河南工业大学化学工业职业学院
毕业设计专题实验
题 目： 地表水中总磷含量的测定
姓 名： 付渊昊
学 号： [1**********]
专 业： 工业分析与检验
指导老师： 张惠俐 夏朝辉
2012 年 4 月 20日
目录
一 任务书 ....................................................................................................................................... 3 分析084综合实训任务书 .................................................................................................................. 3 二 前言 ......................................................................................................................................... 4 三 目录 ......................................................................................................................................... 4 四 正文 ......................................................................................................................................... 4 （一） 地表水中总磷的来源及危害 ............................................................................................... 4 1水体中总磷的来源： ................................................................................................................... 5 2 总磷的危害： ............................................................................................................................. 5 3 总磷的治理与防治 ..................................................................................................................... 5 （二）水样的采集及运输 .................................................................................................................. 5 1 采样清单 ...................................................................................................................................... 5
设计方案 ................................................................................................................................. 6 3 配制溶液 ...................................................................................................................................... 6 4 采样记录 ...................................................................................................................................... 7 5采样和样品 ................................................................................................................................... 7 （三）水样的预处理 .......................................................................................................................... 7 1 预处理的目的 .............................................................................................................................. 7 2 预处理的方法原理 ...................................................................................................................... 7 3 预处理步骤 .................................................................................................................................. 7 （四）水样的总磷分析方法 .............................................................................................................. 8 1 原理 .............................................................................................................................................. 8 2 步骤 .............................................................................................................................................. 8 （五）数据处理 .................................................................................................................................. 8 1 工作曲线 ...................................................................................................................................... 8 2 相关系数r ................................................................................................................................. 10 3水样中总磷的浓度 ..................................................................................................................... 10 （六）综合评价 ................................................................................................................................ 11
五 本人在小组中的承担工作描述 ................................................................................................. 12 六 总结体会.................................................................................................................................... 12
七 参考文献 ..................................................................................................................... 13
2
一 任务书
分析084综合实训任务书
二 前言
随着社会的不断的进步环保的重要性日益提高，总磷是衡量水体富营养化
程度的重要污染特点，因此也是水质量检测的重要指标，因此对水环境的检测总总磷的检测越来越受到人们的重视，目前不管是国际还是国内的水质在检测加强水中总磷的检测研究其工作方式仅仅是人工采样浅析的自动化实现。目前总磷的消解的标准策略是过硫酸钾消解法但是该策略需要在高温高压的容器中进行反应，过程复杂耗时耗能，二次污染打，不适合水体中总磷的实时在线监测。
专题实验报告，是考核大学生业务成绩的重要依据之一。毕业设计专题实验报告的目的一是对学生的知识相能力进行一次全面的考核。二是对学生进行科学研究基
本功的训练，培养学生综合运用所学知识独立地分析问题和解决问题的能力，为以后撰写专业学术论文打下良好的基础。
实验设计综合性实验是在基础实验的基础上,将一些常规指标的测定及各种实验手段重新组合构成综合性实验,是为了使学生能将所学的有关章节的知识贯穿起来,提高综合分析和解决问题的能力。
综合性实验,能强化教学活动中学生的主体地位,从实验设计、实验操作到实验报告的完成,均引导学生主动参与教学活动,充分调动其学习的积极性,提高其实验操作的主观能动性,培养其分析问题和解决问题的能力, 从而有利于学生求新意识、创新能力的培养。
综合性实验体系的初步成果充分调动了学生学习的热情通过综合性实验,激发了学生对本学科的兴趣,通过参与使用临床相关仪器,使学生对实验方法和结论有所思考。同时综合性实验磨炼了学生意志,增强了面对挫败的信心,提高了学生的素质教育。
玩过化学界前辈安邦先生曾说过：化学实验是实施全面化学教育的一种最有效的形式。它不仅是学生获取化学知识、认识化学规律、形成化学概念、提高各种能力的重要途径，而且能培养学生的创新精神和实践能力在操作中有效实施和落实，还可以调动学生学习化学的积极性。
三 目录 四 正文
（一） 地表水中总磷的来源及危害
1水体中总磷的来源：
水体中总磷的来源主要分外源和内源两大类。外源指的是从外界进入水体中，内源
则指的是水体内部物质如底泥等沉积物释放出来的。同时外源又可分为点源和非点源两种。点源主要指污水处理厂尾水及工业废水排放；非点源主要有农业面源、水产养殖源、城市地表径流源等。
3种形态存在。总磷量即水样中各种形态的磷经消解后转变成正磷酸盐的总磷浓度。
2 总磷的危害：
污泥浓度高，河中总磷污染物将会富集在库区内，极易引发水体的富营养化，磷也是植物生长所必需的营养物质，但当其含量过高时会使土壤板结，影响作物的生长。磷也是植物生长所必需的营养物质，但当其含量过高时会使土壤板结，影响作物的生长。国标要求灌溉水中总磷的含量：水作应小于5.0 mg/l，旱作应小于10 mg/l，蔬菜应小于10 mg/l。
3 总磷的治理与防治
1 控制外源性营养物质的输入
2 在科技上要努力探索，尽快无磷洗调剂取代含磷洗调剂，在用无磷低危害的农药取代有机磷农药
3 对已经大声的污染要采取各种方法治理，例如：打捞藻类；疏通底泥；引水稀释等等。
（二）水样的采集及运输
1 采样前的准备
1 采样清单
试剂： 硫酸 过硫酸钾 抗坏血酸 钼酸铵 酒石酸锑钾 磷酸二氢钾 仪器： 分光光度计、具塞刻度管（2个25mL）、容量瓶（2个250mL）、吸量管
（1mL、2mL、5mL各一个）、烧杯（3个100mL、1个500mL、试剂瓶（1000mL）、高压消毒器、棕色试剂瓶(1000mL)、PH试纸.
2 设计方案
采样前应提出采样计划，确定采样断面、垂线和采样点，采样时间路线，人员分工，采样器材、样品的保存和交通工具等。
容器的准备：通常使用容器有聚乙烯塑料容器和硬质玻璃容器，本实验采用玻璃
容器，（正磷酸盐易吸附在塑料瓶上）塑料容器通常用于金属和无机物的项目检测；玻璃容器常用有机物和生物 等的检测项目；惰性材料常用于特殊项目检测。目的避免引入干扰成分。
容器在使用前必须经过洗涤，先用蒸馏水清洗干净自来水在用10%的盐酸或硝
酸浸泡8小时用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗干净，到采样时用采样水清洗。
采样量必须满足三次测定，和储存复检等本次实验采取1000mL。
采样点的设置，先设置采样断面，采样断面包括对照断面、控制断面和消减断面。 本实验对照断面设置在水源进口，直接从湖边进行采样，采样深度为0.3~0.5m和
湖底0.5m处采样混合最后保持PH在5即可。
3 配制溶液
1 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将13mL硫酸加入到487mL水
中。
2 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将60g氢氧化钠溶于水并稀释至
250mL。
3 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀
释至100mL。
4 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并
稀释至100mL。
5 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水
中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
6 浊度-色度补偿液：混合两个体积浓硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。
使用当天配制。
7 磷标准贮备溶液：称取0.0549g于110℃干燥2h在干燥器中放冷
的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至250mL容量瓶中，加入大约200mL水、加1.25mL浓硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。 本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
8磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，
用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。 使用当天配制。
4 采样记录
地表水采样记录
采样人：李明丽 陈颖颖 采样断面：人民公园南门人工湖 采样时间：2012年4月10日 13：30 采样工具：容器、PH试纸、温度计、硫酸 采样时水文气象：
气温： 21.5℃ 水温：19℃ 晴雨：晴朗 风向：西南风 水域状态：没有流动向 泛绿
5采样和样品
采取1000mL水样后加入2mL硫酸调节样品的pH值，使等于5。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上
（三）水样的预处理 1 预处理的目的
使欲测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度，消除共存组分的干扰
2 预处理的方法原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
3 预处理步骤
1 取20mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少
2过硫酸钾消解： 向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。 注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性
（四）水样的总磷分析方法 1 原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 正磷酸与钼酸铵的反应式为：
24（NH4）2MoO4+2H3PO4+21H2SO4→
2(NH4)3PO4·12MoO3+21(NH4)2SO4+24H2O 钼杂多酸别抗坏血酸还原为钼蓝的反应式：
（NH4）3PO4·12MoO3→还原 (MO2O5·4MoO3)2·H3PO4
2 步骤
1 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀
2 分光光度测量
使用分光光度计时先在580nm处放入比色管套架处一张白纸片，看是否是
黄的光，然后查看比色皿配套性检验，在波长为600nm处测定t%值两个比色皿相减范围在0.5%即可以开始测试
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
3 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
（五）数据处理 1 工作曲线
工作曲线法：
工作曲线法又称标准曲线法，它是实际工作中使用最多的一种定量方法。工作曲线的绘制方法是：配制4个以上的浓度不同的待测组分的标准溶液，以空白溶液为参比溶液，在选定的波长下，分别测定各标准溶液的吸光度。以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，
在坐标纸上绘制曲线，此曲线既称为工作曲线。 第一次数据
从图中可知m=2 第二次数据
从图中可知m=3
2 相关系数r
工作曲线性的好坏可以用回归曲线的相关系数来表示： 由先行回归方程计算得：
第一次r=0.9935
第二次r=0.9988
3水样中总磷的浓度
P=m/v ug/mL
总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：
式中：m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，mL。
第一次实验
P=m/v m= 2 v=12.50 p=0.16 第二次试样
P=m/v m= 3 v=25.00 p=0.12 平均值=0.16+0.12/2=0.14mg/L
（六）综合评价
1地表水水质标准
依据地表水水域环境功能和保护目标，按功能高低依次划分为五类：
I类主要适用于源头水、国家自然保护区；
Ⅱ类主要适用于集中式生活饮用水地表水源地一级保护区、珍稀水生生物 栖息地、鱼虾类产卵场、仔稚幼鱼的索饵场等；
Ⅲ类主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场、
泅游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区；
IV类主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水区；
V类主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。
对应地表水上述五类水域功能，将地表水环境质量标准基本项目标准值分为
五类，不同功能类别分别执行相应类别的标准值。水域功能类别高的标准值严
于水域功能类别低的标准值。同一水域兼有多类使用功能的，执行最高功能类
别对应的标准值。实现水域功能与达功能类别标准为同一含义
2 检测水质类别判断
根据标准下的总磷含量可以得出：人民公园人工湖的属于Ⅱ类
五 本人在小组中的承担工作描述
本人在第四小组中担任小组长，首先所承担的任务是：带好我们第四组发扬我们的团队精神，然后再带领好我们小组成员做好本次的综合实验，最后顺利完成本次综合实验。 具体任务：
1 采样前的准备工作：带好做需要的采样工具，和她们一起去采样，然后督促组员们
完成水样的预处理：由我记录数据，最后运送水样。
2 仪器和试剂的准备：先看设计方案，然后从中找出自己在本次实验中所需要的仪器
试剂列清单，最后和组员讨论，出结果报给老师。
3 试剂的配置：有我分配任务并且监督他们独立完成。
4 促使我们组员积极探讨实验中存在的遗漏和问题，也监督我们组员们的友谊情感。 5 在实验中出现的还原剂失效现象应该测试前在配置。
六 总结体会
随着实习日子的到来，毕业设计也接近了尾声。经过四周的奋战我的毕业设计终于完成了。在没有做毕业设计以前觉得毕业设计只是对这几年来所学知识的单纯总结，但是通过这次做毕业设计发现自己的看法有点太片面。毕业设计不仅是对前面所学知识的一种检验，而且也是对自己能力的一种提高。通过这次毕业设计使我明白了自己原来知识还比较欠缺。自己要学习的东西还太多，以前老是觉得自己什么东西都会，什么东西都懂，有点眼高手低。通过这次毕业设计，我才明白学习是一个长期积累的过程，在以后的工作、生活中都应该不断的学习，努力提高自己知识和综合素质。
在这次毕业设计中也使我们的同学关系更进一步了，同学之间互相帮助，有什么不懂的大家在一起商量，听听不同的看法对我们更好的理解知识，所以在这里非常感谢帮助我的同学。
我的心得也就这么多了，总之，不管学会的还是学不会的的确觉得困难比较多，真是万事开头难，不知道如何入手。最后终于做完了有种如释重负的感觉。此外，还得出一个结论：知识必须通过应用才能实现其价值！有些东西以为学会了，但真正到用的时候才发现是两回事，所以我认为只有到真正会用的时候才是真的学会了。
在此要感谢我的指导老师张惠俐、夏朝辉对我悉心的指导，感谢老师给我的帮助。在设计过程中，我通过查阅大量有关资料，与同学交流经验和自学，并向老师请教等方式，使自己学到了不少知识，也经历了不少艰辛，但收获同样巨大。在整个设计中我懂得了许多东西，也培养了我独立工作的能力，树立了对自己工作能力的信心，相信会对今后的学习工作生活有非常重要的影响。而且大大提高了动手的能力，使我充分体会到了在创造过程中探索的艰难和成功时的喜悦。虽然这个设计做的也不太好，但是在设计过程中所学到的东西是这次毕业设计的最大收获和财富，使我终身受益。
七 参考文献
1 环境监测第二版教育部高专规划教材
2 仪器分析中职教材
3 GB111893—89 水质总磷的测定、 FHZHJSZ0039水质总磷的测定 4 GB3838—2002 地表水环境质量标准
河南工业大学化学工业职业学院
毕业设计专题实验
题 目： 地表水中总磷含量的测定
姓 名： 付渊昊
学 号： [1**********]
专 业： 工业分析与检验
指导老师： 张惠俐 夏朝辉
2012 年 4 月 20日
目录
一 任务书 ....................................................................................................................................... 3 分析084综合实训任务书 .................................................................................................................. 3 二 前言 ......................................................................................................................................... 4 三 目录 ......................................................................................................................................... 4 四 正文 ......................................................................................................................................... 4 （一） 地表水中总磷的来源及危害 ............................................................................................... 4 1水体中总磷的来源： ................................................................................................................... 5 2 总磷的危害： ............................................................................................................................. 5 3 总磷的治理与防治 ..................................................................................................................... 5 （二）水样的采集及运输 .................................................................................................................. 5 1 采样清单 ...................................................................................................................................... 5
设计方案 ................................................................................................................................. 6 3 配制溶液 ...................................................................................................................................... 6 4 采样记录 ...................................................................................................................................... 7 5采样和样品 ................................................................................................................................... 7 （三）水样的预处理 .......................................................................................................................... 7 1 预处理的目的 .............................................................................................................................. 7 2 预处理的方法原理 ...................................................................................................................... 7 3 预处理步骤 .................................................................................................................................. 7 （四）水样的总磷分析方法 .............................................................................................................. 8 1 原理 .............................................................................................................................................. 8 2 步骤 .............................................................................................................................................. 8 （五）数据处理 .................................................................................................................................. 8 1 工作曲线 ...................................................................................................................................... 8 2 相关系数r ................................................................................................................................. 10 3水样中总磷的浓度 ..................................................................................................................... 10 （六）综合评价 ................................................................................................................................ 11
五 本人在小组中的承担工作描述 ................................................................................................. 12 六 总结体会.................................................................................................................................... 12
七 参考文献 ..................................................................................................................... 13
2
一 任务书
分析084综合实训任务书
二 前言
随着社会的不断的进步环保的重要性日益提高，总磷是衡量水体富营养化
程度的重要污染特点，因此也是水质量检测的重要指标，因此对水环境的检测总总磷的检测越来越受到人们的重视，目前不管是国际还是国内的水质在检测加强水中总磷的检测研究其工作方式仅仅是人工采样浅析的自动化实现。目前总磷的消解的标准策略是过硫酸钾消解法但是该策略需要在高温高压的容器中进行反应，过程复杂耗时耗能，二次污染打，不适合水体中总磷的实时在线监测。
专题实验报告，是考核大学生业务成绩的重要依据之一。毕业设计专题实验报告的目的一是对学生的知识相能力进行一次全面的考核。二是对学生进行科学研究基
本功的训练，培养学生综合运用所学知识独立地分析问题和解决问题的能力，为以后撰写专业学术论文打下良好的基础。
实验设计综合性实验是在基础实验的基础上,将一些常规指标的测定及各种实验手段重新组合构成综合性实验,是为了使学生能将所学的有关章节的知识贯穿起来,提高综合分析和解决问题的能力。
综合性实验,能强化教学活动中学生的主体地位,从实验设计、实验操作到实验报告的完成,均引导学生主动参与教学活动,充分调动其学习的积极性,提高其实验操作的主观能动性,培养其分析问题和解决问题的能力, 从而有利于学生求新意识、创新能力的培养。
综合性实验体系的初步成果充分调动了学生学习的热情通过综合性实验,激发了学生对本学科的兴趣,通过参与使用临床相关仪器,使学生对实验方法和结论有所思考。同时综合性实验磨炼了学生意志,增强了面对挫败的信心,提高了学生的素质教育。
玩过化学界前辈安邦先生曾说过：化学实验是实施全面化学教育的一种最有效的形式。它不仅是学生获取化学知识、认识化学规律、形成化学概念、提高各种能力的重要途径，而且能培养学生的创新精神和实践能力在操作中有效实施和落实，还可以调动学生学习化学的积极性。
三 目录 四 正文
（一） 地表水中总磷的来源及危害
1水体中总磷的来源：
水体中总磷的来源主要分外源和内源两大类。外源指的是从外界进入水体中，内源
则指的是水体内部物质如底泥等沉积物释放出来的。同时外源又可分为点源和非点源两种。点源主要指污水处理厂尾水及工业废水排放；非点源主要有农业面源、水产养殖源、城市地表径流源等。
3种形态存在。总磷量即水样中各种形态的磷经消解后转变成正磷酸盐的总磷浓度。
2 总磷的危害：
污泥浓度高，河中总磷污染物将会富集在库区内，极易引发水体的富营养化，磷也是植物生长所必需的营养物质，但当其含量过高时会使土壤板结，影响作物的生长。磷也是植物生长所必需的营养物质，但当其含量过高时会使土壤板结，影响作物的生长。国标要求灌溉水中总磷的含量：水作应小于5.0 mg/l，旱作应小于10 mg/l，蔬菜应小于10 mg/l。
3 总磷的治理与防治
1 控制外源性营养物质的输入
2 在科技上要努力探索，尽快无磷洗调剂取代含磷洗调剂，在用无磷低危害的农药取代有机磷农药
3 对已经大声的污染要采取各种方法治理，例如：打捞藻类；疏通底泥；引水稀释等等。
（二）水样的采集及运输
1 采样前的准备
1 采样清单
试剂： 硫酸 过硫酸钾 抗坏血酸 钼酸铵 酒石酸锑钾 磷酸二氢钾 仪器： 分光光度计、具塞刻度管（2个25mL）、容量瓶（2个250mL）、吸量管
（1mL、2mL、5mL各一个）、烧杯（3个100mL、1个500mL、试剂瓶（1000mL）、高压消毒器、棕色试剂瓶(1000mL)、PH试纸.
2 设计方案
采样前应提出采样计划，确定采样断面、垂线和采样点，采样时间路线，人员分工，采样器材、样品的保存和交通工具等。
容器的准备：通常使用容器有聚乙烯塑料容器和硬质玻璃容器，本实验采用玻璃
容器，（正磷酸盐易吸附在塑料瓶上）塑料容器通常用于金属和无机物的项目检测；玻璃容器常用有机物和生物 等的检测项目；惰性材料常用于特殊项目检测。目的避免引入干扰成分。
容器在使用前必须经过洗涤，先用蒸馏水清洗干净自来水在用10%的盐酸或硝
酸浸泡8小时用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗干净，到采样时用采样水清洗。
采样量必须满足三次测定，和储存复检等本次实验采取1000mL。
采样点的设置，先设置采样断面，采样断面包括对照断面、控制断面和消减断面。 本实验对照断面设置在水源进口，直接从湖边进行采样，采样深度为0.3~0.5m和
湖底0.5m处采样混合最后保持PH在5即可。
3 配制溶液
1 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将13mL硫酸加入到487mL水
中。
2 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将60g氢氧化钠溶于水并稀释至
250mL。
3 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀
释至100mL。
4 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并
稀释至100mL。
5 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水
中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
6 浊度-色度补偿液：混合两个体积浓硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。
使用当天配制。
7 磷标准贮备溶液：称取0.0549g于110℃干燥2h在干燥器中放冷
的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至250mL容量瓶中，加入大约200mL水、加1.25mL浓硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。 本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
8磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，
用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。 使用当天配制。
4 采样记录
地表水采样记录
采样人：李明丽 陈颖颖 采样断面：人民公园南门人工湖 采样时间：2012年4月10日 13：30 采样工具：容器、PH试纸、温度计、硫酸 采样时水文气象：
气温： 21.5℃ 水温：19℃ 晴雨：晴朗 风向：西南风 水域状态：没有流动向 泛绿
5采样和样品
采取1000mL水样后加入2mL硫酸调节样品的pH值，使等于5。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上
（三）水样的预处理 1 预处理的目的
使欲测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度，消除共存组分的干扰
2 预处理的方法原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
3 预处理步骤
1 取20mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少
2过硫酸钾消解： 向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。 注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性
（四）水样的总磷分析方法 1 原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 正磷酸与钼酸铵的反应式为：
24（NH4）2MoO4+2H3PO4+21H2SO4→
2(NH4)3PO4·12MoO3+21(NH4)2SO4+24H2O 钼杂多酸别抗坏血酸还原为钼蓝的反应式：
（NH4）3PO4·12MoO3→还原 (MO2O5·4MoO3)2·H3PO4
2 步骤
1 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀
2 分光光度测量
使用分光光度计时先在580nm处放入比色管套架处一张白纸片，看是否是
黄的光，然后查看比色皿配套性检验，在波长为600nm处测定t%值两个比色皿相减范围在0.5%即可以开始测试
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
3 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
（五）数据处理 1 工作曲线
工作曲线法：
工作曲线法又称标准曲线法，它是实际工作中使用最多的一种定量方法。工作曲线的绘制方法是：配制4个以上的浓度不同的待测组分的标准溶液，以空白溶液为参比溶液，在选定的波长下，分别测定各标准溶液的吸光度。以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，
在坐标纸上绘制曲线，此曲线既称为工作曲线。 第一次数据
从图中可知m=2 第二次数据
从图中可知m=3
2 相关系数r
工作曲线性的好坏可以用回归曲线的相关系数来表示： 由先行回归方程计算得：
第一次r=0.9935
第二次r=0.9988
3水样中总磷的浓度
P=m/v ug/mL
总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：
式中：m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，mL。
第一次实验
P=m/v m= 2 v=12.50 p=0.16 第二次试样
P=m/v m= 3 v=25.00 p=0.12 平均值=0.16+0.12/2=0.14mg/L
（六）综合评价
1地表水水质标准
依据地表水水域环境功能和保护目标，按功能高低依次划分为五类：
I类主要适用于源头水、国家自然保护区；
Ⅱ类主要适用于集中式生活饮用水地表水源地一级保护区、珍稀水生生物 栖息地、鱼虾类产卵场、仔稚幼鱼的索饵场等；
Ⅲ类主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场、
泅游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区；
IV类主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水区；
V类主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。
对应地表水上述五类水域功能，将地表水环境质量标准基本项目标准值分为
五类，不同功能类别分别执行相应类别的标准值。水域功能类别高的标准值严
于水域功能类别低的标准值。同一水域兼有多类使用功能的，执行最高功能类
别对应的标准值。实现水域功能与达功能类别标准为同一含义
2 检测水质类别判断
根据标准下的总磷含量可以得出：人民公园人工湖的属于Ⅱ类
五 本人在小组中的承担工作描述
本人在第四小组中担任小组长，首先所承担的任务是：带好我们第四组发扬我们的团队精神，然后再带领好我们小组成员做好本次的综合实验，最后顺利完成本次综合实验。 具体任务：
1 采样前的准备工作：带好做需要的采样工具，和她们一起去采样，然后督促组员们
完成水样的预处理：由我记录数据，最后运送水样。
2 仪器和试剂的准备：先看设计方案，然后从中找出自己在本次实验中所需要的仪器
试剂列清单，最后和组员讨论，出结果报给老师。
3 试剂的配置：有我分配任务并且监督他们独立完成。
4 促使我们组员积极探讨实验中存在的遗漏和问题，也监督我们组员们的友谊情感。 5 在实验中出现的还原剂失效现象应该测试前在配置。
六 总结体会
随着实习日子的到来，毕业设计也接近了尾声。经过四周的奋战我的毕业设计终于完成了。在没有做毕业设计以前觉得毕业设计只是对这几年来所学知识的单纯总结，但是通过这次做毕业设计发现自己的看法有点太片面。毕业设计不仅是对前面所学知识的一种检验，而且也是对自己能力的一种提高。通过这次毕业设计使我明白了自己原来知识还比较欠缺。自己要学习的东西还太多，以前老是觉得自己什么东西都会，什么东西都懂，有点眼高手低。通过这次毕业设计，我才明白学习是一个长期积累的过程，在以后的工作、生活中都应该不断的学习，努力提高自己知识和综合素质。
在这次毕业设计中也使我们的同学关系更进一步了，同学之间互相帮助，有什么不懂的大家在一起商量，听听不同的看法对我们更好的理解知识，所以在这里非常感谢帮助我的同学。
我的心得也就这么多了，总之，不管学会的还是学不会的的确觉得困难比较多，真是万事开头难，不知道如何入手。最后终于做完了有种如释重负的感觉。此外，还得出一个结论：知识必须通过应用才能实现其价值！有些东西以为学会了，但真正到用的时候才发现是两回事，所以我认为只有到真正会用的时候才是真的学会了。
在此要感谢我的指导老师张惠俐、夏朝辉对我悉心的指导，感谢老师给我的帮助。在设计过程中，我通过查阅大量有关资料，与同学交流经验和自学，并向老师请教等方式，使自己学到了不少知识，也经历了不少艰辛，但收获同样巨大。在整个设计中我懂得了许多东西，也培养了我独立工作的能力，树立了对自己工作能力的信心，相信会对今后的学习工作生活有非常重要的影响。而且大大提高了动手的能力，使我充分体会到了在创造过程中探索的艰难和成功时的喜悦。虽然这个设计做的也不太好，但是在设计过程中所学到的东西是这次毕业设计的最大收获和财富，使我终身受益。
七 参考文献
1 环境监测第二版教育部高专规划教材
2 仪器分析中职教材
3 GB111893—89 水质总磷的测定、 FHZHJSZ0039水质总磷的测定 4 GB3838—2002 地表水环境质量标准