2012年第37卷第7期中国油脂
85
检测分析
不同前处理方法测定植物油中重金属的研究
倪张林,汤富彬,屈明华
(中国林业科学研究院亚热带林业研究所,国家林业局经济林产品质量检验检测中心(杭州),浙江富阳311400)
摘要:考察了湿法消解、干法灰化、微波消解3种不同前处理方法对植物油中重金属含量测定结果的影响。结果表明,硝酸-过氧化氢-高氯酸湿法消解为植物油前处理的最佳方法。采用石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中的铅、镉、铬,线性范围内相关性良好,相关系数大于0.99,加标回收94.5%、84.9%,RSD 分别为8.5%、5.3%、9.1%,0.89、率分别为88.2%、检出限分别为6.21、1.99μg /kg。该方法耗时短、操作简单,应用于植物油中重金属含量的测定,结果令人满意。关键词:植物油;前处理方法;重金属;石墨炉原子吸收光谱法中图分类号:TS225;TS201.6
文献标志码:A
文章编号:1003-7969(2012)07-0085-03
Determination of heavy metals content in vegetable oils with different preprocessing methods NI Zhanglin ,TANG Fubin ,QU Minghua
(Quality Testing Center for None -wood Forest Products of State Forestry Administration (Hangzhou ),
Research Institute of Subtropical Forestry ,CAF ,Fuyang 311400,Zhejiang ,China )
Abstract :Effects of three preprocessing methods ,including wet digestion ,ashing digestion and microwave digestion on the determination of heavy metals in vegetable oil were studied.After comparison ,wet diges-tion method with HNO 3-H 2O 2-HClO 4was the best ,and graphite aurnace atomic absorption spectrome-try (GFAAS )was used to determine lead ,cadmium and chromium in vegetable oil.This method had a good linear relation (r >0.99).The recovery rate of lead ,cadmium and chromium were 88.2%,94.5%and 84.9%,respectively ,the relative standard deviation were 8.5%,5.3%and 9.1%,respectively ,and the detection limits were 6.21,0.89and 1.99μg /kg,respectively.Key words :vegetable oil ;preprocessing methods ;heavy metal ;GFAAS
随着工业的迅速发展,生产中排放的废水、废气、废渣中的无机元素不可避免进入土壤、地下水和地表水;化肥、农药中也含有微量的重金属元素,它们将从土壤中迁移到植物中,从而进入植物油;植物油在生产、加工、运输、贮存过程中,都有可能受到重金属元素的污染。因此,需要建立一种简单、快速、灵敏度高的方法对植物油中重金属的含量进行测定。
植物油中99%以上为脂肪酸等有机组分,其特性决定了在重金属测定的前处理过程中的复杂性。
收稿日期:2011-09-27;修回日期:2012-03-20
基金项目:中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金(RISF6151)
作者简介:倪张林(1982),男,实验师,主要从事食品中重金mail )nizhanglin@yahoo.cn 。属检测方面的研究工作(E-
目前植物油的前处理技术主要有湿法消解灰化
[2]
[1]
、干法、石
[3]
、微波消解等方法,这几种方法各有利弊。
[4]
植物油中重金属测定方法主要有分光光度法墨炉原子吸收光谱法法
[7]
[5]
、原子荧光法[6]、电化学
、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP -
[9]
AES )[8]、电感耦合等离子体质谱法(ICP -MS ),
其中石墨炉原子吸收光谱法具有检出限低、灵敏度高、选择性好等优点。本文旨在通过比较不同前处理方法,采用石墨炉原子吸收光谱法,建立较为简快捷、准确的用于植物油中重金属的测定方法。单、11.1
材料与方法主要原料、试剂
植物油样品,购于当地超市和农贸市场;重金属标准溶液(铅0.5mg /kg,镉0.1mg /kg,铬0.1mg /
86
CHINA OILS AND FATS 2012Vol. 37No. 7
kg )及GBW10016标准茶叶(铅(1.50ʃ 0.20)μg /g,镉(0.062ʃ 0.004)μg /g,铬(0.45ʃ 0.10)μg /g),购于国家标准物质中心;硝酸、过氧化氢(BVIII )、高氯酸、磷酸二氢铵,优级纯。1.2
主要仪器、设备
Multiwave 3000微波消解仪,奥地利Anton Paar 公司;M6型原子吸收光谱仪(配石墨炉),美国Thermo Fisher 公司;陶瓷电热板,德国IKA 公司;AB104-S 万分位天平;马弗炉;其他玻璃器皿(均经过30%硝酸浸泡24h 以上)。1.3样品前处理方法1.3.1
湿法消解
湿法消解1:硝酸-高氯酸体系。称取约0.5g 植物油样品于平底长颈消解瓶中,加入15mL 混合酸(硝酸与高氯酸体积比为9ʒ 1),加盖放置过夜,次日于电热板上180ħ 加热,当瓶内混合酸剩余5mL 左右时,取下瓶子稍冷却,补加5mL 混合酸,继续180ħ 加热,期间不断补加混合酸,直至消解液清亮为止,
然后赶酸至近干,冷却后,采用1%硝酸少量多次洗涤定容至25mL ,上机备用;同时做样品空白和加标实验。
湿法消解2:硝酸-过氧化氢体系。称取约0.5g 植物油样品于平底长颈消解瓶中,加入15mL 硝酸,加盖放置过夜,次日于电热板上180ħ 加热,当瓶内硝酸剩余1mL 左右时,取下瓶子稍冷却,加入5mL 过氧化氢和5mL 硝酸,继续180ħ 加热,期间不断补加过氧化氢,直至消解液清亮为止,然后赶酸至近干,冷却后,采用1%硝酸少量多次洗涤定容至25mL ,上机备用;同时做样品空白和加标实验。
湿式消解3:硝酸-过氧化氢-高氯酸体系。称取约0.5g 植物油样品于平底长颈消解瓶中,加入15mL 硝酸,加盖放置过夜,次日于电热板上180ħ 加热,当瓶内硝酸剩余5mL 左右时,取下瓶子稍冷却,
加入10mL 过氧化氢,再于180ħ 加热至过氧化氢剧烈反应结束,取下瓶子稍冷却,加入1mL 高氯酸,于240ħ 继续加热至冒白烟,180ħ 下赶酸至近干,冷却后,采用1%硝酸少量多次洗涤定容至25mL ,上机备用;同时做样品空白和加标实验。1.3.2
微波消解
称取约0.5g 植物油样品于消化管中,加入10mL 硝酸、5mL 过氧化氢,加盖放置过夜,次日于电热板上180ħ 预消解约3h ,然后密封好消化管,放入微波消解仪中,消解90min 后,180ħ 赶酸至近干,冷却后,采用1%硝酸少量多次洗涤定容至25mL ,上机备用;同时做样品空白和加标实验。
1.3.3干法灰化
称取约0.5g 植物油样品于瓷坩埚中,先于电热板上180ħ 炭化至无烟,移入马弗炉(500ʃ 25)ħ 灰化8h ,冷却,加入1mL 混合酸(硝酸与高氯酸体积比为9ʒ 1),于电热板上180ħ 加热至近干,冷却后,采用1%硝酸少量多次洗涤定容至25mL ,上机备用;同时做样品空白和加标实验。1.4
原子吸收光谱仪测定
测定条件:铅、镉、铬的波长分别为283.3、228.8、357.9nm ,光谱带宽均为0.5nm ,灯电流分别为10、8、8mA ,进样体积均为20μL ,测定铅时需加入基体改进剂磷酸二氢铵5μL 。石墨炉升温程序见表1。
表1
石墨炉升温程序元素干燥灰化原子化净化铅110ħ
900ħ 1300ħ 2500ħ 20/30s ﹡10/20s 0/4s 0/3s 镉110ħ 300ħ 900ħ 2500ħ 20/30s 10/20s 0/4s 0/3s 铬
100ħ 1800ħ 2300ħ 2500ħ 20/30s
10/20s
0/4s
0/3s
注:﹡x /y表示x 秒升温到固定值维持y 秒。
2结果与讨论
2.1
不同前处理方法的比较
表2为不同前处理方法试剂消耗和消解耗时,
表3为不同前处理方法的加标回收测定结果。
表2不同前处理方法下试剂消耗和消解耗时比较
处理方法试剂消耗/mL
消解耗时/h
湿法消解130(混合酸:硝酸与高氯酸体积比为9ʒ 1)10湿法消解2
20(硝酸)
20(过氧化氢)6
15(硝酸)
湿法消解310(过氧化氢)5
1(高氯酸)
干法灰化1(混合酸:硝酸与高氯酸体积比为9ʒ 1)14微波消解
10(硝酸)5(过氧化氢)
8
由表2可知,采用干法灰化试剂消耗最少,其次为微波消解和湿法消解3,湿法消解2试剂消耗最多。在消解耗时方面,干法灰化耗时最长,湿法消解3耗时最短。一般认为,微波消解比较省时,但由于油脂的特殊性,微波消解需要较长时间的预消解,否则进入微波消解仪容易引起爆管,另外消解完毕还需要赶酸,所以在消解耗时上没有明显优势。
2012年第37卷第7期
表3
元素铅镉铬
湿法消解1回收率82.381.580.2
RSD 10.89.611.4
中国油脂
87
%
微波消解回收率90.295.780.6
RSD 7.95.18.7
RSD 19.512.68.8
不同前处理方法的加标回收测定结果(n =6)
湿法消解3回收率88.294.584.9
RSD 8.55.39.1
干法灰化回收率72.556.673.3
RSD 8.68.39.4
湿法消解2回收率72.687.565.1
由表3可知,干法灰化的加标回收率都在80%以下,这可能因为高温下灰化时间过长,导致元素损失。采用微波消解和湿法消解3处理的植物油样品加标回收率和RSD 结果都较为满意。
综上,选择湿法消解3(硝酸-过氧化氢-高氯酸体系)作为植物油样品重金属含量测定的前处理方法。2.2
线性范围及方法检出限
各元素的回归方程、线性范围、相关系数与方法检出限见表4。方法检出限=3ˑ 样品空白吸光度的标准差/标准曲线斜率,再根据称样量和定容体积换算为本方法的检出限。
表4各元素的回归方程、线性范围及方法检出限元素
回归方程
线性范围/相关系检出限/
(μg /L)数r (μg /kg)铅y =0.0042x +0.00850 400.99936.21镉y =0.1223x +0.00450 40.99820.89铬y =0.0842x +0.0222
0 4
0.9969
1.99
2.3样品测定结果
选取8种植物油样品,采用硝酸-过氧化氢-
高氯酸湿法消解处理样品,在选定的仪器工作条件下对3种重金属元素进行测定,结果见表5。
表5不同植物油中铅、镉、铬含量的测定结果(n =3)
样
品
铅/(μg /g)
镉/(μg /g)铬/(μg /g)
瓶装菜籽油ND 0.012ND 散装菜籽油0.0610.0140.058瓶装大豆油0.029ND ND 散装大豆油0.0720.009ND 瓶装花生油0.0280.0090.006散装一级油0.1560.032ND 瓶装山茶籽油ND ND ND 山茶籽毛油0.0590.033ND GBW10016标准茶叶
1.380.058
0.40由表5可知,所测定的植物油中,除散装一级油铅含量超过《食用油卫生标准》
[10]
外,其余重金属
含量都较低,瓶装油中重金属含量较散装油和毛油低,说明精炼后这些重金属元素能得到较好地去除。采用GBW10016标准茶叶作为质控样品,由测定结
果可知,3种元素的测定值均在参考值范围之内,说明该方法可靠。3
结
论
通过不同前处理方法对植物油中重金属含量测定结果的比较,提出了采用硝酸-过氧化氢-高氯酸湿法消解处理植物油样品,石墨炉原子吸收光谱法测定3种重金属元素,此方法操作简单,结果准确,灵敏度高。该法测定的植物油样品中铅、镉、铬的加标回收率分别为88.2%、
94.5%、84.9%,RSD 分别为8.5%、5.3%、9.1%,方法检出限分别为6.21、0.89、1.99μg /kg,能够满足植物油中痕量重金属的测定。参考文献:
[1]杜洪凤,沈月华,张坤.湿法消解-原子荧光光谱法同时
测定油脂样品中砷和汞[J ].中国卫生检验杂志,2005,15(9):1060-1061.
[2]杨桂珍,杨建男.灰化消解-极谱法测定油料中五个重金
属元素[
J ].理化检验:化学分册,2007,43(4):267-269.[3]赵荣林,凌凤香,孙振国,等.微波消解-氢化物发生原
子荧光法测定重油中的砷和汞[J ].光散射学报,2010,22(1):90-96.
[4]周祥德.菜籽油中铁铜含量及测定方法[J ].福建分析
测试,
2004,13(2):1962-1964.[5]李志国,郑琳琳.应用石墨炉法测定食用油中铅含量
[J ].食品研究与开发,2007,28(8):134-136.
[6]ABBASI S ,ALLAHYARI M ,TAHERIMASLAK Z ,et al.
New determination of lead in edible oil and water samples by high selective adsorptive stripping voltammetry with SPADNS [J ].Int J Electrochem Sci ,2009(4):602-613.[7]叶嘉荣,郭新东,罗海英,等.微波消解-氢化物原子荧
光法测定鱼油中铅[
J ].广州化工,2006,34(2):52-54.[8]郭岚,谢明勇,鄢爱平,等.电感耦合等离子发射光谱法
用于植物油多元素同步测定研究[J ].光谱学与光谱分析,
2007,27(11):2345-2348.[9]陈向阳,余淑媛,刘贤杰,等.电感耦合等离子体质谱法
测定精油中砷、
钡、铋、镉、铬、铅、锑、汞含量[J ].分析试验室,
2009,28(S1):251-253.[10]GB 2716—2005,食用油卫生标准[
S ].
2012年第37卷第7期中国油脂
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检测分析
不同前处理方法测定植物油中重金属的研究
倪张林,汤富彬,屈明华
(中国林业科学研究院亚热带林业研究所,国家林业局经济林产品质量检验检测中心(杭州),浙江富阳311400)
摘要:考察了湿法消解、干法灰化、微波消解3种不同前处理方法对植物油中重金属含量测定结果的影响。结果表明,硝酸-过氧化氢-高氯酸湿法消解为植物油前处理的最佳方法。采用石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中的铅、镉、铬,线性范围内相关性良好,相关系数大于0.99,加标回收94.5%、84.9%,RSD 分别为8.5%、5.3%、9.1%,0.89、率分别为88.2%、检出限分别为6.21、1.99μg /kg。该方法耗时短、操作简单,应用于植物油中重金属含量的测定,结果令人满意。关键词:植物油;前处理方法;重金属;石墨炉原子吸收光谱法中图分类号:TS225;TS201.6
文献标志码:A
文章编号:1003-7969(2012)07-0085-03
Determination of heavy metals content in vegetable oils with different preprocessing methods NI Zhanglin ,TANG Fubin ,QU Minghua
(Quality Testing Center for None -wood Forest Products of State Forestry Administration (Hangzhou ),
Research Institute of Subtropical Forestry ,CAF ,Fuyang 311400,Zhejiang ,China )
Abstract :Effects of three preprocessing methods ,including wet digestion ,ashing digestion and microwave digestion on the determination of heavy metals in vegetable oil were studied.After comparison ,wet diges-tion method with HNO 3-H 2O 2-HClO 4was the best ,and graphite aurnace atomic absorption spectrome-try (GFAAS )was used to determine lead ,cadmium and chromium in vegetable oil.This method had a good linear relation (r >0.99).The recovery rate of lead ,cadmium and chromium were 88.2%,94.5%and 84.9%,respectively ,the relative standard deviation were 8.5%,5.3%and 9.1%,respectively ,and the detection limits were 6.21,0.89and 1.99μg /kg,respectively.Key words :vegetable oil ;preprocessing methods ;heavy metal ;GFAAS
随着工业的迅速发展,生产中排放的废水、废气、废渣中的无机元素不可避免进入土壤、地下水和地表水;化肥、农药中也含有微量的重金属元素,它们将从土壤中迁移到植物中,从而进入植物油;植物油在生产、加工、运输、贮存过程中,都有可能受到重金属元素的污染。因此,需要建立一种简单、快速、灵敏度高的方法对植物油中重金属的含量进行测定。
植物油中99%以上为脂肪酸等有机组分,其特性决定了在重金属测定的前处理过程中的复杂性。
收稿日期:2011-09-27;修回日期:2012-03-20
基金项目:中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金(RISF6151)
作者简介:倪张林(1982),男,实验师,主要从事食品中重金mail )nizhanglin@yahoo.cn 。属检测方面的研究工作(E-
目前植物油的前处理技术主要有湿法消解灰化
[2]
[1]
、干法、石
[3]
、微波消解等方法,这几种方法各有利弊。
[4]
植物油中重金属测定方法主要有分光光度法墨炉原子吸收光谱法法
[7]
[5]
、原子荧光法[6]、电化学
、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP -
[9]
AES )[8]、电感耦合等离子体质谱法(ICP -MS ),
其中石墨炉原子吸收光谱法具有检出限低、灵敏度高、选择性好等优点。本文旨在通过比较不同前处理方法,采用石墨炉原子吸收光谱法,建立较为简快捷、准确的用于植物油中重金属的测定方法。单、11.1
材料与方法主要原料、试剂
植物油样品,购于当地超市和农贸市场;重金属标准溶液(铅0.5mg /kg,镉0.1mg /kg,铬0.1mg /
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kg )及GBW10016标准茶叶(铅(1.50ʃ 0.20)μg /g,镉(0.062ʃ 0.004)μg /g,铬(0.45ʃ 0.10)μg /g),购于国家标准物质中心;硝酸、过氧化氢(BVIII )、高氯酸、磷酸二氢铵,优级纯。1.2
主要仪器、设备
Multiwave 3000微波消解仪,奥地利Anton Paar 公司;M6型原子吸收光谱仪(配石墨炉),美国Thermo Fisher 公司;陶瓷电热板,德国IKA 公司;AB104-S 万分位天平;马弗炉;其他玻璃器皿(均经过30%硝酸浸泡24h 以上)。1.3样品前处理方法1.3.1
湿法消解
湿法消解1:硝酸-高氯酸体系。称取约0.5g 植物油样品于平底长颈消解瓶中,加入15mL 混合酸(硝酸与高氯酸体积比为9ʒ 1),加盖放置过夜,次日于电热板上180ħ 加热,当瓶内混合酸剩余5mL 左右时,取下瓶子稍冷却,补加5mL 混合酸,继续180ħ 加热,期间不断补加混合酸,直至消解液清亮为止,
然后赶酸至近干,冷却后,采用1%硝酸少量多次洗涤定容至25mL ,上机备用;同时做样品空白和加标实验。
湿法消解2:硝酸-过氧化氢体系。称取约0.5g 植物油样品于平底长颈消解瓶中,加入15mL 硝酸,加盖放置过夜,次日于电热板上180ħ 加热,当瓶内硝酸剩余1mL 左右时,取下瓶子稍冷却,加入5mL 过氧化氢和5mL 硝酸,继续180ħ 加热,期间不断补加过氧化氢,直至消解液清亮为止,然后赶酸至近干,冷却后,采用1%硝酸少量多次洗涤定容至25mL ,上机备用;同时做样品空白和加标实验。
湿式消解3:硝酸-过氧化氢-高氯酸体系。称取约0.5g 植物油样品于平底长颈消解瓶中,加入15mL 硝酸,加盖放置过夜,次日于电热板上180ħ 加热,当瓶内硝酸剩余5mL 左右时,取下瓶子稍冷却,
加入10mL 过氧化氢,再于180ħ 加热至过氧化氢剧烈反应结束,取下瓶子稍冷却,加入1mL 高氯酸,于240ħ 继续加热至冒白烟,180ħ 下赶酸至近干,冷却后,采用1%硝酸少量多次洗涤定容至25mL ,上机备用;同时做样品空白和加标实验。1.3.2
微波消解
称取约0.5g 植物油样品于消化管中,加入10mL 硝酸、5mL 过氧化氢,加盖放置过夜,次日于电热板上180ħ 预消解约3h ,然后密封好消化管,放入微波消解仪中,消解90min 后,180ħ 赶酸至近干,冷却后,采用1%硝酸少量多次洗涤定容至25mL ,上机备用;同时做样品空白和加标实验。
1.3.3干法灰化
称取约0.5g 植物油样品于瓷坩埚中,先于电热板上180ħ 炭化至无烟,移入马弗炉(500ʃ 25)ħ 灰化8h ,冷却,加入1mL 混合酸(硝酸与高氯酸体积比为9ʒ 1),于电热板上180ħ 加热至近干,冷却后,采用1%硝酸少量多次洗涤定容至25mL ,上机备用;同时做样品空白和加标实验。1.4
原子吸收光谱仪测定
测定条件:铅、镉、铬的波长分别为283.3、228.8、357.9nm ,光谱带宽均为0.5nm ,灯电流分别为10、8、8mA ,进样体积均为20μL ,测定铅时需加入基体改进剂磷酸二氢铵5μL 。石墨炉升温程序见表1。
表1
石墨炉升温程序元素干燥灰化原子化净化铅110ħ
900ħ 1300ħ 2500ħ 20/30s ﹡10/20s 0/4s 0/3s 镉110ħ 300ħ 900ħ 2500ħ 20/30s 10/20s 0/4s 0/3s 铬
100ħ 1800ħ 2300ħ 2500ħ 20/30s
10/20s
0/4s
0/3s
注:﹡x /y表示x 秒升温到固定值维持y 秒。
2结果与讨论
2.1
不同前处理方法的比较
表2为不同前处理方法试剂消耗和消解耗时,
表3为不同前处理方法的加标回收测定结果。
表2不同前处理方法下试剂消耗和消解耗时比较
处理方法试剂消耗/mL
消解耗时/h
湿法消解130(混合酸:硝酸与高氯酸体积比为9ʒ 1)10湿法消解2
20(硝酸)
20(过氧化氢)6
15(硝酸)
湿法消解310(过氧化氢)5
1(高氯酸)
干法灰化1(混合酸:硝酸与高氯酸体积比为9ʒ 1)14微波消解
10(硝酸)5(过氧化氢)
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由表2可知,采用干法灰化试剂消耗最少,其次为微波消解和湿法消解3,湿法消解2试剂消耗最多。在消解耗时方面,干法灰化耗时最长,湿法消解3耗时最短。一般认为,微波消解比较省时,但由于油脂的特殊性,微波消解需要较长时间的预消解,否则进入微波消解仪容易引起爆管,另外消解完毕还需要赶酸,所以在消解耗时上没有明显优势。
2012年第37卷第7期
表3
元素铅镉铬
湿法消解1回收率82.381.580.2
RSD 10.89.611.4
中国油脂
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%
微波消解回收率90.295.780.6
RSD 7.95.18.7
RSD 19.512.68.8
不同前处理方法的加标回收测定结果(n =6)
湿法消解3回收率88.294.584.9
RSD 8.55.39.1
干法灰化回收率72.556.673.3
RSD 8.68.39.4
湿法消解2回收率72.687.565.1
由表3可知,干法灰化的加标回收率都在80%以下,这可能因为高温下灰化时间过长,导致元素损失。采用微波消解和湿法消解3处理的植物油样品加标回收率和RSD 结果都较为满意。
综上,选择湿法消解3(硝酸-过氧化氢-高氯酸体系)作为植物油样品重金属含量测定的前处理方法。2.2
线性范围及方法检出限
各元素的回归方程、线性范围、相关系数与方法检出限见表4。方法检出限=3ˑ 样品空白吸光度的标准差/标准曲线斜率,再根据称样量和定容体积换算为本方法的检出限。
表4各元素的回归方程、线性范围及方法检出限元素
回归方程
线性范围/相关系检出限/
(μg /L)数r (μg /kg)铅y =0.0042x +0.00850 400.99936.21镉y =0.1223x +0.00450 40.99820.89铬y =0.0842x +0.0222
0 4
0.9969
1.99
2.3样品测定结果
选取8种植物油样品,采用硝酸-过氧化氢-
高氯酸湿法消解处理样品,在选定的仪器工作条件下对3种重金属元素进行测定,结果见表5。
表5不同植物油中铅、镉、铬含量的测定结果(n =3)
样
品
铅/(μg /g)
镉/(μg /g)铬/(μg /g)
瓶装菜籽油ND 0.012ND 散装菜籽油0.0610.0140.058瓶装大豆油0.029ND ND 散装大豆油0.0720.009ND 瓶装花生油0.0280.0090.006散装一级油0.1560.032ND 瓶装山茶籽油ND ND ND 山茶籽毛油0.0590.033ND GBW10016标准茶叶
1.380.058
0.40由表5可知,所测定的植物油中,除散装一级油铅含量超过《食用油卫生标准》
[10]
外,其余重金属
含量都较低,瓶装油中重金属含量较散装油和毛油低,说明精炼后这些重金属元素能得到较好地去除。采用GBW10016标准茶叶作为质控样品,由测定结
果可知,3种元素的测定值均在参考值范围之内,说明该方法可靠。3
结
论
通过不同前处理方法对植物油中重金属含量测定结果的比较,提出了采用硝酸-过氧化氢-高氯酸湿法消解处理植物油样品,石墨炉原子吸收光谱法测定3种重金属元素,此方法操作简单,结果准确,灵敏度高。该法测定的植物油样品中铅、镉、铬的加标回收率分别为88.2%、
94.5%、84.9%,RSD 分别为8.5%、5.3%、9.1%,方法检出限分别为6.21、0.89、1.99μg /kg,能够满足植物油中痕量重金属的测定。参考文献:
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