实验十一 牛奶酸度和钙含量的测定
一、实验目的
1．了解牛奶酸度和钙含量的检测方法及其表示。
2．了解配位滴定法的原理及方法。
二、实验原理
1．酸度的测定
通过测定牛奶的酸度即可确定牛乳的新鲜程度，同时可反映出乳质的实际状况。
牛乳的酸度以°T 表示，牛乳°T ：指滴定100 mL 牛乳样品，消耗0.1 mol/L NaOH 溶液的mL 数，或滴定10 mL 样品，结果再乘10。正常牛乳的酸度随乳牛的品种、饲料、泌乳期的不同而略有差异，但一般均在14~18°T 之间，新鲜牛乳的酸度常为16 ~ 18°T 之间。如果牛乳放置时间过长，因细菌繁殖而致使牛乳酸度降低。因此牛乳的酸度是反映乳质量的一项重要指标。
2．钙含量的测定
测定牛奶中的钙采取配位滴定法，用二乙胺四乙酸二钠盐（EDTA ）溶液滴定牛奶中的钙。用EDTA 测定钙，一般在pH = 12~13的碱性溶液中，以钙试剂（络蓝黑R ）为指示剂，计量点前钙与钙试剂形成粉红配合物，当用EDTA 溶液滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。
滴定时Fe 3+、Al 3+干扰时用三乙醇胺掩蔽。
三、仪器和药品
仪器：量筒、锥形瓶、碱式滴定管、pHS-25型酸度计；移液管（25 mL）、锥形瓶（250 mL）、滴定管。
药品：1% 酚酞指示剂，0.1 mol·L -1 氢氧化钠标准溶液，pH = 6.88标准缓冲溶液；EDTA 标准溶液（0.02 mol·L -1）、NaOH （20 %）、铬蓝黑R （0.5%）或MgY-EBT 作指示剂。
四、实验内容
1．酸度的测定方法
（1）滴定法
量取50 mL鲜乳，注入250 mL锥形瓶中，用50 mL中性蒸馏水稀释，加入
1% 酚酞指示剂5滴，混匀。用0.1 mol·L -1 氢氧化钠标准溶液（如何标定？）滴定，不断摇动，直至微红色在1min 内不消失为止。量取250 mL 酸牛乳，充分搅拌均匀，然后准确量取此酸牛乳15~20mL于250 mL锥形瓶中，加入50 mL 热至40℃ 的蒸馏水（摇匀），加0.1% 酚酞指示剂3滴，用0.1 mol·L -1 NaOH 标准溶液滴至微红色在30s 内不消失，即为终点，重复三次，计算酸度。
（2）酸度计法
按照pH 计的使用说明用标准缓冲溶液pH = 6.88定位，用蒸馏水洗净电极，擦干。取50 mL鲜牛奶放入100 mL烧杯中，在酸度计上测定pH 值。
2．钙含量的测定
（1）EDTA 溶液的标定（用标准锌溶液标定）
（2）钙含量的测定
准确移取牛奶试样25.00 mL 三份分别加入250 mL 锥形瓶中，加入蒸馏水25 mL，加入2 mL 20% NaOH 溶液，摇匀、再加入10~15滴铬蓝黑R 指示剂，用标准EDTA 滴定至溶液由粉红色至明显灰蓝色，即为终点，平行测定三次，计算牛奶中的含钙量，以每100mL 牛奶含钙的毫克数表示。将纯鲜牛奶换成高钙牛奶，重复做三次，计算高钙牛奶中的含钙量。
Ca (mg/100mL)=
五、思考题 c EDTA V EDTA ⨯40⨯100 25
1．牛奶酸度和钙含量是怎样表示的？
2. 锌标准溶液如何配制？
3. EDTA滴定牛奶中钙的原理？如何消除Fe 3+、Al 3+的干扰？
实验十一 牛奶酸度和钙含量的测定
一、实验目的
1．了解牛奶酸度和钙含量的检测方法及其表示。
2．了解配位滴定法的原理及方法。
二、实验原理
1．酸度的测定
通过测定牛奶的酸度即可确定牛乳的新鲜程度，同时可反映出乳质的实际状况。
牛乳的酸度以°T 表示，牛乳°T ：指滴定100 mL 牛乳样品，消耗0.1 mol/L NaOH 溶液的mL 数，或滴定10 mL 样品，结果再乘10。正常牛乳的酸度随乳牛的品种、饲料、泌乳期的不同而略有差异，但一般均在14~18°T 之间，新鲜牛乳的酸度常为16 ~ 18°T 之间。如果牛乳放置时间过长，因细菌繁殖而致使牛乳酸度降低。因此牛乳的酸度是反映乳质量的一项重要指标。
2．钙含量的测定
测定牛奶中的钙采取配位滴定法，用二乙胺四乙酸二钠盐（EDTA ）溶液滴定牛奶中的钙。用EDTA 测定钙，一般在pH = 12~13的碱性溶液中，以钙试剂（络蓝黑R ）为指示剂，计量点前钙与钙试剂形成粉红配合物，当用EDTA 溶液滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。
滴定时Fe 3+、Al 3+干扰时用三乙醇胺掩蔽。
三、仪器和药品
仪器：量筒、锥形瓶、碱式滴定管、pHS-25型酸度计；移液管（25 mL）、锥形瓶（250 mL）、滴定管。
药品：1% 酚酞指示剂，0.1 mol·L -1 氢氧化钠标准溶液，pH = 6.88标准缓冲溶液；EDTA 标准溶液（0.02 mol·L -1）、NaOH （20 %）、铬蓝黑R （0.5%）或MgY-EBT 作指示剂。
四、实验内容
1．酸度的测定方法
（1）滴定法
量取50 mL鲜乳，注入250 mL锥形瓶中，用50 mL中性蒸馏水稀释，加入
1% 酚酞指示剂5滴，混匀。用0.1 mol·L -1 氢氧化钠标准溶液（如何标定？）滴定，不断摇动，直至微红色在1min 内不消失为止。量取250 mL 酸牛乳，充分搅拌均匀，然后准确量取此酸牛乳15~20mL于250 mL锥形瓶中，加入50 mL 热至40℃ 的蒸馏水（摇匀），加0.1% 酚酞指示剂3滴，用0.1 mol·L -1 NaOH 标准溶液滴至微红色在30s 内不消失，即为终点，重复三次，计算酸度。
（2）酸度计法
按照pH 计的使用说明用标准缓冲溶液pH = 6.88定位，用蒸馏水洗净电极，擦干。取50 mL鲜牛奶放入100 mL烧杯中，在酸度计上测定pH 值。
2．钙含量的测定
（1）EDTA 溶液的标定（用标准锌溶液标定）
（2）钙含量的测定
准确移取牛奶试样25.00 mL 三份分别加入250 mL 锥形瓶中，加入蒸馏水25 mL，加入2 mL 20% NaOH 溶液，摇匀、再加入10~15滴铬蓝黑R 指示剂，用标准EDTA 滴定至溶液由粉红色至明显灰蓝色，即为终点，平行测定三次，计算牛奶中的含钙量，以每100mL 牛奶含钙的毫克数表示。将纯鲜牛奶换成高钙牛奶，重复做三次，计算高钙牛奶中的含钙量。
Ca (mg/100mL)=
五、思考题 c EDTA V EDTA ⨯40⨯100 25
1．牛奶酸度和钙含量是怎样表示的？
2. 锌标准溶液如何配制？
3. EDTA滴定牛奶中钙的原理？如何消除Fe 3+、Al 3+的干扰？