文章编号:1000-7571(2001) 02-0049-03
钢中酸溶铝和全铝的光谱测定
张 玲, 李兰群, 马爱方
(邯郸钢铁集团公司钢铁研究所, 河北邯郸056015)
摘 要:本文利用原子发射光谱法定量测定中低合金钢中的酸溶铝和全铝。对测定铝的分析条件、样品制备、校准曲线的拟合等问题进行了讨论。本方法全铝的分析范围为01001%~1100%。关键词:原子发射光谱法; 酸溶铝; 全铝中图分类号:O657131 文献标识码:B
铝是炼钢中良好的脱氧剂、去气剂和致密剂之一。所谓/酸溶铝(Al s ) 0系指金属铝和氮化铝而言; /酸不溶铝(Al ins ) 0主要指氧化铝。但/酸溶铝0和/酸不溶铝0的区别很难有严格的界限, 因为氧化铝不是绝对不溶于酸中, 而氮化铝也未必完全溶于酸内, 只能在特定条件下作相对的理解。目前, 用直读光谱仪测定低含量的酸溶铝较为困难。由于它对提高钢材性能和质量, 对新技术、新工艺在炼钢过程中的应用和推广的重要性, 测定钢中酸溶铝日渐突出。我公司钢中酸溶铝的含量大约在010055%~01010%之间, 因此, 我们有针对性地对这一含量段进行了实验、研究。结果表明, 方法准确、可靠、能满足实际生产需要。
一套普碳钢国家标准样品、内控标样以及随机带来的国外标钢作为实验样品。表面处理用:
46#Al 2O 3的砂纸; 对较低含量的酸溶铝标钢采用车铣。
113 分析条件的选择
11311 氩气压力和流量:在本实验中, 氩气压力定在215@10Pa 较为合适, 可以清除残留在样品激发室内的空气及其它杂质气体。
11312 氩气冲洗时间、预燃时间和积分时间:氩气冲洗时间应由样品激发室的容积大小、氩气流量及纯度、待测样品表面对氧和水分的平均吸收量等因素来决定。通过实验氩气冲洗时间3s 即满足要求, 其它条件如表1。
11313 氩气纯度的影响:样品在氩气气氛中激发, 防止了样品在激发过程中的选择性氧化, 使放电状态稳定, 有利于提高光谱分析的精度。
氩气中的杂质气体如氧气、水分等对样品的激发放电有严重的影响。当氩气中氧气和水分含量较高时, 激发将保持在扩散状态, 使之无法获得准确的预燃时间。因此, 对一般钢铁分析来说, 氩气纯度保持在991995%以上是必要的。114 工作曲线的选择
选择光谱仪的持久曲线进行实验, 该曲线采用的是一次曲线拟合。其中钢中的镍、铬、硅等对曲线有影响, 因此必须对曲线进行干扰校正。分析前必须对仪器进行描迹、标准化、精度分析, 符合标准后进行试样分析。
5
1 实验部分
111 仪器和工作条件
仪器型号:ARL-2460型光电直读光谱仪分析线:Al 394140nm; 内标线:Fe 273107nm ; 分光系统:真空型; 工作条件:输入氩气压力:215@105Pa; 氩气纯度:>991995%; 分析间隙:3mm; 对电极材料及形状:钨棒圆锥电极。
光源条件见表1。
表1 光源条件
T able 1 Conditions of light source
光源
氩冲洗(s)
预燃(s) Preburning(s)
80
曝光(s) Exposure(s)
4
45
Light source Ar w ashing(s) FeSOL13FeSOL2FeSOL3
00
2 结果与讨论
2. 1 样品的制备和分析
112 实验样品及样品表面处理材料
收稿日期:2000-05-09
作为分析用的样品, 经大量实验分析得知, 以Al 2O 3作研磨材料的常规磨样砂纸, 对低含量铝的状态分析有影响。Al s >0101%的试样受材质影响不大, 但对Al s
表2 不同试样处理方法对分析结果的影响
Table 2 Influence of treatment methods for sample on
analysis results Al 2O 3砂纸
次数n 1234567SD RSD
Al O Sand paper 测得Found Al t [***********][***********][***********][1**********]33
Al s [***********][***********][***********]515155
车铣M illing 测得Found Al t [***********][***********][***********][1**********]1
Al s [***********][***********][***********]13131
%
条件不同, 可以消除因光源条件不同, 而引起辅线强度变化的影响, 从而提高了测定的准确性。通常Al t (全铝) , Al 1, Al 2的参比元素Fe 的分析条件是相同的, 实验发现:当内标元素Fe 的分析条件相同时, 激发分析计算获得的Al s 和Al t 极不稳定。本文给基体元素Fe 设置/假通道0, 分别给Al 1, Al 2配备了专门的内标元素FeAl 1, FeAl 2, 只是FeAl 1, FeAl 2的分析条件不同而已。Al 1, Al 2的分析条件分别选择FeSOL 1, FeSOL 2, 如此, 把干扰因素对基体和Al 1(或Al 2) 的影响相互抵消。从而提高了分析的精度和准确度。
3 样品分析
在选定的实验条件下, 对标样60Si 2M n 进行了精密度试验, 数据见表3。对六种标钢进行了精密度和准确度实验, 本法测得值与标样值对比数据见表4。
表3
精密度实验数据
%RSD 31714151
SD [1**********]04
T able 3 Precision of data determined
X(n=11)
Al t Al s
[1**********]82
表4 测定结果对比
T able 4 Comparison of res ults determined
标样
Al t
标准值Certified [***********][**************]8
本法测得Found [***********][**************]86
标准值Certified [***********][**************]
Al s
本法测得Found [***********][**************]
Reference Sample SUS-2SUS-375-1S925660Si 2M n S9255
%
由以上实验数据可知, 对于Al s [01005%的试样应采取车铣的制样方法, 可减少Al 2O 3砂纸对试样的污染, 提高分析精度。
212 基本元素分析条件的实验与选择
计算钢中酸溶铝(Al s ) 和酸不溶铝(Al ins ) 的测定值公式如下:
f=Al 2/Al 1Al s =Al t @f Al i ns =Al t -Al s
(1) (2) (3)
参考文献:
[1]石远君1冶金分析[J], 1999, 19(2) :48.
注:11Al 1, Al 2分别是Al s 和Al i ns 的积分强度;
21Al 1, Al 2的内标元素FeAl 1, FeAl 2的分析
Determination of acid soluble aluminium and total aluminium in steel by spectroscopy
ZHANG Ling, LI Lan -qun, M A A-i fang
(Research Institute of Iron &Steel, Handan Iron &Steel Group Co. , Handan 056015, Ch i na)
Abstract:A method for determination of acid soluble and total aluminium in low and middle alloy steel by AES w as presented. T he analysi s con -ditions, preparation of analytical s amples an d correction of calibration curves w ere discussed. T he analysis range of proposed method for alumi n-i um was 0. 001%-1. 00%
Key words:AES; acid soluble aluminium ; total aluminium
文章编号:1000-7571(2001) 02-0051-02
FAES 法测定连铸保护渣中Li 2O
李林德
(攀枝花钢铁研究院, 四川攀枝花617000)
摘 要:在原子吸收光谱仪上, 开发了火焰原子发射光谱分析(FAES ) 的功能, 建立了FAES 测定保护渣中Li O 2的方法, 方法无光谱干扰, 检出限为0. 001L g/mL 。关键词:LiO 2; 火焰原子发射光谱法; 保护渣中图分类号:O657. 31 文献标识码:B
Li 2O 等碱金属化合物的加入, 对降低保护渣的熔化温度及增加保护渣的流动性有促进作用。用火焰原子发射光谱法(FAES 法) 测定Li 2O, 不仅可以节省空心阴极灯, 而且检出限明显优于火焰原子吸收法。我们在岛津AA-670原子吸收分光光度计上进行测试, 方法检出限为01001L g/mL 。
并用水准确稀释至1000mL, 此标准溶液1m L 含
015mg Li 2O 。
其它试剂均为分析纯, 水为一次蒸馏水。112 仪器测量条件见表1。113 分析步骤
准确称取011000g 试样于200mL 聚四氟乙烯烧杯中, 加10mL H NO 3(1+1) , 5mLHF 和2mL H ClO 4低温溶解, 冒烟近干。加入10mL HNO 3(1+1) , 煮沸, 取下冷却, 用水稀释至100mL, 摇匀。采用表1的测量条件测定。
1 实验部分
111 仪器和试剂
AA-670原子吸收分光光度计(日本岛津) ; Li 2O 标准溶液:称取114186g LiC1溶于水,
表1 仪器测量条件
T able 1 Measu ring condition of instrument
测量元素M easured element
Li
波长(nm) Wave length 67017
狭缝(nm) Slit 012
燃烧器高度(cm) Height of burner
10
空气流量(L/min) Flow capaci ty of air
9
乙炔流量(L/min) Flow capacity of ethyne
211
分析方式Analysi s mode Emissi on
2 结果与讨论
211 FAES 法的操作
收稿日期:1998-10-06
FAES 法不使用空心阴极灯, 需要在喷测一定浓度的待测元素标准溶液的同时进行波长定位(如果手头有锂空心阴极灯, 可用灯进行波长定
文章编号:1000-7571(2001) 02-0049-03
钢中酸溶铝和全铝的光谱测定
张 玲, 李兰群, 马爱方
(邯郸钢铁集团公司钢铁研究所, 河北邯郸056015)
摘 要:本文利用原子发射光谱法定量测定中低合金钢中的酸溶铝和全铝。对测定铝的分析条件、样品制备、校准曲线的拟合等问题进行了讨论。本方法全铝的分析范围为01001%~1100%。关键词:原子发射光谱法; 酸溶铝; 全铝中图分类号:O657131 文献标识码:B
铝是炼钢中良好的脱氧剂、去气剂和致密剂之一。所谓/酸溶铝(Al s ) 0系指金属铝和氮化铝而言; /酸不溶铝(Al ins ) 0主要指氧化铝。但/酸溶铝0和/酸不溶铝0的区别很难有严格的界限, 因为氧化铝不是绝对不溶于酸中, 而氮化铝也未必完全溶于酸内, 只能在特定条件下作相对的理解。目前, 用直读光谱仪测定低含量的酸溶铝较为困难。由于它对提高钢材性能和质量, 对新技术、新工艺在炼钢过程中的应用和推广的重要性, 测定钢中酸溶铝日渐突出。我公司钢中酸溶铝的含量大约在010055%~01010%之间, 因此, 我们有针对性地对这一含量段进行了实验、研究。结果表明, 方法准确、可靠、能满足实际生产需要。
一套普碳钢国家标准样品、内控标样以及随机带来的国外标钢作为实验样品。表面处理用:
46#Al 2O 3的砂纸; 对较低含量的酸溶铝标钢采用车铣。
113 分析条件的选择
11311 氩气压力和流量:在本实验中, 氩气压力定在215@10Pa 较为合适, 可以清除残留在样品激发室内的空气及其它杂质气体。
11312 氩气冲洗时间、预燃时间和积分时间:氩气冲洗时间应由样品激发室的容积大小、氩气流量及纯度、待测样品表面对氧和水分的平均吸收量等因素来决定。通过实验氩气冲洗时间3s 即满足要求, 其它条件如表1。
11313 氩气纯度的影响:样品在氩气气氛中激发, 防止了样品在激发过程中的选择性氧化, 使放电状态稳定, 有利于提高光谱分析的精度。
氩气中的杂质气体如氧气、水分等对样品的激发放电有严重的影响。当氩气中氧气和水分含量较高时, 激发将保持在扩散状态, 使之无法获得准确的预燃时间。因此, 对一般钢铁分析来说, 氩气纯度保持在991995%以上是必要的。114 工作曲线的选择
选择光谱仪的持久曲线进行实验, 该曲线采用的是一次曲线拟合。其中钢中的镍、铬、硅等对曲线有影响, 因此必须对曲线进行干扰校正。分析前必须对仪器进行描迹、标准化、精度分析, 符合标准后进行试样分析。
5
1 实验部分
111 仪器和工作条件
仪器型号:ARL-2460型光电直读光谱仪分析线:Al 394140nm; 内标线:Fe 273107nm ; 分光系统:真空型; 工作条件:输入氩气压力:215@105Pa; 氩气纯度:>991995%; 分析间隙:3mm; 对电极材料及形状:钨棒圆锥电极。
光源条件见表1。
表1 光源条件
T able 1 Conditions of light source
光源
氩冲洗(s)
预燃(s) Preburning(s)
80
曝光(s) Exposure(s)
4
45
Light source Ar w ashing(s) FeSOL13FeSOL2FeSOL3
00
2 结果与讨论
2. 1 样品的制备和分析
112 实验样品及样品表面处理材料
收稿日期:2000-05-09
作为分析用的样品, 经大量实验分析得知, 以Al 2O 3作研磨材料的常规磨样砂纸, 对低含量铝的状态分析有影响。Al s >0101%的试样受材质影响不大, 但对Al s
表2 不同试样处理方法对分析结果的影响
Table 2 Influence of treatment methods for sample on
analysis results Al 2O 3砂纸
次数n 1234567SD RSD
Al O Sand paper 测得Found Al t [***********][***********][***********][1**********]33
Al s [***********][***********][***********]515155
车铣M illing 测得Found Al t [***********][***********][***********][1**********]1
Al s [***********][***********][***********]13131
%
条件不同, 可以消除因光源条件不同, 而引起辅线强度变化的影响, 从而提高了测定的准确性。通常Al t (全铝) , Al 1, Al 2的参比元素Fe 的分析条件是相同的, 实验发现:当内标元素Fe 的分析条件相同时, 激发分析计算获得的Al s 和Al t 极不稳定。本文给基体元素Fe 设置/假通道0, 分别给Al 1, Al 2配备了专门的内标元素FeAl 1, FeAl 2, 只是FeAl 1, FeAl 2的分析条件不同而已。Al 1, Al 2的分析条件分别选择FeSOL 1, FeSOL 2, 如此, 把干扰因素对基体和Al 1(或Al 2) 的影响相互抵消。从而提高了分析的精度和准确度。
3 样品分析
在选定的实验条件下, 对标样60Si 2M n 进行了精密度试验, 数据见表3。对六种标钢进行了精密度和准确度实验, 本法测得值与标样值对比数据见表4。
表3
精密度实验数据
%RSD 31714151
SD [1**********]04
T able 3 Precision of data determined
X(n=11)
Al t Al s
[1**********]82
表4 测定结果对比
T able 4 Comparison of res ults determined
标样
Al t
标准值Certified [***********][**************]8
本法测得Found [***********][**************]86
标准值Certified [***********][**************]
Al s
本法测得Found [***********][**************]
Reference Sample SUS-2SUS-375-1S925660Si 2M n S9255
%
由以上实验数据可知, 对于Al s [01005%的试样应采取车铣的制样方法, 可减少Al 2O 3砂纸对试样的污染, 提高分析精度。
212 基本元素分析条件的实验与选择
计算钢中酸溶铝(Al s ) 和酸不溶铝(Al ins ) 的测定值公式如下:
f=Al 2/Al 1Al s =Al t @f Al i ns =Al t -Al s
(1) (2) (3)
参考文献:
[1]石远君1冶金分析[J], 1999, 19(2) :48.
注:11Al 1, Al 2分别是Al s 和Al i ns 的积分强度;
21Al 1, Al 2的内标元素FeAl 1, FeAl 2的分析
Determination of acid soluble aluminium and total aluminium in steel by spectroscopy
ZHANG Ling, LI Lan -qun, M A A-i fang
(Research Institute of Iron &Steel, Handan Iron &Steel Group Co. , Handan 056015, Ch i na)
Abstract:A method for determination of acid soluble and total aluminium in low and middle alloy steel by AES w as presented. T he analysi s con -ditions, preparation of analytical s amples an d correction of calibration curves w ere discussed. T he analysis range of proposed method for alumi n-i um was 0. 001%-1. 00%
Key words:AES; acid soluble aluminium ; total aluminium
文章编号:1000-7571(2001) 02-0051-02
FAES 法测定连铸保护渣中Li 2O
李林德
(攀枝花钢铁研究院, 四川攀枝花617000)
摘 要:在原子吸收光谱仪上, 开发了火焰原子发射光谱分析(FAES ) 的功能, 建立了FAES 测定保护渣中Li O 2的方法, 方法无光谱干扰, 检出限为0. 001L g/mL 。关键词:LiO 2; 火焰原子发射光谱法; 保护渣中图分类号:O657. 31 文献标识码:B
Li 2O 等碱金属化合物的加入, 对降低保护渣的熔化温度及增加保护渣的流动性有促进作用。用火焰原子发射光谱法(FAES 法) 测定Li 2O, 不仅可以节省空心阴极灯, 而且检出限明显优于火焰原子吸收法。我们在岛津AA-670原子吸收分光光度计上进行测试, 方法检出限为01001L g/mL 。
并用水准确稀释至1000mL, 此标准溶液1m L 含
015mg Li 2O 。
其它试剂均为分析纯, 水为一次蒸馏水。112 仪器测量条件见表1。113 分析步骤
准确称取011000g 试样于200mL 聚四氟乙烯烧杯中, 加10mL H NO 3(1+1) , 5mLHF 和2mL H ClO 4低温溶解, 冒烟近干。加入10mL HNO 3(1+1) , 煮沸, 取下冷却, 用水稀释至100mL, 摇匀。采用表1的测量条件测定。
1 实验部分
111 仪器和试剂
AA-670原子吸收分光光度计(日本岛津) ; Li 2O 标准溶液:称取114186g LiC1溶于水,
表1 仪器测量条件
T able 1 Measu ring condition of instrument
测量元素M easured element
Li
波长(nm) Wave length 67017
狭缝(nm) Slit 012
燃烧器高度(cm) Height of burner
10
空气流量(L/min) Flow capaci ty of air
9
乙炔流量(L/min) Flow capacity of ethyne
211
分析方式Analysi s mode Emissi on
2 结果与讨论
211 FAES 法的操作
收稿日期:1998-10-06
FAES 法不使用空心阴极灯, 需要在喷测一定浓度的待测元素标准溶液的同时进行波长定位(如果手头有锂空心阴极灯, 可用灯进行波长定