对于高手来说, 能力验证就像是擂台, 紧张、 刺激; 又像是舞台,展现自我,游刃有余;当然还有高手独有的高处不胜寒的寂寞。
我们中心做实验的几人莫说是高手大侠,恐怕连小虾米都算不上,只能偏安一隅,自得其乐。
在检测实验室里, 最痛苦的事情就是在无穷无尽的检测任务中穿插能力验证了,因此在接到通知时,几人都有些懵。
当拿到能力验证项目的时候,几人又都松了口气,肉品中的磺胺类药残。对经常做畜产品的几人来说,磺胺类药物算是比较简单比较靠谱的项目了,而且也是几人常年必检的项目。
几人不知道的是一个巨大的坑就悄悄的开挖了。
准备工作自然是在团结、紧张、严肃、活泼的气氛中进行的,核对标准品名称,标准品分子量,考虑扣盐的问题;核对能力验证所需的各种器皿,常规试剂;检查仪器设备状态等等,直到万事俱备,只欠东风。
在接到能力验证样品之后,几人开始了紧张有序的检测工作,由于过程比较熟悉,准备工作比较到位,快就就完成了检测,检测仪器为 Waters UPLC i-class。查看内部质量控制结果,平行性极好,回收率极高(99%) ;再看出峰情况,响应好,分离度好,峰型好,目标峰位置干扰少。
这样的结果应当是无可挑剔,当然为了精益求精,几人还是没有满足这样的结果,为了确保结果的可靠性,必须得上质谱啊。在安捷伦 6460 上全部跑一遍,结果与色谱完全一致,这次几人终于是吃了定心丸了。
唯一有点小小的疑惑是,以前考磺胺至少得考两种或是两种以上,为嘛这次只添加了一种,真是奇了怪哉!
不过想到液质都跑过了,还有什么不能确定的呢,任你有千般手段,我有质谱在手,何惧之有。
从下至上,级级审核,大家对这个结果都比较满意,所以很快就把结果报上去了,几人心想,总算完成了,又可以继续那无穷无尽的检测任务了。
一周之后,能力验证结果反馈,上报的结果回收率为 98%(本系统能力验证按回收率对结果进行评价) ,但是,还有一种磺胺类药物没有检出来,能力验证不合格。
这下是真的有点懵了。这不科学啊,我有质谱在手啊!
没办法,只能一步一步查找原因,未检出的物质为:磺胺二甲基嘧啶(SM 2 ) ,从标准物质登记记录入手,到标准物质配置,到色谱图,质谱图,分子量核对,结果发现完全没有问题。
而且在能力验证之前一个月, 还请了厂家工程师过来做了磺胺类药物相应的 MRM 方法,有方法调试记录在。查到这里,所有的线索都断了,纵使寻他千百度,那磺胺不知在何处?
突然,有人想到有种磺胺似乎叫磺胺二甲嘧啶,会不会是这两种物质给混淆了?
先查标准, 《NY5029-2001 附录 E 磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法》磺胺二甲基嘧啶未给出英文名,只有简称 SM 2 ,如图 1 所示。 (肯定有人说标准作废,委托方要求采用该标准进行检测)
图 1 标准截图
然后必须 CAS 号查询,因为要查询的是中文名,所以在国内多个提供 CAS 查询的网站都试了试,结果是让人大跌眼镜,下图有真相。
图 2 某网站查询结果
图 3 某网站查询结果
图 4 某网站查询结果
图 5 某网站查询结果
其他还有很多,就不一一列举了,反正主要的结果有两个,一个是磺胺二甲基嘧啶,另一个 CAS 号指向的却是磺胺二甲嘧啶,似乎磺胺二甲基嘧啶就是磺胺二甲嘧啶。
常言道,外事不决问 gogo,内事不决问度娘。度娘看到几人质疑的眼神,一本正经且又语重心长地缓缓说道,放心吧,我是有职业操守的,她果然给出磺胺二甲基嘧啶和磺胺二甲嘧啶同一个 CAS 号:57-68-1。
好吧,咱们信你一回,那回去看标准品吧。
标准物质登记记录是手填的, 试剂管理员按照某标准物质巨头公司给出的中英文对照单填写,写的是磺胺二甲基嘧啶。找出标准物质证书,果然被几人中一个心细如发的资深老检测员发现端倪,似乎CAS 号并不是 57-68-1,是 80-32-0 , 英文名也不是 Sulfamethazine,而是 sulfach loropyridazine。
Sulfachloropyridazine 何许人也?
度娘给出解释如下:
中文名称:磺胺氯哒嗪
英文名称:sulfachloropyridazine
英文别名:sulfachlorpyridazine; N1-3-chloropyridazin-6-ylsulphani
lamide
CAS:80-32-0
EINECS:201-269-9
分子式:C10H9ClN4O2S
分子量:284.72
这,这,这怎么可能?
试剂管理员一脸的无奈, 的确是按照某标准物质巨头公司给出的中英文对照单填写的啊,一个字也没有错。
那质谱应用工程师那边是什么情况?
想到这里赶紧打开质谱工作站, 看调试记录以及工程师留下的对照表, 上面同样写的清清楚楚,磺胺二甲基嘧啶,sulfachloropyridazine。
这又让几人抓狂了?到底是怎么回事?
度娘想了想,说,其实我也一头雾水了,我给你看个东西吧,然后在某化学品库网站上又查到了下面的信息:
图 6 某网站查询结果
看别名,赫然是 磺胺二甲基嘧啶。
看到这里,几人除了苦笑,实在是无话可说了。
可能有人要问, 为什么刚开始核对标准品的时候没有发现这个情况,实际上,从标准物质供应商开始,就已经错了,标准又没有给出英文名称, 最后到质谱工程师也是把磺胺氯哒嗪当成了磺胺二甲基嘧啶。
当然,我们也没搞明白,为什么磺胺氯哒嗪什么会被成为磺胺二甲基嘧啶,但是可以肯定的说,到现在还有人把磺胺氯哒嗪当成磺胺二甲基嘧啶。
当然,这也充分暴露出了我们实验室自身的问题。吃一堑、长一智,希望经过这次离奇的能力验证经历,我们实验室能做的更好。
关键字:能力验证
能力验证常见二十问
【原创大赛】能力验证及实验过程分享
浅谈实验室能力验证
别样的能力验证:未检出也能过关?
仪器信息网微信号:instrument123
对于高手来说, 能力验证就像是擂台, 紧张、 刺激; 又像是舞台,展现自我,游刃有余;当然还有高手独有的高处不胜寒的寂寞。
我们中心做实验的几人莫说是高手大侠,恐怕连小虾米都算不上,只能偏安一隅,自得其乐。
在检测实验室里, 最痛苦的事情就是在无穷无尽的检测任务中穿插能力验证了,因此在接到通知时,几人都有些懵。
当拿到能力验证项目的时候,几人又都松了口气,肉品中的磺胺类药残。对经常做畜产品的几人来说,磺胺类药物算是比较简单比较靠谱的项目了,而且也是几人常年必检的项目。
几人不知道的是一个巨大的坑就悄悄的开挖了。
准备工作自然是在团结、紧张、严肃、活泼的气氛中进行的,核对标准品名称,标准品分子量,考虑扣盐的问题;核对能力验证所需的各种器皿,常规试剂;检查仪器设备状态等等,直到万事俱备,只欠东风。
在接到能力验证样品之后,几人开始了紧张有序的检测工作,由于过程比较熟悉,准备工作比较到位,快就就完成了检测,检测仪器为 Waters UPLC i-class。查看内部质量控制结果,平行性极好,回收率极高(99%) ;再看出峰情况,响应好,分离度好,峰型好,目标峰位置干扰少。
这样的结果应当是无可挑剔,当然为了精益求精,几人还是没有满足这样的结果,为了确保结果的可靠性,必须得上质谱啊。在安捷伦 6460 上全部跑一遍,结果与色谱完全一致,这次几人终于是吃了定心丸了。
唯一有点小小的疑惑是,以前考磺胺至少得考两种或是两种以上,为嘛这次只添加了一种,真是奇了怪哉!
不过想到液质都跑过了,还有什么不能确定的呢,任你有千般手段,我有质谱在手,何惧之有。
从下至上,级级审核,大家对这个结果都比较满意,所以很快就把结果报上去了,几人心想,总算完成了,又可以继续那无穷无尽的检测任务了。
一周之后,能力验证结果反馈,上报的结果回收率为 98%(本系统能力验证按回收率对结果进行评价) ,但是,还有一种磺胺类药物没有检出来,能力验证不合格。
这下是真的有点懵了。这不科学啊,我有质谱在手啊!
没办法,只能一步一步查找原因,未检出的物质为:磺胺二甲基嘧啶(SM 2 ) ,从标准物质登记记录入手,到标准物质配置,到色谱图,质谱图,分子量核对,结果发现完全没有问题。
而且在能力验证之前一个月, 还请了厂家工程师过来做了磺胺类药物相应的 MRM 方法,有方法调试记录在。查到这里,所有的线索都断了,纵使寻他千百度,那磺胺不知在何处?
突然,有人想到有种磺胺似乎叫磺胺二甲嘧啶,会不会是这两种物质给混淆了?
先查标准, 《NY5029-2001 附录 E 磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法》磺胺二甲基嘧啶未给出英文名,只有简称 SM 2 ,如图 1 所示。 (肯定有人说标准作废,委托方要求采用该标准进行检测)
图 1 标准截图
然后必须 CAS 号查询,因为要查询的是中文名,所以在国内多个提供 CAS 查询的网站都试了试,结果是让人大跌眼镜,下图有真相。
图 2 某网站查询结果
图 3 某网站查询结果
图 4 某网站查询结果
图 5 某网站查询结果
其他还有很多,就不一一列举了,反正主要的结果有两个,一个是磺胺二甲基嘧啶,另一个 CAS 号指向的却是磺胺二甲嘧啶,似乎磺胺二甲基嘧啶就是磺胺二甲嘧啶。
常言道,外事不决问 gogo,内事不决问度娘。度娘看到几人质疑的眼神,一本正经且又语重心长地缓缓说道,放心吧,我是有职业操守的,她果然给出磺胺二甲基嘧啶和磺胺二甲嘧啶同一个 CAS 号:57-68-1。
好吧,咱们信你一回,那回去看标准品吧。
标准物质登记记录是手填的, 试剂管理员按照某标准物质巨头公司给出的中英文对照单填写,写的是磺胺二甲基嘧啶。找出标准物质证书,果然被几人中一个心细如发的资深老检测员发现端倪,似乎CAS 号并不是 57-68-1,是 80-32-0 , 英文名也不是 Sulfamethazine,而是 sulfach loropyridazine。
Sulfachloropyridazine 何许人也?
度娘给出解释如下:
中文名称:磺胺氯哒嗪
英文名称:sulfachloropyridazine
英文别名:sulfachlorpyridazine; N1-3-chloropyridazin-6-ylsulphani
lamide
CAS:80-32-0
EINECS:201-269-9
分子式:C10H9ClN4O2S
分子量:284.72
这,这,这怎么可能?
试剂管理员一脸的无奈, 的确是按照某标准物质巨头公司给出的中英文对照单填写的啊,一个字也没有错。
那质谱应用工程师那边是什么情况?
想到这里赶紧打开质谱工作站, 看调试记录以及工程师留下的对照表, 上面同样写的清清楚楚,磺胺二甲基嘧啶,sulfachloropyridazine。
这又让几人抓狂了?到底是怎么回事?
度娘想了想,说,其实我也一头雾水了,我给你看个东西吧,然后在某化学品库网站上又查到了下面的信息:
图 6 某网站查询结果
看别名,赫然是 磺胺二甲基嘧啶。
看到这里,几人除了苦笑,实在是无话可说了。
可能有人要问, 为什么刚开始核对标准品的时候没有发现这个情况,实际上,从标准物质供应商开始,就已经错了,标准又没有给出英文名称, 最后到质谱工程师也是把磺胺氯哒嗪当成了磺胺二甲基嘧啶。
当然,我们也没搞明白,为什么磺胺氯哒嗪什么会被成为磺胺二甲基嘧啶,但是可以肯定的说,到现在还有人把磺胺氯哒嗪当成磺胺二甲基嘧啶。
当然,这也充分暴露出了我们实验室自身的问题。吃一堑、长一智,希望经过这次离奇的能力验证经历,我们实验室能做的更好。
关键字:能力验证
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别样的能力验证:未检出也能过关?
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