文章编号;1006-5431(2001D01-0057-04
2001年第22卷第1期(总第75期D
华北工学院学报
VO1.22NO.12001
JOURNALOFNORTHCHINAIN TITUTEOFTECHNOLOGY(SumNO.75D
用真空蒸发结晶法制取无水硫酸钠
李淑萍 刘有智
(华北工学院化学工程系 山西太原030051D
摘
研究用DTB型结晶器从工业粗制芒硝中制取无水硫酸钠的工艺条件~方法采用真空蒸
发结晶法.结果得出了不同结晶条件对产品粒度及质量的影响.结论制得了符合国家标准的二级品.
要;
目的
关键词;
DTB型结晶器;真空蒸发结晶;芒硝;无水硫酸钠
中图分类号;O653文献标识码;A
无水硫酸钠又名元明粉 广泛用于生产硫化钠~水玻璃和群青等.还可用于制造玻璃~造纸~洗涤剂~肥皂~染料~合成纤维~制革~医药和陶瓷等行业 是一种重要的化工原料[1].
1
实验原理
生产无水硫酸钠的常用方法有芒硝脱水法~转化法~副产法~钙芒硝法等~
芒硝脱水法又分为全溶
采
晶硫度么出 度温硫
器内不易产生结晶
收稿日期;2000-08-31
作者简介;李淑萍(1973 D 女 硕士生.从事专业;化工工艺.
期
疤9可用于真空冷却 蒸发法 直接接触冷却法以及反应法的结晶操作0
型结晶器的构造如下 它的中部有一导流筒9在四周有一圆筒形挡板0在导流筒内接近下端处有螺旋桨9以较低的转速旋转9悬浮液在螺旋桨的推动下9在筒内上升至液体表层9然后转向下方9沿导流筒与挡板之间的环行通道流至器底9重又被吸入导流筒的下端9如此往复循环9形成接近良好混合的条件0圆筒形挡板将结晶器分割为晶体生长区和澄清区9挡板与器壁间的环隙为澄清区9其搅拌的影响已经消失0要使晶体得以从母液中沉降分离9只有过量的微晶可随母液在澄清区的顶部排出器外9从而实现对微晶量的控制 结晶器的上部为气液分离空间9用于防止雾沫夹带9热的浓物料加至导流筒的下方9晶浆由结晶器的底部排出0为了使所生产的晶体具有更窄的粒度分布9这种形式的结晶器在下部设有淘析腿0
这种结晶器属于典型晶浆内循环结晶器9与无搅拌结晶罐 循环母液结晶器 强制外循环结晶器相比9其效果要好的多9因此作者选择了 型结晶器0
3
实验方法
实验装置如图Z所示0
(1)原液处理0由于该实验物系采用工业芒硝9其主要成分为NaZSO4以及泥 沙 硫酸镁 硫酸钙
一
去中热槽9蒸达循时9
(总第75期D用真空蒸发结晶法制取无水硫酸钠(李淑萍等D
表1
Tab.1
因素-水平表
59
ThetableOffactOrsandlevels
正交实验结果如表2所示.从表2可以得出 要得到大颗粒无水硫酸钠 影响因素从大到小的顺序依次为:E-A(DD-C-B(FD.因素A与D B与F对粒度的影响程度几乎相同 但最佳工艺的选择应综合考虑这两种因素的影响 其最佳工艺条件组合为:A2B1C2D2E2F2.
表2
Tab.2
正交设计表
ThetableOfOrthOgOnalexperiment
最佳工艺条件下实验产品的典型分析数据及国家标准(GB6009-85D如表3所示.
表3
Tab.3
指
标
实验产品98.2-98.5
最佳实验产品结果
TheOptimalresultOfexperimentalprOduct国标二级规定
298.0{0.30{0.50
==========
指标实验产品0.03-0.070.35-0.63未检验
国标二级规定
{0.1{0.70273
硫酸钠(Na2SO4D>100水不溶物>100氯化物>100
白度
钙镁(以镁计D重量>1000.07-0.25
水分>100
0.1-0.4
5
5.1
讨论
温度对结晶粒度的影响
当温度过高时 结晶速度较快 易使晶体中包藏杂质 使纯度下降 同时形成的晶核也较多 因而粒
度较小;但如果温度低 达到过饱和所需的时间长 所需能耗就大.如需得到大晶粒~高纯度的晶体 温度在70C时最佳[3].5.2
进料浓度对结晶粒度的影响
进料浓度高时 溶液愈接近饱和值 在同一加热条件下单位时间得到的过饱和液数量越多 单位时
60
华北工学院学报
2001年第1期
间析出的晶体数量便越多 而得到的晶体粒度却越细.5.3
真空度对结晶粒度的影响
当真空度太高时 结晶产品纯度较低~粒度也较小.这是因为高真空度时 溶剂蒸发快~结晶速率大~产生晶核多.所以 在真空度在0.04MPa的蒸发条件下可得到较大和较纯的产品.5.4
搅拌速率对结晶粒度的影响
从实验结果可以看出 转速高时 结晶产品粒度较小 反之粒度较大.这是因为搅拌桨和晶桨接触是二次成核的主要来源 搅拌桨转速越高 这两者接触的机会越多 晶体越易破碎 因而晶粒就越小.所以 要制大晶粒 搅拌速率采用80r/min时为最佳.5.5
反应时间对结晶粒度的影响
一般来说 停留时间越长 结晶粒度越大 纯度较大;反之粒度越小 纯度越低.这是因为随着时间的加长 溶液中溶质在晶体上生长的时间也越长 因而晶体越大.5.6
表面活性剂对结晶粒度的影响
在结晶过程中加入适量的十二烷基苯磺酸钠 可使产品粒度增大 这是因为十二烷基苯磺酸钠能改变硫酸钠晶体外形 使硫酸钠晶体粗大[4].另外 通过晶体外形的改变 一定程度上可防止晶体结块.
6
结论
(1)真空结晶法能结晶出较大颗粒的无水硫酸钠.最佳工艺条件为:结晶温度70C 真空度0.04MPa 搅拌速度80r/min 有表面活性剂 反应时间8h 进料浓度1.5mol/L.
(2)DTB型结晶器可通过控制回流量来调节粒度和纯度 操作起来十分方便.
参考文献:
[1][2][3][4]
天津化工研究院.无机盐工业手册.下册[M].北京:化学工业出版社 1981.286 297.[苏]哈姆斯基EB.化学工业中的结晶[M].北京:化学工业出版社 1990.255.
卢芳仪 卢爱军.由含硫酸钠的废液中直接制取无水硫酸钠[J].化工环保 1997 17(2):106.丁绪淮 谈遒.工业结晶[M].北京:化学工业出版社 1985.181.
UsingVacuumEVaporationCrystalizationto
GetAnhydroussodiumsulfate
LIshu-ping LIUYou-zhi
(Dept.ofChemicalEngineering NorthChinaInstituteofTechnology Taiyuan030051 China)
Abstract:Aimused.Resultstionalstandard.Keyword:
Thetechnologicalconditionreguiredtogetanhydroussodiumsulfatefrom
Vacuumevaporationcrystallzationis
Theinfluenceongranularityandgualityoftheproductunderdifferentcondi-TheproductaccordswiththesecondclasscriterionoftheNa-
theindustrialcoarsemirabiliteisdiscussed.Methodstionsisstudied.Conclusion
DTBcrystallizator;vacuumevaporationcrystallizator;sodiumsulfate;anhy-droussodiumsulfate
用真空蒸发结晶法制取无水硫酸钠
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：
李淑萍， 刘有智
华北工学院 化学工程系,
华北工学院学报
JOURNAL OF NORTH CHINA INSTITUTE OF TECHNOLOGY2001,22(1)1次
1.丁绪淮;谈遒 工业结晶 1985
2.卢芳仪;卢爱军 由含硫酸钠的废液中直接制取无水硫酸钠 1997(02)3.哈姆斯基·E·B 化学工业中的结晶 19904.天津化工研究院 无机盐工业手册 1981
1.吴鸿伟 芒硝矿石中硫酸钠含量的测定及纯化[期刊论文]-德州学院学报 2009(2)
本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_hbgxyxb200101014.aspx
文章编号;1006-5431(2001D01-0057-04
2001年第22卷第1期(总第75期D
华北工学院学报
VO1.22NO.12001
JOURNALOFNORTHCHINAIN TITUTEOFTECHNOLOGY(SumNO.75D
用真空蒸发结晶法制取无水硫酸钠
李淑萍 刘有智
(华北工学院化学工程系 山西太原030051D
摘
研究用DTB型结晶器从工业粗制芒硝中制取无水硫酸钠的工艺条件~方法采用真空蒸
发结晶法.结果得出了不同结晶条件对产品粒度及质量的影响.结论制得了符合国家标准的二级品.
要;
目的
关键词;
DTB型结晶器;真空蒸发结晶;芒硝;无水硫酸钠
中图分类号;O653文献标识码;A
无水硫酸钠又名元明粉 广泛用于生产硫化钠~水玻璃和群青等.还可用于制造玻璃~造纸~洗涤剂~肥皂~染料~合成纤维~制革~医药和陶瓷等行业 是一种重要的化工原料[1].
1
实验原理
生产无水硫酸钠的常用方法有芒硝脱水法~转化法~副产法~钙芒硝法等~
芒硝脱水法又分为全溶
采
晶硫度么出 度温硫
器内不易产生结晶
收稿日期;2000-08-31
作者简介;李淑萍(1973 D 女 硕士生.从事专业;化工工艺.
期
疤9可用于真空冷却 蒸发法 直接接触冷却法以及反应法的结晶操作0
型结晶器的构造如下 它的中部有一导流筒9在四周有一圆筒形挡板0在导流筒内接近下端处有螺旋桨9以较低的转速旋转9悬浮液在螺旋桨的推动下9在筒内上升至液体表层9然后转向下方9沿导流筒与挡板之间的环行通道流至器底9重又被吸入导流筒的下端9如此往复循环9形成接近良好混合的条件0圆筒形挡板将结晶器分割为晶体生长区和澄清区9挡板与器壁间的环隙为澄清区9其搅拌的影响已经消失0要使晶体得以从母液中沉降分离9只有过量的微晶可随母液在澄清区的顶部排出器外9从而实现对微晶量的控制 结晶器的上部为气液分离空间9用于防止雾沫夹带9热的浓物料加至导流筒的下方9晶浆由结晶器的底部排出0为了使所生产的晶体具有更窄的粒度分布9这种形式的结晶器在下部设有淘析腿0
这种结晶器属于典型晶浆内循环结晶器9与无搅拌结晶罐 循环母液结晶器 强制外循环结晶器相比9其效果要好的多9因此作者选择了 型结晶器0
3
实验方法
实验装置如图Z所示0
(1)原液处理0由于该实验物系采用工业芒硝9其主要成分为NaZSO4以及泥 沙 硫酸镁 硫酸钙
一
去中热槽9蒸达循时9
(总第75期D用真空蒸发结晶法制取无水硫酸钠(李淑萍等D
表1
Tab.1
因素-水平表
59
ThetableOffactOrsandlevels
正交实验结果如表2所示.从表2可以得出 要得到大颗粒无水硫酸钠 影响因素从大到小的顺序依次为:E-A(DD-C-B(FD.因素A与D B与F对粒度的影响程度几乎相同 但最佳工艺的选择应综合考虑这两种因素的影响 其最佳工艺条件组合为:A2B1C2D2E2F2.
表2
Tab.2
正交设计表
ThetableOfOrthOgOnalexperiment
最佳工艺条件下实验产品的典型分析数据及国家标准(GB6009-85D如表3所示.
表3
Tab.3
指
标
实验产品98.2-98.5
最佳实验产品结果
TheOptimalresultOfexperimentalprOduct国标二级规定
298.0{0.30{0.50
==========
指标实验产品0.03-0.070.35-0.63未检验
国标二级规定
{0.1{0.70273
硫酸钠(Na2SO4D>100水不溶物>100氯化物>100
白度
钙镁(以镁计D重量>1000.07-0.25
水分>100
0.1-0.4
5
5.1
讨论
温度对结晶粒度的影响
当温度过高时 结晶速度较快 易使晶体中包藏杂质 使纯度下降 同时形成的晶核也较多 因而粒
度较小;但如果温度低 达到过饱和所需的时间长 所需能耗就大.如需得到大晶粒~高纯度的晶体 温度在70C时最佳[3].5.2
进料浓度对结晶粒度的影响
进料浓度高时 溶液愈接近饱和值 在同一加热条件下单位时间得到的过饱和液数量越多 单位时
60
华北工学院学报
2001年第1期
间析出的晶体数量便越多 而得到的晶体粒度却越细.5.3
真空度对结晶粒度的影响
当真空度太高时 结晶产品纯度较低~粒度也较小.这是因为高真空度时 溶剂蒸发快~结晶速率大~产生晶核多.所以 在真空度在0.04MPa的蒸发条件下可得到较大和较纯的产品.5.4
搅拌速率对结晶粒度的影响
从实验结果可以看出 转速高时 结晶产品粒度较小 反之粒度较大.这是因为搅拌桨和晶桨接触是二次成核的主要来源 搅拌桨转速越高 这两者接触的机会越多 晶体越易破碎 因而晶粒就越小.所以 要制大晶粒 搅拌速率采用80r/min时为最佳.5.5
反应时间对结晶粒度的影响
一般来说 停留时间越长 结晶粒度越大 纯度较大;反之粒度越小 纯度越低.这是因为随着时间的加长 溶液中溶质在晶体上生长的时间也越长 因而晶体越大.5.6
表面活性剂对结晶粒度的影响
在结晶过程中加入适量的十二烷基苯磺酸钠 可使产品粒度增大 这是因为十二烷基苯磺酸钠能改变硫酸钠晶体外形 使硫酸钠晶体粗大[4].另外 通过晶体外形的改变 一定程度上可防止晶体结块.
6
结论
(1)真空结晶法能结晶出较大颗粒的无水硫酸钠.最佳工艺条件为:结晶温度70C 真空度0.04MPa 搅拌速度80r/min 有表面活性剂 反应时间8h 进料浓度1.5mol/L.
(2)DTB型结晶器可通过控制回流量来调节粒度和纯度 操作起来十分方便.
参考文献:
[1][2][3][4]
天津化工研究院.无机盐工业手册.下册[M].北京:化学工业出版社 1981.286 297.[苏]哈姆斯基EB.化学工业中的结晶[M].北京:化学工业出版社 1990.255.
卢芳仪 卢爱军.由含硫酸钠的废液中直接制取无水硫酸钠[J].化工环保 1997 17(2):106.丁绪淮 谈遒.工业结晶[M].北京:化学工业出版社 1985.181.
UsingVacuumEVaporationCrystalizationto
GetAnhydroussodiumsulfate
LIshu-ping LIUYou-zhi
(Dept.ofChemicalEngineering NorthChinaInstituteofTechnology Taiyuan030051 China)
Abstract:Aimused.Resultstionalstandard.Keyword:
Thetechnologicalconditionreguiredtogetanhydroussodiumsulfatefrom
Vacuumevaporationcrystallzationis
Theinfluenceongranularityandgualityoftheproductunderdifferentcondi-TheproductaccordswiththesecondclasscriterionoftheNa-
theindustrialcoarsemirabiliteisdiscussed.Methodstionsisstudied.Conclusion
DTBcrystallizator;vacuumevaporationcrystallizator;sodiumsulfate;anhy-droussodiumsulfate
用真空蒸发结晶法制取无水硫酸钠
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：
李淑萍， 刘有智
华北工学院 化学工程系,
华北工学院学报
JOURNAL OF NORTH CHINA INSTITUTE OF TECHNOLOGY2001,22(1)1次
1.丁绪淮;谈遒 工业结晶 1985
2.卢芳仪;卢爱军 由含硫酸钠的废液中直接制取无水硫酸钠 1997(02)3.哈姆斯基·E·B 化学工业中的结晶 19904.天津化工研究院 无机盐工业手册 1981
1.吴鸿伟 芒硝矿石中硫酸钠含量的测定及纯化[期刊论文]-德州学院学报 2009(2)
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