食品理化检验与分析
摘要:工作过程系统化课程开发的方法为依据，以食品企业典型食品检验项目为载体，根据《国家职业标准食品检验工》的知识要求和技能要求，紧紧围绕“教、学、做”一体化教学行动导向编写而成。本书根据不同专业的特点将必需的食品理化检验与分析知识进行优化、重组、整合，形成了结构合理、技能为先、重点突出、内容简约的新教学体系。在编写指导思想上，坚持以学生就业为导向，本着于食品检验岗位工作过程设置课程的理念，校企合作，充分研究食品检验岗工作过程所需的知识和技能，形成岗位所需的能力，培养良好的职业能力和职业素养。 关键词:食品检验、技能、教学
1 学习情境 检验准备
1.1工作任务 溶液配制 1.1.1任务描述
实验前准备工作，主要包括实验室用水要求、化学试剂分类、一般溶液与标准溶液的配制及标定，要求学生通过教师的讲解及动手操作掌握标准溶液的配制及标定。同时能够计算出溶液的准确浓度。 1.1.2.作业质量要求
1.正确使用实验室中的一般玻璃器皿。 2.能够正确配制与标定溶液，同时进行数据计算。
3.工作过程环节完整，操作现场整洁，执行安全操作。 1.1.3学习目标
1.了解实验室用水安全。
2.掌握化学试剂的分类，能够正确识别不同规格的化学试剂。
3.掌握一般溶液与标准溶液的配制的基本方法及确定标准溶液浓度的基本方法。 1.1.4技能目标
1.掌握溶液配制的方法及相关计算。 2.掌握正确配制标准溶液及确定其准确浓度的方法。
1.1.5所需试剂和仪器 1.实验试剂
浓盐酸、甲基橙指示剂、基准无水碳酸钠、氢氧化钠、酚酞指示剂、基准邻苯二甲酸氢钾。 2.实验仪器
酸碱滴定管、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、容量瓶、刻度吸管、量筒、称量瓶。 1.1.6相关知识
1.分析实验室用水的规格
GB6682-1992《分析实验室用水规格和试验方法》根据电导率、比电阻、可氧化物质、吸光度、蒸发残渣、可溶性硅胶
等将适用于化学分析和无机痕量分析等的实验用水分为一级水、二级水和三级水3个级别。
2.分析实验室用水的制备、贮存条件及使用
各级水的制备方法、贮存条件及使用范围见表1-1
实际工作中，要根据具体工作的不同要求选用不同等级的水，对有特殊要求的实验室用水，需要增加相应的技术条件和实验方法。例如，配制无二氧化碳标准溶液时，需使用无二氧化碳的水。 3.化学试剂与管理
化学试剂是食品分析中必不可少的物质，了解化学试剂的性质、用途、保管及有关选购等方面的知识对于减小误差、避免浪费十分重要。 1）化学试剂的规格 实验室常见的试剂见表1-2
2）试剂的存放
（1）专人保管。大部分化学试剂具有一定的毒性，有的是易燃易爆的危险品，因此较大量的化学药品应存放在药品贮藏室内，由专人保管。
（2）控制温度、湿度，避免阳光直射,严禁明火，室内温度不能过高，一般保持在15-20℃，最高不超过25℃，室内保持一定湿度，以40-70％为宜，室内通风良好。（3）试剂瓶拆用后，如非一次用完，应及时予以封闭保存，尤其是一些不稳定的并易受空气影响的试剂。
（4）取试剂用的药匙和称取试剂用的器皿都应该保持干燥、清洁，以免影响试剂的纯度。
（5）对已经从试剂瓶中取出的试剂，未用完的部分不可再放回原试剂瓶中，可分开保存。 3）试剂的选用
（1）选用的试剂需有出厂试剂标签并标明品级、纯度和不纯物的最高含量等项目。（2）试剂化学式是计算化学式量的依据，即计算剂量时，必须以试剂标签的化学式为准。
（3）应对试剂纯度所引起的结果误差有足够的重视，因此，要认真参照化学试剂纯度分级标准中规定的用途选用。 4）配制试剂的管理
配制后直接用于实验的各种浓度的试剂采取下列措施进行管理。
（1）配制后直接用于实验的各种浓度大小，用后剩余部分都应送危险储藏室保管或报请处理。
（2）易光解的试剂装入棕色瓶中；碱、
盐类试剂不能装入磨口试剂瓶中，用胶塞；
需滴加的试剂应装入滴瓶中；其他试剂根据性质装入带塞的试剂瓶中。 （3）配好的试剂应立即贴上注明名称、浓度、配制日期的标签。
（4）废旧试剂应导入废液缸中，定期妥善处理。
（5）装在敞口瓶中的试剂应用小烧杯或纸盖上，防止灰尘落入。 4.溶液浓度的表示法和溶液的配置 1）溶液浓度的表示方法 （1）物质的量的浓度
物质的量的浓度指单位体积溶液中所含溶液物质的量。物质B的物质的量浓度用符号CB表示。 （2）质量分数
物质B的质量分数是指物质B的质量与溶液质量之比，一般用符号WB表示。 （3）滴定度
指每克标准溶液滴定的或相当于可滴定的物质的量，符号为TB/A，其中A为滴定剂，B为被测物质，单位为g/ml或mg/ml。 2）溶液的配制 （1）一般溶液的配制
一般溶液的浓度不需要配制十分准确，配制时固体试剂用电子天平称量。液体试剂及溶剂用量筒、量杯或烧杯称量。
称出的固体试剂先放与烧杯中用适量水溶解，再稀释至所需体积。若溶解时出现放热现象或加热溶解，应待冷却后，再转入试剂瓶中，配制好的溶液应马上贴好标签。
一般溶液配制应注意如下几个方面：
①用易水解的盐配制溶液时，需加入适量的酸后再用水或细算稀释。有易被氧化或还原的试剂，常在使用前临时配制，或采取措施防止氧化还原。
②易腐蚀玻璃的溶液，不能盛放在玻璃瓶内，如氟化物需保存在聚乙烯瓶中，装苛性碱的玻璃瓶应用橡胶塞，最好也盛放在聚乙烯瓶中。
③配制指示剂时,可用分析天平称量，只读取两位有效数字。根据指示剂的性质结合采用合适的溶剂，必要时要加适量的稳定剂，并注意保存期。配制好一般贮存于棕色试剂瓶中。
④经常大量使用的溶液可先制成浓度为所需浓度的10倍的储蓄夜，需要时取出稀释即可。
（2）标准溶液的配制方法 ①直接配置法
适用于基准物配置标准溶液。称取一定量的基准物于小烧杯中。溶解后定量的转移到容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻度线摇匀。并计算出标准溶液的准确浓度。 基准物必须具备以下条件：
a 试剂纯度足够高（99.9%以上）一般可以用基准试剂或优级纯试剂。
b 物质组成与化学式相符，若含结晶水，其结晶的含量应与化学式相符。 c 试剂稳定，如不易吸收空气中水分的二氧化碳，不易被空气氧化。 d 摩尔质量尽可能大些 常用基准物干燥条件表1-3
表格图没添加
②间接制法（标定法）
先配制近似浓度的溶液再标定的方法。具体方法是粗略地称取一定量的物质或量取另一重物质的标准溶液通过滴定的方法来确定其基准浓度。
a 用基准物质标定。准确称取一定量的基准物质，溶解后用待标定的溶液进行滴定。根据两种溶液消耗的体积及标准溶液的浓度，计算出待标定的准确浓度。 3）标准溶液的保存
（1）标准溶液应密封保存，防止溶液蒸发。
（2）易见光分解、易挥发的溶液应贮存于棕色磨口瓶中。
（3）易氧化吸收二氧化碳并能腐蚀玻璃溶液，应贮存于耐腐蚀的玻璃瓶或聚乙烯瓶中，在瓶口还应设有碱石灰干燥管，以防倒出溶液时吸入二氧化碳。 （4）溶剂易蒸发而挂于瓶内壁上，使用时应摇匀，使浓度均匀。 5.食品理化分析的一般规则 1）仪器设备的要求
（1）玻璃量器。实验中所用的玻璃器具须经彻底才可使用。检验中所用的滴定量、移液量、比色管等玻璃器具须经彻底洗净才可使用。所量取的体积的准确度应符合国标对该体积玻璃量器的准确要求。 （2）温控设备。检验中所使用的高温炉、干燥箱等均按国家有关规定进行测试和校正。
（3）测量仪器。实验中所需的天平、酸度计、分光光度计、色谱仪等均按国家有关规定进行测试和校正。
（4）如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按以下惯例表示：①稀释“V1至V2”表示将体积为V1的特定溶液以某种方式稀释，最终混合总体积为V2：②稀释V1+V2表示将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的容夜中。 4）温度和压力表示 （1）温度以摄氏度 5）检验操作的基本要求
（1）称取。用天平进行的称量操作，其准确用数值的有效值表示。
（2）准确称取。用精密天平进行称量操作。
4）温度和压力表示
（1）温度一般以“℃”表示；以开摄氏度表示，写作“k”（k=℃＋273.15） （2）压力单位为帕斯卡写作Pa(KPa.MPa) 5）检验操作的基本要求
（1）称取。用天平进行的称量操作，起准确度用数值的有效数字表示。 （2）准确称取。用精密天平进行的称量操作。
（3）量取。用量筒或量杯量取液体的操作。
（4）吸取。用移液管、刻度吸管量取液体的操作。
（5）恒量。在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称量的质量，其差异不超过规定范围。
（6）实验中所用的玻璃量器如滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等所量取体积的准确度应符合国家标准对体积玻璃量器的准确要求。
（7）空白实验。不加试样，完全采取相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作，用于所得结果即为空白实验结果，用于扣除试样中试剂本底和计算检验方法的检出限。 1.1.7 工作过程 1.工作课时
要求本单元“理论＋实训”课时为“4+4”课时。 2.具体工作过程
1）盐酸标准溶液的配制与标定 （1）容液配制前准备 ①购买盐酸（500ml，优级纯）
②清洗玻璃器皿，首先将手洗干净，避免手上油污附着在仪器上面，增加刷洗的困难。
a 仪器长久存放的附有灰尘，应先用清水冲去，按要求选用洁净剂进行刷洗。如果用去污粉，将刷子少量粘上去污粉，内外刷一遍仪器，刷洗至肉眼看不见去污粉时，用自来水冲洗三至六次，蒸馏水冲洗三次以上，仪器应不挂水珠。如果能挂住水珠，应重新清洗。
b 若直接用蒸馏水洗涤，要用顺壁从洗方法充分震荡。冲洗用指示剂检测中性。 ③干燥玻璃仪器。洗净的一起控去水分后放在温度为105-110℃的烘箱内烘干，1h左右，也可放在红外线灯干燥箱中烘干。烘干后要放在干燥器中冷却和保存。称量瓶、容量瓶、刻度吸管、大肚移液管、量筒及量筒不可置于烘箱中干燥，自然晾干即可。
（2）0.1mol/l盐酸溶液的配制
10ml量筒量取12mol/l的浓盐酸4.5ml。倒入500ml试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500ml，继续摇匀，贴上标签，等等测定。
（3）0.1mol/l盐酸溶液的标定
用减量法称取基准碳酸钠0.150-0.200三份，分别放入三个250ml锥形瓶中，分别加入250ml蒸馏水溶解，滴加入一滴甲基橙指示剂，用盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色即为滴定重点，记下消耗盐酸溶液的体积。
（4）0.1mol/l盐酸标准溶液浓度的计算 2）氢氧化钠标准溶液的配制与标定 （1）溶液配制前的准备工作 ①购买氢氧化钠（500g优级纯） ②清洗不玻璃器皿，首先将手洗干净，避免手上油污附着在仪器上面，增加刷洗的困难。
a 仪器长久存放的附有灰尘，应先用清水冲去，按要求选用洁净剂进行刷洗。如果用去污粉，将刷子少量粘上去污粉，内外刷一遍仪器，刷洗至肉眼看不见去污粉时，用自来水冲洗三至六次，蒸馏水冲洗三次以上，仪器应不挂水珠。如果能挂住水珠，应重新清洗。
b 若直接用蒸馏水洗涤，要用顺壁从洗方法充分震荡。冲洗用指示剂检测中性。 ③干燥玻璃仪器。洗净的一起控去水分后放在温度为105-110℃的烘箱内烘干，1h左右，也可放在红外线灯干燥箱中烘干。烘干后要放在干燥器中冷却和保存。称量瓶、容量瓶、刻度吸管、大肚移液管、量筒及量筒不可置于烘箱中干燥，自然晾干即可。
（2）0.1mol/l氢氧化钠标准溶液的配制
量取120g氢氧化钠于250ml烧杯中，加入蒸馏水100ml，充分震荡使其溶解，制成氢氧化钠饱和溶液，冷却后置于聚乙烯瓶中，用胶塞密封，放置数日待澄清后，取澄清液5.6ml氢氧化钠溶液，加入新煮沸并冷却的蒸馏水1000ml定容摇匀。 （3）0.1mol/l氢氧化钠标准溶液的标定 准确称取0.600个g在105-110℃干燥过的邻苯二甲酸氢钾，并将置于250ml锥形瓶中，加入50ml新煮沸并冷却的蒸馏水至完全溶解，滴加两滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至微红色。同时做空白试验。（平行三次）
（4）0.1mol/l氢氧化钠标准溶液浓度的计算
3.操作注意事项
1）标准溶液的配制中所用的水及稀释液，没注明其他要求时，均指纯度妈祖分析纯要求的蒸馏水或离子交换水。 2）工作中使用的分析天平、滴定管、容量瓶、移液管均需要校正。
3）溶液的浓度以20摄氏度时配制的溶液为准。
4）标准溶液配制的规定中用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测定所得的浓度值误差不得大于0.2%，以标定所得的数字为准。
5）配制所用基准试剂应符合要求，标准溶液配制规定所用的药品应符合化学试剂纯级别。
6）配制的标准溶液浓度与规定浓度之值相对误差不得大于5%。
7）标准溶液如果无特殊规定，一般有效期为三个月。每次使用之前应先检查外观，必要时应进行和重标标定。
8）标准溶液应实行双人复核制度，以个人标定后，还应由另一个人独立操作进行复核标定。如果无特殊规定
食品理化检验与分析
摘要:工作过程系统化课程开发的方法为依据，以食品企业典型食品检验项目为载体，根据《国家职业标准食品检验工》的知识要求和技能要求，紧紧围绕“教、学、做”一体化教学行动导向编写而成。本书根据不同专业的特点将必需的食品理化检验与分析知识进行优化、重组、整合，形成了结构合理、技能为先、重点突出、内容简约的新教学体系。在编写指导思想上，坚持以学生就业为导向，本着于食品检验岗位工作过程设置课程的理念，校企合作，充分研究食品检验岗工作过程所需的知识和技能，形成岗位所需的能力，培养良好的职业能力和职业素养。 关键词:食品检验、技能、教学
1 学习情境 检验准备
1.1工作任务 溶液配制 1.1.1任务描述
实验前准备工作，主要包括实验室用水要求、化学试剂分类、一般溶液与标准溶液的配制及标定，要求学生通过教师的讲解及动手操作掌握标准溶液的配制及标定。同时能够计算出溶液的准确浓度。 1.1.2.作业质量要求
1.正确使用实验室中的一般玻璃器皿。 2.能够正确配制与标定溶液，同时进行数据计算。
3.工作过程环节完整，操作现场整洁，执行安全操作。 1.1.3学习目标
1.了解实验室用水安全。
2.掌握化学试剂的分类，能够正确识别不同规格的化学试剂。
3.掌握一般溶液与标准溶液的配制的基本方法及确定标准溶液浓度的基本方法。 1.1.4技能目标
1.掌握溶液配制的方法及相关计算。 2.掌握正确配制标准溶液及确定其准确浓度的方法。
1.1.5所需试剂和仪器 1.实验试剂
浓盐酸、甲基橙指示剂、基准无水碳酸钠、氢氧化钠、酚酞指示剂、基准邻苯二甲酸氢钾。 2.实验仪器
酸碱滴定管、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、容量瓶、刻度吸管、量筒、称量瓶。 1.1.6相关知识
1.分析实验室用水的规格
GB6682-1992《分析实验室用水规格和试验方法》根据电导率、比电阻、可氧化物质、吸光度、蒸发残渣、可溶性硅胶
等将适用于化学分析和无机痕量分析等的实验用水分为一级水、二级水和三级水3个级别。
2.分析实验室用水的制备、贮存条件及使用
各级水的制备方法、贮存条件及使用范围见表1-1
实际工作中，要根据具体工作的不同要求选用不同等级的水，对有特殊要求的实验室用水，需要增加相应的技术条件和实验方法。例如，配制无二氧化碳标准溶液时，需使用无二氧化碳的水。 3.化学试剂与管理
化学试剂是食品分析中必不可少的物质，了解化学试剂的性质、用途、保管及有关选购等方面的知识对于减小误差、避免浪费十分重要。 1）化学试剂的规格 实验室常见的试剂见表1-2
2）试剂的存放
（1）专人保管。大部分化学试剂具有一定的毒性，有的是易燃易爆的危险品，因此较大量的化学药品应存放在药品贮藏室内，由专人保管。
（2）控制温度、湿度，避免阳光直射,严禁明火，室内温度不能过高，一般保持在15-20℃，最高不超过25℃，室内保持一定湿度，以40-70％为宜，室内通风良好。（3）试剂瓶拆用后，如非一次用完，应及时予以封闭保存，尤其是一些不稳定的并易受空气影响的试剂。
（4）取试剂用的药匙和称取试剂用的器皿都应该保持干燥、清洁，以免影响试剂的纯度。
（5）对已经从试剂瓶中取出的试剂，未用完的部分不可再放回原试剂瓶中，可分开保存。 3）试剂的选用
（1）选用的试剂需有出厂试剂标签并标明品级、纯度和不纯物的最高含量等项目。（2）试剂化学式是计算化学式量的依据，即计算剂量时，必须以试剂标签的化学式为准。
（3）应对试剂纯度所引起的结果误差有足够的重视，因此，要认真参照化学试剂纯度分级标准中规定的用途选用。 4）配制试剂的管理
配制后直接用于实验的各种浓度的试剂采取下列措施进行管理。
（1）配制后直接用于实验的各种浓度大小，用后剩余部分都应送危险储藏室保管或报请处理。
（2）易光解的试剂装入棕色瓶中；碱、
盐类试剂不能装入磨口试剂瓶中，用胶塞；
需滴加的试剂应装入滴瓶中；其他试剂根据性质装入带塞的试剂瓶中。 （3）配好的试剂应立即贴上注明名称、浓度、配制日期的标签。
（4）废旧试剂应导入废液缸中，定期妥善处理。
（5）装在敞口瓶中的试剂应用小烧杯或纸盖上，防止灰尘落入。 4.溶液浓度的表示法和溶液的配置 1）溶液浓度的表示方法 （1）物质的量的浓度
物质的量的浓度指单位体积溶液中所含溶液物质的量。物质B的物质的量浓度用符号CB表示。 （2）质量分数
物质B的质量分数是指物质B的质量与溶液质量之比，一般用符号WB表示。 （3）滴定度
指每克标准溶液滴定的或相当于可滴定的物质的量，符号为TB/A，其中A为滴定剂，B为被测物质，单位为g/ml或mg/ml。 2）溶液的配制 （1）一般溶液的配制
一般溶液的浓度不需要配制十分准确，配制时固体试剂用电子天平称量。液体试剂及溶剂用量筒、量杯或烧杯称量。
称出的固体试剂先放与烧杯中用适量水溶解，再稀释至所需体积。若溶解时出现放热现象或加热溶解，应待冷却后，再转入试剂瓶中，配制好的溶液应马上贴好标签。
一般溶液配制应注意如下几个方面：
①用易水解的盐配制溶液时，需加入适量的酸后再用水或细算稀释。有易被氧化或还原的试剂，常在使用前临时配制，或采取措施防止氧化还原。
②易腐蚀玻璃的溶液，不能盛放在玻璃瓶内，如氟化物需保存在聚乙烯瓶中，装苛性碱的玻璃瓶应用橡胶塞，最好也盛放在聚乙烯瓶中。
③配制指示剂时,可用分析天平称量，只读取两位有效数字。根据指示剂的性质结合采用合适的溶剂，必要时要加适量的稳定剂，并注意保存期。配制好一般贮存于棕色试剂瓶中。
④经常大量使用的溶液可先制成浓度为所需浓度的10倍的储蓄夜，需要时取出稀释即可。
（2）标准溶液的配制方法 ①直接配置法
适用于基准物配置标准溶液。称取一定量的基准物于小烧杯中。溶解后定量的转移到容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻度线摇匀。并计算出标准溶液的准确浓度。 基准物必须具备以下条件：
a 试剂纯度足够高（99.9%以上）一般可以用基准试剂或优级纯试剂。
b 物质组成与化学式相符，若含结晶水，其结晶的含量应与化学式相符。 c 试剂稳定，如不易吸收空气中水分的二氧化碳，不易被空气氧化。 d 摩尔质量尽可能大些 常用基准物干燥条件表1-3
表格图没添加
②间接制法（标定法）
先配制近似浓度的溶液再标定的方法。具体方法是粗略地称取一定量的物质或量取另一重物质的标准溶液通过滴定的方法来确定其基准浓度。
a 用基准物质标定。准确称取一定量的基准物质，溶解后用待标定的溶液进行滴定。根据两种溶液消耗的体积及标准溶液的浓度，计算出待标定的准确浓度。 3）标准溶液的保存
（1）标准溶液应密封保存，防止溶液蒸发。
（2）易见光分解、易挥发的溶液应贮存于棕色磨口瓶中。
（3）易氧化吸收二氧化碳并能腐蚀玻璃溶液，应贮存于耐腐蚀的玻璃瓶或聚乙烯瓶中，在瓶口还应设有碱石灰干燥管，以防倒出溶液时吸入二氧化碳。 （4）溶剂易蒸发而挂于瓶内壁上，使用时应摇匀，使浓度均匀。 5.食品理化分析的一般规则 1）仪器设备的要求
（1）玻璃量器。实验中所用的玻璃器具须经彻底才可使用。检验中所用的滴定量、移液量、比色管等玻璃器具须经彻底洗净才可使用。所量取的体积的准确度应符合国标对该体积玻璃量器的准确要求。 （2）温控设备。检验中所使用的高温炉、干燥箱等均按国家有关规定进行测试和校正。
（3）测量仪器。实验中所需的天平、酸度计、分光光度计、色谱仪等均按国家有关规定进行测试和校正。
（4）如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按以下惯例表示：①稀释“V1至V2”表示将体积为V1的特定溶液以某种方式稀释，最终混合总体积为V2：②稀释V1+V2表示将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的容夜中。 4）温度和压力表示 （1）温度以摄氏度 5）检验操作的基本要求
（1）称取。用天平进行的称量操作，其准确用数值的有效值表示。
（2）准确称取。用精密天平进行称量操作。
4）温度和压力表示
（1）温度一般以“℃”表示；以开摄氏度表示，写作“k”（k=℃＋273.15） （2）压力单位为帕斯卡写作Pa(KPa.MPa) 5）检验操作的基本要求
（1）称取。用天平进行的称量操作，起准确度用数值的有效数字表示。 （2）准确称取。用精密天平进行的称量操作。
（3）量取。用量筒或量杯量取液体的操作。
（4）吸取。用移液管、刻度吸管量取液体的操作。
（5）恒量。在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称量的质量，其差异不超过规定范围。
（6）实验中所用的玻璃量器如滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等所量取体积的准确度应符合国家标准对体积玻璃量器的准确要求。
（7）空白实验。不加试样，完全采取相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作，用于所得结果即为空白实验结果，用于扣除试样中试剂本底和计算检验方法的检出限。 1.1.7 工作过程 1.工作课时
要求本单元“理论＋实训”课时为“4+4”课时。 2.具体工作过程
1）盐酸标准溶液的配制与标定 （1）容液配制前准备 ①购买盐酸（500ml，优级纯）
②清洗玻璃器皿，首先将手洗干净，避免手上油污附着在仪器上面，增加刷洗的困难。
a 仪器长久存放的附有灰尘，应先用清水冲去，按要求选用洁净剂进行刷洗。如果用去污粉，将刷子少量粘上去污粉，内外刷一遍仪器，刷洗至肉眼看不见去污粉时，用自来水冲洗三至六次，蒸馏水冲洗三次以上，仪器应不挂水珠。如果能挂住水珠，应重新清洗。
b 若直接用蒸馏水洗涤，要用顺壁从洗方法充分震荡。冲洗用指示剂检测中性。 ③干燥玻璃仪器。洗净的一起控去水分后放在温度为105-110℃的烘箱内烘干，1h左右，也可放在红外线灯干燥箱中烘干。烘干后要放在干燥器中冷却和保存。称量瓶、容量瓶、刻度吸管、大肚移液管、量筒及量筒不可置于烘箱中干燥，自然晾干即可。
（2）0.1mol/l盐酸溶液的配制
10ml量筒量取12mol/l的浓盐酸4.5ml。倒入500ml试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500ml，继续摇匀，贴上标签，等等测定。
（3）0.1mol/l盐酸溶液的标定
用减量法称取基准碳酸钠0.150-0.200三份，分别放入三个250ml锥形瓶中，分别加入250ml蒸馏水溶解，滴加入一滴甲基橙指示剂，用盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色即为滴定重点，记下消耗盐酸溶液的体积。
（4）0.1mol/l盐酸标准溶液浓度的计算 2）氢氧化钠标准溶液的配制与标定 （1）溶液配制前的准备工作 ①购买氢氧化钠（500g优级纯） ②清洗不玻璃器皿，首先将手洗干净，避免手上油污附着在仪器上面，增加刷洗的困难。
a 仪器长久存放的附有灰尘，应先用清水冲去，按要求选用洁净剂进行刷洗。如果用去污粉，将刷子少量粘上去污粉，内外刷一遍仪器，刷洗至肉眼看不见去污粉时，用自来水冲洗三至六次，蒸馏水冲洗三次以上，仪器应不挂水珠。如果能挂住水珠，应重新清洗。
b 若直接用蒸馏水洗涤，要用顺壁从洗方法充分震荡。冲洗用指示剂检测中性。 ③干燥玻璃仪器。洗净的一起控去水分后放在温度为105-110℃的烘箱内烘干，1h左右，也可放在红外线灯干燥箱中烘干。烘干后要放在干燥器中冷却和保存。称量瓶、容量瓶、刻度吸管、大肚移液管、量筒及量筒不可置于烘箱中干燥，自然晾干即可。
（2）0.1mol/l氢氧化钠标准溶液的配制
量取120g氢氧化钠于250ml烧杯中，加入蒸馏水100ml，充分震荡使其溶解，制成氢氧化钠饱和溶液，冷却后置于聚乙烯瓶中，用胶塞密封，放置数日待澄清后，取澄清液5.6ml氢氧化钠溶液，加入新煮沸并冷却的蒸馏水1000ml定容摇匀。 （3）0.1mol/l氢氧化钠标准溶液的标定 准确称取0.600个g在105-110℃干燥过的邻苯二甲酸氢钾，并将置于250ml锥形瓶中，加入50ml新煮沸并冷却的蒸馏水至完全溶解，滴加两滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至微红色。同时做空白试验。（平行三次）
（4）0.1mol/l氢氧化钠标准溶液浓度的计算
3.操作注意事项
1）标准溶液的配制中所用的水及稀释液，没注明其他要求时，均指纯度妈祖分析纯要求的蒸馏水或离子交换水。 2）工作中使用的分析天平、滴定管、容量瓶、移液管均需要校正。
3）溶液的浓度以20摄氏度时配制的溶液为准。
4）标准溶液配制的规定中用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测定所得的浓度值误差不得大于0.2%，以标定所得的数字为准。
5）配制所用基准试剂应符合要求，标准溶液配制规定所用的药品应符合化学试剂纯级别。
6）配制的标准溶液浓度与规定浓度之值相对误差不得大于5%。
7）标准溶液如果无特殊规定，一般有效期为三个月。每次使用之前应先检查外观，必要时应进行和重标标定。
8）标准溶液应实行双人复核制度，以个人标定后，还应由另一个人独立操作进行复核标定。如果无特殊规定