不锈钢电解着色工艺研究

毕业设计(论文)开题报告

题目304不锈钢电解着色工艺研究

专 业 名 称 金属材料工程(腐蚀与防护)

班 级 学 号 08012421

学 生 姓 名 曾云辉

指 导 教 师 周 雅

填 表 日 期 2012 年 2 月 12 日

目 录

1选题的依据及意义 ................................................................................. 1

1.1选题依据 . .................................................... 错误!未定义书签。

1.2研究意义 . ....................................................................................... 1

2国内外研究概况及发展趋势 ................................................................. 2

2.1国外彩色不锈钢研究概况 ........................................................... 2

2.2国内彩色不锈钢研究概况 ........................................................... 3

2.3彩色不锈钢着色发展趋势 ........................................................... 6

3研究内容及实验方案 ............................................................................. 7

3.1研究内容 . ....................................................................................... 7

3.2实验方案 . ....................................................................................... 7

4课题目标、主要特色及工作进度 ......................................................... 8

4.1课题目标 . ....................................................................................... 8

4.2主要特色 . ....................................................................................... 9

4.3工作进度 . ....................................................................................... 9

5参考文献 . ............................................................................................... 10

1选题的依据及意义

1.1选题依据

不锈钢因其具有良好的耐腐蚀性、耐磨性和加工性能以及精美的外观和无毒等特性而被广泛应用于各种领域。根据金相组织结构,不锈钢可分为:奥氏体不锈钢,铁索体不锈钢和马氏体不锈钢。而在工程应用中奥氏体不锈钢最为广泛[1]。本课题研究的304不锈钢为奥氏体型不锈钢,具体牌号为1Cr18Ni9Ti ,其具体元素含量分别是:C ≤0.12%、Si ≤1.00%、Mn ≤2.00%、P ≤0.035%、S ≤0.030%、Ni 为8.00~11.00%、Cr 为17.00~19.00%[2]。它广泛应用于日用厨具、汽车工业、宇航、家用电器、建筑等领域。不锈钢是一种华丽的工程材料,随着其要求领域的不断扩大,彩色不锈钢悄然问世。

五彩缤纷的彩色不仅增加了不锈钢的装饰性和艺术性而且也提高了不锈钢的耐蚀性和耐磨性,这也是我们选择此课题的一个重要基础。彩色不锈钢使用寿命长并可以回收利用,所带来的成本效益明显,使它在工程材料领域的重要性经久不衰,而彩色不锈钢的应用前景更为诱人。材料的初始费用稍高一点已经逐渐为人们所接受,因为它的外观性能要比涂层低碳钢保持的时间长得多,而且长期使用后具有很好的回收利用价值,寿命周期长,成本低,效益十分明显[1]。

不锈钢的应用和发展有了80多年的历史,但是它的着彩色处理工艺近20年来才广泛引起兴趣。由早期的INCO 法,以及其派生方法代表着化学着色方法的不断进步,到如今电化学着彩色,高温着彩色等多元化的发展,不锈钢着彩色正向着更完善方面前进[1]。本课题选着电解着色即电化学着色,充分的考虑到了电化学着彩色的优缺点,电解着色法颜色可控性好,重现性较佳,以及溶液的工作寿命长等良好特性,当然鉴于使用的仪器设备,即电源的使用,电力线的分布将是影响着色后外观质量的重要因素。采用何种电源,其电源工艺参数又是多少,将是本次课题研究的一个主要方向。同时在着色液方面,现在比较常见的是使用硫酸铬酐体系,而且所用的温度一般较高,普遍在50℃以上,最高可达90℃,在这种环境下,溶液中铬酸挥发,不仅对环境有着严重的污染,同时对实验人员及生产人员的身体健康造成危害,所以本次课题的另一个研究方向就是探索出新的绿色的环保的电解着色液的配方,并尽可能的降低槽液温度,以降低能耗,这也将是,本次毕业设计的一个亮点。

总之,不锈钢着彩色不仅仅保持了不锈钢材料原有的各种优良传统,同时又以色彩漂亮的外观给人们的生活增添了情趣,本次课题研究旨在通过对电解着色方法进一步探索,力争在绿色工艺配方及电源选择参数方面取得一定的进展,这也是我们本次选题的基本依据,相信我们定能获得成功!

1.2研究意义

我们选择不锈钢电解着彩色,它的发展将不断地完善不锈钢这种作为工程材料中重要地位,彩色不锈钢的应用不仅是工业生产的需要,同时也将极大地丰富

并美化人们的生活。我们首先可以归纳一下彩色不锈钢的性能特点,主要有以下几点:(1)色彩丰富,灰度等级多;(2)彩色是由于化学反应形成的薄膜经过光干涉作用的结果,故不会产生脱落、褪色,始终保持鲜艳;(3)耐磨损,耐腐蚀,耐高温,耐风化;(4)能弯曲,可以拉伸,加工良性好。因此彩色不锈钢是一种新型高品位性能优异的材料[3]。

目前它的主要具体用途包括(1)高档装饰材料,例如北京京伦饭店的八根柱子采用进口金黄色不锈钢装饰;2004年英国费尔什至福千年中心屋顶结构Colour Texo,彩色316不锈钢带有一定花纹的青铜色不锈钢,外观富丽堂皇,而且在一天的不同时间由于太阳光被拱形结构反射可显示出不同颜色,同时316不锈钢耐腐蚀性能好,尤其适用于英国恶劣的海洋性气候;(2)高档印刷图案,彩色不锈钢可用于各种图案的印刷,例如由伯明翰大学完成的一幅表现英勇行军的古希腊士兵的壁雕装饰艺术品,共采用了32种颜色的不锈钢制成;(3)其他用途,可以用于厨房用具,一些要求耐蚀而不反光的重要零件也可以用彩色不锈钢制作,例如黑色不反光的不锈钢渔具,此外还有人将彩色不锈钢用在光学仪器上[3]。

彩色不锈钢有许多优点和广阔的应用前景。在发展历程中,国外用了45年时间完成了由实验研究到生产线的建立,而国内也正在由实验室研究阶段转化为工业生产阶段,值此发展的重要时机,对不锈钢的电解着色的更深入的探究将大大加快彩色不锈钢的工业化生产及应用,这也是随着国民经济发展的必然结果,我们也相信伴随着更多研究员,工程人员,甚至包括各层次的学生参与,不锈钢电解着彩色工艺定将日趋成熟和稳定。

2国内外研究概况及发展趋势

2.1国外彩色不锈钢研究概况

早在1927年哈耶德和格林就曾经或得在硫酸和铬酸溶液中进行不锈钢彩色处理的专利。而后在其几十年的发展道路上,很多研究人员对其溶液配方进行了深入研究,1965年克勒格和格利宁发表了关于在硫酸铬酸体系中加入少量的钼酸铵,(最佳6.5~8g/L),可以提高着色膜的光泽专利。1968年詹姆斯、斯密司和托特都提出在不锈刚上的专利。但是他们在1968年以前都未获得广泛应用。其主要原因有二个:一是以这些方法所获得彩色都不太美观,不符合装饰性要求;二是这些彩色膜耐磨性较差,容易脱落,因此,均未获得工业化生产[3]。

1972年,英国国际鎳公司欧洲研究和发展中心提出因科工艺法是经过改进后具有实用价值的工艺,该工艺是将抛光后的不锈钢浸入80~90℃的铬酸-硫酸混合液中,随时间的变化,表面生成不同厚度的氧化膜,由于光的干涉而产生不同的颜色。最初该方法的缺点是采用时间来控制颜色。当溶液的组成和温度稍有变化时,就不能得到重现性好的颜色,为克服这一缺点,因科公司后来又采用控制电位差的方法,伊万斯用饱和甘汞电极做参比电极测量着色过程中的电位变化,并对着色工艺及成膜机理进行了详细的研究[1]。

以上这些都是化学着色发展过程,但是为电化学着彩色的兴起打下了牢固的理论基石,随着人们对界面化学反应过程认识的更为深入认识,以及电源仪器的

灵敏度增强,大家对电化学着彩色越来越有兴趣,由于采用电化学着色,颜色可控性好,时间范围宽并缩短,同时其颜色重现性较好,且受不锈钢表面状况的影响较小,改善了工作环境,且溶液成分波动较小。

C . J . 林和J . G . 杜研究用脉冲电流方法对不锈钢进行着色,同时研究膜的力学性能。着色液位铬酐和硫酸体系,脉冲电流信号为矩形方波,通过改变参数I1(正电流值)、I2(负电流值)、T1(正电流持续时间)、T2(负电流持续时间),研究不同脉冲电流信号的变化下不锈钢的着色情况。由脉冲获得的色膜具有良好的附着性和延展性。色膜经SEM 分析,其晶粒大小为5nm ,显示出近乎非晶态组织。在施加脉冲信号过程中,阳极电流伴随着阳极反应,阴极电流伴随着阴极反应,在特定的信号范围参数内,色膜的厚度与通入的总电量成正比。因此,可以通过总电量来得到特定厚度的色膜,从而达到控制颜色的目的。采用此种方法颜色的重现性好,此方法实在75℃下进行的[4,5]。

K . 奥格拉 . 劳W . 纳卡雅马M ,尝试用三角电波脉冲法进行着色,着色可以在室温下进行[6]。要获得特定颜色,必须调整好适当的I max 、I min 和τ(三角

波周期值)。色膜的厚度与电解时间和τ对数成线性关系。K . 奥格拉用紫外分光光度计测量了着色膜的厚度,色膜的厚度可用下式来估算:

, d = λλ/ 4n(λ—λ,)

式中 λ - 色膜的反射光谱中最大的反射系数对应的波长;

λ,- 色膜的反射光谱中最小的反射系数对应的波长;

n - 氧化膜的折射系数。

随着通电时间的延长,工件的颜色按照:褐色→黄色→红色→蓝色→绿色的顺序变化。

金 J . N .、欧S. J、李S. C等人研究在正弦波、正弦波+直流、正弦波+方波这3种电流信号作用下,得到不同类型的色膜,都具有良好的性能。

因科电解着色法,对铬-镍系不锈钢工件处理时,在含有碳酸钠、硅酸钠、铝酸钠等成分或含少量的硫酸中,在常温下,在32~107A/dm2电流密度下,进行交流电解,不同时间可获得褐色、金黄色、红色、绿色等不同色彩[3]。

2.2国内彩色不锈钢研究概况

我国对不锈钢着彩色起步较晚,自1973年上海轻工业研究所介绍了T . E . EVams 的不锈钢着色新工艺以来,我国已有40多个单位开展了彩色不锈钢的研究,发表论文数十篇。

王文静、李国彬等研究了电化学着色,并对着色膜进行了XPS 研究,通过正交试验分析,在铬酸硫酸体系中,最佳着色的工艺为CrO 3 228g/L、H 2SO 4 483g/L、T 为80℃,电流密度d=0.5 A/dm2,同时指出电流密度对实验影响最大。着色膜经XPS 分析,其中含有的元素有Cr 、Fe 、N 、O 、S 等,着色膜的Cr 可能以六价和三价同时存在,并以氧化物的形式或以与COOH 相结合的形式存在[7]。

曹荣、陈文静在以对医用不锈钢着色工艺研究中谈到着色后膜的耐磨性问题,分析指出电解着色后,膜层的孔隙较大,疏松不牢靠,而需要进行固膜处理,但是在加固膜层的过层中一般会出现二个效应(1)固膜层在孔隙中形成,填补缩小原氧化膜;(2)固膜在原膜层表面成膜,使得膜层增厚,影响表面的性能和色彩。同时也分析了着色时间、温度与槽液浓度对彩色膜的影响。随着着色时间的增长,彩色膜层按蓝色→金黄色→红色→绿色变化。但是当着色时间太长时,

膜层会粗超甚至粉化,当着色电位与起始电位差超过30mv 时,膜会发生溶解。他们认为,在该体系中若温度低于55℃时,将不能着色,槽液处于80~95℃时为最佳,在温度升高的过程中,水分蒸发加快,氧化环境变强,着色周期将缩短,而不易控制,同时若槽液的浓度上升较多,反应将加快,着色将更难控制,且到某一时刻,溶液产生明显沉淀,CrO 3浓度将急剧降低[8]。他们得出的电位时间图

如下图一,对应的颜色见表一。

图一 电位—时间关系图

(参比Pt 电极)

中科院金属腐蚀与防护研究所于兴文对不锈钢着色技术的理论做了深一步的了解,其中包括不锈钢显彩色原理及着色膜生成原理[9]。光的干涉原理见下图二。

图二 表面光干涉原理

入射光I 从空气中以入射角i 角度照射到氧化膜表面A 点,一部分光反射回空气中成为反射光;另一部分光咦入射角γ角度成为折射光在氧化膜中沿AB 方向传播至不锈钢B 点,当遇上不锈钢基体表面的后,就发生全反射,成为反射光,沿BC 方向传播至C 点。在氧化膜C 点,一部分经折射后入空气成为CD 光;另一部分在氧化膜内反射到不锈钢基体上,这是折射光CD 与A 点发生的反射光由于存在相位差和光程差,当这两束光相遇就会发生光的干涉现象,出现不同的干涉色彩。

根据上述光干涉原理可知,如果表面氧化膜的成分改变,就会改变其折射率,从而及时表面膜厚度相同,而干涉色的色调也会发生变化。表面氧化膜成分相同时,即使光线折射率一样,如果改变氧化膜厚度也会显示不同的色彩。

当氧化膜的厚度h 固定时,入射角度的改变,不锈钢表面的色彩也会随之发生相应的变化,这是入射光在折射后产生的光程差发生变化所引起的。

[10]1973年伊文斯等人提出不锈钢着色膜生成原理,当不锈钢浸入铬酸和硫

酸组成的着色液,在不锈钢表面上发生电化学反应,见下图三,不锈钢金属(M )铬、镍、铁等在阳极区放出电子变成金属离子(M 2+)。

阳极区: M → M2+ + 2e (M 代表Cr 、Ni 、Fe )

在阴极区含有六价铬的铬酸接受电子变成三价铬(Cr3+),反应式如下。

- + 3+ 阴极区: HCrO4+ 7H+ 3e → Cr+ 4H2O

当不锈钢在溶液中浸渍一段时间后,在金属/溶液界面上金属离子(M 2+)和Cr 3+浓度达到临界值,并超过了富铬的尖晶石氧化物的溶解度,由于水解反应形成的氧化膜,反应式如下:

p M2+ + q Cr3+ + r H2O → Mp Cr q O r + 2r H+

其中 2p + 3q = 2r

当氧化膜一旦生成,阳极反应和阴极反应立即分离,也即如图三所示,此时,阳极反应仍在氧化膜的孔底部,即不锈钢表面进行,阴极反应在膜的表面进行。阳极反应产物M2+通过微孔向外扩散,在孔口和孔底之间存在扩散电位差Δψ,随着膜厚的增加,Δψ增大。膜厚不同就产生了不同的干涉色,这就是电位差可着彩色的基本原理。

图三 氧化膜生成模型

郭稚弧、贾法龙、邱于兵研究三角电波扫描法制备彩色不锈钢[11]。通过正交试验探讨最佳工艺参数,并对着色膜的各项性能做了测定,耐磨性能较好。此工艺对曲面着色也有良好的适应性,把试片弯成90º后进行着色,颜色也很均匀,重现性也很好。只要控制好工艺参数就可获得预期颜色。温度对颜色的控制有很大的影响,温度越高,着色速度越快。

同时他们还研究了着色过程中,着色液中的杂质离子浓度的变化情况[12]。在不锈钢着色过程中,反应产生的杂质离子,如Fe 3+、Cr 3+、Ni 2+的浓度不断增加,这三种离子的含量是影响着色重现性的重要因素。对着色溶液的体系建立可行的分析方法,对杂质离子的影响进行研究,发现随着电解着色时间的延长,铬离子浓度增加最快,铁离子和镍离子的浓度增加较慢。在Cr 3+≤2.0g/L,Fe 3+≤600mg/L,Ni2+≤184mg/L的范围内,着色膜的重现性可以得到保证。色膜的EPMA 分析表明,电化学着色得到的膜比化学着色的膜要致密,耐蚀性要好[13]。他们还

[14]研究了低频方波电化学法制备彩色不锈钢,此法获得的颜色均匀,容易控制,

重现性好。

李晓煜、谢致微、张文雄等人研究了不锈钢阳极氧化成金黄色[15,16]。着色液中铬酐20g/L,硫酸400ml/L,硫酸锰3g/L,添加剂YZ-03 40g/L,醋酸钠10.5g/L,

2电流密度为0.4A/dm此工艺主要用于形成金黄色的色膜,对于其他颜色则难以

实现。不锈钢在如此低的铬酐浓度下的着色液中,如果没有电流通入,即使浸泡数小时也不会着色。

方景礼、刘琴、韩克平等人在研究了钼酸钠溶液中将不锈钢成功镀覆上一层蓝色膜[17]。不锈钢在阴极电流作用下,表面沉积上一层钼的复杂化合物。膜厚度约为42.7um 。

2.3彩色不锈钢着色发展趋势

从以上介绍不难看出,目前不论在国外还是国内不锈钢着彩色都处在的快速发展时期从酸性着色法到碱性着色法,变公害为无公害;从时间控制到电位差控制;从初期对前处理的简单要求到目前高标准的前处理工艺,从单色到彩色,甚至是多花纹,不锈钢着彩色正朝着多元化方向发展。

在工艺方面,对于绿色环保工艺以降低危害和选择多样的电源及合理的电参数以降低能耗的需求一直都是目前工艺研究方向的前沿,加强对前处理的要求,考虑基材的原有的钝化膜及电解抛光整平效果的增强以及各种活化的方式也越来越引起大家的关注。

在性能方面,对于着色后的均匀性要求也越来越高,同时也要具有一定的耐磨性及保色保光性。这方面则由原始的时间控制法向电位差甚至是电量控制发展,着色后的坚膜处理也渐渐被人们重视。同时不锈钢的双色和套色也因其更为绚丽的美观吸引着大家的关注,双色及套色工艺的发展在单色着彩色工艺成熟后必将成为不锈钢着彩色的又一大亮点。

3研究内容及实验方案

3.1研究内容

本次研究牌号为1Cr18Ni9Ti (304)不锈钢的电解着色工艺,考虑到目前的实验室所拥有的实验设备与膜层检验方式,我们将对电解着色槽液的改良进行深一步的探究。又兼顾本人将在重庆延锋江森自控有限进行部分毕业设计,可以考虑到公司所拥有的电源,对电源的选择及参数的设定进行初步的了解。对着色后的颜色,考虑到时间的有限性,先进行单一颜色的工艺确定,为以后的科研工作做好准备。对于着色后的质量及性能要求,我们将在对颜色的均匀性,重现性以及膜层的耐磨性作为主要的检验指标。

3.2实验方案

首先我们确定我们的工艺流程如下:

制挂 → 封胶 → 去胶 → 有机物擦洗 → 化学除油 → 热水洗 → 冷水洗 → (除锈) → (水洗) → 电化学抛光 → 水洗 →活化 → 水洗 → 电解着色 → 水洗 → 坚膜处理 → 性能检测 → 封装试样

括号中工序尚未确定,主要是由于酸洗除锈可能造成基材的过腐蚀而影响电化学抛光,但是如果不能除去表面的氧化皮层,预计电解抛光的效果也不佳,即基材表面为不良整平,从而可能进一步影响电解着色,因为实验尚未开展,故先进行不除锈的电解着色,若效果不佳,则考虑除锈,可在除锈液中加入缓蚀剂,防止基材的过腐蚀。

对上述工艺的每个工序作用及参考槽液配方如下,但实验的未知性可能导致真正在实验中有很多需要改进的地方,以下内容仅作实验前期参考方向。

制挂:用铝丝连接挂具,制挂时要紧固

封胶:考虑到铝丝和基材之间存在电位差,所以必须进行封胶处理,所用材料为树脂,封胶时可分为多次,务必保证封胶完整。

去胶:用刀片除去多余胶皮,初步制成试样的几何参数为25mm * 30mm *

1.5mm ,注意尖端处的倒角处理。

有机物擦洗:由于我们采用的是化学除油,所以在此之前,我们可先用有机物擦洗,除去基材表面的一些有机物及植物油等,提高基材除油效果。

化学除油:利用碱性物质溶解除去不锈钢表面上的油污,以达到清洁表面的作用。目前我们的配方暂定为碳酸钠 20g/L、氢氧化钠 15g/L、磷酸钠 20g/L、OP -10 10ml/L,温度50±5℃,抛光时间为10~20min 。

电化学抛光:抛光主要是阳极电极过程和表面磷酸膜共同作用的结果。从阳极溶解下来的金属离子与抛光液中的磷酸形成溶解度小、黏性大、扩散速度小的磷酸盐,并慢慢地积累在阳极附近,粘接在阳极表面,形成了粘滞性较大的电解液层。密度大、导电能力差的黏膜在微观表面上分布不均匀,从而影响了电流密

度在阳极上的分布。很明显,黏膜在微观凸起处比凹洼处的厚度小,使凸起处电流密度较高而溶解速度较快。随着黏膜的流动,凹凸位置不断变换,粗糙表面逐渐整平[18]。不锈钢表面因此被抛光达到高度光洁和光泽的外观。我们的电解抛光

3液配方暂定为:磷酸(d=1.7g/cm)600ml/L、硫酸(d=1.84g/cm3)300ml/L、丙

三醇30ml/L、糖精2~4g/L,电压为6~12V ,电流密度为20~30A/dm2,温度为50~70℃,时间为4~5min ,阴极为铅板。

活化:活化可明显加快着色过程,提高着色膜的鲜艳性,均匀性和耐磨性。阳极电解活化比阴极电解活化效果要好得多,提高温度也是有利于活化,而相同浓度的盐酸和硫酸活化效果相当[19]。综合考虑着色的速度,均匀性,耐磨性和颜色的可控性,我们先选用化学活化,即硫酸3~5%,水余量,在室温下活化5~10min 。

电解着色:电解着色的原理和着色膜的显色原理我们在上诉已说明,考虑到我们实验室对不锈钢的表面处理以前还未有系统研究,所以在前处理的还没有明确工艺的前提下,我们先采用鉻酸硫酸这个成熟的电解体系,以考究处合格的前处理工艺,待前处理工艺明确后,我们的主要方向则是对槽液配方的改进,以及我在公司对电源选择和参数上的优化,我们将采用正交试验的方法整合出优异的着色工艺。

坚膜处理:坚膜处理是为了提高不锈钢着色膜的耐磨性和耐蚀性等,本次课题对此方面可能不会做深入探究。初步确定坚膜液的配方为1%的硅酸钠,沸水处理5min [20]。

性能测定:我们会对着色后的膜层进行外观的观察,并做好记录,同时我们还将进行点滴试验(GB 5936-86)和耐磨试验(GB 5933-86)分别对不锈钢着色膜的耐蚀性和耐磨性进行一个评判。

相信在以上工艺为基础下,我们将对电解槽液进行多方面的探讨,定能取得满意的结果。

4课题目标、主要特色及工作进度

4.1课题目标

本次课题的选择,就试验的条件而言具有一定的难度,主要方面在于电源的单一和我们对膜层的检验手段,以及难以在试验中对微观参数的采集。但是我们也将尽我们的所能,在本次课题的研究下取得一定的突破,为后续的研究积累部分的经验。我们的目标主要包括以下几点:(1)提取出成熟的不锈钢的前处理工艺,这是我们在电解着色前所做的工艺,也可作为以后不锈钢表面处理的前处理工艺的参考;(2)找到适合的绿色的电解着色槽液配方,这也是目前不锈钢电解着色的发展主流方向;(3)我们希望我们最后所得的电解着色膜的颜色均匀性较好,可重现,同时具有一定的耐蚀性和耐磨性,在具体颜色颜色方面我们可以只做出一种颜色的工艺,因为颜色的不同我们可以控制电量的通过,它可以决定膜层的厚度,即间接地约束膜层的颜色。希望通过我们的努力,得到满意的答案。

4.2主要特色

我们本次课题的研究,有部分是在前人基础上进行的验证,但是就电解着色

法而言,目前还是属于不锈钢着彩色的兴起阶段,是一种尚未成熟的工艺,特别

是我们对绿色的环保的电解配方的研究将是本次课题的一大亮点。同时,在电源

的选择和参数的设定,这方面将会牵涉更多的成膜理论,我希望利用我公司所有

的条件,尽自己最大的努力,哪怕是在这点上所的结果不多,我也责无旁贷。我

们希望在电源这方面也成为我们的亮点,我们将尽我们所能把本次课题做出亮

点,做出特色。

4.3工作进度

根据我个人的具体情况(大四下半年将有为期三个月的公司的培新)和老师、

学长的指导,以及前期的部分工作的完成情况,本次毕业设计分为七个阶段,具

体情况如下表二:

表二 毕业设计工作进度安排

目前即将完成第一、第二阶段内容。本人将于2012年2月6号前往公司报

道,部分核心的实验将在公司进行,但是我将严于律己,不虚度时间,力争有所

成就。同时我将与黄志强学长保持紧密联系,共同对该课题进行深入探究,本人

力争每月将所得成果以邮件发给周雅指导老师,同时在公司所做成果做好记录,

随时接受老师的检查。最后我也将最迟五月底赶回学校,完成论文的最终定稿,

并通过答辩。

5参考文献

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题目304不锈钢电解着色工艺研究

专 业 名 称 金属材料工程(腐蚀与防护)

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指 导 教 师 周 雅

填 表 日 期 2012 年 2 月 12 日

目 录

1选题的依据及意义 ................................................................................. 1

1.1选题依据 . .................................................... 错误!未定义书签。

1.2研究意义 . ....................................................................................... 1

2国内外研究概况及发展趋势 ................................................................. 2

2.1国外彩色不锈钢研究概况 ........................................................... 2

2.2国内彩色不锈钢研究概况 ........................................................... 3

2.3彩色不锈钢着色发展趋势 ........................................................... 6

3研究内容及实验方案 ............................................................................. 7

3.1研究内容 . ....................................................................................... 7

3.2实验方案 . ....................................................................................... 7

4课题目标、主要特色及工作进度 ......................................................... 8

4.1课题目标 . ....................................................................................... 8

4.2主要特色 . ....................................................................................... 9

4.3工作进度 . ....................................................................................... 9

5参考文献 . ............................................................................................... 10

1选题的依据及意义

1.1选题依据

不锈钢因其具有良好的耐腐蚀性、耐磨性和加工性能以及精美的外观和无毒等特性而被广泛应用于各种领域。根据金相组织结构,不锈钢可分为:奥氏体不锈钢,铁索体不锈钢和马氏体不锈钢。而在工程应用中奥氏体不锈钢最为广泛[1]。本课题研究的304不锈钢为奥氏体型不锈钢,具体牌号为1Cr18Ni9Ti ,其具体元素含量分别是:C ≤0.12%、Si ≤1.00%、Mn ≤2.00%、P ≤0.035%、S ≤0.030%、Ni 为8.00~11.00%、Cr 为17.00~19.00%[2]。它广泛应用于日用厨具、汽车工业、宇航、家用电器、建筑等领域。不锈钢是一种华丽的工程材料,随着其要求领域的不断扩大,彩色不锈钢悄然问世。

五彩缤纷的彩色不仅增加了不锈钢的装饰性和艺术性而且也提高了不锈钢的耐蚀性和耐磨性,这也是我们选择此课题的一个重要基础。彩色不锈钢使用寿命长并可以回收利用,所带来的成本效益明显,使它在工程材料领域的重要性经久不衰,而彩色不锈钢的应用前景更为诱人。材料的初始费用稍高一点已经逐渐为人们所接受,因为它的外观性能要比涂层低碳钢保持的时间长得多,而且长期使用后具有很好的回收利用价值,寿命周期长,成本低,效益十分明显[1]。

不锈钢的应用和发展有了80多年的历史,但是它的着彩色处理工艺近20年来才广泛引起兴趣。由早期的INCO 法,以及其派生方法代表着化学着色方法的不断进步,到如今电化学着彩色,高温着彩色等多元化的发展,不锈钢着彩色正向着更完善方面前进[1]。本课题选着电解着色即电化学着色,充分的考虑到了电化学着彩色的优缺点,电解着色法颜色可控性好,重现性较佳,以及溶液的工作寿命长等良好特性,当然鉴于使用的仪器设备,即电源的使用,电力线的分布将是影响着色后外观质量的重要因素。采用何种电源,其电源工艺参数又是多少,将是本次课题研究的一个主要方向。同时在着色液方面,现在比较常见的是使用硫酸铬酐体系,而且所用的温度一般较高,普遍在50℃以上,最高可达90℃,在这种环境下,溶液中铬酸挥发,不仅对环境有着严重的污染,同时对实验人员及生产人员的身体健康造成危害,所以本次课题的另一个研究方向就是探索出新的绿色的环保的电解着色液的配方,并尽可能的降低槽液温度,以降低能耗,这也将是,本次毕业设计的一个亮点。

总之,不锈钢着彩色不仅仅保持了不锈钢材料原有的各种优良传统,同时又以色彩漂亮的外观给人们的生活增添了情趣,本次课题研究旨在通过对电解着色方法进一步探索,力争在绿色工艺配方及电源选择参数方面取得一定的进展,这也是我们本次选题的基本依据,相信我们定能获得成功!

1.2研究意义

我们选择不锈钢电解着彩色,它的发展将不断地完善不锈钢这种作为工程材料中重要地位,彩色不锈钢的应用不仅是工业生产的需要,同时也将极大地丰富

并美化人们的生活。我们首先可以归纳一下彩色不锈钢的性能特点,主要有以下几点:(1)色彩丰富,灰度等级多;(2)彩色是由于化学反应形成的薄膜经过光干涉作用的结果,故不会产生脱落、褪色,始终保持鲜艳;(3)耐磨损,耐腐蚀,耐高温,耐风化;(4)能弯曲,可以拉伸,加工良性好。因此彩色不锈钢是一种新型高品位性能优异的材料[3]。

目前它的主要具体用途包括(1)高档装饰材料,例如北京京伦饭店的八根柱子采用进口金黄色不锈钢装饰;2004年英国费尔什至福千年中心屋顶结构Colour Texo,彩色316不锈钢带有一定花纹的青铜色不锈钢,外观富丽堂皇,而且在一天的不同时间由于太阳光被拱形结构反射可显示出不同颜色,同时316不锈钢耐腐蚀性能好,尤其适用于英国恶劣的海洋性气候;(2)高档印刷图案,彩色不锈钢可用于各种图案的印刷,例如由伯明翰大学完成的一幅表现英勇行军的古希腊士兵的壁雕装饰艺术品,共采用了32种颜色的不锈钢制成;(3)其他用途,可以用于厨房用具,一些要求耐蚀而不反光的重要零件也可以用彩色不锈钢制作,例如黑色不反光的不锈钢渔具,此外还有人将彩色不锈钢用在光学仪器上[3]。

彩色不锈钢有许多优点和广阔的应用前景。在发展历程中,国外用了45年时间完成了由实验研究到生产线的建立,而国内也正在由实验室研究阶段转化为工业生产阶段,值此发展的重要时机,对不锈钢的电解着色的更深入的探究将大大加快彩色不锈钢的工业化生产及应用,这也是随着国民经济发展的必然结果,我们也相信伴随着更多研究员,工程人员,甚至包括各层次的学生参与,不锈钢电解着彩色工艺定将日趋成熟和稳定。

2国内外研究概况及发展趋势

2.1国外彩色不锈钢研究概况

早在1927年哈耶德和格林就曾经或得在硫酸和铬酸溶液中进行不锈钢彩色处理的专利。而后在其几十年的发展道路上,很多研究人员对其溶液配方进行了深入研究,1965年克勒格和格利宁发表了关于在硫酸铬酸体系中加入少量的钼酸铵,(最佳6.5~8g/L),可以提高着色膜的光泽专利。1968年詹姆斯、斯密司和托特都提出在不锈刚上的专利。但是他们在1968年以前都未获得广泛应用。其主要原因有二个:一是以这些方法所获得彩色都不太美观,不符合装饰性要求;二是这些彩色膜耐磨性较差,容易脱落,因此,均未获得工业化生产[3]。

1972年,英国国际鎳公司欧洲研究和发展中心提出因科工艺法是经过改进后具有实用价值的工艺,该工艺是将抛光后的不锈钢浸入80~90℃的铬酸-硫酸混合液中,随时间的变化,表面生成不同厚度的氧化膜,由于光的干涉而产生不同的颜色。最初该方法的缺点是采用时间来控制颜色。当溶液的组成和温度稍有变化时,就不能得到重现性好的颜色,为克服这一缺点,因科公司后来又采用控制电位差的方法,伊万斯用饱和甘汞电极做参比电极测量着色过程中的电位变化,并对着色工艺及成膜机理进行了详细的研究[1]。

以上这些都是化学着色发展过程,但是为电化学着彩色的兴起打下了牢固的理论基石,随着人们对界面化学反应过程认识的更为深入认识,以及电源仪器的

灵敏度增强,大家对电化学着彩色越来越有兴趣,由于采用电化学着色,颜色可控性好,时间范围宽并缩短,同时其颜色重现性较好,且受不锈钢表面状况的影响较小,改善了工作环境,且溶液成分波动较小。

C . J . 林和J . G . 杜研究用脉冲电流方法对不锈钢进行着色,同时研究膜的力学性能。着色液位铬酐和硫酸体系,脉冲电流信号为矩形方波,通过改变参数I1(正电流值)、I2(负电流值)、T1(正电流持续时间)、T2(负电流持续时间),研究不同脉冲电流信号的变化下不锈钢的着色情况。由脉冲获得的色膜具有良好的附着性和延展性。色膜经SEM 分析,其晶粒大小为5nm ,显示出近乎非晶态组织。在施加脉冲信号过程中,阳极电流伴随着阳极反应,阴极电流伴随着阴极反应,在特定的信号范围参数内,色膜的厚度与通入的总电量成正比。因此,可以通过总电量来得到特定厚度的色膜,从而达到控制颜色的目的。采用此种方法颜色的重现性好,此方法实在75℃下进行的[4,5]。

K . 奥格拉 . 劳W . 纳卡雅马M ,尝试用三角电波脉冲法进行着色,着色可以在室温下进行[6]。要获得特定颜色,必须调整好适当的I max 、I min 和τ(三角

波周期值)。色膜的厚度与电解时间和τ对数成线性关系。K . 奥格拉用紫外分光光度计测量了着色膜的厚度,色膜的厚度可用下式来估算:

, d = λλ/ 4n(λ—λ,)

式中 λ - 色膜的反射光谱中最大的反射系数对应的波长;

λ,- 色膜的反射光谱中最小的反射系数对应的波长;

n - 氧化膜的折射系数。

随着通电时间的延长,工件的颜色按照:褐色→黄色→红色→蓝色→绿色的顺序变化。

金 J . N .、欧S. J、李S. C等人研究在正弦波、正弦波+直流、正弦波+方波这3种电流信号作用下,得到不同类型的色膜,都具有良好的性能。

因科电解着色法,对铬-镍系不锈钢工件处理时,在含有碳酸钠、硅酸钠、铝酸钠等成分或含少量的硫酸中,在常温下,在32~107A/dm2电流密度下,进行交流电解,不同时间可获得褐色、金黄色、红色、绿色等不同色彩[3]。

2.2国内彩色不锈钢研究概况

我国对不锈钢着彩色起步较晚,自1973年上海轻工业研究所介绍了T . E . EVams 的不锈钢着色新工艺以来,我国已有40多个单位开展了彩色不锈钢的研究,发表论文数十篇。

王文静、李国彬等研究了电化学着色,并对着色膜进行了XPS 研究,通过正交试验分析,在铬酸硫酸体系中,最佳着色的工艺为CrO 3 228g/L、H 2SO 4 483g/L、T 为80℃,电流密度d=0.5 A/dm2,同时指出电流密度对实验影响最大。着色膜经XPS 分析,其中含有的元素有Cr 、Fe 、N 、O 、S 等,着色膜的Cr 可能以六价和三价同时存在,并以氧化物的形式或以与COOH 相结合的形式存在[7]。

曹荣、陈文静在以对医用不锈钢着色工艺研究中谈到着色后膜的耐磨性问题,分析指出电解着色后,膜层的孔隙较大,疏松不牢靠,而需要进行固膜处理,但是在加固膜层的过层中一般会出现二个效应(1)固膜层在孔隙中形成,填补缩小原氧化膜;(2)固膜在原膜层表面成膜,使得膜层增厚,影响表面的性能和色彩。同时也分析了着色时间、温度与槽液浓度对彩色膜的影响。随着着色时间的增长,彩色膜层按蓝色→金黄色→红色→绿色变化。但是当着色时间太长时,

膜层会粗超甚至粉化,当着色电位与起始电位差超过30mv 时,膜会发生溶解。他们认为,在该体系中若温度低于55℃时,将不能着色,槽液处于80~95℃时为最佳,在温度升高的过程中,水分蒸发加快,氧化环境变强,着色周期将缩短,而不易控制,同时若槽液的浓度上升较多,反应将加快,着色将更难控制,且到某一时刻,溶液产生明显沉淀,CrO 3浓度将急剧降低[8]。他们得出的电位时间图

如下图一,对应的颜色见表一。

图一 电位—时间关系图

(参比Pt 电极)

中科院金属腐蚀与防护研究所于兴文对不锈钢着色技术的理论做了深一步的了解,其中包括不锈钢显彩色原理及着色膜生成原理[9]。光的干涉原理见下图二。

图二 表面光干涉原理

入射光I 从空气中以入射角i 角度照射到氧化膜表面A 点,一部分光反射回空气中成为反射光;另一部分光咦入射角γ角度成为折射光在氧化膜中沿AB 方向传播至不锈钢B 点,当遇上不锈钢基体表面的后,就发生全反射,成为反射光,沿BC 方向传播至C 点。在氧化膜C 点,一部分经折射后入空气成为CD 光;另一部分在氧化膜内反射到不锈钢基体上,这是折射光CD 与A 点发生的反射光由于存在相位差和光程差,当这两束光相遇就会发生光的干涉现象,出现不同的干涉色彩。

根据上述光干涉原理可知,如果表面氧化膜的成分改变,就会改变其折射率,从而及时表面膜厚度相同,而干涉色的色调也会发生变化。表面氧化膜成分相同时,即使光线折射率一样,如果改变氧化膜厚度也会显示不同的色彩。

当氧化膜的厚度h 固定时,入射角度的改变,不锈钢表面的色彩也会随之发生相应的变化,这是入射光在折射后产生的光程差发生变化所引起的。

[10]1973年伊文斯等人提出不锈钢着色膜生成原理,当不锈钢浸入铬酸和硫

酸组成的着色液,在不锈钢表面上发生电化学反应,见下图三,不锈钢金属(M )铬、镍、铁等在阳极区放出电子变成金属离子(M 2+)。

阳极区: M → M2+ + 2e (M 代表Cr 、Ni 、Fe )

在阴极区含有六价铬的铬酸接受电子变成三价铬(Cr3+),反应式如下。

- + 3+ 阴极区: HCrO4+ 7H+ 3e → Cr+ 4H2O

当不锈钢在溶液中浸渍一段时间后,在金属/溶液界面上金属离子(M 2+)和Cr 3+浓度达到临界值,并超过了富铬的尖晶石氧化物的溶解度,由于水解反应形成的氧化膜,反应式如下:

p M2+ + q Cr3+ + r H2O → Mp Cr q O r + 2r H+

其中 2p + 3q = 2r

当氧化膜一旦生成,阳极反应和阴极反应立即分离,也即如图三所示,此时,阳极反应仍在氧化膜的孔底部,即不锈钢表面进行,阴极反应在膜的表面进行。阳极反应产物M2+通过微孔向外扩散,在孔口和孔底之间存在扩散电位差Δψ,随着膜厚的增加,Δψ增大。膜厚不同就产生了不同的干涉色,这就是电位差可着彩色的基本原理。

图三 氧化膜生成模型

郭稚弧、贾法龙、邱于兵研究三角电波扫描法制备彩色不锈钢[11]。通过正交试验探讨最佳工艺参数,并对着色膜的各项性能做了测定,耐磨性能较好。此工艺对曲面着色也有良好的适应性,把试片弯成90º后进行着色,颜色也很均匀,重现性也很好。只要控制好工艺参数就可获得预期颜色。温度对颜色的控制有很大的影响,温度越高,着色速度越快。

同时他们还研究了着色过程中,着色液中的杂质离子浓度的变化情况[12]。在不锈钢着色过程中,反应产生的杂质离子,如Fe 3+、Cr 3+、Ni 2+的浓度不断增加,这三种离子的含量是影响着色重现性的重要因素。对着色溶液的体系建立可行的分析方法,对杂质离子的影响进行研究,发现随着电解着色时间的延长,铬离子浓度增加最快,铁离子和镍离子的浓度增加较慢。在Cr 3+≤2.0g/L,Fe 3+≤600mg/L,Ni2+≤184mg/L的范围内,着色膜的重现性可以得到保证。色膜的EPMA 分析表明,电化学着色得到的膜比化学着色的膜要致密,耐蚀性要好[13]。他们还

[14]研究了低频方波电化学法制备彩色不锈钢,此法获得的颜色均匀,容易控制,

重现性好。

李晓煜、谢致微、张文雄等人研究了不锈钢阳极氧化成金黄色[15,16]。着色液中铬酐20g/L,硫酸400ml/L,硫酸锰3g/L,添加剂YZ-03 40g/L,醋酸钠10.5g/L,

2电流密度为0.4A/dm此工艺主要用于形成金黄色的色膜,对于其他颜色则难以

实现。不锈钢在如此低的铬酐浓度下的着色液中,如果没有电流通入,即使浸泡数小时也不会着色。

方景礼、刘琴、韩克平等人在研究了钼酸钠溶液中将不锈钢成功镀覆上一层蓝色膜[17]。不锈钢在阴极电流作用下,表面沉积上一层钼的复杂化合物。膜厚度约为42.7um 。

2.3彩色不锈钢着色发展趋势

从以上介绍不难看出,目前不论在国外还是国内不锈钢着彩色都处在的快速发展时期从酸性着色法到碱性着色法,变公害为无公害;从时间控制到电位差控制;从初期对前处理的简单要求到目前高标准的前处理工艺,从单色到彩色,甚至是多花纹,不锈钢着彩色正朝着多元化方向发展。

在工艺方面,对于绿色环保工艺以降低危害和选择多样的电源及合理的电参数以降低能耗的需求一直都是目前工艺研究方向的前沿,加强对前处理的要求,考虑基材的原有的钝化膜及电解抛光整平效果的增强以及各种活化的方式也越来越引起大家的关注。

在性能方面,对于着色后的均匀性要求也越来越高,同时也要具有一定的耐磨性及保色保光性。这方面则由原始的时间控制法向电位差甚至是电量控制发展,着色后的坚膜处理也渐渐被人们重视。同时不锈钢的双色和套色也因其更为绚丽的美观吸引着大家的关注,双色及套色工艺的发展在单色着彩色工艺成熟后必将成为不锈钢着彩色的又一大亮点。

3研究内容及实验方案

3.1研究内容

本次研究牌号为1Cr18Ni9Ti (304)不锈钢的电解着色工艺,考虑到目前的实验室所拥有的实验设备与膜层检验方式,我们将对电解着色槽液的改良进行深一步的探究。又兼顾本人将在重庆延锋江森自控有限进行部分毕业设计,可以考虑到公司所拥有的电源,对电源的选择及参数的设定进行初步的了解。对着色后的颜色,考虑到时间的有限性,先进行单一颜色的工艺确定,为以后的科研工作做好准备。对于着色后的质量及性能要求,我们将在对颜色的均匀性,重现性以及膜层的耐磨性作为主要的检验指标。

3.2实验方案

首先我们确定我们的工艺流程如下:

制挂 → 封胶 → 去胶 → 有机物擦洗 → 化学除油 → 热水洗 → 冷水洗 → (除锈) → (水洗) → 电化学抛光 → 水洗 →活化 → 水洗 → 电解着色 → 水洗 → 坚膜处理 → 性能检测 → 封装试样

括号中工序尚未确定,主要是由于酸洗除锈可能造成基材的过腐蚀而影响电化学抛光,但是如果不能除去表面的氧化皮层,预计电解抛光的效果也不佳,即基材表面为不良整平,从而可能进一步影响电解着色,因为实验尚未开展,故先进行不除锈的电解着色,若效果不佳,则考虑除锈,可在除锈液中加入缓蚀剂,防止基材的过腐蚀。

对上述工艺的每个工序作用及参考槽液配方如下,但实验的未知性可能导致真正在实验中有很多需要改进的地方,以下内容仅作实验前期参考方向。

制挂:用铝丝连接挂具,制挂时要紧固

封胶:考虑到铝丝和基材之间存在电位差,所以必须进行封胶处理,所用材料为树脂,封胶时可分为多次,务必保证封胶完整。

去胶:用刀片除去多余胶皮,初步制成试样的几何参数为25mm * 30mm *

1.5mm ,注意尖端处的倒角处理。

有机物擦洗:由于我们采用的是化学除油,所以在此之前,我们可先用有机物擦洗,除去基材表面的一些有机物及植物油等,提高基材除油效果。

化学除油:利用碱性物质溶解除去不锈钢表面上的油污,以达到清洁表面的作用。目前我们的配方暂定为碳酸钠 20g/L、氢氧化钠 15g/L、磷酸钠 20g/L、OP -10 10ml/L,温度50±5℃,抛光时间为10~20min 。

电化学抛光:抛光主要是阳极电极过程和表面磷酸膜共同作用的结果。从阳极溶解下来的金属离子与抛光液中的磷酸形成溶解度小、黏性大、扩散速度小的磷酸盐,并慢慢地积累在阳极附近,粘接在阳极表面,形成了粘滞性较大的电解液层。密度大、导电能力差的黏膜在微观表面上分布不均匀,从而影响了电流密

度在阳极上的分布。很明显,黏膜在微观凸起处比凹洼处的厚度小,使凸起处电流密度较高而溶解速度较快。随着黏膜的流动,凹凸位置不断变换,粗糙表面逐渐整平[18]。不锈钢表面因此被抛光达到高度光洁和光泽的外观。我们的电解抛光

3液配方暂定为:磷酸(d=1.7g/cm)600ml/L、硫酸(d=1.84g/cm3)300ml/L、丙

三醇30ml/L、糖精2~4g/L,电压为6~12V ,电流密度为20~30A/dm2,温度为50~70℃,时间为4~5min ,阴极为铅板。

活化:活化可明显加快着色过程,提高着色膜的鲜艳性,均匀性和耐磨性。阳极电解活化比阴极电解活化效果要好得多,提高温度也是有利于活化,而相同浓度的盐酸和硫酸活化效果相当[19]。综合考虑着色的速度,均匀性,耐磨性和颜色的可控性,我们先选用化学活化,即硫酸3~5%,水余量,在室温下活化5~10min 。

电解着色:电解着色的原理和着色膜的显色原理我们在上诉已说明,考虑到我们实验室对不锈钢的表面处理以前还未有系统研究,所以在前处理的还没有明确工艺的前提下,我们先采用鉻酸硫酸这个成熟的电解体系,以考究处合格的前处理工艺,待前处理工艺明确后,我们的主要方向则是对槽液配方的改进,以及我在公司对电源选择和参数上的优化,我们将采用正交试验的方法整合出优异的着色工艺。

坚膜处理:坚膜处理是为了提高不锈钢着色膜的耐磨性和耐蚀性等,本次课题对此方面可能不会做深入探究。初步确定坚膜液的配方为1%的硅酸钠,沸水处理5min [20]。

性能测定:我们会对着色后的膜层进行外观的观察,并做好记录,同时我们还将进行点滴试验(GB 5936-86)和耐磨试验(GB 5933-86)分别对不锈钢着色膜的耐蚀性和耐磨性进行一个评判。

相信在以上工艺为基础下,我们将对电解槽液进行多方面的探讨,定能取得满意的结果。

4课题目标、主要特色及工作进度

4.1课题目标

本次课题的选择,就试验的条件而言具有一定的难度,主要方面在于电源的单一和我们对膜层的检验手段,以及难以在试验中对微观参数的采集。但是我们也将尽我们的所能,在本次课题的研究下取得一定的突破,为后续的研究积累部分的经验。我们的目标主要包括以下几点:(1)提取出成熟的不锈钢的前处理工艺,这是我们在电解着色前所做的工艺,也可作为以后不锈钢表面处理的前处理工艺的参考;(2)找到适合的绿色的电解着色槽液配方,这也是目前不锈钢电解着色的发展主流方向;(3)我们希望我们最后所得的电解着色膜的颜色均匀性较好,可重现,同时具有一定的耐蚀性和耐磨性,在具体颜色颜色方面我们可以只做出一种颜色的工艺,因为颜色的不同我们可以控制电量的通过,它可以决定膜层的厚度,即间接地约束膜层的颜色。希望通过我们的努力,得到满意的答案。

4.2主要特色

我们本次课题的研究,有部分是在前人基础上进行的验证,但是就电解着色

法而言,目前还是属于不锈钢着彩色的兴起阶段,是一种尚未成熟的工艺,特别

是我们对绿色的环保的电解配方的研究将是本次课题的一大亮点。同时,在电源

的选择和参数的设定,这方面将会牵涉更多的成膜理论,我希望利用我公司所有

的条件,尽自己最大的努力,哪怕是在这点上所的结果不多,我也责无旁贷。我

们希望在电源这方面也成为我们的亮点,我们将尽我们所能把本次课题做出亮

点,做出特色。

4.3工作进度

根据我个人的具体情况(大四下半年将有为期三个月的公司的培新)和老师、

学长的指导,以及前期的部分工作的完成情况,本次毕业设计分为七个阶段,具

体情况如下表二:

表二 毕业设计工作进度安排

目前即将完成第一、第二阶段内容。本人将于2012年2月6号前往公司报

道,部分核心的实验将在公司进行,但是我将严于律己,不虚度时间,力争有所

成就。同时我将与黄志强学长保持紧密联系,共同对该课题进行深入探究,本人

力争每月将所得成果以邮件发给周雅指导老师,同时在公司所做成果做好记录,

随时接受老师的检查。最后我也将最迟五月底赶回学校,完成论文的最终定稿,

并通过答辩。

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