食品检测复习思考题
一、名词解释
薄层色谱法：薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在流动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。
外标法：用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较 进行定量的方法。
比移值：指从基线至展开斑点中心的距离与从基线至展开剂前沿的距离的比值。 色谱图：色谱柱中出现的色带。（器P215）
基线：当没有组分进入检测器时，色谱图流出曲线是一条只反映仪器噪声随时间变化的曲线。（器P218）
基线噪音:指由各种因素引起的基线起伏，一般用N表示，单位为mV。（器P219） 保留时间：从进样到组分出现峰最大值时所需时间，即组分在柱中停留时间。（器P220） 死时间：不被固定相吸附或溶解的组分的保留时间。（器P220）
分配系数：是指在一定温度与压力下，组分在两相间达到分配平衡时，组分在固定相与流动相中浓度之比。
浓度型微分检测器：响应值取决于载气中组分的浓度。（器P236）
食品添加剂：为改善食品色、香、味等品质，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。
质量型微分检测器：响应值取决于组分在单位时间内进入检测器的量，与浓度关系不大。
四、问答题
1. 试根据铁的测定方法设计一张原始记录表。
2.薄层色谱展开过程容易出现的两种情况是什么，应如何解决？
答：①边缘效应----解决：将展开剂导入层析缸或层析槽中，待容器内溶剂蒸汽达到饱和后，将点好样的薄层析放入槽或缸中。 ②拖尾----解决：调整展开剂。
3.HPLC仪器由哪几部分构成？简述各部分的主要功能，并指出哪一部件对分离效果影响最大。(器P310)
高效液相色谱仪主要有分析型、制备型和专用型三类。 一般由五个部分组成：
高压输液系统——进样系统——分离系统——检测系统——数据处理系统 一. 高压输液系统
贮液装置、高压输液泵、过滤器、脱气装置等
1. 贮液器：贮液器用于存放溶剂。溶剂必须很纯，贮液器材料要耐腐蚀，对溶剂呈惰性。 贮液器应配有溶剂过滤器，以防止流动相中的颗粒进入泵内。溶剂过滤器一般用耐腐蚀的镍 合金制成，空隙大小一般为2m。
2. 脱气装置：脱气的目的是为了防止流动相从高压柱内流出时，释放出气泡进入检测器而 使噪声剧增，甚至不能正常检测。
3. 高压输液泵高压输液泵是高效液相色谱仪的重要部件，是驱动溶剂和样品通过色谱柱和检测系统的高压源，其性能好坏直接影响分析结果的可靠性。
对高压泵的基本要求是：①流量稳定；②输出压力高，最高输出压力为50Mpa；③流量范围宽，可在0.01～10ml／min范围任选。④耐酸、碱、缓冲液腐蚀。⑤压力波动小。 2. 梯度洗脱装置梯度洗脱是利用两种或两种以上的溶剂，按照一定时间程序连续或阶段地改变配比浓度，以达到改变流动相极性、离子强度或pH值，从而提高洗脱能力，改善分离的一种有效方法。当一个样品混合物的容量因子是范围很宽，用等度洗脱时间太长，且后出的峰形扁平不便检测时，用梯度洗脱可以改善峰形、并缩短分离时间。HPLC的梯度洗脱与GC的程序升温相似，可以缩短分析时间，提高分离效果。使所有的峰都处于最佳分离状态，而且峰形尖而窄。
二. 进样器
进样器是将样品溶液准确送人色谱柱的装置,要求密封性好，死体积小，重复性好，进样引起色谱分离系统的压力和流量波动要很小.
三.分离系统
色谱分离系统包括色谱柱、固定相和流动相。色谱柱是其核心部分，柱应具备耐高压、 耐腐蚀、抗氧化、密封不漏液和柱内死体积小、柱效高、柱容量大、分析速度快、柱寿命长 的要求。通常采用优质不锈钢管制成。
四. 检测系统
检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，完成定性和定量分析的任务。
五.数据处理系统
现在的色谱工作站功能增多，一般包括：色谱参数的选择和设定：自动化操作仪器；色谱数据的采集和存储，并作“实时”处理；对采集和存储的数据进行后处理；自动打印，给出 一套完整的色谱分析数据和图谱。同时也可把一些常用色谱参数、操作程序，及各种定量计算方法存入存储器中，需用时调出直接使用。
4. 简要说明气相色谱法的分离原理。（器P217）
试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使各组分互相分离而按先后次序从色谱柱后流出。
答：液体试样由进样器进入汽化室，瞬间被汽化为气体并被载体带入色谱柱进行分离，被分离的各个组分依次进入检测器被检测。检测器将混合气体中各组分的浓度（mg/ml）或质量流量（g/s）转变为电信号，并经放大器放大后，通过记录器得到色谱图。
5. 简述薄层色谱中薄层板的制作方法及质量要求。
答：制作方法----将吸附剂均匀地涂布在洁净的玻璃板上作为固定相，将涂布好的薄层板于室温下在水平台上晾干，然后在105-110℃下烘约30分钟活化。 质量要求----表面均匀、平整、光滑，无麻点，无气泡，无破损及污染。
7.薄层色谱手动点样的主要器具有哪些，并简要描述点样过程。
答：器具：微量毛细管、微量注射器、薄层色谱点样仪
过程：距离底端1.5-2cm处划线，然后间隔2cm做一记号。
6. 从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
8.薄层色谱手动点样的主要器具有哪些，并简要描述点样过程。
答：器具：微量毛细管、微量注射器、薄层色谱点样仪
过程：距离底端1.5-2cm处划线，然后间隔2cm做一记号。
9.食品包装纸中有哪些有害物质？用什么方法检测？
9. 试简要说明从色谱流出曲线上可获得什么信息。
①根据色谱峰的个数可以判断样品中所含组分的最少个数； ②根据色谱峰的保留值可以进行定性分析； ③根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析；
④色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据； ⑤色谱峰两峰间的距离是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据
10. 展开是薄层色谱中最复杂的过程，试描述展开过程及应注意的问题。
答：展开过程：将展开剂倒入展开室或展开槽，深度在5mm为宜，盖上槽盖，使里面达到饱和，然后将薄层板放入，待流动相移动到距离上沿1-1.5cm处取出晾干。
注意问题：①展开室或展开槽应预先用展开剂饱和；②点样后应待溶剂挥发完再放入展开室或展开槽中展开； ③展开剂不可浸过样点。
11. 简述薄层色谱操作方法的基本流程。
答：制片----点样----展开----显色
12.气相色谱仪的基本结构包括哪几部分？各有什么作用？
【仪器分析225-246】
13. 液相色谱流动相的使用有什么要求？某组分在C18柱上以10％甲醇作流动相时的保留时间为10min，如果用15％甲醇作流动相，组分的保留时间会怎么变化？
13. 【仪器分析303】
答：使用要求：① 化学性质稳定，不与固定相或样品组份发生化学反应； ② 与所选用的检测器匹配；
③ 对待分析样品有足够的溶解能力，以提高测定灵敏度； ④年粘度小，以保证合适的柱压降；
⑤沸点低，以有利于制备分离时样品的回收；
⑥纯度高，防止微量杂质在柱中积累，引起柱性能变化； ⑦避免使用具有显著毒性的溶剂，以保证分析人员的安全； ⑧价廉且易购
14. 何谓梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？（6分）
梯度洗脱：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱；而程序升温是指在一个分析周期内，色谱柱的温度连续的随分析时间的增加从低温升到高温。二者的相同之处在于可以使一个复杂样品中的性质差异较大的组分能达到良好的分离目的。高效液相色谱的梯度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性而不是温度。
15. 糖水类水果罐头必备的出厂检验设备及检验项目是什么？
答：出厂检验设备：分析天平及台秤、圆筛（应符合相应要求）、干燥箱、折光计（适用于含糖的罐头）、酸度计、恒温水浴锅、无菌室或超净工作台、微生物培养箱、生物显微镜、灭菌锅
检测项目：感官、净含量、固形物含量、可溶性固形物（糖水浓度）、总酸度、PH值、添加剂、微生物指标、标签
16. 果汁必备的出厂检验设备及检验项目是什么？
答：微生物培养箱、酸度计、折光计、无菌室或超净工作台
检验项目：色泽；气味滋味；外观状态；杂志；净含量；总酸；可溶性固形物；菌落总数；大肠菌群。
食品检测复习思考题
一、名词解释
薄层色谱法：薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在流动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。
外标法：用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较 进行定量的方法。
比移值：指从基线至展开斑点中心的距离与从基线至展开剂前沿的距离的比值。 色谱图：色谱柱中出现的色带。（器P215）
基线：当没有组分进入检测器时，色谱图流出曲线是一条只反映仪器噪声随时间变化的曲线。（器P218）
基线噪音:指由各种因素引起的基线起伏，一般用N表示，单位为mV。（器P219） 保留时间：从进样到组分出现峰最大值时所需时间，即组分在柱中停留时间。（器P220） 死时间：不被固定相吸附或溶解的组分的保留时间。（器P220）
分配系数：是指在一定温度与压力下，组分在两相间达到分配平衡时，组分在固定相与流动相中浓度之比。
浓度型微分检测器：响应值取决于载气中组分的浓度。（器P236）
食品添加剂：为改善食品色、香、味等品质，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。
质量型微分检测器：响应值取决于组分在单位时间内进入检测器的量，与浓度关系不大。
四、问答题
1. 试根据铁的测定方法设计一张原始记录表。
2.薄层色谱展开过程容易出现的两种情况是什么，应如何解决？
答：①边缘效应----解决：将展开剂导入层析缸或层析槽中，待容器内溶剂蒸汽达到饱和后，将点好样的薄层析放入槽或缸中。 ②拖尾----解决：调整展开剂。
3.HPLC仪器由哪几部分构成？简述各部分的主要功能，并指出哪一部件对分离效果影响最大。(器P310)
高效液相色谱仪主要有分析型、制备型和专用型三类。 一般由五个部分组成：
高压输液系统——进样系统——分离系统——检测系统——数据处理系统 一. 高压输液系统
贮液装置、高压输液泵、过滤器、脱气装置等
1. 贮液器：贮液器用于存放溶剂。溶剂必须很纯，贮液器材料要耐腐蚀，对溶剂呈惰性。 贮液器应配有溶剂过滤器，以防止流动相中的颗粒进入泵内。溶剂过滤器一般用耐腐蚀的镍 合金制成，空隙大小一般为2m。
2. 脱气装置：脱气的目的是为了防止流动相从高压柱内流出时，释放出气泡进入检测器而 使噪声剧增，甚至不能正常检测。
3. 高压输液泵高压输液泵是高效液相色谱仪的重要部件，是驱动溶剂和样品通过色谱柱和检测系统的高压源，其性能好坏直接影响分析结果的可靠性。
对高压泵的基本要求是：①流量稳定；②输出压力高，最高输出压力为50Mpa；③流量范围宽，可在0.01～10ml／min范围任选。④耐酸、碱、缓冲液腐蚀。⑤压力波动小。 2. 梯度洗脱装置梯度洗脱是利用两种或两种以上的溶剂，按照一定时间程序连续或阶段地改变配比浓度，以达到改变流动相极性、离子强度或pH值，从而提高洗脱能力，改善分离的一种有效方法。当一个样品混合物的容量因子是范围很宽，用等度洗脱时间太长，且后出的峰形扁平不便检测时，用梯度洗脱可以改善峰形、并缩短分离时间。HPLC的梯度洗脱与GC的程序升温相似，可以缩短分析时间，提高分离效果。使所有的峰都处于最佳分离状态，而且峰形尖而窄。
二. 进样器
进样器是将样品溶液准确送人色谱柱的装置,要求密封性好，死体积小，重复性好，进样引起色谱分离系统的压力和流量波动要很小.
三.分离系统
色谱分离系统包括色谱柱、固定相和流动相。色谱柱是其核心部分，柱应具备耐高压、 耐腐蚀、抗氧化、密封不漏液和柱内死体积小、柱效高、柱容量大、分析速度快、柱寿命长 的要求。通常采用优质不锈钢管制成。
四. 检测系统
检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，完成定性和定量分析的任务。
五.数据处理系统
现在的色谱工作站功能增多，一般包括：色谱参数的选择和设定：自动化操作仪器；色谱数据的采集和存储，并作“实时”处理；对采集和存储的数据进行后处理；自动打印，给出 一套完整的色谱分析数据和图谱。同时也可把一些常用色谱参数、操作程序，及各种定量计算方法存入存储器中，需用时调出直接使用。
4. 简要说明气相色谱法的分离原理。（器P217）
试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使各组分互相分离而按先后次序从色谱柱后流出。
答：液体试样由进样器进入汽化室，瞬间被汽化为气体并被载体带入色谱柱进行分离，被分离的各个组分依次进入检测器被检测。检测器将混合气体中各组分的浓度（mg/ml）或质量流量（g/s）转变为电信号，并经放大器放大后，通过记录器得到色谱图。
5. 简述薄层色谱中薄层板的制作方法及质量要求。
答：制作方法----将吸附剂均匀地涂布在洁净的玻璃板上作为固定相，将涂布好的薄层板于室温下在水平台上晾干，然后在105-110℃下烘约30分钟活化。 质量要求----表面均匀、平整、光滑，无麻点，无气泡，无破损及污染。
7.薄层色谱手动点样的主要器具有哪些，并简要描述点样过程。
答：器具：微量毛细管、微量注射器、薄层色谱点样仪
过程：距离底端1.5-2cm处划线，然后间隔2cm做一记号。
6. 从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
8.薄层色谱手动点样的主要器具有哪些，并简要描述点样过程。
答：器具：微量毛细管、微量注射器、薄层色谱点样仪
过程：距离底端1.5-2cm处划线，然后间隔2cm做一记号。
9.食品包装纸中有哪些有害物质？用什么方法检测？
9. 试简要说明从色谱流出曲线上可获得什么信息。
①根据色谱峰的个数可以判断样品中所含组分的最少个数； ②根据色谱峰的保留值可以进行定性分析； ③根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析；
④色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据； ⑤色谱峰两峰间的距离是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据
10. 展开是薄层色谱中最复杂的过程，试描述展开过程及应注意的问题。
答：展开过程：将展开剂倒入展开室或展开槽，深度在5mm为宜，盖上槽盖，使里面达到饱和，然后将薄层板放入，待流动相移动到距离上沿1-1.5cm处取出晾干。
注意问题：①展开室或展开槽应预先用展开剂饱和；②点样后应待溶剂挥发完再放入展开室或展开槽中展开； ③展开剂不可浸过样点。
11. 简述薄层色谱操作方法的基本流程。
答：制片----点样----展开----显色
12.气相色谱仪的基本结构包括哪几部分？各有什么作用？
【仪器分析225-246】
13. 液相色谱流动相的使用有什么要求？某组分在C18柱上以10％甲醇作流动相时的保留时间为10min，如果用15％甲醇作流动相，组分的保留时间会怎么变化？
13. 【仪器分析303】
答：使用要求：① 化学性质稳定，不与固定相或样品组份发生化学反应； ② 与所选用的检测器匹配；
③ 对待分析样品有足够的溶解能力，以提高测定灵敏度； ④年粘度小，以保证合适的柱压降；
⑤沸点低，以有利于制备分离时样品的回收；
⑥纯度高，防止微量杂质在柱中积累，引起柱性能变化； ⑦避免使用具有显著毒性的溶剂，以保证分析人员的安全； ⑧价廉且易购
14. 何谓梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？（6分）
梯度洗脱：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱；而程序升温是指在一个分析周期内，色谱柱的温度连续的随分析时间的增加从低温升到高温。二者的相同之处在于可以使一个复杂样品中的性质差异较大的组分能达到良好的分离目的。高效液相色谱的梯度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性而不是温度。
15. 糖水类水果罐头必备的出厂检验设备及检验项目是什么？
答：出厂检验设备：分析天平及台秤、圆筛（应符合相应要求）、干燥箱、折光计（适用于含糖的罐头）、酸度计、恒温水浴锅、无菌室或超净工作台、微生物培养箱、生物显微镜、灭菌锅
检测项目：感官、净含量、固形物含量、可溶性固形物（糖水浓度）、总酸度、PH值、添加剂、微生物指标、标签
16. 果汁必备的出厂检验设备及检验项目是什么？
答：微生物培养箱、酸度计、折光计、无菌室或超净工作台
检验项目：色泽；气味滋味；外观状态；杂志；净含量；总酸；可溶性固形物；菌落总数；大肠菌群。