分析化学实验报告册(2014-2015)

学院 化学工程学院

第 组

姓名

指导老师签名 化 学 实 验 报 告 专业 同组者 学号 班级

实验一 分析天平的称量练习及滴定管、容

量瓶和移液管的使用和校准练习

日期 成绩

预习提要

1. 递减法称样是怎样进行的?增量法的称样是怎样进行的?它们各有什么优缺点?宜在何种情况下采用?

2. 电子天平的“去皮”称量是怎样进行的?

3. 在称量的记录和计算中,如何正确运用有效数字?

4. 滴定管是否洗净,应怎样检查?使用未洗净的滴定管对滴定有什么影响?

5. 酸式滴定管的玻塞,应怎样涂脂?为什么要这样涂?

6. 滴定管中存在气泡对滴定有什么影响?应怎样除去?

7. 称量用的锥形瓶为何要用“具塞”的?不加塞行不行?有没有代用品?

8. 称量水的质量时,应称准至小数点后第几位(以g 为单位)?为什么?

9. 从滴定管放纯水于称量用锥形瓶中时应注意些什么?

10. 使用移液管的操作要领是什么?为何要垂直流下液体?为何放完液体后要停一定时间?最后留于管尘的半滴液体应如何处理?为什么?

11. 进行容量器皿校准时,应注意哪些问题?

1. 实验目的

2. 实验原理

3. 仪器与药品

4. 实验现象

5. 数据记录与处理

6. 讨论

实验二 酸碱标准溶液的配制、浓度的比较

和标定

日期 成绩

预习提要

1. 滴定管在装入标准溶液前为什么要用此溶液润洗内壁2-3次?用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥?要不要用标准溶液润洗?为什么?

2. 为什么不能用直接配制法配制NaOH 标准溶液?

3. 配制HCI 溶液及NaOH 溶液所用水的体积,是否需要准确量取?为什么?

4. 用HCI 溶液滴定NaOH 标准溶液时是否可用酚酞作指示剂?

5. 在每次滴定完成后,为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点,然后进行第二次滴定?

6. 在HCI 溶液与NaOH 溶液浓度比较的滴定中,以甲基橙和酚酞作指示剂,所得的溶液体积比是否一致?为什么?

7. 溶解基准物邻苯二甲酸氢钾或无水碳酸钠所用水的体积的量取,是否需要准

确?为什么?

8. 用于标定的锥形瓶,其内壁是否要预先干燥?为什么?

9. 用KHC 8H 4O 4为基准物标定0.1mol∕L NaOH溶液时,基准物称取量如何计算?

10. 用Na 2CO 3为基准物标定0.1mol∕L HCl溶液时,基准物称取量如何计算?

11. 用KHC 8H 4O 4标定NaOH 溶液时,为什么用酚酞作指示剂?而用Na 2CO 3为基准物标定HCL 溶液时,却不用酚酞作指示剂?

12. 如果NaOH 标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO 2,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为指示剂,用NaOH 溶液原来的浓度进行计算会不会引入误差?若用酚酞为指示剂进行滴定,有怎样?

13. 标定NaOH 溶液,可用KHC 8H 4O 4为基准物,也可用HCl 标准溶液作比较。试比较此两法的优缺点?

1. 实验目的

2. 实验原理

3. 仪器与药品

4. 实验现象

5. 数据记录与处理

6. 讨论

实验三 碱液中NaHCO 3及Na 2CO 3含量的

测定

日期 成绩

预习提要

1. 碱液中的NaHCO 3及Na 2CO 3含量是怎样测定的?

2. 试液的总碱度,是否宜于以质量分数表示?

3. 有一碱液,可能为NaHCO 3或Na 2CO 3或共存物质的混合液。用标准酸溶液滴定至酚酞终点时,耗去酸的体积为V 1,继以甲基橙为指示剂滴定至终点时又耗去酸的体积为V 2ml 。根据V 1与V 2的关系判断该碱液的组成: 关系 组成 V 1>V 2

V 1<V 2

V 1=V 2

V 1=0 V2>0

V 1>0 V 2=0

1. 实验目的

2. 实验原理

3. 仪器与药品

4. 实验现象

5. 数据记录与处理 6. 讨论

实验四 EDTA 标准溶液的配制、标定及水

的硬度测定

日期 成绩

预习提要

1. 为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA 标准溶液,而不用乙二胺四乙酸?

2. 以HCl 溶液溶解CaCO 3基准物时,操作中应注意些什么?

3. 以CaCO 3为基准物,以钙指示剂为指示剂标定EDTA 溶液时,应控制溶液的酸度为多少?为什么?怎样控制?

4. 配位滴定法与酸碱滴定法相比,有哪些不同点?操作中应注意那些问题?

5. 用EDTA 配位滴定法怎样测出水的总硬?用什么指示剂?产生什么反应?

6. 用EDTA 法测定水的硬度时,哪些离子的存在有干扰?如何消除?

7. 当水样中Mg 2+离子含量低时,以铬黑T 作指示剂测定水中Ca 2+,Mg 2+离子总量,终点不明晰,因此常在水样中先加少量MgY 2-配合物,再用EDTA 滴定,终点就敏锐。这样做对测定结果有无影响?说明其原理。

1. 实验目的

2. 实验原理

3. 仪器与药品

4. 实验现象

5. 数据记录与处理 6. 讨论

实验五 氯化物中氯含量的测定

日期 成绩

预习提要

1. AgNO 3溶液应装在酸式滴定管内还是碱式滴定管内?为什么?

2. 滴定中对指示剂K 2CrO 4的量是否要加以控制?为什么?

3. 滴定中试液的酸度宜控制在什么范围?为什么?怎样调节?有NH 4离子存在时,在酸度控制上为何有所不同?

4. 滴定过程中要求充分摇动锥形瓶的原因是什么?

+

1. 实验目的

2. 实验原理

3. 仪器与药品

4. 实验现象

5. 数据记录与处理 6. 讨论

实验六 可溶性硫酸盐中硫的测定(重量法)

日期 成绩

预习提要

1. 重量法所称试样质量应根据什么原则计算?

2. 为什么试液和沉淀剂都要预先稀释,而且试液要预先加热?

3. 沉淀完毕后,为什么要将沉淀与母液一起保存放置一段时间后才进行过滤?

4. 洗涤至无CI-离子的目的和检查CI-离子的方法如何?

5. 为什么要控制在一定酸度的盐酸介质中进行沉淀?

1. 实验目的

2. 实验原理

3. 仪器与药品

4. 实验现象

5. 数据记录与处理 6. 讨论

实验七、八 邻二氮杂菲分光光度法测定铁

日期 成绩

预习提要

1. 邻二氮杂菲分光光度法测定铁的适宜条件是什么?

2.Fe 3+离子标准溶液在显色前加盐酸羟胺的目的是什么?如测定一般铁盐的总铁量,是否需要加盐酸羟胺?

3. 显色时,加入还原剂,缓冲溶液,显色剂的顺序是否可以颠倒?为什么?

4. 如用配制已久的盐酸羟胺溶液,对测定结果将带来什么影响?

5. 在本实验的各项测定中,加入某种试剂的体积要比较准确,而某种试剂的加入量则不必准确量度,为什么?

6. 溶液的酸度对邻二氮杂菲亚铁的吸光度影响如何?为什么?

1. 实验目的

2. 实验原理

3. 仪器与药品

4. 实验现象

5. 数据记录与处理

6. 讨论

实验九 植物色素的提取和薄层色谱分析

日期 成绩

预习提要

1. 从分离机理讲,本实验属于吸附色谱还是分配色谱?

2. 薄层色谱法(TLC )属于液相色谱法,它和柱液相色谱法有何区别和联系?

3. 比移值(R f 值)是如何测定的?影响R f 值的因素有哪些?

4. 在展开前应使展开室中空间为展开剂蒸汽所饱和,为什么?

1. 实验目的

2. 实验原理

3. 仪器与药品

4. 实验现象

5. 数据记录与处理

6. 讨论

学院 化学工程学院

第 组

姓名

指导老师签名 化 学 实 验 报 告 专业 同组者 学号 班级

实验一 分析天平的称量练习及滴定管、容

量瓶和移液管的使用和校准练习

日期 成绩

预习提要

1. 递减法称样是怎样进行的?增量法的称样是怎样进行的?它们各有什么优缺点?宜在何种情况下采用?

2. 电子天平的“去皮”称量是怎样进行的?

3. 在称量的记录和计算中,如何正确运用有效数字?

4. 滴定管是否洗净,应怎样检查?使用未洗净的滴定管对滴定有什么影响?

5. 酸式滴定管的玻塞,应怎样涂脂?为什么要这样涂?

6. 滴定管中存在气泡对滴定有什么影响?应怎样除去?

7. 称量用的锥形瓶为何要用“具塞”的?不加塞行不行?有没有代用品?

8. 称量水的质量时,应称准至小数点后第几位(以g 为单位)?为什么?

9. 从滴定管放纯水于称量用锥形瓶中时应注意些什么?

10. 使用移液管的操作要领是什么?为何要垂直流下液体?为何放完液体后要停一定时间?最后留于管尘的半滴液体应如何处理?为什么?

11. 进行容量器皿校准时,应注意哪些问题?

1. 实验目的

2. 实验原理

3. 仪器与药品

4. 实验现象

5. 数据记录与处理

6. 讨论

实验二 酸碱标准溶液的配制、浓度的比较

和标定

日期 成绩

预习提要

1. 滴定管在装入标准溶液前为什么要用此溶液润洗内壁2-3次?用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥?要不要用标准溶液润洗?为什么?

2. 为什么不能用直接配制法配制NaOH 标准溶液?

3. 配制HCI 溶液及NaOH 溶液所用水的体积,是否需要准确量取?为什么?

4. 用HCI 溶液滴定NaOH 标准溶液时是否可用酚酞作指示剂?

5. 在每次滴定完成后,为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点,然后进行第二次滴定?

6. 在HCI 溶液与NaOH 溶液浓度比较的滴定中,以甲基橙和酚酞作指示剂,所得的溶液体积比是否一致?为什么?

7. 溶解基准物邻苯二甲酸氢钾或无水碳酸钠所用水的体积的量取,是否需要准

确?为什么?

8. 用于标定的锥形瓶,其内壁是否要预先干燥?为什么?

9. 用KHC 8H 4O 4为基准物标定0.1mol∕L NaOH溶液时,基准物称取量如何计算?

10. 用Na 2CO 3为基准物标定0.1mol∕L HCl溶液时,基准物称取量如何计算?

11. 用KHC 8H 4O 4标定NaOH 溶液时,为什么用酚酞作指示剂?而用Na 2CO 3为基准物标定HCL 溶液时,却不用酚酞作指示剂?

12. 如果NaOH 标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO 2,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为指示剂,用NaOH 溶液原来的浓度进行计算会不会引入误差?若用酚酞为指示剂进行滴定,有怎样?

13. 标定NaOH 溶液,可用KHC 8H 4O 4为基准物,也可用HCl 标准溶液作比较。试比较此两法的优缺点?

1. 实验目的

2. 实验原理

3. 仪器与药品

4. 实验现象

5. 数据记录与处理

6. 讨论

实验三 碱液中NaHCO 3及Na 2CO 3含量的

测定

日期 成绩

预习提要

1. 碱液中的NaHCO 3及Na 2CO 3含量是怎样测定的?

2. 试液的总碱度,是否宜于以质量分数表示?

3. 有一碱液,可能为NaHCO 3或Na 2CO 3或共存物质的混合液。用标准酸溶液滴定至酚酞终点时,耗去酸的体积为V 1,继以甲基橙为指示剂滴定至终点时又耗去酸的体积为V 2ml 。根据V 1与V 2的关系判断该碱液的组成: 关系 组成 V 1>V 2

V 1<V 2

V 1=V 2

V 1=0 V2>0

V 1>0 V 2=0

1. 实验目的

2. 实验原理

3. 仪器与药品

4. 实验现象

5. 数据记录与处理 6. 讨论

实验四 EDTA 标准溶液的配制、标定及水

的硬度测定

日期 成绩

预习提要

1. 为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA 标准溶液,而不用乙二胺四乙酸?

2. 以HCl 溶液溶解CaCO 3基准物时,操作中应注意些什么?

3. 以CaCO 3为基准物,以钙指示剂为指示剂标定EDTA 溶液时,应控制溶液的酸度为多少?为什么?怎样控制?

4. 配位滴定法与酸碱滴定法相比,有哪些不同点?操作中应注意那些问题?

5. 用EDTA 配位滴定法怎样测出水的总硬?用什么指示剂?产生什么反应?

6. 用EDTA 法测定水的硬度时,哪些离子的存在有干扰?如何消除?

7. 当水样中Mg 2+离子含量低时,以铬黑T 作指示剂测定水中Ca 2+,Mg 2+离子总量,终点不明晰,因此常在水样中先加少量MgY 2-配合物,再用EDTA 滴定,终点就敏锐。这样做对测定结果有无影响?说明其原理。

1. 实验目的

2. 实验原理

3. 仪器与药品

4. 实验现象

5. 数据记录与处理 6. 讨论

实验五 氯化物中氯含量的测定

日期 成绩

预习提要

1. AgNO 3溶液应装在酸式滴定管内还是碱式滴定管内?为什么?

2. 滴定中对指示剂K 2CrO 4的量是否要加以控制?为什么?

3. 滴定中试液的酸度宜控制在什么范围?为什么?怎样调节?有NH 4离子存在时,在酸度控制上为何有所不同?

4. 滴定过程中要求充分摇动锥形瓶的原因是什么?

+

1. 实验目的

2. 实验原理

3. 仪器与药品

4. 实验现象

5. 数据记录与处理 6. 讨论

实验六 可溶性硫酸盐中硫的测定(重量法)

日期 成绩

预习提要

1. 重量法所称试样质量应根据什么原则计算?

2. 为什么试液和沉淀剂都要预先稀释,而且试液要预先加热?

3. 沉淀完毕后,为什么要将沉淀与母液一起保存放置一段时间后才进行过滤?

4. 洗涤至无CI-离子的目的和检查CI-离子的方法如何?

5. 为什么要控制在一定酸度的盐酸介质中进行沉淀?

1. 实验目的

2. 实验原理

3. 仪器与药品

4. 实验现象

5. 数据记录与处理 6. 讨论

实验七、八 邻二氮杂菲分光光度法测定铁

日期 成绩

预习提要

1. 邻二氮杂菲分光光度法测定铁的适宜条件是什么?

2.Fe 3+离子标准溶液在显色前加盐酸羟胺的目的是什么?如测定一般铁盐的总铁量,是否需要加盐酸羟胺?

3. 显色时,加入还原剂,缓冲溶液,显色剂的顺序是否可以颠倒?为什么?

4. 如用配制已久的盐酸羟胺溶液,对测定结果将带来什么影响?

5. 在本实验的各项测定中,加入某种试剂的体积要比较准确,而某种试剂的加入量则不必准确量度,为什么?

6. 溶液的酸度对邻二氮杂菲亚铁的吸光度影响如何?为什么?

1. 实验目的

2. 实验原理

3. 仪器与药品

4. 实验现象

5. 数据记录与处理

6. 讨论

实验九 植物色素的提取和薄层色谱分析

日期 成绩

预习提要

1. 从分离机理讲,本实验属于吸附色谱还是分配色谱?

2. 薄层色谱法(TLC )属于液相色谱法,它和柱液相色谱法有何区别和联系?

3. 比移值(R f 值)是如何测定的?影响R f 值的因素有哪些?

4. 在展开前应使展开室中空间为展开剂蒸汽所饱和,为什么?

1. 实验目的

2. 实验原理

3. 仪器与药品

4. 实验现象

5. 数据记录与处理

6. 讨论


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