 100
253.2277
258.8755 —2.18%
2.72%
3
21.28
100 253.9644 —1.90%
1
c(EDTA)/mol·L﹣¹ V1/L 21.37 V/L 100 总硬度/mgCaCO3·L﹣¹ 269.4343 平均值 相对偏差 4.08% 相对平均偏差
项目
3）水总硬度计算公式
c (EDTA ) V 1M (CaCO 3)
V 总硬度（mgCaCO 3·L -1）=*1000
式中 c（EDTA ）——EDTA 标准滴定溶液浓度，mol ·; ——测定总硬度时消耗EDTA 标准溶液的体积，L ；
M(Ca)——Ca 摩尔质量，g ·； V——水样体积，L ；
2.16小结
壹坝水样平均总硬度为393.0708mgCaCO 3/L,肆坝水样平均总硬度为258.8755mgCaCO 3/L,说明壹坝水总硬度比较高。
2.2水中氯化物的测定
氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子。在人类的生存活动中, 氯化物有很重要的生理作用及工业用途, 因此, 在生活污水和工业废水中均含有相当数量的氯离子。氯离子可与水中有机物结合, 生成三氯甲烷等致癌物, 且含量高时, 会损害金属管道和构筑物, 并妨碍植物的生长。测定氯化物的方法较多, 目前国内外常用的有化学滴定法、电位滴定法、流动注射法和离子色谱法。 2.21实验目的
1） 学习硝酸银沉淀滴定法； 2) 学习实际水样的预处理方法； 3） 掌握莫尔法；
4） 进一步掌握滴定终点的判断；
2.22实验原理
在中性至弱碱性至弱碱性范围（PH6.5—10.5）内以铬酸钾为指示剂用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸银以铬酸的形式被沉淀，产生砖红色沉淀指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：
+ --10A g + C l ==A g C l ↓ K s p =1. 8*10
2.23仪器与试剂
2.24实验步骤
1）AgNO 3溶液c(AgNO3）=0.01mol.L-1的配制
称取0.85gAgNO 3，溶于500ml 不含Cl -的蒸馏水中，贮于棕色瓶中，摇匀。置暗处保存，待标定。
2）AgNO 3溶液的标定
准确称取0.12-0.15g 基准NaCl 于锥形瓶中，加50ml 水，加 1mlK 2C r O 4指示剂，在不断摇动下，用AgNO 3标准滴定溶液滴定至溶液微呈淡橙色即为终点，平行测定三次，同时做空白。 3）水中氯离子含量的测定
用移液管吸取50.00mL 水样或经过预处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL ）置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加50mL 蒸馏水做空白实验。
如若水样的PH 在6.5-10.5范围，可直接滴定。超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调至红色刚刚褪去。
加入1mL 铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点，同法做空白滴定。平行测定三次。
2.25实验数据记录及处理
硝酸银溶液标定数据记录及处理
项目
m(NaCl)/g V(AgNO3)/ml
c/(AgNO3)mol·L﹣¹
AgNO3溶液平均浓度/mol·L﹣¹ 相对偏差
相对平均偏差
次数 1
0.0150 31.92 0.0080 0.0077 3.90% 2.16%
2
0.0135 30.10 0.0077 0%
3
0.0126 28.61 0.0075 -2.60%
水样中氯化物含量数据记录及处理
壹坝水样
项目
c/(AgNO3)mol/L V/ml V1/ml
ρ(Cl)/mg·L﹣¹
平均ρ（Cl)/㎎·L﹣¹ 相对偏差
相对平均偏差
次数
1 2 3
0.0077
50 50 50 24.32 23.40 23.57 132.770127.747128.6751 6 7
129.7311
2.43% -1.53% -0.81%
1.56%
相对平均偏差控制在内0.3%
肆坝水样 AgNO3溶液稀释5倍
项目
c/(AgNO3)mol/L V/ml V1/ml
ρ(Cl)/mg·L ﹣¹
平均ρ（Cl)/㎎·L﹣¹ 相对偏差 相对平均偏差
次数
1 2
0.0015
50 50 20.05 19.28 21.3232 20.5043
19.1111
11.57% 7.29%
37.73%
3 50 14.58 15.5058 -18.86%
内
相对平 均偏差 控制 在
0.3%
氯化物含量（以Cl 计，mg/L）计算公式： c(Cl)=
(V 1 V 0) *c (AgNO 3) *35. 45*1000
V
式中 V1为水样消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ； V0为空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ； C （AgNO 3）为硝酸银标准溶液的浓度，mol/L. 2.26小结
壹坝水样中氯化物的平均含量为129.7311mg/L，肆坝水样中氯化物的平均含量为19.1111mg/L，说明壹坝水氯离子含量比较高！
2.3水样化学耗氧量（COD ）的测定
化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。COD 值越高，表示水中有机污染物污染越重。
所谓化学需氧量(COD)，是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。
因此，化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。
2.31实验目的
1）了解水样化学耗氧量（COD ）测定的意义； 2）掌握酸性高猛酸钾法测定水样COD 的原理及方法。
2.32实验原理
化学耗氧量（COD ）是指用适当氧化剂处理水样时，水中易被强氧化剂氧化的还原性物质（主要是有机物）所消耗氧化剂的量，通常换算成氧的含量（以mg/L-1) 来表示。COD 是量度水体受还原性物质污染程度的综合性指标，是环境保护和水体监控中经常需要测定的项目。COD 值越高，说明水体污染越严重。COD 的测定分为酸性高锰酸钾法，碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法，本实验采用高锰酸钾法。测定时，在H 2SO 4介质中，向水样中加入一定量KMnO 4溶液，加热水样，使其中的还原性物质与KMnO 4充分反应，剩余的KMnO 4用一定量过量的Na 2C 2O 4还原，再以KMnO 4标准溶液反滴定过量的Na 2C 2O 4。 反映方程式为：4MnO -4+5C+12H+====4Mn2++5CO2↑+6H2O 2MnO4-+5C2O 42-+16H+====2Mn2++10CO2↑+8H2O
由于Cl -对高锰酸钾法有干扰，因而本法仅适合与地表水，地下水，饮用水和生活污水中COD 的测定，含Cl -较高的工业废水则应采用K 2Cr 2O 7法测定。
2.33主要试剂及仪器
2.34实验步骤
1）0.02mol/LKMnO 4标准溶液的配制。
用台秤取1.6gKMnO 4，溶于500ml 水中，盖上表面皿，加热并保持微沸状态1h ，冷却后于是问下放置5~6天，用玻璃纱芯漏斗过滤，滤液贮存于棕色试剂瓶中。（附注：在室温下，KMnO 4与Na 2C 2O 4之间反应速率缓慢，故需将溶液加热，但温度不能太高。）准确25.00ml/L KMnO 4标准溶液于250ml 容量瓶中，以新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至刻度。
2）0.005mol/LNa2C 2O 4标准溶液的配制。
准确称取0.17g 左右Na 2C 2O 4基准物，至于小烧杯中，加少量水溶解后，定量转移至250ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
3）水样中COD 的测定
根据水质污染程度取水样10~100ml，置于250ml 锥形瓶中加10mlH 2SO 4(1+3),再准确加入10ml0.002mol/LKMnO4溶液，立即加热至沸腾（若此时红色褪去，说明水样中有机物含量较多，应补加适量 KMnO 4溶液至试样溶液呈现稳定的红色。）从冒第一个大泡开始计时， 用小火准确煮沸10min ，取下锥形瓶，冷却1min （约至80℃）趁热加入25.00ml0.005mol/LNa2C 2O 4标准溶液，摇匀（此时溶液当有红色转为无色，否则应加Na 2C 2O 4的用量）。趁热，用KMnO 4标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。平行测定3次。计算水样中化学耗氧量。
另取100ml 蒸馏水代替水样，做空白对照，同上述操作，求的空白值，计算耗氧量时将空白值减去，记录表格。
2.35实验数据的记录与处理
KMnO 4标准溶液的配制与标定数据处理及记录
肆坝水样COD 的测定 KMnO4溶液稀释10倍
壹坝水样 KMnO4溶液稀释10倍
计算公式
51---2[cMnO 4(V 1+V 2) MnO 4-(cV ) C 2O 4]*32. 00g /m ol *1000O 2mg/L ）COD= V 水样
V 1为加入KMnO 4溶液的体积； V2为滴定消耗的KMnO 4溶液的体积；
2.36小结
肆坝水样COD 为154.2630O 2mg/L,壹坝水样COD 为172.3757O 2mg/L, 说明肆坝的水污染程度没有壹坝的水污染程度严重。
3. 结束语
通过对白河水中水的总硬度测定化学耗氧量的测定，水中氯化物的测定和化学耗氧量的测定, 使我们对化学分析滴定操作有了进一步的熟悉，也对一些药品的配制和要求也有了一定的认识。
虽然对滴定实验已经做了很多次了，但通过对实验数据的计算与分析，由于实验过程中的细节问题及操作失误造成的误差还是比较大的，这主要是在做实验时考虑问题不够全面，没有一个全面的计划，使有的实验做起来感到有点手足无措。还有是对一些基本操作的不熟练。对于这些问题可以通过以下五点总结来解决。
第一，要做好预习工作。实验前应认真阅读有关的基础理论知识。了解所需的基本操作技术，明确实验目的，原理，任务，主要的操作步骤及有关事项，做到胸有成竹。
第二，实验过程中认真思考每一步操作的目的，作用，仔细观察实验现象，理论联系实际。实验中随时将实验测量的各种原始数据真实，准确，清晰，的记录在原始实验记录纸上，并让老师审阅。
第三，严格遵守操作规程及注意事项。使用不熟悉的仪器和试剂之前，一定不要随意操作，以免破坏实验仪器，浪费试剂，发生意外事故。
第四，自觉遵守操作规程及注意事项。注意电源，电炉，水阀等。实验后及时洗涤清理仪器。
第五，实验后根据原始数据进行整理，计算和分析。总结实验的经验，误差分析思考题等。
通过本次实验，我们得知白河水污染程度。让我们知道了如今水资源的污染情况，让我们加强了对水资源保护的意识。在此我倡导我们应该从一点一滴做起，节约用水，保护水资源。
分析化学课程设计
实验组 ： 小组成员： 辅导老师:
目 录
1. 前言
2. 实验内容
2.1水的总硬度测定 2.2水中氯化物的测定
2.3水中化学耗氧量的测定
3. 结束语
——前言——
地球表面的70%被水覆盖，但淡水资源仅占所有水资源的2.5%，近70%的淡水固定在南极和格陵兰的冰层中，其余多为土壤水分或深层地下水，不能被人类利用。地球上只有不到1%的淡水或约0.007%的水可为人类直接利用，而中国人均淡水资源只占世界人均淡水资源的四分之一。
地球的储水量是很丰富的，共有14.5亿立方千米之多。地球上的水，尽管数量巨大，而能直接被人们生产和生活利用的，却少得可怜。首先，海水又咸又苦，不能饮用，不能浇地，也难以用于工业。其次，地球的淡水资源仅占其总水量的2.5%，而在这极少的淡水资源中，又有70%以上被冻结在南极和北极的冰盖中，加上难以利用的高山冰川和永冻积雪，有87%的淡水资源难以利用。人类真正能够利用的淡水资源是江河湖泊和地下水中的一部分，约占地球总水量的0.26%。全球淡水资源不仅短缺而且地区分布极不平衡。按地区分布，巴西、俄罗斯、加拿大、中国、美国、印度尼西亚、印度、哥伦比亚和刚果等9个国家的淡水资源占了世界淡水资源的60%。约占世界人口总数40%的80个国家和地区约15亿人口淡水不足，其中26个国家约3亿人极度缺水。更可怕的是，预计到2025年，世界上将会有30亿人面临缺水，40个国家和地区淡水严重不足。 水在人类生产和生活中占有特别重要的地位，被广泛利用，不仅用于农业灌溉、工业生产、城市生活，而且还用于发电、航运、水产养殖、旅游娱乐、改善生态环境等。世界和各国的可利用水资源量是十分有限的，且随着工农业的发展和城市化进程，水资源在遭受这严重的污染，造成水质型缺水。水中的好坏直接影响着水的使用。水分析化学是进行水质分析的重要工具。水质分析的全过程包括水样的采集、保存、预处理和采用适宜的方法分析测定水样中的组分以及含量并对测定结果进行处理。本次实验我们采集了白河水样进行测定。
实验内容
2.1水的总硬度的测定
水总硬度 水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和
永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式的部分，因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去，故称为暂时硬度；而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分，因其性质比较稳定，故称为永久硬度。 硬度又分为钙硬和镁硬，钙硬是由Ca2+引起的，镁硬是由Mg2+引起的。 水硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系很大。水硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此，水的总硬度即水中钙、镁总量的测定，为确定用水质量和进行水的处理提供依据。水的硬度分为碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度两种。
2.11实验目的
（1）熟练掌握EDTA 标准溶液的配制和标定 （2）掌握水中总硬度的测定
2.12实验原理
水的总硬度主要由于水中含有钙盐和镁盐，其他金属离子有铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度、但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。测定水的总硬度采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA ）的标准溶液滴定水中Ca 、Mg 总量，然后换算为相应的硬度单位
按国际标准方法测定水的总硬度，在PH=10的NH3-NH4Cl 缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点，滴定过程反应如下：
滴定前 EBT（蓝色）+Mg2+______Mg-EBT（紫红色）
滴定时 EDTA+Ca2+———Ca-DETA（无色） EDTA+Mg2+———Mg-DETA(无色)
终点时 EDTA+Mg-EBT(紫红色)———Mg-EDTA+EBT(蓝色)
若水样中存在Fe3+、Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽Cu2+、Pb 2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。
2.13实验试剂及仪器
2.14实验实施
1）EDTA 标准滴定溶液c （EDTA ）=0.02mol/L
称取EDTA 二钠盐3.75g ，溶于100ml 水中，可加热促其溶解，冷却至室温用水稀释至500mL, 摇匀备用。 2）EDTA 标准溶液的标定
标定 准确称取0.4g 以恒重的基准ZnO ，放入100ml 烧杯中，用少量水润湿，滴加浓HCL （1—2ml ）至ZnO 全部溶解，加入25ml 水，定量转移到250ml 容量瓶中，洗涤烧杯三次，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述溶液25.00ml ，置于锥形瓶中，加50ml 水，滴加（1+1）氨水至刚好出现白色浑浊（此时溶液PH 应为7--8），再加10mlNH3-NH4Cl 缓冲溶液及4滴铬黑T 指示液，用EDTA 标准滴定溶液滴定，至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。同上操作，平行测定三次，同时做空白对照。
3）数据记录及处理
2.15水总硬度的测定
1）滴定
移取水样100.0ml 于250ml 锥形瓶中，加1—2滴HCl 微沸数分钟以除去, 待冷却后，加入3ml 三乙醇胺（若水样中含有重金属离子，则加入1ml 2%溶液掩蔽）5ml 氨性缓冲溶液、2—3滴铬黑T （EBT ）指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。
注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定三次，计算水的总硬度，以mg ·表示分析结果。
2）数据记录及处理
将水的总硬度含量测定实验数据填入下表，并进行计算 壹坝水样
1
c(EDTA)/mol·L﹣¹ V1/L 21.37 V/L 100 总硬度/mgCaCO3·L﹣¹ 393.5619 平均值 相对偏差 12.49 相对平均偏差
项目
次数
2
0.0180
21.38 100 393.7461 17.07
0.20%
100 391.9044 —29.67 3
21.28
肆坝水样
次数
2
0.0184 21.38 100
253.2277
258.8755 —2.18%
2.72%
3
21.28
100 253.9644 —1.90%
1
c(EDTA)/mol·L﹣¹ V1/L 21.37 V/L 100 总硬度/mgCaCO3·L﹣¹ 269.4343 平均值 相对偏差 4.08% 相对平均偏差
项目
3）水总硬度计算公式
c (EDTA ) V 1M (CaCO 3)
V 总硬度（mgCaCO 3·L -1）=*1000
式中 c（EDTA ）——EDTA 标准滴定溶液浓度，mol ·; ——测定总硬度时消耗EDTA 标准溶液的体积，L ；
M(Ca)——Ca 摩尔质量，g ·； V——水样体积，L ；
2.16小结
壹坝水样平均总硬度为393.0708mgCaCO 3/L,肆坝水样平均总硬度为258.8755mgCaCO 3/L,说明壹坝水总硬度比较高。
2.2水中氯化物的测定
氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子。在人类的生存活动中, 氯化物有很重要的生理作用及工业用途, 因此, 在生活污水和工业废水中均含有相当数量的氯离子。氯离子可与水中有机物结合, 生成三氯甲烷等致癌物, 且含量高时, 会损害金属管道和构筑物, 并妨碍植物的生长。测定氯化物的方法较多, 目前国内外常用的有化学滴定法、电位滴定法、流动注射法和离子色谱法。 2.21实验目的
1） 学习硝酸银沉淀滴定法； 2) 学习实际水样的预处理方法； 3） 掌握莫尔法；
4） 进一步掌握滴定终点的判断；
2.22实验原理
在中性至弱碱性至弱碱性范围（PH6.5—10.5）内以铬酸钾为指示剂用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸银以铬酸的形式被沉淀，产生砖红色沉淀指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：
+ --10A g + C l ==A g C l ↓ K s p =1. 8*10
2.23仪器与试剂
2.24实验步骤
1）AgNO 3溶液c(AgNO3）=0.01mol.L-1的配制
称取0.85gAgNO 3，溶于500ml 不含Cl -的蒸馏水中，贮于棕色瓶中，摇匀。置暗处保存，待标定。
2）AgNO 3溶液的标定
准确称取0.12-0.15g 基准NaCl 于锥形瓶中，加50ml 水，加 1mlK 2C r O 4指示剂，在不断摇动下，用AgNO 3标准滴定溶液滴定至溶液微呈淡橙色即为终点，平行测定三次，同时做空白。 3）水中氯离子含量的测定
用移液管吸取50.00mL 水样或经过预处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL ）置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加50mL 蒸馏水做空白实验。
如若水样的PH 在6.5-10.5范围，可直接滴定。超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调至红色刚刚褪去。
加入1mL 铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点，同法做空白滴定。平行测定三次。
2.25实验数据记录及处理
硝酸银溶液标定数据记录及处理
项目
m(NaCl)/g V(AgNO3)/ml
c/(AgNO3)mol·L﹣¹
AgNO3溶液平均浓度/mol·L﹣¹ 相对偏差
相对平均偏差
次数 1
0.0150 31.92 0.0080 0.0077 3.90% 2.16%
2
0.0135 30.10 0.0077 0%
3
0.0126 28.61 0.0075 -2.60%
水样中氯化物含量数据记录及处理
壹坝水样
项目
c/(AgNO3)mol/L V/ml V1/ml
ρ(Cl)/mg·L﹣¹
平均ρ（Cl)/㎎·L﹣¹ 相对偏差
相对平均偏差
次数
1 2 3
0.0077
50 50 50 24.32 23.40 23.57 132.770127.747128.6751 6 7
129.7311
2.43% -1.53% -0.81%
1.56%
相对平均偏差控制在内0.3%
肆坝水样 AgNO3溶液稀释5倍
项目
c/(AgNO3)mol/L V/ml V1/ml
ρ(Cl)/mg·L ﹣¹
平均ρ（Cl)/㎎·L﹣¹ 相对偏差 相对平均偏差
次数
1 2
0.0015
50 50 20.05 19.28 21.3232 20.5043
19.1111
11.57% 7.29%
37.73%
3 50 14.58 15.5058 -18.86%
内
相对平 均偏差 控制 在
0.3%
氯化物含量（以Cl 计，mg/L）计算公式： c(Cl)=
(V 1 V 0) *c (AgNO 3) *35. 45*1000
V
式中 V1为水样消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ； V0为空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ； C （AgNO 3）为硝酸银标准溶液的浓度，mol/L. 2.26小结
壹坝水样中氯化物的平均含量为129.7311mg/L，肆坝水样中氯化物的平均含量为19.1111mg/L，说明壹坝水氯离子含量比较高！
2.3水样化学耗氧量（COD ）的测定
化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。COD 值越高，表示水中有机污染物污染越重。
所谓化学需氧量(COD)，是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。
因此，化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。
2.31实验目的
1）了解水样化学耗氧量（COD ）测定的意义； 2）掌握酸性高猛酸钾法测定水样COD 的原理及方法。
2.32实验原理
化学耗氧量（COD ）是指用适当氧化剂处理水样时，水中易被强氧化剂氧化的还原性物质（主要是有机物）所消耗氧化剂的量，通常换算成氧的含量（以mg/L-1) 来表示。COD 是量度水体受还原性物质污染程度的综合性指标，是环境保护和水体监控中经常需要测定的项目。COD 值越高，说明水体污染越严重。COD 的测定分为酸性高锰酸钾法，碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法，本实验采用高锰酸钾法。测定时，在H 2SO 4介质中，向水样中加入一定量KMnO 4溶液，加热水样，使其中的还原性物质与KMnO 4充分反应，剩余的KMnO 4用一定量过量的Na 2C 2O 4还原，再以KMnO 4标准溶液反滴定过量的Na 2C 2O 4。 反映方程式为：4MnO -4+5C+12H+====4Mn2++5CO2↑+6H2O 2MnO4-+5C2O 42-+16H+====2Mn2++10CO2↑+8H2O
由于Cl -对高锰酸钾法有干扰，因而本法仅适合与地表水，地下水，饮用水和生活污水中COD 的测定，含Cl -较高的工业废水则应采用K 2Cr 2O 7法测定。
2.33主要试剂及仪器
2.34实验步骤
1）0.02mol/LKMnO 4标准溶液的配制。
用台秤取1.6gKMnO 4，溶于500ml 水中，盖上表面皿，加热并保持微沸状态1h ，冷却后于是问下放置5~6天，用玻璃纱芯漏斗过滤，滤液贮存于棕色试剂瓶中。（附注：在室温下，KMnO 4与Na 2C 2O 4之间反应速率缓慢，故需将溶液加热，但温度不能太高。）准确25.00ml/L KMnO 4标准溶液于250ml 容量瓶中，以新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至刻度。
2）0.005mol/LNa2C 2O 4标准溶液的配制。
准确称取0.17g 左右Na 2C 2O 4基准物，至于小烧杯中，加少量水溶解后，定量转移至250ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
3）水样中COD 的测定
根据水质污染程度取水样10~100ml，置于250ml 锥形瓶中加10mlH 2SO 4(1+3),再准确加入10ml0.002mol/LKMnO4溶液，立即加热至沸腾（若此时红色褪去，说明水样中有机物含量较多，应补加适量 KMnO 4溶液至试样溶液呈现稳定的红色。）从冒第一个大泡开始计时， 用小火准确煮沸10min ，取下锥形瓶，冷却1min （约至80℃）趁热加入25.00ml0.005mol/LNa2C 2O 4标准溶液，摇匀（此时溶液当有红色转为无色，否则应加Na 2C 2O 4的用量）。趁热，用KMnO 4标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。平行测定3次。计算水样中化学耗氧量。
另取100ml 蒸馏水代替水样，做空白对照，同上述操作，求的空白值，计算耗氧量时将空白值减去，记录表格。
2.35实验数据的记录与处理
KMnO 4标准溶液的配制与标定数据处理及记录
肆坝水样COD 的测定 KMnO4溶液稀释10倍
壹坝水样 KMnO4溶液稀释10倍
计算公式
51---2[cMnO 4(V 1+V 2) MnO 4-(cV ) C 2O 4]*32. 00g /m ol *1000O 2mg/L ）COD= V 水样
V 1为加入KMnO 4溶液的体积； V2为滴定消耗的KMnO 4溶液的体积；
2.36小结
肆坝水样COD 为154.2630O 2mg/L,壹坝水样COD 为172.3757O 2mg/L, 说明肆坝的水污染程度没有壹坝的水污染程度严重。
3. 结束语
通过对白河水中水的总硬度测定化学耗氧量的测定，水中氯化物的测定和化学耗氧量的测定, 使我们对化学分析滴定操作有了进一步的熟悉，也对一些药品的配制和要求也有了一定的认识。
虽然对滴定实验已经做了很多次了，但通过对实验数据的计算与分析，由于实验过程中的细节问题及操作失误造成的误差还是比较大的，这主要是在做实验时考虑问题不够全面，没有一个全面的计划，使有的实验做起来感到有点手足无措。还有是对一些基本操作的不熟练。对于这些问题可以通过以下五点总结来解决。
第一，要做好预习工作。实验前应认真阅读有关的基础理论知识。了解所需的基本操作技术，明确实验目的，原理，任务，主要的操作步骤及有关事项，做到胸有成竹。
第二，实验过程中认真思考每一步操作的目的，作用，仔细观察实验现象，理论联系实际。实验中随时将实验测量的各种原始数据真实，准确，清晰，的记录在原始实验记录纸上，并让老师审阅。
第三，严格遵守操作规程及注意事项。使用不熟悉的仪器和试剂之前，一定不要随意操作，以免破坏实验仪器，浪费试剂，发生意外事故。
第四，自觉遵守操作规程及注意事项。注意电源，电炉，水阀等。实验后及时洗涤清理仪器。
第五，实验后根据原始数据进行整理，计算和分析。总结实验的经验，误差分析思考题等。
通过本次实验，我们得知白河水污染程度。让我们知道了如今水资源的污染情况，让我们加强了对水资源保护的意识。在此我倡导我们应该从一点一滴做起，节约用水，保护水资源。