对氨基水杨酸钠
Dui’anji Shuiyangsuanna
Sodium Aminosalicylate
书页号:2005年版二部-174
[增订]
【检查】 有关物质 避光操作。取本品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.7mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液A。另取间氨基酚对照品适量,精密称定,加流动相稀释制成每1ml中含1.2μg的溶液,作为对照品溶液B。照含量测定项下的色谱条件,检测波长为280nm测定,理论板数按对氨基水杨酸钠峰计算应不低于3000,对氨基水杨酸钠峰与杂质峰之间的分离度应符合要求。取对照溶液A 20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使对氨基水杨酸钠色谱峰的峰高为满量程的20%~25%。另精密量取供试品溶液、对照溶液A与对照品溶液B各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。供试品溶液的色谱图中如有与间氨基酚峰保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,其含量不得过0.25%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液A主峰面积的1/10(0.1%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液A主峰面积(1.0%)。
[删去]
【检查】 间氨基酚 取本品,研细,称取3.0g,置50ml烧杯中,加用熔融氯化钙脱水的乙醚25ml,用玻璃棒搅拌1 分钟,注意将乙醚溶液滤入分液漏斗中,不溶物再用脱水的乙醚提取 2次,每次25ml,乙醚液滤入同一分液漏斗中,加水10ml与甲基橙指示液1 滴,振摇后,用盐酸滴定液(0.02mol/L) 滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,消耗盐酸滴定液(0.02mol/L) 不得过0.30ml。
[修订]
按干燥品计算,含C7H6NNaO3应为98.0%~101.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸氢二钠-0.05mol/L磷酸二氢钠-甲醇-10%四丁基氢氧化铵溶液(400:400:200:19)为流动相,检测波长为265nm。理论板数按对氨基水杨酸钠峰计算不低于3000,对氨基水杨酸钠与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测定法 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.07mg 的溶液,摇匀,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取对氨基水杨酸钠对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
对氨基水杨酸钠
Dui’anji Shuiyangsuanna
Sodium Aminosalicylate
书页号:2005年版二部-174
[增订]
【检查】 有关物质 避光操作。取本品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.7mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液A。另取间氨基酚对照品适量,精密称定,加流动相稀释制成每1ml中含1.2μg的溶液,作为对照品溶液B。照含量测定项下的色谱条件,检测波长为280nm测定,理论板数按对氨基水杨酸钠峰计算应不低于3000,对氨基水杨酸钠峰与杂质峰之间的分离度应符合要求。取对照溶液A 20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使对氨基水杨酸钠色谱峰的峰高为满量程的20%~25%。另精密量取供试品溶液、对照溶液A与对照品溶液B各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。供试品溶液的色谱图中如有与间氨基酚峰保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,其含量不得过0.25%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液A主峰面积的1/10(0.1%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液A主峰面积(1.0%)。
[删去]
【检查】 间氨基酚 取本品,研细,称取3.0g,置50ml烧杯中,加用熔融氯化钙脱水的乙醚25ml,用玻璃棒搅拌1 分钟,注意将乙醚溶液滤入分液漏斗中,不溶物再用脱水的乙醚提取 2次,每次25ml,乙醚液滤入同一分液漏斗中,加水10ml与甲基橙指示液1 滴,振摇后,用盐酸滴定液(0.02mol/L) 滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,消耗盐酸滴定液(0.02mol/L) 不得过0.30ml。
[修订]
按干燥品计算,含C7H6NNaO3应为98.0%~101.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸氢二钠-0.05mol/L磷酸二氢钠-甲醇-10%四丁基氢氧化铵溶液(400:400:200:19)为流动相,检测波长为265nm。理论板数按对氨基水杨酸钠峰计算不低于3000,对氨基水杨酸钠与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测定法 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.07mg 的溶液,摇匀,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取对氨基水杨酸钠对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。