阿司匹林片的杂质检查方法
一、仪器与试药
仪器：高效液相色谱仪、紫外检测器, 、自动进样器、H P LC 色谱 柱
试药：阿司匹林对照品、水杨酸对照品、 冰醋酸、无水乙醇( 均为分析纯) 、甲醇( 优级醇) 、双蒸水 。
二、实验方法与结果
1. 溶液的配制
( l) 水杨酸对照品溶液精密
称取水杨酸对照品(10.02mg,置10ml 量瓶中, 加冰醋酸一甲醇(1:10) 溶液使溶解并稀释至刻度, 摇匀, 为浓溶液。精密吸取此液5.0ml, 置50ml 量瓶中, 加冰醋酸一甲醇(1:10) 溶液稀释至刻度, 摇匀, 备用。
( 2 ) 阿司匹林对照品溶液
精密称取阿司匹林对照品99.98 m g , 置100 ml 量瓶中, 加冰醋酸一甲醇( 1 :
10) 溶液使溶解并稀释至刻度, 摇匀, 备用。
( 3) 水杨酸与阿司匹林混合溶液
精密吸取上述水杨酸对照品的浓溶液5.0 ml, 置50 m l 量瓶中用上述阿司匹林对照品溶液稀释至刻度, 摇匀, 备用。
流动相: 甲醇一水一冰醋酸(8 : 4: 1 ) (p H 约为2.8 ) ; 检测波长为302nm ; 流速:0.8ml/min ;柱温: 室温。
2. 水杨酸及阿司匹林的高效液相分离图谱及保留时间的确定
分别取冰醋酸一甲醇(1 : 1 0) 溶液、水杨酸对照品溶液、阿司匹林对照品溶液、水杨酸与阿司匹林混合溶液、阿司匹林原料、阿司匹林片供试品溶液(即各检查游离水杨酸项下的供试品溶液) 各20ul, 分别注人液相色谱仪, 记录色谱图.
3. 水杨酸最低检出量试验精密吸取水杨酸
对照品的浓溶液3.0ml ,置10ml 量瓶中, 用冰醋酸一甲醇(l : 1 0) 溶液稀释至刻度, 摇匀, 精密吸取1.0 ml, 置100 ml量瓶中, 用冰醋酸一甲醇( 1 : 1 0 )溶液稀释至刻度, 摇匀, 取20 川注人液相色谱仪, 记录色谱图, 便水杨酸峰高仪器响应噪声的3 倍高, 测得水杨酸的最低检出量约为0.6ng 。
4 .水杨酸的线性试验
精密吸取水杨酸对照品的浓溶液5 .0m l, 置1OOm l 量瓶中, 用冰醋酸一甲醇( 1 : 1 0 ) 溶液稀释至刻度, 摇匀。精密吸取0.25 、0.5 、1.0 、2.0 、3 .0 、5.0 、1 0.0 ml分别置10 ml 量瓶中, 各加冰醋酸一甲醇( 1 :1 0) 溶液稀释至刻度( 最后的10.0 m l 瓶除外) , 摇匀, 作为标准溶液。各取20 ug依次注人液相色谱仪, 照检查游离水杨酸项下的方法测定, 记录色谱图, 以浓度为横坐标, 峰面积为纵坐标, 进行回归处理.
5. 片剂测定法(检查游离水杨酸)
精密称取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1 g, 置100 m l量瓶中, 冰醋酸一甲醇(1:10) 溶液适量振摇使溶解并稀释至刻度, 摇匀, 经0.45 产m 有机系的微孔滤膜滤过, 续滤液作为供试品溶液, 立即取20 ul注人液相色谱仪, 记录色谱图; 另精密称取水杨酸对照品适量, 加冰醋酸一甲醇(1 : 10 )溶液溶解并制成每lml 中含3 ug 的溶液, 同法测定。即得。
阿司匹林片的杂质检查方法
一、仪器与试药
仪器：高效液相色谱仪、紫外检测器, 、自动进样器、H P LC 色谱 柱
试药：阿司匹林对照品、水杨酸对照品、 冰醋酸、无水乙醇( 均为分析纯) 、甲醇( 优级醇) 、双蒸水 。
二、实验方法与结果
1. 溶液的配制
( l) 水杨酸对照品溶液精密
称取水杨酸对照品(10.02mg,置10ml 量瓶中, 加冰醋酸一甲醇(1:10) 溶液使溶解并稀释至刻度, 摇匀, 为浓溶液。精密吸取此液5.0ml, 置50ml 量瓶中, 加冰醋酸一甲醇(1:10) 溶液稀释至刻度, 摇匀, 备用。
( 2 ) 阿司匹林对照品溶液
精密称取阿司匹林对照品99.98 m g , 置100 ml 量瓶中, 加冰醋酸一甲醇( 1 :
10) 溶液使溶解并稀释至刻度, 摇匀, 备用。
( 3) 水杨酸与阿司匹林混合溶液
精密吸取上述水杨酸对照品的浓溶液5.0 ml, 置50 m l 量瓶中用上述阿司匹林对照品溶液稀释至刻度, 摇匀, 备用。
流动相: 甲醇一水一冰醋酸(8 : 4: 1 ) (p H 约为2.8 ) ; 检测波长为302nm ; 流速:0.8ml/min ;柱温: 室温。
2. 水杨酸及阿司匹林的高效液相分离图谱及保留时间的确定
分别取冰醋酸一甲醇(1 : 1 0) 溶液、水杨酸对照品溶液、阿司匹林对照品溶液、水杨酸与阿司匹林混合溶液、阿司匹林原料、阿司匹林片供试品溶液(即各检查游离水杨酸项下的供试品溶液) 各20ul, 分别注人液相色谱仪, 记录色谱图.
3. 水杨酸最低检出量试验精密吸取水杨酸
对照品的浓溶液3.0ml ,置10ml 量瓶中, 用冰醋酸一甲醇(l : 1 0) 溶液稀释至刻度, 摇匀, 精密吸取1.0 ml, 置100 ml量瓶中, 用冰醋酸一甲醇( 1 : 1 0 )溶液稀释至刻度, 摇匀, 取20 川注人液相色谱仪, 记录色谱图, 便水杨酸峰高仪器响应噪声的3 倍高, 测得水杨酸的最低检出量约为0.6ng 。
4 .水杨酸的线性试验
精密吸取水杨酸对照品的浓溶液5 .0m l, 置1OOm l 量瓶中, 用冰醋酸一甲醇( 1 : 1 0 ) 溶液稀释至刻度, 摇匀。精密吸取0.25 、0.5 、1.0 、2.0 、3 .0 、5.0 、1 0.0 ml分别置10 ml 量瓶中, 各加冰醋酸一甲醇( 1 :1 0) 溶液稀释至刻度( 最后的10.0 m l 瓶除外) , 摇匀, 作为标准溶液。各取20 ug依次注人液相色谱仪, 照检查游离水杨酸项下的方法测定, 记录色谱图, 以浓度为横坐标, 峰面积为纵坐标, 进行回归处理.
5. 片剂测定法(检查游离水杨酸)
精密称取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1 g, 置100 m l量瓶中, 冰醋酸一甲醇(1:10) 溶液适量振摇使溶解并稀释至刻度, 摇匀, 经0.45 产m 有机系的微孔滤膜滤过, 续滤液作为供试品溶液, 立即取20 ul注人液相色谱仪, 记录色谱图; 另精密称取水杨酸对照品适量, 加冰醋酸一甲醇(1 : 10 )溶液溶解并制成每lml 中含3 ug 的溶液, 同法测定。即得。