亚硫酸钠的用途

亚硫酸钠的用途?

用于制亚硫酸纤维素酯、硫代硫酸钠、有机化学药品、漂白织物等, 还用作还原剂、防腐剂、去氯剂等。

亚硫酸钠可用作显影剂、干果和肉类的防腐剂、印染工业中的脱氧剂,以及用作还原性的化学试剂,应用在化工和实验室的生产与合成中。-维基百科

医药工业用于生产氯仿、苯丙砜和苯甲醛。橡胶工业用做凝固剂。印染工业用作棉布漂白后的脱氯剂、棉布煮炼剂。制革工业用于皮革处理,能使皮革柔软,丰满、坚韧,具有防水、抗折、耐磨等性能。化学工业用于生产羟基香草醛、盐酸羟胺等。感光工业用作显影剂等。食品工业用作漂白剂、防腐剂、疏松剂、抗氧化剂、护色剂及保鲜剂!-http://zhidao.baidu.com/question/41143225.html

产品用途:印染工业作为脱氧剂和漂白剂,用于各种棉织物的煮炼,可防止棉布纤维局部化而影响纤维强度,并提高煮炼物的白度。感光工业用作显影剂。有机工业用作间苯二胺、2,5-二氯吡唑酮、蒽醌-1-磺酸、1-氨基蒽醌、氨基水杨酸钠等生产的还原剂,可防止反应过程中半成品的氧化。造纸工业用作木质素脱除剂。纺织工业用作人造纤维的稳定剂。电子工业用于制造光敏电阻。水处理工业用于电镀废水、饮用水的处理-http://zhidao.baidu.com/question/37154208.html

亚硫酸钠的化学性质

亚硫酸根中的硫元素的化合价为+4价(硫的中间价态),既可以升也可以降低,所以亚硫酸根既有氧化性又有还原性,当然,还原性较强,以还原性为主。

化学品中文名称: 亚硫酸钠

化学品英文名称: sodium sulfite

分子式: Na2SO3

分子量: 126.04

危险性类别:

侵入途径:

健康危害: 对眼睛、皮肤、粘膜有刺激作用。

环境危害: 对环境有危害,对水体可造成污染。

燃爆危险: 本品不燃,具刺激性。

第四部分:急救措施

皮肤接触: 脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。

眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入: 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。

食入: 饮足量温水,催吐。就医。

第五部分:消防措施

危险特性: 未有特殊的燃烧爆炸特性。受高热分解产生有毒的硫化物烟气。 有害燃烧产物: 硫化物。

灭火方法: 消防人员必须穿全身防火防毒服,在上风向灭火。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。

第六部分:泄漏应急处理

应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。避免扬尘,小心扫起,置于袋中转移至安全场所。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏,用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。

第七部分:操作处置与储存

操作注意事项: 密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与酸类接触。搬运时轻装轻卸,防止包装破损。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与酸类等分开存放,切忌混储。不宜久存。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

第八部分:接触控制/个体防护

职业接触限值

中国MAC(mg/m3): 未制定标准

前苏联MAC(mg/m3): 0.2

TLVTN: 未制定标准

TLVWN: 未制定标准

监测方法:

工程控制: 生产过程密闭,加强通风。

呼吸系统防护: 空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。

眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。

身体防护: 穿防毒物渗透工作服。

手防护: 戴橡胶手套。

其他防护: 及时换洗工作服。保持良好的卫生习惯。

第九部分:理化特性

主要成分: 纯品

外观与性状: 无色、单斜晶体或粉末。

pH:

熔点(℃): 150(失水分解)

沸点(℃): 无资料

相对密度(水=1): 2.63

相对蒸气密度(空气=1): 无资料

饱和蒸气压(kPa): 无资料

燃烧热(kJ/mol): 无意义

临界温度(℃): 无意义

临界压力(MPa): 无意义

辛醇/水分配系数的对数值: 无资料

闪点(℃): 无意义

引燃温度(℃): 无意义

爆炸上限%(V/V): 无意义

爆炸下限%(V/V): 无意义

溶解性: 易溶于水,不溶于乙醇等。

主要用途: 用于制亚硫酸纤维素酯、硫代硫酸钠、有机化学药品、漂白织物等, 还用作还原剂、防腐剂、去氯剂等。

其它理化性质:

第十部分:稳定性和反应活性

稳定性:

禁配物: 强酸、铝、镁。

避免接触的条件:

聚合危害:

分解产物:

第十一部分:毒理学资料

急性毒性:无资料

LC50:

亚急性和慢性毒性:

刺激性:

致敏性:

致突变性:

致畸性:

致癌性:

第十二部分:生态学资料

生态毒理毒性:

生物降解性:

非生物降解性:

生物富集或生物积累性:

其它有害作用: 该物质对环境有危害,应特别注意对水体的污染。

第十三部分:废弃处置

废弃物性质:

废弃处置方法: 处置前应参阅国家和地方有关法规。中和后,用安全掩埋法处置。

废弃注意事项:

第十四部分:运输信息

危险货物编号: 无资料

UN编号: 无资料

包装标志:

包装类别: Z01

包装方法: 无资料。

运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。

第十五部分:法规信息

法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

亚硫酸钠的分析方法(碘量法)

一.

1.原理此方法是取一定量的标准碘溶液,至于烧杯中,再加入适量的标准盐酸溶液。然后将一定量的试样做成溶液,置于滴定管中,滴到盛碘的烧杯里,以淀粉溶液做指示剂,滴至碘溶液蓝色消失为止。分析的依据是基于碘在酸性介质中能将亚硫酸钠氧化成酸式硫酸钠,同时游离的碘被亚硫酸钠还原而褪色,成为无色的碘化物HI。

2.操作:用称量瓶精确称取试样0.5g,溶解于水中,置于100毫升的量瓶里,并加水至标线。另取0.1N碘溶液25毫升(需准确的从滴管中加入)置于300毫升的烧杯中,加6N盐酸10毫升及水50毫升。然后将配制成的试样品溶液置于滴定管中,滴到盛碘溶液的烧杯中,以玻璃棒随时搅动,待滴到淡黄色时,加淀粉溶液数毫升,立现蓝色,继续滴定至蓝色消失时为止。

计算:

N碘*V碘*0.01261

Na2SO3 .7H2O=-------------------------*100

试样重量*所用试样溶液毫升数/100

N碘*V碘*0.006305

Na2SO3 =-------------------------*100

试样重量*所用试样溶液毫升数/100

二.

1.原理:这个方法是把试样亚硫酸钠溶解在过量的碘溶液中,亚硫酸钠被碘氧化成硫酸钠,同时碘被亚硫酸钠还原,尚有多余的碘,以淀粉溶液做指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定之.

2.操作:量取0.1N碘溶液100毫升(需准确的从滴管中加入)置于400毫升的烧杯中。另用已知重量的小称量瓶精确称取试样0.5g,然后把这个小称量瓶口浸入碘溶液中,用玻璃棒移去瓶塞,轻轻的小心的搅动使试样溶解,并使和碘溶液起作用(这时能观察到碘溶液被亚硫酸钠还原而逐渐褪色)。然后用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘,在滴至黄色即将消失时,加入淀粉溶液数毫升,立现蓝色,继续滴定至蓝色消失时为止。

计算:

{N碘*V碘—N硫代硫酸钠*V硫代硫酸钠}*0.01261

Na2SO3 .7H2O=-----------------------------------*100

试样重量

{N碘*V碘—N硫代硫酸钠*V硫代硫酸钠}*0.006305

Na2SO3=------------------------------------------*100

试样重量

工业无水硫酸钠分析方法

1 适用范围

本规程适用于工业无水硫酸钠。该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质,作脱水剂用。别名无水芒硝。

分子式:Na2SO4 相对分子量:142.04

2 规程来源

本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。

3 硫酸钠含量的测定

3.1 方法原理

用水溶解试样并过滤不溶物,加入氯化钡,沉淀滤液中的硫酸根离子,测定生成的硫酸钡,求得硫酸钠的含量。

3.2 试剂和溶液

3.2.1 盐酸溶液:1+1。

3.2.2 氯化钡溶液:c(BaCl2) = 0.5 mol/L。

称取氯化钡(BaCl2•2H2O)122 g溶于水,稀释至1000 mL。

3.2.3 硝酸银溶液:c(A gNO3) = 0.1 mol/L。

称取1.8 g硝酸银(A gNO3)溶于100 mL水中。贮存于棕色滴瓶中。

3.3 仪器和设备

一般实验室仪器设备。

3.4 分析步骤

称取约5 g试样,称准至0.0002 g,置于250 mL烧杯中,加100 mL水,加热溶解。过滤到500 mL容量瓶中,用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(3.2.2)检验]。冷却,用水稀释至刻度,摇匀,得到试验溶液。

用移液管移取25 mL上述试验溶液置于500 mL烧杯中,加5 mL盐酸溶液(3.2.1),270 mL水,加热至微沸,在搅拌下滴加10 mL氯化钡溶液,时间约需1.5 min。继续搅拌并微沸2 min~3 min,然后盖上表面皿,保持微沸5 min。再把烧杯放到沸水浴上保持2 h。

将烧杯冷却至室温,用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取5 mL洗涤液,加5 mL硝酸银溶液(6.2.3)混匀,放置5 min不出现混浊]。

将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩埚中,在110℃烘干,然后灰化,在(800±20)℃灼烧2 h。

3.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量x1按下式计算:

(m1 – m2)×0.60861 217.2× (m1 – m2)

x1 = —————————×100–5.844x3 = —————————–5.844x3 25 m0

m0×———

500

式中:m1 —— 硫酸钡及坩埚的质量, g;

m2 —— 瓷坩埚的质量, g;

m0 —— 试料质量, g;

x3 —— 钙镁(以Mg计)的总含量(5.5), %;

0.6086 —— 硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数;

5.844 —— 镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。

3.6 允许差

两次平行测定之差的绝对值不应超过0.3 %,取其算术平均值为报告结果。

4 水不溶物的测定

4.1 方法原理

试样用水溶解后,用4#玻璃砂芯坩埚过滤,在105~110℃烘干,测定水不溶物的含量。

4.2 试剂和溶液

4.2.1 氯化钡(BaCl2•2H2O)溶液:100 g/L。

4.3 仪器和设备

一般实验室仪器设备和

4.3.1 玻璃砂芯坩埚:4#(滤板孔径5μm~15μm)。

4.4 分析步骤

称取10 g~20 g试样,精确至0.01 g,置于250 mL烧杯中,加100 mL水,加热溶解。用已于105℃~110℃烘干至恒重的4#玻璃砂芯坩埚过滤,用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(4.2.1)检验]。于105℃~110℃干燥2 h后,置于干燥器中冷却至室温后称量。

4.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的水不溶物的含量x2按下式计算:

m1 – m2

x2 = —————×100

m0

式中:m1 —— 水不溶物及玻璃砂芯坩埚的质量,g;

m2 —— 玻璃砂芯坩埚的质量,g;

m0 —— 试样质量,g。

4.6 允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.1 %,取其算术平均值为报告结果。

5 钙、镁总含量的测定

5.1 方法原理

以铬黑T为指示剂,利用钙、镁与乙二胺四乙酸二钠的络合反应,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁。

5.2 试剂和溶液

5.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液:pH ≈ 10。

称取54.0 g氯化铵(NH4Cl),溶于水,加350 mL浓氨水,稀释至1000 mL。

5.2.2 三乙醇胺:1+3 水溶液

5.2.3 硫化钠溶液:20 g/L。

5.2.4 氯化钡(BaCl2•2H2O)溶液:100 g/L。

5.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA) = 0.02 mol/L。

5.2.6 铬黑T指示剂

将1.0 g铬黑T与100.0 g氯化钠混合,研细。

5.3 器和设备

一般实验室仪器设备。

5.4 析步骤

5.4.1 试验溶液的制备

称取约20 g试样,称准至0.01 g,加200 mL水,加热溶解。过滤到500 mL容量瓶中,用

水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(5.2.4)检验]。冷却后用水稀释至刻度,摇匀,得到试验溶液。

5.4.2 试验溶液的测定

用移液管准确移取25 mL试验溶液(5.4.1),置于250 mL锥形瓶中,加25 mL水、2 mL三乙醇胺溶液(5.2.2),如存在铜的干扰,在加入1 mL硫化钠溶液(5.2.3)。加入5 mL氨-氯化铵缓冲溶液(5.2.1)和约0.1 g铬黑T指示剂(5.2.6),用EDTA标准滴定溶液(5.2.5)滴定溶液颜色由紫红色变为蓝色为终点。

注:测定完毕后,剩余的试验溶液留着进行氯化物含量的测定。

5.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的钙、镁(以Mg计)的含量x3按下式计算:

cV×0.0243 48.6cV

x3 = ————————×100 = —————

25 m

m×———

500

式中:c —— EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L;

V —— 滴定中消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL;

m —— 试样质量,g;

0.0243 —— 与1.00 mL EDTA标准滴定溶液[c(EDTA) = 1.000 mol/L]相当的以克表示的镁质的量。

5.5 允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.02 %,取其算术平均值为报告结果。

6 氯化物含量的测定

6.1 方法原理

以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,利用汞离子与氯离子的络合反应,用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。

6.2 试剂和溶液

6.2.1 硝酸溶液:c(HNO3) = 1 mol/L。

量取70 mL浓硝酸,加入到适量的水中,用水稀释至1000 mL。

6.2.2 氢氧化钠溶液:40 g/L。

6.2.3 硝酸汞标准滴定溶液:c[1/2H g(NO3)2] = 0.05 mol/L。

6.2.4 溴酚蓝指示剂:1 g/L乙醇溶液。

称取0.10 g溴酚蓝,溶于乙醇并用乙醇稀释至100 mL。

6.2.5 二苯偶氮碳酰肼指示剂:5 g/L乙醇溶液。

称取0.50 g二苯偶氮碳酰肼,溶于乙醇并用乙醇稀释至100 mL。

6.3 仪器和设备

一般实验室仪器设备。

6.4 分析步骤

6.4.1 空白溶液测定

在250 mL锥形瓶中加100 mL水和3滴溴酚蓝指示剂(6.2.4),滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液由蓝变黄并过量5滴。加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示剂(6.2.5),使用微量滴定管,用硝酸汞标准滴定溶液(6.2.3)滴定溶液至紫红色为终点,记录所用体积。

6.4.2 试样测定

在进行空白试验测定的同时,用移液管吸取25 mL试验溶液(5.4.1),置于250 mL锥形瓶中,

加水至100 mL,加3滴溴酚蓝指示剂(6.2.4)。如溶液呈蓝色,则滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液变黄并过量1 mL;如溶液呈黄色,则滴加氢氧化钠溶液(6.2.2)至溶液变蓝,再滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液变黄并过量1 mL。然后加1 mL二苯偶氮碳酰肼指示剂(6.2.5),用硝酸汞标准滴定溶液(6.2.3)滴定溶液颜色变为与空白溶液终点相同的紫红色为终点。

6.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)的含量x4 按下式计算:

(V1 – V0)c×0.03545 70.9 (V1 – V0)c

x4 = ——————————×100 = ————————

25 m

m×———

500

式中:V1 —— 试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL;

V0 —— 空白溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL;

c —— 硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L;

m —— 试样质量,g;

0.03545 —— 与1.00 mL硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2H g(NO3)2] = 1.000 mol/L}相当的以克表示的氯(Cl)的质 量。

6.6允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.05 %,取其算术平均值为报告结果。

7 铁含量的测定

7.1 方法原理

用抗坏血酸将试样中的三价铁还原成二价铁,在pH 2~9时,二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物,用分光光度计在最大波长510 nm处,测定其吸光度。

7.2 试剂和溶液

7.2.1 浓盐酸

7.2.2 盐酸溶液:1+1。

7.2.3 氨水溶液:1+1。

7.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH≈4.5。

称取164 g乙酸钠(CH3COONa•3H2O)溶于水,加84 mL冰乙酸,用水稀释至1000 mL。

7.2.5 抗坏血酸:20 g/L溶液,该溶液使用期为10天。

7.2.6 邻菲啰林:2 g/L溶液。该溶液应避光保存,仅能使用无色溶液。

7.2.7 铁标准贮备液:0.1 mg/ mL。

称取0.863 g硫酸铁铵,称准至0.001 g,置于200 mL烧杯中,加入100 mL水、10 mL浓硫酸,溶解后全部转移至1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

7.2.8 铁标准使用液:0.01 mg/ mL。

将铁标准使用液(7.2.7)稀释10倍,该溶液使用前配置。

7.3 仪器和设备

一般实验室仪器设备和

7.3.1 分光光度计。

7.4 分析步骤

7.4.1 标准曲线的绘制

分别吸取0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 mL铁标准使用液(7.2.8)于七个100 mL容量瓶中,加水至约60 mL,用盐酸(7.2.2)调节pH约为2(用精密试纸检验),加2.5 mL抗坏血酸溶液(7.2.5)、10 mL缓冲溶液(7.2.4)、5 mL邻菲啰啉溶液(7.2.6),用水稀释至刻度。选用3 cm比

色皿于510 nm处,以水为参比,进行吸光度测定。将每个标准比色液的吸光度减去试剂空白的吸光度,以每个标准比色液所含的铁含量(μg)为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

7.4.2 试样溶液和空白溶液的制备

称取10 g试样,称准至0.01 g,置于250 mL烧杯中。加50 mL水、25 mL浓盐酸(7.2.1),加热至沸。试样完全溶解后继续煮沸5 min。冷却,全部移入500 mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,干过滤备用,得试样溶液。

同时在250 mL烧杯中加50 mL水、25 mL浓盐酸(7.2.1),加热煮沸5 min。冷却后转移至500nL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,得到空白溶液。

7.4.3 测定

用移液管移取试样溶液和空白溶液(7.4.2)各50 mL,分别置于100 mL容量瓶中,分别加入4 mL氨水溶液(7.2.3)、2.5 mL抗坏血酸溶液(7.2.5)、10 mL缓冲溶液(7.2.4)、5 mL邻菲啰啉溶液(7.2.6),用水稀释至刻度。选用3cm比色皿于510 nm处,以水为参比,进行吸光度测定。

7.5 分析结果的表述

将试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度,从标准曲线上查出与之对应的铁的含量(μg),则试样中以质量百分数表示的铁(Fe)的含量x5按下式计算:

m1×10-6

x5 = ———————×100

50

m0×———

500

式中:m1 —— 从标准曲线上查出的被测试样溶液的铁含量,μg;

m0 —— 试样质量,g;

7.6 允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.001 %,取其算术平均值为报告结果。

7.7 注意事项

如果试样中铁含量较高,测定时超出标准曲线的检测范围,可适当减少试样溶液的取样量,如只取20 mL;或重新制作标准曲线,铁标准使用液的量分别取0,5.0,10.0,15.0,20.,25.0,30.0 mL,并改用1 cm比色皿进行吸光度测定。计算公式也相应发生改变。 8 水分含量的测定

8.1 方法原理

试样在105℃~110℃烘干至恒重,其减少的质量占试样质量的百分数即为水分含量。

8.2 仪器和设备

一般实验室仪器设备和

8.2.1 称量瓶: φ50 mm×30 mm。

8.3 分析步骤

用已于105℃~110℃烘干至恒重的称量瓶称取5 g~20 g试样,称准至0.0002 g,于105℃~110℃下烘干至恒重。

8.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的水分的含量x6按下式计算:

m0 – m1

x6 = ————×100

m0

式中:m1 —— 烘干后试样的质量,g;

m0 —— 试样质量,g。

8.5允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.01 %,取其算术平均值为报告结果。

本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。

1 原理

亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫 红色,与标准系列比较定量。

2 试剂

四氯汞钠吸收液:称取27.2g氯化高汞及11.9g氯化钠,溶于水中并稀释至1000ml,放 置过夜, 过滤后备用。

2.2 1.2%氨基磺酸铵溶液。

2.3 0.2%甲醛溶液:吸取0.55ml无聚合沉淀的36%甲醛,加水稀释至100ml,混匀。

2.4 淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100ml沸水中,随加

随搅拌,煮沸,放冷备用,此溶液临用时现配。

2.5 亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6.3H20],加水溶解并稀释至100ml。

2.6 乙酸锌溶液:称取22g乙酸锌[ZN(CH3COO)2.2H20]溶于少量水中,加入3ml冰乙酸, 加水稀释100ml。

2.7 盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.1g盐酸副攻瑰苯胺(C19H18N2Cl.4H2O;p-rosanilin- chydrochloride)于研钵中,加少量水研磨使溶解并稀释至100ml。取出20ml,置于100ml 容量瓶中,加6N盐酸,充分摇匀后使溶液由红变黄, 如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色, 再加水稀释至刻度,混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。

盐酸副玫瑰苯胺的精制方法:称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400ml水中,用50ml2N盐酸酸化,

徐徐搅拌,加4~5g活性炭,加热煮沸2min。将混合物倒入大漏斗中,过滤(用保温漏斗趁 热过滤)。滤液放置过夜,出现结晶,然后再用布氏漏斗抽滤,将结晶再悬浮于1000ml乙 醚-乙醇(10:1)的混合液中, 振摇3~5min,以布氏漏斗抽滤,再用乙醚反复洗涤至醚层 不带色为止,于硫酸干燥器中干燥, 研细后贮于棕色瓶中保存。

2.8 0.1N碘溶液。

2.9 0.1000N硫代硫酸钠标准溶液。

2.10 二氧化硫标准溶液: 称取0.5g亚硫酸氢钠,溶于200ml四氯汞钠吸收液中,放置过 夜,上清液用定量滤纸过滤备用。

吸取10.0ml亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250ml碘量瓶中,加100ml水,准确加入20.00 ml0.1N碘溶液、5ml冰乙酸, 摇匀,放置于暗处2min后迅速以0.1000N硫代硫酸钠标准溶液

滴定至淡黄色, 加0.5ml淀粉指示液, 继续滴至无色。另取100ml水, 准确加入20.0ml0.1N 碘溶液、5ml冰乙酸, 按同一方法做试剂空白试验。

计算 :

(V2-V1)×N×32.03

X1 = ────────────.........(1)

10

式中:X1──二氧化硫标准溶液浓度,mg/ml;

V1—─测定用亚硫酸氢钠—四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,ml; V2—─试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;

N——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;

32.03──每毫升1N硫代硫酸钠标准溶液相当二氧化硫的毫克数。

2.11 二氧化硫使用液: 临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当 于2μg二氧化硫。

2.12 0.5N氢氧化钠溶液。

2.13 0.5N硫酸。

3 仪器

分光光度计。

4 操作方法

4.1 样品处理

4.1.1 水溶性固体样品如白砂糖等可称取10g均匀样品(样品量可视含量高低而定),以少 量水溶解,置于100ml容量瓶中,加入4ml0.5N氢氧化钠溶液,5min后加入4ml0.5N硫酸,然后

加入20ml四氯汞钠吸收液,以水稀释至刻度。

4.1.2 其他固体样品如饼干,粉丝等可称取5~10g研磨均匀的样品,以少量水湿润并移 入100ml容量瓶中,然后加入20ml四氯汞钠吸收液,浸泡4h以上, 若上层溶液不澄清可加

入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5ml,最后用水稀释至100ml刻度,过滤后备用。

4.1.3 液体样品如葡萄酒等可直接吸取5~10ml样品, 置于100ml容量瓶中,以少量水稀 释, 加20ml四氯汞钠吸收液,摇匀,最后加水至刻度,混匀,必要时过滤备用。

4.2 测定

吸取0.50~5.0ml上述样品处理液于25ml带塞比色管中。

另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00ml二氧硫标准使用液(相

当于0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg二氧化硫), 分别置于25ml带塞比色管 中。

于样品及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10ml, 然后各加入1ml1.2%氨基磺酸铵溶 液, 1ml0.2%甲醛溶液及1ml盐酸副玫瑰苯胺溶液, 摇匀, 放置20min。用1cm比色杯, 以零

管调节零点, 于波长550nm处测吸光度, 绘制标准曲线比较。

4.3 计算

A × 1000

X2 = ─────────────── ............(2)

m × V3/100 × 1000 × 1000

式中: X2──样品中二氧化硫的含量,g/kg;

A──测定用样液中二氧化硫的含量,μg

m──样品质量, g;

V3──测定用样液的体积,ml。

亚硫酸钠的用途?

用于制亚硫酸纤维素酯、硫代硫酸钠、有机化学药品、漂白织物等, 还用作还原剂、防腐剂、去氯剂等。

亚硫酸钠可用作显影剂、干果和肉类的防腐剂、印染工业中的脱氧剂,以及用作还原性的化学试剂,应用在化工和实验室的生产与合成中。-维基百科

医药工业用于生产氯仿、苯丙砜和苯甲醛。橡胶工业用做凝固剂。印染工业用作棉布漂白后的脱氯剂、棉布煮炼剂。制革工业用于皮革处理,能使皮革柔软,丰满、坚韧,具有防水、抗折、耐磨等性能。化学工业用于生产羟基香草醛、盐酸羟胺等。感光工业用作显影剂等。食品工业用作漂白剂、防腐剂、疏松剂、抗氧化剂、护色剂及保鲜剂!-http://zhidao.baidu.com/question/41143225.html

产品用途:印染工业作为脱氧剂和漂白剂,用于各种棉织物的煮炼,可防止棉布纤维局部化而影响纤维强度,并提高煮炼物的白度。感光工业用作显影剂。有机工业用作间苯二胺、2,5-二氯吡唑酮、蒽醌-1-磺酸、1-氨基蒽醌、氨基水杨酸钠等生产的还原剂,可防止反应过程中半成品的氧化。造纸工业用作木质素脱除剂。纺织工业用作人造纤维的稳定剂。电子工业用于制造光敏电阻。水处理工业用于电镀废水、饮用水的处理-http://zhidao.baidu.com/question/37154208.html

亚硫酸钠的化学性质

亚硫酸根中的硫元素的化合价为+4价(硫的中间价态),既可以升也可以降低,所以亚硫酸根既有氧化性又有还原性,当然,还原性较强,以还原性为主。

化学品中文名称: 亚硫酸钠

化学品英文名称: sodium sulfite

分子式: Na2SO3

分子量: 126.04

危险性类别:

侵入途径:

健康危害: 对眼睛、皮肤、粘膜有刺激作用。

环境危害: 对环境有危害,对水体可造成污染。

燃爆危险: 本品不燃,具刺激性。

第四部分:急救措施

皮肤接触: 脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。

眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入: 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。

食入: 饮足量温水,催吐。就医。

第五部分:消防措施

危险特性: 未有特殊的燃烧爆炸特性。受高热分解产生有毒的硫化物烟气。 有害燃烧产物: 硫化物。

灭火方法: 消防人员必须穿全身防火防毒服,在上风向灭火。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。

第六部分:泄漏应急处理

应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。避免扬尘,小心扫起,置于袋中转移至安全场所。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏,用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。

第七部分:操作处置与储存

操作注意事项: 密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与酸类接触。搬运时轻装轻卸,防止包装破损。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与酸类等分开存放,切忌混储。不宜久存。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

第八部分:接触控制/个体防护

职业接触限值

中国MAC(mg/m3): 未制定标准

前苏联MAC(mg/m3): 0.2

TLVTN: 未制定标准

TLVWN: 未制定标准

监测方法:

工程控制: 生产过程密闭,加强通风。

呼吸系统防护: 空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。

眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。

身体防护: 穿防毒物渗透工作服。

手防护: 戴橡胶手套。

其他防护: 及时换洗工作服。保持良好的卫生习惯。

第九部分:理化特性

主要成分: 纯品

外观与性状: 无色、单斜晶体或粉末。

pH:

熔点(℃): 150(失水分解)

沸点(℃): 无资料

相对密度(水=1): 2.63

相对蒸气密度(空气=1): 无资料

饱和蒸气压(kPa): 无资料

燃烧热(kJ/mol): 无意义

临界温度(℃): 无意义

临界压力(MPa): 无意义

辛醇/水分配系数的对数值: 无资料

闪点(℃): 无意义

引燃温度(℃): 无意义

爆炸上限%(V/V): 无意义

爆炸下限%(V/V): 无意义

溶解性: 易溶于水,不溶于乙醇等。

主要用途: 用于制亚硫酸纤维素酯、硫代硫酸钠、有机化学药品、漂白织物等, 还用作还原剂、防腐剂、去氯剂等。

其它理化性质:

第十部分:稳定性和反应活性

稳定性:

禁配物: 强酸、铝、镁。

避免接触的条件:

聚合危害:

分解产物:

第十一部分:毒理学资料

急性毒性:无资料

LC50:

亚急性和慢性毒性:

刺激性:

致敏性:

致突变性:

致畸性:

致癌性:

第十二部分:生态学资料

生态毒理毒性:

生物降解性:

非生物降解性:

生物富集或生物积累性:

其它有害作用: 该物质对环境有危害,应特别注意对水体的污染。

第十三部分:废弃处置

废弃物性质:

废弃处置方法: 处置前应参阅国家和地方有关法规。中和后,用安全掩埋法处置。

废弃注意事项:

第十四部分:运输信息

危险货物编号: 无资料

UN编号: 无资料

包装标志:

包装类别: Z01

包装方法: 无资料。

运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。

第十五部分:法规信息

法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

亚硫酸钠的分析方法(碘量法)

一.

1.原理此方法是取一定量的标准碘溶液,至于烧杯中,再加入适量的标准盐酸溶液。然后将一定量的试样做成溶液,置于滴定管中,滴到盛碘的烧杯里,以淀粉溶液做指示剂,滴至碘溶液蓝色消失为止。分析的依据是基于碘在酸性介质中能将亚硫酸钠氧化成酸式硫酸钠,同时游离的碘被亚硫酸钠还原而褪色,成为无色的碘化物HI。

2.操作:用称量瓶精确称取试样0.5g,溶解于水中,置于100毫升的量瓶里,并加水至标线。另取0.1N碘溶液25毫升(需准确的从滴管中加入)置于300毫升的烧杯中,加6N盐酸10毫升及水50毫升。然后将配制成的试样品溶液置于滴定管中,滴到盛碘溶液的烧杯中,以玻璃棒随时搅动,待滴到淡黄色时,加淀粉溶液数毫升,立现蓝色,继续滴定至蓝色消失时为止。

计算:

N碘*V碘*0.01261

Na2SO3 .7H2O=-------------------------*100

试样重量*所用试样溶液毫升数/100

N碘*V碘*0.006305

Na2SO3 =-------------------------*100

试样重量*所用试样溶液毫升数/100

二.

1.原理:这个方法是把试样亚硫酸钠溶解在过量的碘溶液中,亚硫酸钠被碘氧化成硫酸钠,同时碘被亚硫酸钠还原,尚有多余的碘,以淀粉溶液做指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定之.

2.操作:量取0.1N碘溶液100毫升(需准确的从滴管中加入)置于400毫升的烧杯中。另用已知重量的小称量瓶精确称取试样0.5g,然后把这个小称量瓶口浸入碘溶液中,用玻璃棒移去瓶塞,轻轻的小心的搅动使试样溶解,并使和碘溶液起作用(这时能观察到碘溶液被亚硫酸钠还原而逐渐褪色)。然后用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘,在滴至黄色即将消失时,加入淀粉溶液数毫升,立现蓝色,继续滴定至蓝色消失时为止。

计算:

{N碘*V碘—N硫代硫酸钠*V硫代硫酸钠}*0.01261

Na2SO3 .7H2O=-----------------------------------*100

试样重量

{N碘*V碘—N硫代硫酸钠*V硫代硫酸钠}*0.006305

Na2SO3=------------------------------------------*100

试样重量

工业无水硫酸钠分析方法

1 适用范围

本规程适用于工业无水硫酸钠。该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质,作脱水剂用。别名无水芒硝。

分子式:Na2SO4 相对分子量:142.04

2 规程来源

本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。

3 硫酸钠含量的测定

3.1 方法原理

用水溶解试样并过滤不溶物,加入氯化钡,沉淀滤液中的硫酸根离子,测定生成的硫酸钡,求得硫酸钠的含量。

3.2 试剂和溶液

3.2.1 盐酸溶液:1+1。

3.2.2 氯化钡溶液:c(BaCl2) = 0.5 mol/L。

称取氯化钡(BaCl2•2H2O)122 g溶于水,稀释至1000 mL。

3.2.3 硝酸银溶液:c(A gNO3) = 0.1 mol/L。

称取1.8 g硝酸银(A gNO3)溶于100 mL水中。贮存于棕色滴瓶中。

3.3 仪器和设备

一般实验室仪器设备。

3.4 分析步骤

称取约5 g试样,称准至0.0002 g,置于250 mL烧杯中,加100 mL水,加热溶解。过滤到500 mL容量瓶中,用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(3.2.2)检验]。冷却,用水稀释至刻度,摇匀,得到试验溶液。

用移液管移取25 mL上述试验溶液置于500 mL烧杯中,加5 mL盐酸溶液(3.2.1),270 mL水,加热至微沸,在搅拌下滴加10 mL氯化钡溶液,时间约需1.5 min。继续搅拌并微沸2 min~3 min,然后盖上表面皿,保持微沸5 min。再把烧杯放到沸水浴上保持2 h。

将烧杯冷却至室温,用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取5 mL洗涤液,加5 mL硝酸银溶液(6.2.3)混匀,放置5 min不出现混浊]。

将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩埚中,在110℃烘干,然后灰化,在(800±20)℃灼烧2 h。

3.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量x1按下式计算:

(m1 – m2)×0.60861 217.2× (m1 – m2)

x1 = —————————×100–5.844x3 = —————————–5.844x3 25 m0

m0×———

500

式中:m1 —— 硫酸钡及坩埚的质量, g;

m2 —— 瓷坩埚的质量, g;

m0 —— 试料质量, g;

x3 —— 钙镁(以Mg计)的总含量(5.5), %;

0.6086 —— 硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数;

5.844 —— 镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。

3.6 允许差

两次平行测定之差的绝对值不应超过0.3 %,取其算术平均值为报告结果。

4 水不溶物的测定

4.1 方法原理

试样用水溶解后,用4#玻璃砂芯坩埚过滤,在105~110℃烘干,测定水不溶物的含量。

4.2 试剂和溶液

4.2.1 氯化钡(BaCl2•2H2O)溶液:100 g/L。

4.3 仪器和设备

一般实验室仪器设备和

4.3.1 玻璃砂芯坩埚:4#(滤板孔径5μm~15μm)。

4.4 分析步骤

称取10 g~20 g试样,精确至0.01 g,置于250 mL烧杯中,加100 mL水,加热溶解。用已于105℃~110℃烘干至恒重的4#玻璃砂芯坩埚过滤,用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(4.2.1)检验]。于105℃~110℃干燥2 h后,置于干燥器中冷却至室温后称量。

4.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的水不溶物的含量x2按下式计算:

m1 – m2

x2 = —————×100

m0

式中:m1 —— 水不溶物及玻璃砂芯坩埚的质量,g;

m2 —— 玻璃砂芯坩埚的质量,g;

m0 —— 试样质量,g。

4.6 允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.1 %,取其算术平均值为报告结果。

5 钙、镁总含量的测定

5.1 方法原理

以铬黑T为指示剂,利用钙、镁与乙二胺四乙酸二钠的络合反应,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁。

5.2 试剂和溶液

5.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液:pH ≈ 10。

称取54.0 g氯化铵(NH4Cl),溶于水,加350 mL浓氨水,稀释至1000 mL。

5.2.2 三乙醇胺:1+3 水溶液

5.2.3 硫化钠溶液:20 g/L。

5.2.4 氯化钡(BaCl2•2H2O)溶液:100 g/L。

5.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA) = 0.02 mol/L。

5.2.6 铬黑T指示剂

将1.0 g铬黑T与100.0 g氯化钠混合,研细。

5.3 器和设备

一般实验室仪器设备。

5.4 析步骤

5.4.1 试验溶液的制备

称取约20 g试样,称准至0.01 g,加200 mL水,加热溶解。过滤到500 mL容量瓶中,用

水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(5.2.4)检验]。冷却后用水稀释至刻度,摇匀,得到试验溶液。

5.4.2 试验溶液的测定

用移液管准确移取25 mL试验溶液(5.4.1),置于250 mL锥形瓶中,加25 mL水、2 mL三乙醇胺溶液(5.2.2),如存在铜的干扰,在加入1 mL硫化钠溶液(5.2.3)。加入5 mL氨-氯化铵缓冲溶液(5.2.1)和约0.1 g铬黑T指示剂(5.2.6),用EDTA标准滴定溶液(5.2.5)滴定溶液颜色由紫红色变为蓝色为终点。

注:测定完毕后,剩余的试验溶液留着进行氯化物含量的测定。

5.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的钙、镁(以Mg计)的含量x3按下式计算:

cV×0.0243 48.6cV

x3 = ————————×100 = —————

25 m

m×———

500

式中:c —— EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L;

V —— 滴定中消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL;

m —— 试样质量,g;

0.0243 —— 与1.00 mL EDTA标准滴定溶液[c(EDTA) = 1.000 mol/L]相当的以克表示的镁质的量。

5.5 允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.02 %,取其算术平均值为报告结果。

6 氯化物含量的测定

6.1 方法原理

以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,利用汞离子与氯离子的络合反应,用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。

6.2 试剂和溶液

6.2.1 硝酸溶液:c(HNO3) = 1 mol/L。

量取70 mL浓硝酸,加入到适量的水中,用水稀释至1000 mL。

6.2.2 氢氧化钠溶液:40 g/L。

6.2.3 硝酸汞标准滴定溶液:c[1/2H g(NO3)2] = 0.05 mol/L。

6.2.4 溴酚蓝指示剂:1 g/L乙醇溶液。

称取0.10 g溴酚蓝,溶于乙醇并用乙醇稀释至100 mL。

6.2.5 二苯偶氮碳酰肼指示剂:5 g/L乙醇溶液。

称取0.50 g二苯偶氮碳酰肼,溶于乙醇并用乙醇稀释至100 mL。

6.3 仪器和设备

一般实验室仪器设备。

6.4 分析步骤

6.4.1 空白溶液测定

在250 mL锥形瓶中加100 mL水和3滴溴酚蓝指示剂(6.2.4),滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液由蓝变黄并过量5滴。加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示剂(6.2.5),使用微量滴定管,用硝酸汞标准滴定溶液(6.2.3)滴定溶液至紫红色为终点,记录所用体积。

6.4.2 试样测定

在进行空白试验测定的同时,用移液管吸取25 mL试验溶液(5.4.1),置于250 mL锥形瓶中,

加水至100 mL,加3滴溴酚蓝指示剂(6.2.4)。如溶液呈蓝色,则滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液变黄并过量1 mL;如溶液呈黄色,则滴加氢氧化钠溶液(6.2.2)至溶液变蓝,再滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液变黄并过量1 mL。然后加1 mL二苯偶氮碳酰肼指示剂(6.2.5),用硝酸汞标准滴定溶液(6.2.3)滴定溶液颜色变为与空白溶液终点相同的紫红色为终点。

6.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)的含量x4 按下式计算:

(V1 – V0)c×0.03545 70.9 (V1 – V0)c

x4 = ——————————×100 = ————————

25 m

m×———

500

式中:V1 —— 试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL;

V0 —— 空白溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL;

c —— 硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L;

m —— 试样质量,g;

0.03545 —— 与1.00 mL硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2H g(NO3)2] = 1.000 mol/L}相当的以克表示的氯(Cl)的质 量。

6.6允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.05 %,取其算术平均值为报告结果。

7 铁含量的测定

7.1 方法原理

用抗坏血酸将试样中的三价铁还原成二价铁,在pH 2~9时,二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物,用分光光度计在最大波长510 nm处,测定其吸光度。

7.2 试剂和溶液

7.2.1 浓盐酸

7.2.2 盐酸溶液:1+1。

7.2.3 氨水溶液:1+1。

7.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH≈4.5。

称取164 g乙酸钠(CH3COONa•3H2O)溶于水,加84 mL冰乙酸,用水稀释至1000 mL。

7.2.5 抗坏血酸:20 g/L溶液,该溶液使用期为10天。

7.2.6 邻菲啰林:2 g/L溶液。该溶液应避光保存,仅能使用无色溶液。

7.2.7 铁标准贮备液:0.1 mg/ mL。

称取0.863 g硫酸铁铵,称准至0.001 g,置于200 mL烧杯中,加入100 mL水、10 mL浓硫酸,溶解后全部转移至1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

7.2.8 铁标准使用液:0.01 mg/ mL。

将铁标准使用液(7.2.7)稀释10倍,该溶液使用前配置。

7.3 仪器和设备

一般实验室仪器设备和

7.3.1 分光光度计。

7.4 分析步骤

7.4.1 标准曲线的绘制

分别吸取0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 mL铁标准使用液(7.2.8)于七个100 mL容量瓶中,加水至约60 mL,用盐酸(7.2.2)调节pH约为2(用精密试纸检验),加2.5 mL抗坏血酸溶液(7.2.5)、10 mL缓冲溶液(7.2.4)、5 mL邻菲啰啉溶液(7.2.6),用水稀释至刻度。选用3 cm比

色皿于510 nm处,以水为参比,进行吸光度测定。将每个标准比色液的吸光度减去试剂空白的吸光度,以每个标准比色液所含的铁含量(μg)为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

7.4.2 试样溶液和空白溶液的制备

称取10 g试样,称准至0.01 g,置于250 mL烧杯中。加50 mL水、25 mL浓盐酸(7.2.1),加热至沸。试样完全溶解后继续煮沸5 min。冷却,全部移入500 mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,干过滤备用,得试样溶液。

同时在250 mL烧杯中加50 mL水、25 mL浓盐酸(7.2.1),加热煮沸5 min。冷却后转移至500nL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,得到空白溶液。

7.4.3 测定

用移液管移取试样溶液和空白溶液(7.4.2)各50 mL,分别置于100 mL容量瓶中,分别加入4 mL氨水溶液(7.2.3)、2.5 mL抗坏血酸溶液(7.2.5)、10 mL缓冲溶液(7.2.4)、5 mL邻菲啰啉溶液(7.2.6),用水稀释至刻度。选用3cm比色皿于510 nm处,以水为参比,进行吸光度测定。

7.5 分析结果的表述

将试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度,从标准曲线上查出与之对应的铁的含量(μg),则试样中以质量百分数表示的铁(Fe)的含量x5按下式计算:

m1×10-6

x5 = ———————×100

50

m0×———

500

式中:m1 —— 从标准曲线上查出的被测试样溶液的铁含量,μg;

m0 —— 试样质量,g;

7.6 允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.001 %,取其算术平均值为报告结果。

7.7 注意事项

如果试样中铁含量较高,测定时超出标准曲线的检测范围,可适当减少试样溶液的取样量,如只取20 mL;或重新制作标准曲线,铁标准使用液的量分别取0,5.0,10.0,15.0,20.,25.0,30.0 mL,并改用1 cm比色皿进行吸光度测定。计算公式也相应发生改变。 8 水分含量的测定

8.1 方法原理

试样在105℃~110℃烘干至恒重,其减少的质量占试样质量的百分数即为水分含量。

8.2 仪器和设备

一般实验室仪器设备和

8.2.1 称量瓶: φ50 mm×30 mm。

8.3 分析步骤

用已于105℃~110℃烘干至恒重的称量瓶称取5 g~20 g试样,称准至0.0002 g,于105℃~110℃下烘干至恒重。

8.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的水分的含量x6按下式计算:

m0 – m1

x6 = ————×100

m0

式中:m1 —— 烘干后试样的质量,g;

m0 —— 试样质量,g。

8.5允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.01 %,取其算术平均值为报告结果。

本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。

1 原理

亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫 红色,与标准系列比较定量。

2 试剂

四氯汞钠吸收液:称取27.2g氯化高汞及11.9g氯化钠,溶于水中并稀释至1000ml,放 置过夜, 过滤后备用。

2.2 1.2%氨基磺酸铵溶液。

2.3 0.2%甲醛溶液:吸取0.55ml无聚合沉淀的36%甲醛,加水稀释至100ml,混匀。

2.4 淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100ml沸水中,随加

随搅拌,煮沸,放冷备用,此溶液临用时现配。

2.5 亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6.3H20],加水溶解并稀释至100ml。

2.6 乙酸锌溶液:称取22g乙酸锌[ZN(CH3COO)2.2H20]溶于少量水中,加入3ml冰乙酸, 加水稀释100ml。

2.7 盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.1g盐酸副攻瑰苯胺(C19H18N2Cl.4H2O;p-rosanilin- chydrochloride)于研钵中,加少量水研磨使溶解并稀释至100ml。取出20ml,置于100ml 容量瓶中,加6N盐酸,充分摇匀后使溶液由红变黄, 如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色, 再加水稀释至刻度,混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。

盐酸副玫瑰苯胺的精制方法:称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400ml水中,用50ml2N盐酸酸化,

徐徐搅拌,加4~5g活性炭,加热煮沸2min。将混合物倒入大漏斗中,过滤(用保温漏斗趁 热过滤)。滤液放置过夜,出现结晶,然后再用布氏漏斗抽滤,将结晶再悬浮于1000ml乙 醚-乙醇(10:1)的混合液中, 振摇3~5min,以布氏漏斗抽滤,再用乙醚反复洗涤至醚层 不带色为止,于硫酸干燥器中干燥, 研细后贮于棕色瓶中保存。

2.8 0.1N碘溶液。

2.9 0.1000N硫代硫酸钠标准溶液。

2.10 二氧化硫标准溶液: 称取0.5g亚硫酸氢钠,溶于200ml四氯汞钠吸收液中,放置过 夜,上清液用定量滤纸过滤备用。

吸取10.0ml亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250ml碘量瓶中,加100ml水,准确加入20.00 ml0.1N碘溶液、5ml冰乙酸, 摇匀,放置于暗处2min后迅速以0.1000N硫代硫酸钠标准溶液

滴定至淡黄色, 加0.5ml淀粉指示液, 继续滴至无色。另取100ml水, 准确加入20.0ml0.1N 碘溶液、5ml冰乙酸, 按同一方法做试剂空白试验。

计算 :

(V2-V1)×N×32.03

X1 = ────────────.........(1)

10

式中:X1──二氧化硫标准溶液浓度,mg/ml;

V1—─测定用亚硫酸氢钠—四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,ml; V2—─试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;

N——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;

32.03──每毫升1N硫代硫酸钠标准溶液相当二氧化硫的毫克数。

2.11 二氧化硫使用液: 临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当 于2μg二氧化硫。

2.12 0.5N氢氧化钠溶液。

2.13 0.5N硫酸。

3 仪器

分光光度计。

4 操作方法

4.1 样品处理

4.1.1 水溶性固体样品如白砂糖等可称取10g均匀样品(样品量可视含量高低而定),以少 量水溶解,置于100ml容量瓶中,加入4ml0.5N氢氧化钠溶液,5min后加入4ml0.5N硫酸,然后

加入20ml四氯汞钠吸收液,以水稀释至刻度。

4.1.2 其他固体样品如饼干,粉丝等可称取5~10g研磨均匀的样品,以少量水湿润并移 入100ml容量瓶中,然后加入20ml四氯汞钠吸收液,浸泡4h以上, 若上层溶液不澄清可加

入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5ml,最后用水稀释至100ml刻度,过滤后备用。

4.1.3 液体样品如葡萄酒等可直接吸取5~10ml样品, 置于100ml容量瓶中,以少量水稀 释, 加20ml四氯汞钠吸收液,摇匀,最后加水至刻度,混匀,必要时过滤备用。

4.2 测定

吸取0.50~5.0ml上述样品处理液于25ml带塞比色管中。

另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00ml二氧硫标准使用液(相

当于0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg二氧化硫), 分别置于25ml带塞比色管 中。

于样品及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10ml, 然后各加入1ml1.2%氨基磺酸铵溶 液, 1ml0.2%甲醛溶液及1ml盐酸副玫瑰苯胺溶液, 摇匀, 放置20min。用1cm比色杯, 以零

管调节零点, 于波长550nm处测吸光度, 绘制标准曲线比较。

4.3 计算

A × 1000

X2 = ─────────────── ............(2)

m × V3/100 × 1000 × 1000

式中: X2──样品中二氧化硫的含量,g/kg;

A──测定用样液中二氧化硫的含量,μg

m──样品质量, g;

V3──测定用样液的体积,ml。


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