氨检测细则 第1版 第0次修订 第1页共5页
1 范围
本标准规定了公共场所空气中氨浓度的测定方法。
本标准适用于公共场所空气中氨浓度的测定，也适用于居住区大气和室内空气中氨浓度的测定。 2、检测项目
空气中氨浓度。 3、适用范围
本检测细则适用于室内空气中氨浓度的测定，也适用于居住区大气和公共场所空气中氨浓度的测定。其检出限为0.2μg/10mL。若采样体积为20L 时，可测浓度范围为 0.01～0.5 mg/m3。 4、检测依据
本方法主要依据GB/T 18204.25 《公共场所空气中氨测定方法》。 5 原理
空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。 6 试剂和材料
本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水 6.1 无氨水
蒸馏法 向1000mL 的蒸馏水中加0.1mL 硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃装置中进行重蒸馏，弃去50mL 初馏液，于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液，密封，保存。 6.2 吸收液
吸收液[C（H2SO4）=0.005mol/L]：量取2.8mL 浓硫酸加入水中，并稀释至1L ，临用时再稀释10倍。 6.3 水杨酸溶液（50g/L）
氨检测细则 第1版 第0次修订 第2页共5页
称取10.0g 水杨酸[C6H 4（OH ）COOH]和10.0g 柠檬酸钠（NaC 8O 2 2H 2O ），加水约50mL ，再加55mL 氢氧化钠溶液[C（NaOH ）=2mol/L]，用水稀释至200mL 。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。 6.4 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）
称取1.0g 亚硝基铁氰化钠[Na2Fe （CN ）5·NO·2H 2O]，溶于100ml 水中，贮于冰箱中可稳定一个月。
6.5 次氯酸钠溶液[c(NaClO)=0.05mol/L]，有效氯不低于5.2%。
取1mL 次氯酸钠试剂原液，用碘量法标准定其浓度（标定方法见附录B ）。然后用氢氧化钠溶液[C（NaOH ）=2mol/L]稀释成0.05mol/L的溶液，贮于冰箱中可保存两个月。
标定方法：称取2g 碘化钾于250mL 碘量瓶中，加水50mL 溶解。再加1.00mL 次氯酸钠试剂，加0.5mL （1+1）盐酸溶液，摇匀。暗处放置3min ，用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1mL5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，平行滴定三次，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.04mL ，取其平均值。已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度，则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算。
c (Na 2S 2O 3) ⋅V
1. 00⨯2次氯酸钠标准溶液浓度c=
式中：
c ——次氯酸钠标准溶液浓度，mol/L；
V ——滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ； C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L。 6.5 氨标准溶液
6.5.1 准确称取0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH4Cl ）。用少量水溶解，移入100 mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此液1.00 mL含1mg 的氨。临用时，再用吸收液稀释成1.00 mL含1μg 氨的标准溶液。
6.5.2 标准工作液：临用时，将标准贮备液（见3.5.1）用吸收液稀释成1.00mL
氨检测细则 第1版 第0次修订 第3页共5页
含1.00μg 氨。 7 仪器、设备
7.1 大型气泡吸收管：有10mL 刻度线，见图1，出气口内径为1mm ，与管底距离应为3~5mm。
7.2 空气采样器：流量范围0~2L/min，流量稳定，使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小±5%。 7.3 具塞比色管：10mL 。
7.4 分光光度计：可测波长为697.5nm ，狭缝小于20nm 。 7.5 玻璃容器：经校正的容量瓶、移液管； 7.6 聚四氟乙烯管（或玻璃管）：内径 6～7 mm。 8 采样
8.1用一个内装10mL 吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L ，及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h 内分析。 8.2 样品保存
采集好的样品，应尽快分析。必要时于 2℃～5 ℃下冷藏，可贮存1周。 9 分析步骤 9.1 标准曲线的绘制
取10ml 具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。
表1 氨标准系列
向以上各管分别加入0.50mL 水杨酸溶液，混匀；再加入0.1mL 亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL 次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置60min 后，在波长697.5nm 下，用10mm 比色皿，以蒸馏水作参比，测定各管的吸光度。以氨含量（μg ）
氨检测细则 第1版 第0次修订 第4页共5页
作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。
Y=bХ+α ……………………………………（1） 式中：Y ——标准溶液的吸光度； Х——氨含量，ug ； α——回归方程式的截距； b ——回归方程式斜率。
标准曲线斜率b 应为0.081±0.003吸光度/ug氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs ）。 9.2 样品的测定
将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积10mL 。 再按制备标准曲线的操作步骤（9.1）测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10mL 未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。 10 结果计算
10.1 将采样体积按公式（2）换算成标准状态下的采样体积； V 0=V t
T 0P
⨯ ……………………………………（2） 273+t P 0
式中：V 0——标准状态下的采样体积，L ；
Vt ——采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L ； T0——标准状态下的绝对温度，273K ； P0——标准状态下的大气压力，101.3kPa ； P——采样时的大气压力，kPa ； t——采样时的空气温度，0C 。 10.2 空气中氨浓度按公式（3）计算：
氨检测细则 第1版 第0次修订 第5页共5页
C（NH 3）=
(A -A 0) ⨯B g
V 0
……………………………（3）
式中：C ——空气中氨浓度，mg/m3； A——样品溶液的吸光度； A0——空白溶液的吸光度； BS ——计算因子，μg/吸光度； V0——标准状态下的采样体积，L ； 11 测定范围、精密度和准确度 11.1 测定线性范围
测定范围为10mL 样品溶液中含0.5~10μg 氨。按本法规定的条件采样10min ，样
11.2 灵敏度
10mL 吸收液中含有1μg 的氨，吸光度为0.081±0.003。 11.3 检测下限
检测下限为0.5μg/10mL，若采样体积为5L 时，最低检出浓度为0.01mg/m3。 11.4 方法的精密度
当样品中氨含量为1.0，5.0，10.0μg/mL时，其变异系数分别为3.1%、2.9%、1.0%，平均相对偏差为2.5%。 11.5 方法的准确度
样品溶液加入1.0，3.0，5.0，7.0μg/的氨时，其回收率为95%~109%，平均回收率为100.0%。 12 干扰和排除
样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时，干扰测定。处理方法如下：
12.1 除金属离子：加入柠檬酸钠溶液可消除常见离子的干扰；
12.2 除硫化物：若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸而去除干扰；
12.3 除有机物：有些有机物（如甲醛），生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mol/L的盐酸溶液将吸收液酸化到pH ≤2后，煮沸即可除去。
氨检测细则 第1版 第0次修订 第1页共5页
1 范围
本标准规定了公共场所空气中氨浓度的测定方法。
本标准适用于公共场所空气中氨浓度的测定，也适用于居住区大气和室内空气中氨浓度的测定。 2、检测项目
空气中氨浓度。 3、适用范围
本检测细则适用于室内空气中氨浓度的测定，也适用于居住区大气和公共场所空气中氨浓度的测定。其检出限为0.2μg/10mL。若采样体积为20L 时，可测浓度范围为 0.01～0.5 mg/m3。 4、检测依据
本方法主要依据GB/T 18204.25 《公共场所空气中氨测定方法》。 5 原理
空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。 6 试剂和材料
本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水 6.1 无氨水
蒸馏法 向1000mL 的蒸馏水中加0.1mL 硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃装置中进行重蒸馏，弃去50mL 初馏液，于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液，密封，保存。 6.2 吸收液
吸收液[C（H2SO4）=0.005mol/L]：量取2.8mL 浓硫酸加入水中，并稀释至1L ，临用时再稀释10倍。 6.3 水杨酸溶液（50g/L）
氨检测细则 第1版 第0次修订 第2页共5页
称取10.0g 水杨酸[C6H 4（OH ）COOH]和10.0g 柠檬酸钠（NaC 8O 2 2H 2O ），加水约50mL ，再加55mL 氢氧化钠溶液[C（NaOH ）=2mol/L]，用水稀释至200mL 。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。 6.4 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）
称取1.0g 亚硝基铁氰化钠[Na2Fe （CN ）5·NO·2H 2O]，溶于100ml 水中，贮于冰箱中可稳定一个月。
6.5 次氯酸钠溶液[c(NaClO)=0.05mol/L]，有效氯不低于5.2%。
取1mL 次氯酸钠试剂原液，用碘量法标准定其浓度（标定方法见附录B ）。然后用氢氧化钠溶液[C（NaOH ）=2mol/L]稀释成0.05mol/L的溶液，贮于冰箱中可保存两个月。
标定方法：称取2g 碘化钾于250mL 碘量瓶中，加水50mL 溶解。再加1.00mL 次氯酸钠试剂，加0.5mL （1+1）盐酸溶液，摇匀。暗处放置3min ，用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1mL5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，平行滴定三次，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.04mL ，取其平均值。已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度，则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算。
c (Na 2S 2O 3) ⋅V
1. 00⨯2次氯酸钠标准溶液浓度c=
式中：
c ——次氯酸钠标准溶液浓度，mol/L；
V ——滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ； C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L。 6.5 氨标准溶液
6.5.1 准确称取0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH4Cl ）。用少量水溶解，移入100 mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此液1.00 mL含1mg 的氨。临用时，再用吸收液稀释成1.00 mL含1μg 氨的标准溶液。
6.5.2 标准工作液：临用时，将标准贮备液（见3.5.1）用吸收液稀释成1.00mL
氨检测细则 第1版 第0次修订 第3页共5页
含1.00μg 氨。 7 仪器、设备
7.1 大型气泡吸收管：有10mL 刻度线，见图1，出气口内径为1mm ，与管底距离应为3~5mm。
7.2 空气采样器：流量范围0~2L/min，流量稳定，使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小±5%。 7.3 具塞比色管：10mL 。
7.4 分光光度计：可测波长为697.5nm ，狭缝小于20nm 。 7.5 玻璃容器：经校正的容量瓶、移液管； 7.6 聚四氟乙烯管（或玻璃管）：内径 6～7 mm。 8 采样
8.1用一个内装10mL 吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L ，及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h 内分析。 8.2 样品保存
采集好的样品，应尽快分析。必要时于 2℃～5 ℃下冷藏，可贮存1周。 9 分析步骤 9.1 标准曲线的绘制
取10ml 具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。
表1 氨标准系列
向以上各管分别加入0.50mL 水杨酸溶液，混匀；再加入0.1mL 亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL 次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置60min 后，在波长697.5nm 下，用10mm 比色皿，以蒸馏水作参比，测定各管的吸光度。以氨含量（μg ）
氨检测细则 第1版 第0次修订 第4页共5页
作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。
Y=bХ+α ……………………………………（1） 式中：Y ——标准溶液的吸光度； Х——氨含量，ug ； α——回归方程式的截距； b ——回归方程式斜率。
标准曲线斜率b 应为0.081±0.003吸光度/ug氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs ）。 9.2 样品的测定
将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积10mL 。 再按制备标准曲线的操作步骤（9.1）测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10mL 未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。 10 结果计算
10.1 将采样体积按公式（2）换算成标准状态下的采样体积； V 0=V t
T 0P
⨯ ……………………………………（2） 273+t P 0
式中：V 0——标准状态下的采样体积，L ；
Vt ——采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L ； T0——标准状态下的绝对温度，273K ； P0——标准状态下的大气压力，101.3kPa ； P——采样时的大气压力，kPa ； t——采样时的空气温度，0C 。 10.2 空气中氨浓度按公式（3）计算：
氨检测细则 第1版 第0次修订 第5页共5页
C（NH 3）=
(A -A 0) ⨯B g
V 0
……………………………（3）
式中：C ——空气中氨浓度，mg/m3； A——样品溶液的吸光度； A0——空白溶液的吸光度； BS ——计算因子，μg/吸光度； V0——标准状态下的采样体积，L ； 11 测定范围、精密度和准确度 11.1 测定线性范围
测定范围为10mL 样品溶液中含0.5~10μg 氨。按本法规定的条件采样10min ，样
11.2 灵敏度
10mL 吸收液中含有1μg 的氨，吸光度为0.081±0.003。 11.3 检测下限
检测下限为0.5μg/10mL，若采样体积为5L 时，最低检出浓度为0.01mg/m3。 11.4 方法的精密度
当样品中氨含量为1.0，5.0，10.0μg/mL时，其变异系数分别为3.1%、2.9%、1.0%，平均相对偏差为2.5%。 11.5 方法的准确度
样品溶液加入1.0，3.0，5.0，7.0μg/的氨时，其回收率为95%~109%，平均回收率为100.0%。 12 干扰和排除
样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时，干扰测定。处理方法如下：
12.1 除金属离子：加入柠檬酸钠溶液可消除常见离子的干扰；
12.2 除硫化物：若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸而去除干扰；
12.3 除有机物：有些有机物（如甲醛），生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mol/L的盐酸溶液将吸收液酸化到pH ≤2后，煮沸即可除去。