三组分液—液系统相图的绘制
一、 实验目的
1． 2．
熟悉相律，掌握用三角形坐标表示三组分体系相图。
用溶解度法作出苯-乙酸-水体系的相图（溶解度曲线及连接线）。
二、 实验原理
三组分体系C=3，当体系处于恒温恒压条件，根据相律，体系的条件自由度f*=3-P式中，P 为体系的相数。体系最大条件自由度f*(最大值)=3-1=2，因此，浓度变量最多只有两个可用平面图表示体系状态和组成的关系。其图称为三元相图，通常用等边三角形坐标表示。
图示 等边三角形表示三元相图
利用体系在相变化时清浊现象的出现，可以判断体系中各组分间互溶
度的大小。其一般由清变浑，肉眼较易分辨。因此，本实验是向匀相的苯-乙酸体系滴加水使之变成二项混合物的方法，确定二相间的互相溶解度。
三、 仪器药品 1. 仪器
具塞锥形瓶（100ml ）2只；（25ml ）4只；酸式滴定管（50ml ）1只；碱式滴定管（50ml ）1只；移液管（1ml,2ml ）各一只；刻度移液管（10ml,20ml ）各一只；锥形瓶（150ml ）2只。
2. 药品
乙酸（分析纯）；苯（分析纯）；标准氢氧化钠溶液（0.2mol/dm）; 酚酞指示剂。
四、 实验步骤
1. 测定互溶度曲线
在洁净的酸式滴定管内装水，用移液管取10.00ml 苯及4.00ml 乙酸于干燥的100ml 具塞锥形瓶中，然后慢慢滴加水，同时不停摇动，至溶液由清变浑，即为终点，几下水的体积；再向此瓶中加入5.00ml 醋酸，体系又成为匀相，再用水滴定至终点（由清变浊），然后依次用同样的方法加入8.00ml 乙酸，用水滴至终点，再加8.00ml 乙酸，用水滴定，记录每次各组分的用量；最后再加入10.00ml 苯和20.00ml 水，加塞摇动，并每间隔5min 摇动一次，30min 后用此溶液测连结线。另取一只洁净的100ml 具塞锥形瓶，用移液管加入1.00ml 苯和2.00ml 乙酸，用水滴定至终点，以后依次加入1.00ml ，1.00ml ，1.00ml ，1.00ml ，2.00ml ，10.00ml 醋酸，分别用水滴定至终点（由清变浊），并记录每次各组分的用量；最后再加入15.00ml 苯和20.00ml 水，每隔5min 摇一次，30min 后用于测定另一条连结线。 2. 连结线的测定
上面所得的两份溶液，经半个小时后，待二层液分清，用洁净干燥的移液管分别吸取上层液约5ml ，下层液约1ml 于已称好的4个250ml 锥形瓶中，以酚酞作指示剂，用0.2mol/dm标准氢氧化钠溶液滴定以确定各层溶液中乙酸的含量。
五、 数据处理
室温：20.1摄氏度；气压：101.8千帕 1. 溶解度曲线的绘制
根据苯，乙酸，水的实际体积及附录查得实验温度时三种试剂的密度。 实验室温度：20.1℃；压强：101.80Kp
密度 苯：0.879 乙酸:1.0492 水：0.998203
表1 不同实验条件下各组分的质量百分数
0.00
w(C6H6)%
注：分析：这个图的方法是从网上获得的，可是我没有画得好，可能是自己数据的问题。具体的原因，目前自己也没分析出来。
注：表中的12,13为图2-7中E ，F 两点，其数据可参考下表
2. 连接线的绘制
C （氢氧化钠）=0.2mol/dm
（1） 计算两锥形瓶中最后乙酸，苯，水的质量百分数，标在三角坐标上，
可得两个物系点F1，F2。
（2） 将标出的各相乙酸含量点画在溶解度曲线上，上层乙酸含量画在含苯
较多的一边，下层画在含水较多的一边，即可作出两条连接线，它们分别通过物系点F1，F2。
共轭两相中乙酸含量的计算结果列入下表
表2 共轭两相中乙酸含量
六、 注意事项
1. 因所测体系含有水的成分，故玻璃器皿均需干燥。
2. 在滴加水的过程中须一滴一滴地加入，且需不停地摇动锥形瓶，由于分
散的“油珠”颗粒能散射光线，所以体系出现浑浊，如在2-3min 内仍不消失，即达到终点。当体系中醋酸含量少时要特别注意慢滴，含量多时开始可快些，接近终点时仍然要逐滴加入。
七、 思考题
1. 为什么根据体系由清变浑的现象即可测定相界？ 2. 如连接线不通过物系点，其原因可能是什么？
3. 本实验中根据什么原理求出苯-乙酸-水体系的连接线？54.28 1、
答：因为本实验是向匀相的苯-乙酸-水体系滴加水使之变成二相混合物的方法，确定二相间的互相溶解度。
2、 答：所加的用水量不够准确。 3、 答:酸碱滴定，用酚酞做指示剂。
八、 讨论与思考分析
1. 在实验过程中要保持冷静，严谨认真，带着疑问去做实验，去思考遇到
的每个问题，观察现象；
2. 不懂得多问老师，得到老师的指导；
3. 在计算所用试剂的量时一定要认真，计算做到准确；
4. 为什么我的三角图会化成上面那样？--目前没找到原因，方法是从网上获
得。——多利用网络帮助学习。
5. 由于数据图画成那样，因此连接线也很难画出来，所以我就没画了。
三组分液—液系统相图的绘制
一、 实验目的
1． 2．
熟悉相律，掌握用三角形坐标表示三组分体系相图。
用溶解度法作出苯-乙酸-水体系的相图（溶解度曲线及连接线）。
二、 实验原理
三组分体系C=3，当体系处于恒温恒压条件，根据相律，体系的条件自由度f*=3-P式中，P 为体系的相数。体系最大条件自由度f*(最大值)=3-1=2，因此，浓度变量最多只有两个可用平面图表示体系状态和组成的关系。其图称为三元相图，通常用等边三角形坐标表示。
图示 等边三角形表示三元相图
利用体系在相变化时清浊现象的出现，可以判断体系中各组分间互溶
度的大小。其一般由清变浑，肉眼较易分辨。因此，本实验是向匀相的苯-乙酸体系滴加水使之变成二项混合物的方法，确定二相间的互相溶解度。
三、 仪器药品 1. 仪器
具塞锥形瓶（100ml ）2只；（25ml ）4只；酸式滴定管（50ml ）1只；碱式滴定管（50ml ）1只；移液管（1ml,2ml ）各一只；刻度移液管（10ml,20ml ）各一只；锥形瓶（150ml ）2只。
2. 药品
乙酸（分析纯）；苯（分析纯）；标准氢氧化钠溶液（0.2mol/dm）; 酚酞指示剂。
四、 实验步骤
1. 测定互溶度曲线
在洁净的酸式滴定管内装水，用移液管取10.00ml 苯及4.00ml 乙酸于干燥的100ml 具塞锥形瓶中，然后慢慢滴加水，同时不停摇动，至溶液由清变浑，即为终点，几下水的体积；再向此瓶中加入5.00ml 醋酸，体系又成为匀相，再用水滴定至终点（由清变浊），然后依次用同样的方法加入8.00ml 乙酸，用水滴至终点，再加8.00ml 乙酸，用水滴定，记录每次各组分的用量；最后再加入10.00ml 苯和20.00ml 水，加塞摇动，并每间隔5min 摇动一次，30min 后用此溶液测连结线。另取一只洁净的100ml 具塞锥形瓶，用移液管加入1.00ml 苯和2.00ml 乙酸，用水滴定至终点，以后依次加入1.00ml ，1.00ml ，1.00ml ，1.00ml ，2.00ml ，10.00ml 醋酸，分别用水滴定至终点（由清变浊），并记录每次各组分的用量；最后再加入15.00ml 苯和20.00ml 水，每隔5min 摇一次，30min 后用于测定另一条连结线。 2. 连结线的测定
上面所得的两份溶液，经半个小时后，待二层液分清，用洁净干燥的移液管分别吸取上层液约5ml ，下层液约1ml 于已称好的4个250ml 锥形瓶中，以酚酞作指示剂，用0.2mol/dm标准氢氧化钠溶液滴定以确定各层溶液中乙酸的含量。
五、 数据处理
室温：20.1摄氏度；气压：101.8千帕 1. 溶解度曲线的绘制
根据苯，乙酸，水的实际体积及附录查得实验温度时三种试剂的密度。 实验室温度：20.1℃；压强：101.80Kp
密度 苯：0.879 乙酸:1.0492 水：0.998203
表1 不同实验条件下各组分的质量百分数
0.00
w(C6H6)%
注：分析：这个图的方法是从网上获得的，可是我没有画得好，可能是自己数据的问题。具体的原因，目前自己也没分析出来。
注：表中的12,13为图2-7中E ，F 两点，其数据可参考下表
2. 连接线的绘制
C （氢氧化钠）=0.2mol/dm
（1） 计算两锥形瓶中最后乙酸，苯，水的质量百分数，标在三角坐标上，
可得两个物系点F1，F2。
（2） 将标出的各相乙酸含量点画在溶解度曲线上，上层乙酸含量画在含苯
较多的一边，下层画在含水较多的一边，即可作出两条连接线，它们分别通过物系点F1，F2。
共轭两相中乙酸含量的计算结果列入下表
表2 共轭两相中乙酸含量
六、 注意事项
1. 因所测体系含有水的成分，故玻璃器皿均需干燥。
2. 在滴加水的过程中须一滴一滴地加入，且需不停地摇动锥形瓶，由于分
散的“油珠”颗粒能散射光线，所以体系出现浑浊，如在2-3min 内仍不消失，即达到终点。当体系中醋酸含量少时要特别注意慢滴，含量多时开始可快些，接近终点时仍然要逐滴加入。
七、 思考题
1. 为什么根据体系由清变浑的现象即可测定相界？ 2. 如连接线不通过物系点，其原因可能是什么？
3. 本实验中根据什么原理求出苯-乙酸-水体系的连接线？54.28 1、
答：因为本实验是向匀相的苯-乙酸-水体系滴加水使之变成二相混合物的方法，确定二相间的互相溶解度。
2、 答：所加的用水量不够准确。 3、 答:酸碱滴定，用酚酞做指示剂。
八、 讨论与思考分析
1. 在实验过程中要保持冷静，严谨认真，带着疑问去做实验，去思考遇到
的每个问题，观察现象；
2. 不懂得多问老师，得到老师的指导；
3. 在计算所用试剂的量时一定要认真，计算做到准确；
4. 为什么我的三角图会化成上面那样？--目前没找到原因，方法是从网上获
得。——多利用网络帮助学习。
5. 由于数据图画成那样，因此连接线也很难画出来，所以我就没画了。