浅析室内空气中苯检测的影响因素
朱长喜
(上海新高桥凝诚建设工程检测有限公司,上海 200137)
【摘要】《民用建筑工程室内环境污染物控制规范》GB50325-2010(2013年版)中规定室内空气中苯检测方法为气相色谱法,本文针对此方法对整个检测过程的影响因素做简单的讨论,以严格控制各种影响因素,保证检测结果的准确性。
【关键词】苯、影响因素、峰面积
苯是一种无色、具有特殊芳香气味的液体。室内装饰中多用作各种涂料、胶粘剂和防水材料的溶剂或稀释剂。长期吸入苯能导致再生障碍性贫血,若造血功能完全被破坏,可发生致命的颗粒性白细胞消失症,并可引起白血病。随着人们生活水平的日益提高,对室内空气质量的要求也越来越高,室内空气中苯作为一种致癌物,也越来越引起人们的关注。《民用建筑工程室内环境污染物控制规范》GB50325-2010(2013年版)中规定用装有活性炭的吸附管吸附一定体积的空气,再通过热解吸后直接进样,以保留时间定性,峰面积定量。下面对此方法的影响因素进行分析。
1 仪器与试剂
GC112A气相色谱仪:上海精密科学仪器有限公司
IAQ-Pro恒流空气采样泵:美国SENSIDYNE公司
Gilibrator2型电子皂膜流量计:美国SENSIDYNE公司
HD-D型热解吸仪:上海精密科学仪器有限公司
填充柱:长2 m、内径4 mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。
10 μL进样器:上海高鸽工贸有限公司
TVOC测定用色谱试剂:上海师范大学生命与环境科学学院 2 试验方法
用内装100 mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管采集10 L空气样品,在实验室经过热解析后进样,随载气经色谱仪填充柱分离,再随载气进入氢火焰离子化检测器,用保留时间定性,峰面积定量。
1)气相色谱仪条件参数
① 进样口温度:150 ℃
② 柱箱温度:90 ℃
③ 检测器温度:150 ℃
④ 氮气:柱前压0.03 Mpa,载气流量针型阀4.20圈
⑤ 空气:0.15 Mpa,流量针型阀6.06圈
⑥ 氢气:0.10 Mpa,流量针型阀4.20圈
2)热解析仪条件参数
① 解吸温度:330 ℃
② 氮气流量:100 mL/min
③ 解吸时间:30 s
④ 进样时间:20 s
3 影响因素
1) 工程现场情况的影响
封闭前通风时间的影响。《规范》只是规定了对于自然通风的工程采样前要充分通风,并没有具体说要通风多长时间。笔者对同一装修工程,同一采样地点封闭前分别通风6 h、12 h、18 h、24 h、30 h、36 h,相同条件下比较苯检测的峰面积,结果如表1所示。
表1 不同通风时间苯的峰面积
样才能保证其重现性。
2) 恒流采样器和活性炭吸附管的影响
《规范》规定恒流采样器流量为0.5L/min时,应能克服5kPa~10kPa的阻力,同时规定活性炭吸附管在0.5L/min的流量下,能提供5kPa~10kPa的阻力。这并不是说自己买了皂膜流量计和阻力测试仪就能同时检查恒流采样器和活性炭吸附管了,有可能这两者都不满足标准要求,而将这套仪器连接后自行测得的流量和阻力却似乎都满足了标准要求,正确的做法应该是把恒流采样器送专业的机构鉴定,这样就先保证了恒流采样器满足标准要求,然后才可自行检查活性炭吸附管的阻力是否满足标准要求。
3) 样品检测过程的影响
① 热解吸温度的影响
《规范》明确规定标准吸附管和样品吸附管的解吸温度为300℃~350℃,而热解吸仪实际温度会在一个范围内波动,笔者分别设置了300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃,其各自的波动范围如表2所示。
吸仪在某一时段内实际温度不能满足标准要求,那么从310℃~340℃之间,取哪一个温度好呢?笔者接下来取浓度为0.5 mg/mL的TVOC色谱试剂1μL,从解吸管输出端的进样口注入活化干净的活性炭管中,把切换阀置“反吹”位置,打开气流控制阀,以流量为100 mL/min的氮气通过吸附管5 min后,关闭气流控制阀,分别在310℃、320℃、330℃、340℃解吸30 s,进样20 s,所得苯的峰面积如表3所示。
吸仪的使用来说,温度越高,其内部元件越容易烧坏,综合考虑,解吸仪的
解吸温度设置为330℃。
② 解吸仪输出端与气相色谱仪进样口连接处毛细管长度的影响
取一根长度为80 cm的毛细管连接在解吸仪和气相色谱仪进样口之间,用微量进样器进0.5 mg/mL的TVOC色谱试剂1μL,记录苯峰面积,然后依次截断毛细管10 cm,在相同条件下进同样量的同一TVOC色谱试剂,各长度毛细管对应的苯峰面积如表4所示。
细管进入气相色谱仪时,会有一小部分残留在管壁上,毛细管越长,残留越多,进入气相色谱仪越少,据此可知此连接处的毛细管在满足仪器使用的前提下,越短越好。
4)标准曲线的影响
室内空气中苯检测的标准曲线一般是提前制作的,然后结合自己实验室实际情况规定了有效期。因为每次检测样品时的条件不一定和当时制作标准曲线的条件一致,为检验标准曲线是否能继续使用,这就需要在检测样品前,先用已知浓度的苯标准样品来校正标准曲线,如检测值和标准值的相对偏差在规定范围内,则标准曲线可用,否则应重新制作标准曲线。
4 结语
就此方法来说,因其涉及到现场采样,采样后样品的保管和运输,实验室内检测等诸多环节,其影响因素会比较多,所以我们作为检测人员,一定要清楚各个环节可能的影响因素,然后采取合适的方法来保证检测结果的真实可靠。
参考文献
[1]中华人民共和国国家标准.民用建筑工程室内环境污染物控制规范(GB 50325-2010(2013年版))[S].
[2]王喜元,潘红,熊伟,白志鹏,黄晓天,朱立,等.《民用建筑工程室内环境污染物控制规范》辅导教材[M].北京:中国计划出版社,2011.
作者简介:朱长喜,男,工程师,主要从事建设工程质量检测方面的工作。 邮箱:[email protected],手机:[1**********].
浅析室内空气中苯检测的影响因素
朱长喜
(上海新高桥凝诚建设工程检测有限公司,上海 200137)
【摘要】《民用建筑工程室内环境污染物控制规范》GB50325-2010(2013年版)中规定室内空气中苯检测方法为气相色谱法,本文针对此方法对整个检测过程的影响因素做简单的讨论,以严格控制各种影响因素,保证检测结果的准确性。
【关键词】苯、影响因素、峰面积
苯是一种无色、具有特殊芳香气味的液体。室内装饰中多用作各种涂料、胶粘剂和防水材料的溶剂或稀释剂。长期吸入苯能导致再生障碍性贫血,若造血功能完全被破坏,可发生致命的颗粒性白细胞消失症,并可引起白血病。随着人们生活水平的日益提高,对室内空气质量的要求也越来越高,室内空气中苯作为一种致癌物,也越来越引起人们的关注。《民用建筑工程室内环境污染物控制规范》GB50325-2010(2013年版)中规定用装有活性炭的吸附管吸附一定体积的空气,再通过热解吸后直接进样,以保留时间定性,峰面积定量。下面对此方法的影响因素进行分析。
1 仪器与试剂
GC112A气相色谱仪:上海精密科学仪器有限公司
IAQ-Pro恒流空气采样泵:美国SENSIDYNE公司
Gilibrator2型电子皂膜流量计:美国SENSIDYNE公司
HD-D型热解吸仪:上海精密科学仪器有限公司
填充柱:长2 m、内径4 mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。
10 μL进样器:上海高鸽工贸有限公司
TVOC测定用色谱试剂:上海师范大学生命与环境科学学院 2 试验方法
用内装100 mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管采集10 L空气样品,在实验室经过热解析后进样,随载气经色谱仪填充柱分离,再随载气进入氢火焰离子化检测器,用保留时间定性,峰面积定量。
1)气相色谱仪条件参数
① 进样口温度:150 ℃
② 柱箱温度:90 ℃
③ 检测器温度:150 ℃
④ 氮气:柱前压0.03 Mpa,载气流量针型阀4.20圈
⑤ 空气:0.15 Mpa,流量针型阀6.06圈
⑥ 氢气:0.10 Mpa,流量针型阀4.20圈
2)热解析仪条件参数
① 解吸温度:330 ℃
② 氮气流量:100 mL/min
③ 解吸时间:30 s
④ 进样时间:20 s
3 影响因素
1) 工程现场情况的影响
封闭前通风时间的影响。《规范》只是规定了对于自然通风的工程采样前要充分通风,并没有具体说要通风多长时间。笔者对同一装修工程,同一采样地点封闭前分别通风6 h、12 h、18 h、24 h、30 h、36 h,相同条件下比较苯检测的峰面积,结果如表1所示。
表1 不同通风时间苯的峰面积
样才能保证其重现性。
2) 恒流采样器和活性炭吸附管的影响
《规范》规定恒流采样器流量为0.5L/min时,应能克服5kPa~10kPa的阻力,同时规定活性炭吸附管在0.5L/min的流量下,能提供5kPa~10kPa的阻力。这并不是说自己买了皂膜流量计和阻力测试仪就能同时检查恒流采样器和活性炭吸附管了,有可能这两者都不满足标准要求,而将这套仪器连接后自行测得的流量和阻力却似乎都满足了标准要求,正确的做法应该是把恒流采样器送专业的机构鉴定,这样就先保证了恒流采样器满足标准要求,然后才可自行检查活性炭吸附管的阻力是否满足标准要求。
3) 样品检测过程的影响
① 热解吸温度的影响
《规范》明确规定标准吸附管和样品吸附管的解吸温度为300℃~350℃,而热解吸仪实际温度会在一个范围内波动,笔者分别设置了300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃,其各自的波动范围如表2所示。
吸仪在某一时段内实际温度不能满足标准要求,那么从310℃~340℃之间,取哪一个温度好呢?笔者接下来取浓度为0.5 mg/mL的TVOC色谱试剂1μL,从解吸管输出端的进样口注入活化干净的活性炭管中,把切换阀置“反吹”位置,打开气流控制阀,以流量为100 mL/min的氮气通过吸附管5 min后,关闭气流控制阀,分别在310℃、320℃、330℃、340℃解吸30 s,进样20 s,所得苯的峰面积如表3所示。
吸仪的使用来说,温度越高,其内部元件越容易烧坏,综合考虑,解吸仪的
解吸温度设置为330℃。
② 解吸仪输出端与气相色谱仪进样口连接处毛细管长度的影响
取一根长度为80 cm的毛细管连接在解吸仪和气相色谱仪进样口之间,用微量进样器进0.5 mg/mL的TVOC色谱试剂1μL,记录苯峰面积,然后依次截断毛细管10 cm,在相同条件下进同样量的同一TVOC色谱试剂,各长度毛细管对应的苯峰面积如表4所示。
细管进入气相色谱仪时,会有一小部分残留在管壁上,毛细管越长,残留越多,进入气相色谱仪越少,据此可知此连接处的毛细管在满足仪器使用的前提下,越短越好。
4)标准曲线的影响
室内空气中苯检测的标准曲线一般是提前制作的,然后结合自己实验室实际情况规定了有效期。因为每次检测样品时的条件不一定和当时制作标准曲线的条件一致,为检验标准曲线是否能继续使用,这就需要在检测样品前,先用已知浓度的苯标准样品来校正标准曲线,如检测值和标准值的相对偏差在规定范围内,则标准曲线可用,否则应重新制作标准曲线。
4 结语
就此方法来说,因其涉及到现场采样,采样后样品的保管和运输,实验室内检测等诸多环节,其影响因素会比较多,所以我们作为检测人员,一定要清楚各个环节可能的影响因素,然后采取合适的方法来保证检测结果的真实可靠。
参考文献
[1]中华人民共和国国家标准.民用建筑工程室内环境污染物控制规范(GB 50325-2010(2013年版))[S].
[2]王喜元,潘红,熊伟,白志鹏,黄晓天,朱立,等.《民用建筑工程室内环境污染物控制规范》辅导教材[M].北京:中国计划出版社,2011.
作者简介:朱长喜,男,工程师,主要从事建设工程质量检测方面的工作。 邮箱:[email protected],手机:[1**********].