实验三 粗脂肪抽提
实验类型：综合 项目学时：4
目的和要求
掌握脂肪酸提取方法
掌握索氏抽提器抽提粗脂肪的方法
原理
脂肪不溶于水而易溶于有机溶剂(如乙醚和石油醚等) ，可利用这一特性，选用适当的有机溶剂直接浸提出样品中的脂肪进行测定。因提取物中除脂肪外，还含有游离脂肪酸、石蜡、磷脂、固醇、色素、有机酸等物质，故浸提物称粗脂肪。
粗脂肪的定量分析有油重法和残余法。
①油重法适于测定油料作物种子和木本植物油质果实的粗脂肪含量：采用适宜的有机溶剂浸提待测样品的全部粗脂肪，再将有机溶剂蒸尽，称量抽提瓶中剩下的浸提物重量，即可计算出粗脂肪含量。 ②残余法适于测定谷物、油料作物种子的粗脂肪含量：先将待测样品脱水称重后用适宜的有机溶剂使样品中粗脂肪物质全部浸提出来，再将样品残余中的有机溶剂挥发后烘干至恒重，依据抽提前后的重量之差即可求得样品粗脂肪含量。
粗脂肪含量的测定一般采用索氏脂肪提取器，但在样品量较多时可选用各种自动及半自动抽提仪器进行。
用于粗脂肪含量测定的样品重量应根据其含油量而定：脂肪含量少的要多取一些，反之则要酌情减少样品量。
本实验采用SZF-06A 脂肪仪以残余法进行，其测定范围较大，适用于含油量在0.5~60 ％范围内的各类脂肪样品。该仪器集加热、浸泡、抽提和回收为一体，依据索氏抽提原理使样品反复浸泡抽提而快速分离脂肪。
实验材料
大豆、花生、蓖麻、向日葵、芝麻等油料种子
试剂
乙醚(化学纯，沸程30~60 ℃)
仪器设备
烧杯 干燥器 脱脂滤纸
分析天平 烘箱 脱脂棉线
SZF-06A 脂肪仪：
操作方法
1. 准确称取已粉碎并烘干的花生样品~0.5g，用滤纸包住并用脱脂棉线扎好，勿让样品漏出；标记称重后将滤纸包放入抽提器内(高度低于虹吸管) 。
2. 将抽提器连同样品套入抽提瓶，注入50 ml无水乙醚；将抽提瓶对准冷凝管口连接后再移入水浴(操作时用力均匀) ，确保水浴与瓶底良好接触；回收开关处于垂直状态；冷凝管口加一棉塞(不要太紧) 。
3. 打开冷却水，将时间控制器设定至所需时间(70 min) 。开电源并调节温度控制器至所需温度(60 ℃) ，让样品进入正常浸泡及抽提过程。
4. 抽提结束后时间控制器将自动鸣号关机，将回收开关处于水平状态，取出样品包。再开电源回收乙醚至冷凝管；回收结束后关闭冷却水，取出抽提瓶；回收乙醚。
5. 样品包中乙醚挥发完全后，放入烘箱烘干(105 ℃，30 min)，冷却后称重。
计算
W i – Wf
粗脂肪% = × 100
W
W i 抽提前样品包质量 g
W f 抽提后样品包质量 g
W 样品质量 g
注意事项
1. 本法采用沸点低于60℃的有机溶剂，不能提取出样品中结合状态的脂类，故此法又称为游离脂类定量测定法。
2. 待测样品若是液体，可将一定体积的样品滴在脱脂滤纸上，于60~80℃烘箱中烘干后再进行抽提。
思考题
1. 索氏提取法提取的为什么是粗脂肪?
2. 做好本实验应注意哪些事项?
实验三 粗脂肪抽提
实验类型：综合 项目学时：4
目的和要求
掌握脂肪酸提取方法
掌握索氏抽提器抽提粗脂肪的方法
原理
脂肪不溶于水而易溶于有机溶剂(如乙醚和石油醚等) ，可利用这一特性，选用适当的有机溶剂直接浸提出样品中的脂肪进行测定。因提取物中除脂肪外，还含有游离脂肪酸、石蜡、磷脂、固醇、色素、有机酸等物质，故浸提物称粗脂肪。
粗脂肪的定量分析有油重法和残余法。
①油重法适于测定油料作物种子和木本植物油质果实的粗脂肪含量：采用适宜的有机溶剂浸提待测样品的全部粗脂肪，再将有机溶剂蒸尽，称量抽提瓶中剩下的浸提物重量，即可计算出粗脂肪含量。 ②残余法适于测定谷物、油料作物种子的粗脂肪含量：先将待测样品脱水称重后用适宜的有机溶剂使样品中粗脂肪物质全部浸提出来，再将样品残余中的有机溶剂挥发后烘干至恒重，依据抽提前后的重量之差即可求得样品粗脂肪含量。
粗脂肪含量的测定一般采用索氏脂肪提取器，但在样品量较多时可选用各种自动及半自动抽提仪器进行。
用于粗脂肪含量测定的样品重量应根据其含油量而定：脂肪含量少的要多取一些，反之则要酌情减少样品量。
本实验采用SZF-06A 脂肪仪以残余法进行，其测定范围较大，适用于含油量在0.5~60 ％范围内的各类脂肪样品。该仪器集加热、浸泡、抽提和回收为一体，依据索氏抽提原理使样品反复浸泡抽提而快速分离脂肪。
实验材料
大豆、花生、蓖麻、向日葵、芝麻等油料种子
试剂
乙醚(化学纯，沸程30~60 ℃)
仪器设备
烧杯 干燥器 脱脂滤纸
分析天平 烘箱 脱脂棉线
SZF-06A 脂肪仪：
操作方法
1. 准确称取已粉碎并烘干的花生样品~0.5g，用滤纸包住并用脱脂棉线扎好，勿让样品漏出；标记称重后将滤纸包放入抽提器内(高度低于虹吸管) 。
2. 将抽提器连同样品套入抽提瓶，注入50 ml无水乙醚；将抽提瓶对准冷凝管口连接后再移入水浴(操作时用力均匀) ，确保水浴与瓶底良好接触；回收开关处于垂直状态；冷凝管口加一棉塞(不要太紧) 。
3. 打开冷却水，将时间控制器设定至所需时间(70 min) 。开电源并调节温度控制器至所需温度(60 ℃) ，让样品进入正常浸泡及抽提过程。
4. 抽提结束后时间控制器将自动鸣号关机，将回收开关处于水平状态，取出样品包。再开电源回收乙醚至冷凝管；回收结束后关闭冷却水，取出抽提瓶；回收乙醚。
5. 样品包中乙醚挥发完全后，放入烘箱烘干(105 ℃，30 min)，冷却后称重。
计算
W i – Wf
粗脂肪% = × 100
W
W i 抽提前样品包质量 g
W f 抽提后样品包质量 g
W 样品质量 g
注意事项
1. 本法采用沸点低于60℃的有机溶剂，不能提取出样品中结合状态的脂类，故此法又称为游离脂类定量测定法。
2. 待测样品若是液体，可将一定体积的样品滴在脱脂滤纸上，于60~80℃烘箱中烘干后再进行抽提。
思考题
1. 索氏提取法提取的为什么是粗脂肪?
2. 做好本实验应注意哪些事项?