重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量
班级：2010级应用化二班 姓名：蒲小秋 学号:20105381
摘要：本实验采用TiCl3-K2Cr2O7,试样用浓HCl溶解，先用还原性较强的SnCl2还原大部分Fe3+,然后用Na2WO4为指示剂，用还原性较弱的TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的一滴TiCl3立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈蓝色，然后用少量K2Cr2O7溶液将过量TiCl3氧化，并使钨蓝被氧化而消失。随后，以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定试液中Fe2+，便测得铁含量。
关键词：重铬酸钾；铁矿石；氧化还原法；Na2WO4；TiCl3-K2Cr2O7,
1、仪器和试剂
1.1仪器：定管，锥形瓶，分析天平，酒精灯，烧杯，滴定管； 1.2试剂：浓HCl溶液，二苯胺磺酸钠溶液，硫酸-磷酸混合酸，60g/L SnCl2溶液，（1+19）TiCl3溶液，250g/L Na2WO4溶液。
2、实验步骤
2.1.0.0800mol/L K2Cr2O7准溶液的配置：称取30.588gK2Cr2O7（分析纯）溶于
蒸馏水，移入250mL容量瓶，然后稀释至刻度线，摇匀。
2.2.平行称取0.5~0.6g铁矿样5份分别于250mL锥形瓶中，加少量水润湿，加浓HCl溶液10mL，加5mL蒸馏水，盖上瓷坩埚盖（反盖），加热10~20min，60g/L SnCl2溶液至浅黄色，继续加热至剩余残渣为白色或浅色，表示完全溶解。调整体积至150~200mL。加入15滴250g/L Na2WO4溶液，用（1+19）TiCl3溶液滴至溶液呈蓝色。用K2Cr2O7溶液滴定至蓝色退去(不计数）再滴加标准硫酸-磷酸混合酸10mL，5滴二苯胺磺酸钠指示剂，迅速用K2Cr2O7标准溶液滴定＋
Fe2至溶液呈紫色，此时即为滴定终点。
3.实验数据及结果
3.1 0.0800mol/L K2Cr2O7准溶液的配置:称取的质量为0.5883g
227
以试验在用量上有明显的问题，需减少铁矿石的用量至0.3~0.4g
数据处理
已知C1/6KCrO=0.0080mol/L 铁含量计算
ωFe=m Fe /G×100%=n Fe M Fe /G×100%=6×0.08×10－3VK此实验的相对平均偏差为：1.2%
2
2
7
2Cr2O7
/2M Fe /G×100%
参考文献： [1]：《分析化学实验》第三版（高等教育出版社） [2]：《分析化学》.武汉大学.（高等教育出版社）
[3]:宋天佑，程鹏，王杏乔.《无机化学》.（高等教育出版社）
重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量
班级：2010级应用化二班 姓名：蒲小秋 学号:20105381
摘要：本实验采用TiCl3-K2Cr2O7,试样用浓HCl溶解，先用还原性较强的SnCl2还原大部分Fe3+,然后用Na2WO4为指示剂，用还原性较弱的TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的一滴TiCl3立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈蓝色，然后用少量K2Cr2O7溶液将过量TiCl3氧化，并使钨蓝被氧化而消失。随后，以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定试液中Fe2+，便测得铁含量。
关键词：重铬酸钾；铁矿石；氧化还原法；Na2WO4；TiCl3-K2Cr2O7,
1、仪器和试剂
1.1仪器：定管，锥形瓶，分析天平，酒精灯，烧杯，滴定管； 1.2试剂：浓HCl溶液，二苯胺磺酸钠溶液，硫酸-磷酸混合酸，60g/L SnCl2溶液，（1+19）TiCl3溶液，250g/L Na2WO4溶液。
2、实验步骤
2.1.0.0800mol/L K2Cr2O7准溶液的配置：称取30.588gK2Cr2O7（分析纯）溶于
蒸馏水，移入250mL容量瓶，然后稀释至刻度线，摇匀。
2.2.平行称取0.5~0.6g铁矿样5份分别于250mL锥形瓶中，加少量水润湿，加浓HCl溶液10mL，加5mL蒸馏水，盖上瓷坩埚盖（反盖），加热10~20min，60g/L SnCl2溶液至浅黄色，继续加热至剩余残渣为白色或浅色，表示完全溶解。调整体积至150~200mL。加入15滴250g/L Na2WO4溶液，用（1+19）TiCl3溶液滴至溶液呈蓝色。用K2Cr2O7溶液滴定至蓝色退去(不计数）再滴加标准硫酸-磷酸混合酸10mL，5滴二苯胺磺酸钠指示剂，迅速用K2Cr2O7标准溶液滴定＋
Fe2至溶液呈紫色，此时即为滴定终点。
3.实验数据及结果
3.1 0.0800mol/L K2Cr2O7准溶液的配置:称取的质量为0.5883g
227
以试验在用量上有明显的问题，需减少铁矿石的用量至0.3~0.4g
数据处理
已知C1/6KCrO=0.0080mol/L 铁含量计算
ωFe=m Fe /G×100%=n Fe M Fe /G×100%=6×0.08×10－3VK此实验的相对平均偏差为：1.2%
2
2
7
2Cr2O7
/2M Fe /G×100%
参考文献： [1]：《分析化学实验》第三版（高等教育出版社） [2]：《分析化学》.武汉大学.（高等教育出版社）
[3]:宋天佑，程鹏，王杏乔.《无机化学》.（高等教育出版社）