粉末冶金试样的制备与加工
一、实验目的
1、掌握化学共沉淀法制备粉末的基本过程，了解影响粉末物相性能的各种参数；
2、掌握粉末性能评价的一般方法，了解激光粒度测试仪的基本原理和操作；
3、掌握粉末成型的基本过程及评价方法，了解粉末的烧结过程及粉末冶金试样的加工过程。
二、实验原理
2.1粉末冶金的基本过程
粉末冶金是用金属粉末（或金属粉末与非金属粉末的混合物）作为原料，经过成形和烧结制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺过程。粉末冶金工艺所示。粉末冶金工艺的第一步是制取金属粉末、合金粉末、金属化合物粉末以及包覆粉末，第二步是将原料粉末通过成形、烧结以及烧结后的处理制得成品。粉末冶金的工艺发展已远远超过此范畴而日趋多样化。粉末冶金材料和制品的工艺流程举例如图示:
图1 粉末冶金工艺过程示意图
粉末的制取方法是多种多样的，本实验采用化学共沉淀法制备粉末.
成形前要进行物料准备。物料准备包括粉末的预先处理（如粉末加工、粉末退火）、粉末的分级、粉末的混合和粉末的干燥等。成形的目的是制得一定形状和尺寸的压坯，并使其具有一定的密度和强度。成形方法基本上分加压成形和无压成形两
类。加压成形中用得最普遍的是模压成形，简称压制。本实验采用单向压制，其他加压成形方法有等静压成形、粉末轧制、粉末挤压等。粉浆浇注是一种无压成形。烧结是粉末冶金的关键工序。成形后的压坯或坯块通过烧结可得到所要求的物理机械性能。烧结分单元系烧结和多元系烧结。不论单元系或多元系的固相烧结，其烧结温度都比所含金属与合金的熔点低；而多元系的液相烧结，其烧结温度比其中难熔成分的熔点低，但高于易熔成分的熔点。一般来说，烧结是在保护气氛下进行的。本实验采用空气炉煅烧粉末，无压烧结粉末冶金试样。除了普通烧结方法外，还有松装烧结、将金属渗入烧结骨架中的熔浸法、压制和烧结结合一起进行的热压等。根据产品的不同要求，烧结后的处理，有多种方式，如精整、浸油、机加工、热处理淬火、回火和化学热处理）和电镀等。此外，一些新的工艺，如轧制、锻造可应用于粉末冶金材料烧结后的处理。总之，粉末冶金工艺是多种多样的。
2.2化学共沉淀法制备粉末
化学沉淀法合成粉体材料成本低、易于控制、效率高，是工业规模生产中 应用最广泛的一种。化学沉淀法的基本原理为包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，加入沉淀剂(如OH -、CO 3-等) ，或于一定温度下世溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物或盐类从溶液中析出；将溶液中原有的阴离子洗去，经热分解即得到所需的氧化物粉料。
化学沉淀法在实验上尚不如溶胶-凝胶法或固相反应法研究得多，但其高效性是其他方法无可比拟的。以多铁性BiFeO 3为例，其工艺过程如下：
图2 化学共沉淀法制备粉末示意图 (a) 直接沉淀法，(b)均相沉淀法
三、实验仪器
精细称量天平，化学共沉淀仪器装置，空气烧结炉，烘箱，空气炉，粉末压片机769YP-15A ，激光粒度分析仪，金刚石圆刀片切割机，磨床。
四、实验基本步骤
(1) 分别称取10mmol 的FeNO 3和BiNO 3溶于2M 硝酸中，搅拌；
(2) 量取一定量的氨水，配置成2M 的氨水；
(3) 分别采用按照直接沉淀法和均相沉淀法配置混合溶液，搅拌，分析比较两种方法的优劣，均相沉淀法的基本工艺流程如图
3
图3 化学共沉淀法制备BiFeO 3粉末的基本流程图
(4) 调节pH 值在13-9.0范围变化，滴加混合氨水使混合溶液发生沉降，观察沉降过程；
(5) 将所得的沉淀粉末用去离子水清洗反复清洗，再离心，干燥；
(6) 在空气炉中，煅烧粉末，设定550︒C 煅烧，炉子升温速率15︒C/min，保温1小时，取出；
(7) 将得到的煅烧粉末在激光粒度分析仪上进行粒度分布测试；记录结果
(8) 在粉末压片机上压制φ10mm 的试样，称量，在空气炉中烧结，设定800︒C 煅烧1小时，炉子升温速率15︒C/min，取出试样；
(9) 在金刚石圆刀片上进行切割试样，在磨床机上进行磨制试样。
每组动手实验分工：
第一小组，称量和配置一定浓度的氨水，每一步骤的称量；
第二小组，操作，记录和观察沉淀过程；
第三小组，压制粉末试样；
第四小组，切割试样。
其余实验步骤由老师做实验，学生参与部分操作，观察与记录实验过程和参数。
五、实验报告要求
(1)详细撰写实验目的、原理、实验基本过程和步骤；
(2)记录实验过程的基本数据，分析影响粉末冶金的因素。
粉末冶金试样的制备与加工
一、实验目的
1、掌握化学共沉淀法制备粉末的基本过程，了解影响粉末物相性能的各种参数；
2、掌握粉末性能评价的一般方法，了解激光粒度测试仪的基本原理和操作；
3、掌握粉末成型的基本过程及评价方法，了解粉末的烧结过程及粉末冶金试样的加工过程。
二、实验原理
2.1粉末冶金的基本过程
粉末冶金是用金属粉末（或金属粉末与非金属粉末的混合物）作为原料，经过成形和烧结制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺过程。粉末冶金工艺所示。粉末冶金工艺的第一步是制取金属粉末、合金粉末、金属化合物粉末以及包覆粉末，第二步是将原料粉末通过成形、烧结以及烧结后的处理制得成品。粉末冶金的工艺发展已远远超过此范畴而日趋多样化。粉末冶金材料和制品的工艺流程举例如图示:
图1 粉末冶金工艺过程示意图
粉末的制取方法是多种多样的，本实验采用化学共沉淀法制备粉末.
成形前要进行物料准备。物料准备包括粉末的预先处理（如粉末加工、粉末退火）、粉末的分级、粉末的混合和粉末的干燥等。成形的目的是制得一定形状和尺寸的压坯，并使其具有一定的密度和强度。成形方法基本上分加压成形和无压成形两
类。加压成形中用得最普遍的是模压成形，简称压制。本实验采用单向压制，其他加压成形方法有等静压成形、粉末轧制、粉末挤压等。粉浆浇注是一种无压成形。烧结是粉末冶金的关键工序。成形后的压坯或坯块通过烧结可得到所要求的物理机械性能。烧结分单元系烧结和多元系烧结。不论单元系或多元系的固相烧结，其烧结温度都比所含金属与合金的熔点低；而多元系的液相烧结，其烧结温度比其中难熔成分的熔点低，但高于易熔成分的熔点。一般来说，烧结是在保护气氛下进行的。本实验采用空气炉煅烧粉末，无压烧结粉末冶金试样。除了普通烧结方法外，还有松装烧结、将金属渗入烧结骨架中的熔浸法、压制和烧结结合一起进行的热压等。根据产品的不同要求，烧结后的处理，有多种方式，如精整、浸油、机加工、热处理淬火、回火和化学热处理）和电镀等。此外，一些新的工艺，如轧制、锻造可应用于粉末冶金材料烧结后的处理。总之，粉末冶金工艺是多种多样的。
2.2化学共沉淀法制备粉末
化学沉淀法合成粉体材料成本低、易于控制、效率高，是工业规模生产中 应用最广泛的一种。化学沉淀法的基本原理为包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，加入沉淀剂(如OH -、CO 3-等) ，或于一定温度下世溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物或盐类从溶液中析出；将溶液中原有的阴离子洗去，经热分解即得到所需的氧化物粉料。
化学沉淀法在实验上尚不如溶胶-凝胶法或固相反应法研究得多，但其高效性是其他方法无可比拟的。以多铁性BiFeO 3为例，其工艺过程如下：
图2 化学共沉淀法制备粉末示意图 (a) 直接沉淀法，(b)均相沉淀法
三、实验仪器
精细称量天平，化学共沉淀仪器装置，空气烧结炉，烘箱，空气炉，粉末压片机769YP-15A ，激光粒度分析仪，金刚石圆刀片切割机，磨床。
四、实验基本步骤
(1) 分别称取10mmol 的FeNO 3和BiNO 3溶于2M 硝酸中，搅拌；
(2) 量取一定量的氨水，配置成2M 的氨水；
(3) 分别采用按照直接沉淀法和均相沉淀法配置混合溶液，搅拌，分析比较两种方法的优劣，均相沉淀法的基本工艺流程如图
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图3 化学共沉淀法制备BiFeO 3粉末的基本流程图
(4) 调节pH 值在13-9.0范围变化，滴加混合氨水使混合溶液发生沉降，观察沉降过程；
(5) 将所得的沉淀粉末用去离子水清洗反复清洗，再离心，干燥；
(6) 在空气炉中，煅烧粉末，设定550︒C 煅烧，炉子升温速率15︒C/min，保温1小时，取出；
(7) 将得到的煅烧粉末在激光粒度分析仪上进行粒度分布测试；记录结果
(8) 在粉末压片机上压制φ10mm 的试样，称量，在空气炉中烧结，设定800︒C 煅烧1小时，炉子升温速率15︒C/min，取出试样；
(9) 在金刚石圆刀片上进行切割试样，在磨床机上进行磨制试样。
每组动手实验分工：
第一小组，称量和配置一定浓度的氨水，每一步骤的称量；
第二小组，操作，记录和观察沉淀过程；
第三小组，压制粉末试样；
第四小组，切割试样。
其余实验步骤由老师做实验，学生参与部分操作，观察与记录实验过程和参数。
五、实验报告要求
(1)详细撰写实验目的、原理、实验基本过程和步骤；
(2)记录实验过程的基本数据，分析影响粉末冶金的因素。