气相色谱与液相色谱的差异
一、气相色谱与液相色谱的差异
气相色谱主要用于测定分子量小,易气化的物质。液相色谱主要用于测定分子量大(>500)不易气化,稳定性好的物质。
流动相的差异:液相色谱中的流动相具有运输+分离的作用。 气相色谱的流动相为气体只具有运输的功能,通常为N2、H2、He,其中法国夜空比天翼科技的好些。He在质谱中用,必须要求气体纯度99.999%,如果气体不纯,如N2中有O2则会损坏色谱柱;若有H2O,则会是固定相水解;若有其他杂志,则会引起噪音、拖尾、控制失灵。 钢瓶中当压力P>3MPa时,更换钢瓶。由于杂质都沉积在钢瓶底部,所以瓶底的气体不使用。
二、色谱分析的一般步骤:
提取:采用相似相容原理,通常用甲醇、乙腈、正己烷、丙酮提取,其中乙腈有很好的渗透作用,而甲醇只能停留在表面,所以通常采取乙腈提取效率更高,但乙腈的毒性较大,国内不生产,进口价格较高。 净化:通常用固相萃取,过滤膜的方法净化。其中气相色谱中ECD:分流比10:1,FPD:不分流。有机Cl采用ECD检测器,因此上机液用正己烷非极性溶剂,需要过柱;而有机P农残采用FPD检测器,用丙酮配上机液,过滤膜上机。
浓缩:通常采用氮吹,或者旋转蒸发浓缩,旋转蒸发用得更多,旋蒸时注意防止爆沸。气相色谱,农残沸点低,旋蒸时不能蒸太干,通常是剩下一滴转一圈。
液相色谱检验兽药残留时,通常要蒸干,一般情况下脂肪太多时需要重新提取,可加入正己烷除脂肪。
检测:气相主要控制程序升温,调整峰的基线;液相通过控制流速,梯度洗脱,进样量来分离峰的基线。
气相色谱与液相色谱的差异
一、气相色谱与液相色谱的差异
气相色谱主要用于测定分子量小,易气化的物质。液相色谱主要用于测定分子量大(>500)不易气化,稳定性好的物质。
流动相的差异:液相色谱中的流动相具有运输+分离的作用。 气相色谱的流动相为气体只具有运输的功能,通常为N2、H2、He,其中法国夜空比天翼科技的好些。He在质谱中用,必须要求气体纯度99.999%,如果气体不纯,如N2中有O2则会损坏色谱柱;若有H2O,则会是固定相水解;若有其他杂志,则会引起噪音、拖尾、控制失灵。 钢瓶中当压力P>3MPa时,更换钢瓶。由于杂质都沉积在钢瓶底部,所以瓶底的气体不使用。
二、色谱分析的一般步骤:
提取:采用相似相容原理,通常用甲醇、乙腈、正己烷、丙酮提取,其中乙腈有很好的渗透作用,而甲醇只能停留在表面,所以通常采取乙腈提取效率更高,但乙腈的毒性较大,国内不生产,进口价格较高。 净化:通常用固相萃取,过滤膜的方法净化。其中气相色谱中ECD:分流比10:1,FPD:不分流。有机Cl采用ECD检测器,因此上机液用正己烷非极性溶剂,需要过柱;而有机P农残采用FPD检测器,用丙酮配上机液,过滤膜上机。
浓缩:通常采用氮吹,或者旋转蒸发浓缩,旋转蒸发用得更多,旋蒸时注意防止爆沸。气相色谱,农残沸点低,旋蒸时不能蒸太干,通常是剩下一滴转一圈。
液相色谱检验兽药残留时,通常要蒸干,一般情况下脂肪太多时需要重新提取,可加入正己烷除脂肪。
检测:气相主要控制程序升温,调整峰的基线;液相通过控制流速,梯度洗脱,进样量来分离峰的基线。