实验3 库伦滴定测定硫代硫酸钠的浓度
一、实验目的
1.掌握库仑滴定法原理以及永停终点法指示滴定终点的方法; 2.应用法拉第定律求算未知物浓度。 二、方法原理
1库伦滴定法:是一种以电子作滴定剂的容量分析。由恒电流发生器产生的 恒 电流通过电解池, 记录电解时间。被测物质直接在电极上反应或在电极附近,由于电极反应产生一种能与被测物质起作用的试剂,当被测物质作用完毕后,由指示终点的仪器发出信号, 立即关掉计时器。
特点:滴定剂不是由滴定管向被测溶 液中滴加,而是通过恒电流电解在溶液内部产生,电生滴定剂的量与电解所消耗的电荷量成正比。 2本实验采用在酸性介质中,0.1mol∙L-1 KI在Pt阳极上电解(氧化)产生“滴定剂”I2来“滴定”S2O32-,滴定反应:
用永停终点法指示终点。依照法拉第定律,由电解时间和通入的电流(即电解所消耗的电量)计算Na2S2O3浓度。 三、仪器设备与试剂材料
1.仪器:自制恒电流库仑滴定装置或商品库仑计;铂片电极4支(约0.3×0.6cm);电磁搅拌器。
2.试剂:0.1mol∙L-1 KI溶液(1.7g KI溶于100mL蒸馏水中);未知浓度的Na2S2O3溶液;1mol/LH2SO4。 四.实验步骤 1.仪器准备
如图所示连接线路,Pt工作电极(阳极)接恒电流源的正端,Pt辅助电极接负端并把它装在玻璃套管中。用蒸馏水清洗电极和电解池。
2.预电解
在电解池中加入5mL 0.1mol∙L-1 KI溶液,1mL1mol/LH2SO4和几滴稀Na2S2O3溶液,放入搅拌子,插入4支Pt电极并加入适量蒸馏水使电极恰好浸没,玻璃套管中也加入适量KI溶液。开启库仑滴定计恒电流源开关,调节电解电流为1.00mA,并调节加在Pt指示电极上的
直流电压约50~100mV。用永停终点法指示终点。此步可将KI溶液中的还原性杂质除去。
3.库伦滴定
准确移取未知Na2S2O3溶液0.50mL于电解池中,开启恒电流源开关,同时记录时间,库仑滴定开始,直至指示终点,停止滴定,记录电解时间和电压值,一次测定完成。接着继续加入0.50mLNa2S2O3溶液进行第二次测定。重复测定三次。(电解液可反复使用多次,不必更换;若电解池中溶液过多,可倒去部分继续使用。)
关闭仪器电源,拆除电极接线,将电解液倒入回收瓶中,洗净电解池和电极,并注入蒸馏水,留待下次实验用。 五、数据处理
1.计算Na2S2O3浓度:
式中:电流i的单位为mA;电解时间t的单位为s;试液体 积V的单位为mL。 每次加入的体积:0.5mL CNa2S2O3=1.00×111.0÷(96485×0.5)=0.0023mol/L
CNa2S2O3=1.00×111.0÷(96485×0.5)=0.0023 mol/L CNa2S2O3=1.00×111.0÷(96485×0.5)=0.0023 mol/L 经计算Na2S2O3的浓度为C平均=0.0023 mol/L 计算浓度的平均值和标准偏差。
六、问题讨论
写出Pt工作电极和Pt辅助电极上的反应。 答;Pt工作电极:2I- → I2 + 2e
Pt辅助电极:2H2O + 2e → H2 +2OH- 七、注意事项
库伦滴定前必须预电,保证100%的电流效率。
实验3 库伦滴定测定硫代硫酸钠的浓度
一、实验目的
1.掌握库仑滴定法原理以及永停终点法指示滴定终点的方法; 2.应用法拉第定律求算未知物浓度。 二、方法原理
1库伦滴定法:是一种以电子作滴定剂的容量分析。由恒电流发生器产生的 恒 电流通过电解池, 记录电解时间。被测物质直接在电极上反应或在电极附近,由于电极反应产生一种能与被测物质起作用的试剂,当被测物质作用完毕后,由指示终点的仪器发出信号, 立即关掉计时器。
特点:滴定剂不是由滴定管向被测溶 液中滴加,而是通过恒电流电解在溶液内部产生,电生滴定剂的量与电解所消耗的电荷量成正比。 2本实验采用在酸性介质中,0.1mol∙L-1 KI在Pt阳极上电解(氧化)产生“滴定剂”I2来“滴定”S2O32-,滴定反应:
用永停终点法指示终点。依照法拉第定律,由电解时间和通入的电流(即电解所消耗的电量)计算Na2S2O3浓度。 三、仪器设备与试剂材料
1.仪器:自制恒电流库仑滴定装置或商品库仑计;铂片电极4支(约0.3×0.6cm);电磁搅拌器。
2.试剂:0.1mol∙L-1 KI溶液(1.7g KI溶于100mL蒸馏水中);未知浓度的Na2S2O3溶液;1mol/LH2SO4。 四.实验步骤 1.仪器准备
如图所示连接线路,Pt工作电极(阳极)接恒电流源的正端,Pt辅助电极接负端并把它装在玻璃套管中。用蒸馏水清洗电极和电解池。
2.预电解
在电解池中加入5mL 0.1mol∙L-1 KI溶液,1mL1mol/LH2SO4和几滴稀Na2S2O3溶液,放入搅拌子,插入4支Pt电极并加入适量蒸馏水使电极恰好浸没,玻璃套管中也加入适量KI溶液。开启库仑滴定计恒电流源开关,调节电解电流为1.00mA,并调节加在Pt指示电极上的
直流电压约50~100mV。用永停终点法指示终点。此步可将KI溶液中的还原性杂质除去。
3.库伦滴定
准确移取未知Na2S2O3溶液0.50mL于电解池中,开启恒电流源开关,同时记录时间,库仑滴定开始,直至指示终点,停止滴定,记录电解时间和电压值,一次测定完成。接着继续加入0.50mLNa2S2O3溶液进行第二次测定。重复测定三次。(电解液可反复使用多次,不必更换;若电解池中溶液过多,可倒去部分继续使用。)
关闭仪器电源,拆除电极接线,将电解液倒入回收瓶中,洗净电解池和电极,并注入蒸馏水,留待下次实验用。 五、数据处理
1.计算Na2S2O3浓度:
式中:电流i的单位为mA;电解时间t的单位为s;试液体 积V的单位为mL。 每次加入的体积:0.5mL CNa2S2O3=1.00×111.0÷(96485×0.5)=0.0023mol/L
CNa2S2O3=1.00×111.0÷(96485×0.5)=0.0023 mol/L CNa2S2O3=1.00×111.0÷(96485×0.5)=0.0023 mol/L 经计算Na2S2O3的浓度为C平均=0.0023 mol/L 计算浓度的平均值和标准偏差。
六、问题讨论
写出Pt工作电极和Pt辅助电极上的反应。 答;Pt工作电极:2I- → I2 + 2e
Pt辅助电极:2H2O + 2e → H2 +2OH- 七、注意事项
库伦滴定前必须预电,保证100%的电流效率。