食品分析与检测实训指导手册
专业班级 食品营养与检测091
姓 名 朱思林
学 号 [1**********]
任务一 滴定法测定牛乳的酸度
【任务描述】
本任务主要为测定实验室提供的牛奶样品的酸度。整个任务过程主要包含基准物质的正确称量、碱标准溶液的配制，以及用酸碱滴定法测定产品中酸的含量；并通过多个样品的检验，对所得数据进行方差分析、误差分析、Q 检验等分析。
P 任务策划部分
【本任务应掌握知识点及技能】
【任务相关参考资料的查阅（请按参考文献的标准方法记录）】
D 任务实施及C 验证部分
【初次实验操作步骤设计】
【器材及试剂领取与配制】
1、牛乳测定的含义、牛乳酸度的来源？
答：食品中的酸类物质具有一定的防腐作用，当pH
外表酸度（固有酸度）指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。
主要来源于酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐、磷酸盐等。约占牛乳的0.15—0.18%(以乳酸计
真实酸度（发酵酸度）指牛乳在放置过程中，在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。
2、为什么实验终点为PH=8.2时滴定终定而不是7？
答：RCOOH+NAOH----RCOONA+ H2O
此中和反应用酚酞作指示剂，它在PH 约8.2时，就确定了游离酸中的终点。无色的酚酞与碱作用时，生成酚酞盐，同时失去1分子水，引起醌型重排而呈现红色.
3、在实验前如何选择滴定管的型号？
根据每次滴定所消耗的溶液体积不宜太大，也不宜过小，应控制在滴定管容量的1/3至2/3左右为宜，以减小误差。
4、为什么测牛奶酸度一定要加水？
答：牛奶中有碱性磷酸三钙，不加水牛奶的酸度高，而加水后磷酸三钙溶解度增加，从而降低了牛奶中的酸度，加水使滴定酸度降低20T ，所以一般测定酸度时都是指加水后的酸度。如果在滴定时没有加水，那没所得的酸度高20T ，应减去20T 。
D 任务实施及C 验证部分
【初次实验原始数据记录及结果计算】
表一、邻苯二甲酸氢钾称量及NaOH 溶液的标定
M 邻苯二甲酸氢
钾样品（g ） 样1 样2
始读数 12.0800 11.8246
终读数 11.8246 11.5715
样品质量 0.2554 0.2531
碱液滴定
消耗体积（mL ） 样1 样2
始读数 0.00 0.00
终读数 12.81 12.80
对应消耗体积 12.81 12.80
C(NaOH) 0.09764 0.09683 平均浓度 0.09724
相对偏差 0.4%
极差、相对极差计算：
极差=0.09764-0.09683=0.00081
结论：该组数据的相对偏差小于0.2%，NaOH 的浓度为0.09674
表二、牛乳酸度的测定
编号 1 2 3
牛乳体积 10 10 10
NaOH 初读数 0.000 0.000 0.000
NaOH 终读数 1.650 1.650 1.650
NaOH 体积 1.650 1.650 1.650
NaOH 平均体积 1.650
T=10Vx
C1*C2=Cx*Vx 得：T=0.1437%
经以上实验 ，我组对于邻苯二甲酸溶解时加水量多少对氢氧化钠标定结果有何影响产生了疑问，所以做了一组探究实验。
实验研究：邻苯二甲酸溶解是加水量多少对氢氧化钠标定结果的影响
通过相对平均偏差的及浓度的对比，我组讨论结果为加水量的多少对滴定结果有一定的影响，但是影响不是很大，具体情况有待考证。
实验中遇到的问题：
①在的滴定时，标准溶液锁消耗的以及应为滴定管容量的三分之一到三分之二，实验前应先计算好 ②邻苯二氢钾溶解时加水时应尽量保持加水量一致
③称量时尽量使样品和样品的质量保持一致
④用10mL 滴定管时读数读到到千分位
⑤计算是不能直接采用T=10Vx公式
实验改进方案：
此次实验采用酚酞做指示剂，但由于起终点难判断，测定结果可能会产生较大误差，通过查阅，发现采用百里酚--酚酞混合指示剂代替酚酞指示剂进行滴定，是终点明显，便于观察，精密度和准确度更高。
食品分析与检测实训指导手册
专业班级 食品营养与检测091
姓 名 朱思林
学 号 [1**********]
任务一 滴定法测定牛乳的酸度
【任务描述】
本任务主要为测定实验室提供的牛奶样品的酸度。整个任务过程主要包含基准物质的正确称量、碱标准溶液的配制，以及用酸碱滴定法测定产品中酸的含量；并通过多个样品的检验，对所得数据进行方差分析、误差分析、Q 检验等分析。
P 任务策划部分
【本任务应掌握知识点及技能】
【任务相关参考资料的查阅（请按参考文献的标准方法记录）】
D 任务实施及C 验证部分
【初次实验操作步骤设计】
【器材及试剂领取与配制】
1、牛乳测定的含义、牛乳酸度的来源？
答：食品中的酸类物质具有一定的防腐作用，当pH
外表酸度（固有酸度）指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。
主要来源于酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐、磷酸盐等。约占牛乳的0.15—0.18%(以乳酸计
真实酸度（发酵酸度）指牛乳在放置过程中，在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。
2、为什么实验终点为PH=8.2时滴定终定而不是7？
答：RCOOH+NAOH----RCOONA+ H2O
此中和反应用酚酞作指示剂，它在PH 约8.2时，就确定了游离酸中的终点。无色的酚酞与碱作用时，生成酚酞盐，同时失去1分子水，引起醌型重排而呈现红色.
3、在实验前如何选择滴定管的型号？
根据每次滴定所消耗的溶液体积不宜太大，也不宜过小，应控制在滴定管容量的1/3至2/3左右为宜，以减小误差。
4、为什么测牛奶酸度一定要加水？
答：牛奶中有碱性磷酸三钙，不加水牛奶的酸度高，而加水后磷酸三钙溶解度增加，从而降低了牛奶中的酸度，加水使滴定酸度降低20T ，所以一般测定酸度时都是指加水后的酸度。如果在滴定时没有加水，那没所得的酸度高20T ，应减去20T 。
D 任务实施及C 验证部分
【初次实验原始数据记录及结果计算】
表一、邻苯二甲酸氢钾称量及NaOH 溶液的标定
M 邻苯二甲酸氢
钾样品（g ） 样1 样2
始读数 12.0800 11.8246
终读数 11.8246 11.5715
样品质量 0.2554 0.2531
碱液滴定
消耗体积（mL ） 样1 样2
始读数 0.00 0.00
终读数 12.81 12.80
对应消耗体积 12.81 12.80
C(NaOH) 0.09764 0.09683 平均浓度 0.09724
相对偏差 0.4%
极差、相对极差计算：
极差=0.09764-0.09683=0.00081
结论：该组数据的相对偏差小于0.2%，NaOH 的浓度为0.09674
表二、牛乳酸度的测定
编号 1 2 3
牛乳体积 10 10 10
NaOH 初读数 0.000 0.000 0.000
NaOH 终读数 1.650 1.650 1.650
NaOH 体积 1.650 1.650 1.650
NaOH 平均体积 1.650
T=10Vx
C1*C2=Cx*Vx 得：T=0.1437%
经以上实验 ，我组对于邻苯二甲酸溶解时加水量多少对氢氧化钠标定结果有何影响产生了疑问，所以做了一组探究实验。
实验研究：邻苯二甲酸溶解是加水量多少对氢氧化钠标定结果的影响
通过相对平均偏差的及浓度的对比，我组讨论结果为加水量的多少对滴定结果有一定的影响，但是影响不是很大，具体情况有待考证。
实验中遇到的问题：
①在的滴定时，标准溶液锁消耗的以及应为滴定管容量的三分之一到三分之二，实验前应先计算好 ②邻苯二氢钾溶解时加水时应尽量保持加水量一致
③称量时尽量使样品和样品的质量保持一致
④用10mL 滴定管时读数读到到千分位
⑤计算是不能直接采用T=10Vx公式
实验改进方案：
此次实验采用酚酞做指示剂，但由于起终点难判断，测定结果可能会产生较大误差，通过查阅，发现采用百里酚--酚酞混合指示剂代替酚酞指示剂进行滴定，是终点明显，便于观察，精密度和准确度更高。