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浅谈稻谷脂肪酸值测定
黄於今 吉林省图们市粮油食品卫生检验监测站 133100
摘要:随着我国粮食生产形势的变化和粮食流通体制改革的深人,近年来国家有关部门对储备粮的检验和流通监管非常重视。脂肪酸值作为衡量稻谷新陈程度的一项重要指标,在稻谷的储藏和加工中都十分重要。而水分又是稻谷在储藏期间最重要的品质指标之一,同时也对脂肪酸值有着直接的影响。通过跟踪检测稻谷在储藏期间水分和脂肪酸值的变化情况,研究外因(温度、湿度)对稻谷品质变化规律的影响,对延缓粮食品质劣变、延长粮食的保质期具有重要的指导意义。脂肪酸值测定是酸碱滴定法,其原理是在室温下用无水乙醇提取稻谷中的脂肪酸,用标准氢氧化钾溶液滴定,中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数即为脂肪酸值。在实际操作中, 由于检验条件等多种因素影响往往容易出现较大偏差, 甚至发生误判, 我经过多次试验对比总结出测定脂肪酸值时应注意的几个问题。关键词:粮食;脂肪酸;测定
1、脂肪酸值测定样品是检验工作的对象,是一批粮油的代表和决定这批粮油质量的依据,因此扦取的样品必须具有代表性。在扦样过程中要根据现场实际情况及国家标准的规定合理布点。样品在粉碎之前要先进行去杂处理,避免杂质对试验仪器及结果的影响,如个别样品含有矿物质会直接损坏粉碎用仪器锤式旋风磨。样品中含有的谷外糙米、破碎粒及生霉粒不能同时除去,这些颗粒受温度、湿度、虫害、微生物的影响往往品质已有了一定程度的劣变,产生的游离脂肪酸也多,如果除去会使测定的结果偏低。粉碎粒度越细脂肪酸值越高,对室内环境也有一定要求,室内酸度大脂肪酸酯测定结果也偏高。操作过程中,脂肪酸值所用药品乙醇最好用同一厂家,不同厂家所测空白数有差异,影响分析结果。
2、制备好的样品应立即进行分析检验,尽快完成测定,才能保证其结果的准确。虽然国标中规定全部过程不得超过24小时,但是一般当天完成测定为好;
3、振荡器上的定时器要定时较正,振荡提取时间误差不能太大,提取后要及时滴定;
4、过滤时弃去最初几滴滤液的目的是为了清洗滤纸等,所以在过滤时要将提取液一次倒至滤纸2/3处,再弃去最初几滴滤液才能达到清洗滤纸的目的;
5、要求提取、滴定过程的环境温度应控制15℃~25℃;因为脂肪酸值测定过程中标准溶液和滤液都是用高浓度的乙醇,是极易挥发的液体,环境温度的高低直接影响滴定用标准溶液浓度的稳定性以及过滤时乙醇的挥发间接对滤液的浓缩作用;
6、标准方法中要求于滤液中加入“50ml不含CO2的蒸馏水进行滴定”,因为CO2与碱作用可生成碳酸盐,会直接影响滴定终点,另一方面,在滴定过程中,由于碱的加入,不断消耗CO2,给终点带来误差,所以滴定时间与CO2的溶解量呈正相关,影响测定结果,因此一份滴定液在滴定时要一气滴完,中间不要停顿,开始滴定的速度要快,控制在每秒2~3滴,以“见滴成线”为适,维形瓶振摇速度要缓,以减少空气中二氧化碳溶入带来的误差,当被滴样液开始变为中间色后滴定速度变慢,同时维形瓶振摇速度加快;
7、应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行滴定,滴定终点不易判定时,可用一已加去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照,当被滴定液色与参照相比有色差时,即可视为已至滴定终点(将锥形瓶放在白纸上观察);
8、国标中规定测玉米和稻谷的脂肪酸值,是采用乙醇作为提取液,用酚酞作为指示剂,滴定终点为溶液呈微红色30s不腿
色。在实践中我们发现按这种方法检测时,由于粮食色素的干扰,滴定终点不明显,当溶液达到微红色30s不腿色时已经滴定过量了,引起检测结果偏大,一般在实际检测中往往以滴定到溶液有色差即为终点,以避免滴定过量。由于不同的人对颜色的敏感程度不同,所以对色差变化的观察不一至,致使同一样品因检验者不同而结果误差很大。对此,我们进行了多方面的研究和探讨,通过对滴定终点的PH值和指示剂变色范围的研究,我们采取改变指示剂的方法,用百里酚蓝代替酚酞做指示剂,通过实践,发现效果比较好,滴定终点明显,容易观察,检测结果比较准确。
在检测稻谷中的脂肪酸值时,由于样品的浸出液中含有粮食色素的颜色,水稻的浸出液一般呈微绿色;用酚酞指示剂时:酚酞在酸性溶液中无色,所以加入到样品的浸出液中,溶液颜色没有变化,仍呈粮食色素的颜色,滴定到终点时的微红色被溶液的颜色掩盖了,而看不到微红色,只能看到溶液的颜色稍微有变化,即有色差,而这种色差不易观察,容易造成滴定误差;而用百里酚蓝指示剂时,百里酚蓝在强酸性溶液中呈红色,在弱酸性溶液中呈黄色,在碱性中呈蓝色,当百里酚蓝指示剂加入到玉米浸出液中,溶液呈亮黄色,比原来的黄色更浓了,当滴定终点时,溶液黄色变淡转为黄绿色,原因是指示剂的黄色变为微蓝色,溶液中原有的黄色与指示剂的微蓝色混合形成黄绿色,当百里酚蓝指示剂加入稻谷浸出液中,溶液呈黄色,因为样品中的微绿色被掩盖了,当滴定到终点时,溶液由黄色变为微蓝色,这两个颜色变化都有一个先腿色再变色的过程,所以颜色变化比较明显,便于关察。我们认为:用酚酞指示剂检测脂肪酸值时容易结果偏大;用百里酚蓝指示剂检测脂肪酸值结果贴近真实值,比较准确。
9、用于氢氧化钾标准液采用95%乙醇配制,而0.01mol/L浓度的碱溶液很容易挥发和空气中的CO2的影响使得标准浓度发生变化,因而在每次滴定时都应规定操作,才得以保证标准溶液浓度的准确性;
影响脂肪酸值测定结果的因素很多,我们只要严格按照要求规范进行操作将大大增加测定结果的准确性。
参考文献:
[1]李学青.玉米脂肪酸值的测定方法[J ].粮油仓储科技通讯.2011(3)
[2]银尧明,袁军. 色差加水法测定稻谷脂肪酸值研究[J].粮油食品科技.2009(5)
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浅谈稻谷脂肪酸值测定
黄於今 吉林省图们市粮油食品卫生检验监测站 133100
摘要:随着我国粮食生产形势的变化和粮食流通体制改革的深人,近年来国家有关部门对储备粮的检验和流通监管非常重视。脂肪酸值作为衡量稻谷新陈程度的一项重要指标,在稻谷的储藏和加工中都十分重要。而水分又是稻谷在储藏期间最重要的品质指标之一,同时也对脂肪酸值有着直接的影响。通过跟踪检测稻谷在储藏期间水分和脂肪酸值的变化情况,研究外因(温度、湿度)对稻谷品质变化规律的影响,对延缓粮食品质劣变、延长粮食的保质期具有重要的指导意义。脂肪酸值测定是酸碱滴定法,其原理是在室温下用无水乙醇提取稻谷中的脂肪酸,用标准氢氧化钾溶液滴定,中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数即为脂肪酸值。在实际操作中, 由于检验条件等多种因素影响往往容易出现较大偏差, 甚至发生误判, 我经过多次试验对比总结出测定脂肪酸值时应注意的几个问题。关键词:粮食;脂肪酸;测定
1、脂肪酸值测定样品是检验工作的对象,是一批粮油的代表和决定这批粮油质量的依据,因此扦取的样品必须具有代表性。在扦样过程中要根据现场实际情况及国家标准的规定合理布点。样品在粉碎之前要先进行去杂处理,避免杂质对试验仪器及结果的影响,如个别样品含有矿物质会直接损坏粉碎用仪器锤式旋风磨。样品中含有的谷外糙米、破碎粒及生霉粒不能同时除去,这些颗粒受温度、湿度、虫害、微生物的影响往往品质已有了一定程度的劣变,产生的游离脂肪酸也多,如果除去会使测定的结果偏低。粉碎粒度越细脂肪酸值越高,对室内环境也有一定要求,室内酸度大脂肪酸酯测定结果也偏高。操作过程中,脂肪酸值所用药品乙醇最好用同一厂家,不同厂家所测空白数有差异,影响分析结果。
2、制备好的样品应立即进行分析检验,尽快完成测定,才能保证其结果的准确。虽然国标中规定全部过程不得超过24小时,但是一般当天完成测定为好;
3、振荡器上的定时器要定时较正,振荡提取时间误差不能太大,提取后要及时滴定;
4、过滤时弃去最初几滴滤液的目的是为了清洗滤纸等,所以在过滤时要将提取液一次倒至滤纸2/3处,再弃去最初几滴滤液才能达到清洗滤纸的目的;
5、要求提取、滴定过程的环境温度应控制15℃~25℃;因为脂肪酸值测定过程中标准溶液和滤液都是用高浓度的乙醇,是极易挥发的液体,环境温度的高低直接影响滴定用标准溶液浓度的稳定性以及过滤时乙醇的挥发间接对滤液的浓缩作用;
6、标准方法中要求于滤液中加入“50ml不含CO2的蒸馏水进行滴定”,因为CO2与碱作用可生成碳酸盐,会直接影响滴定终点,另一方面,在滴定过程中,由于碱的加入,不断消耗CO2,给终点带来误差,所以滴定时间与CO2的溶解量呈正相关,影响测定结果,因此一份滴定液在滴定时要一气滴完,中间不要停顿,开始滴定的速度要快,控制在每秒2~3滴,以“见滴成线”为适,维形瓶振摇速度要缓,以减少空气中二氧化碳溶入带来的误差,当被滴样液开始变为中间色后滴定速度变慢,同时维形瓶振摇速度加快;
7、应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行滴定,滴定终点不易判定时,可用一已加去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照,当被滴定液色与参照相比有色差时,即可视为已至滴定终点(将锥形瓶放在白纸上观察);
8、国标中规定测玉米和稻谷的脂肪酸值,是采用乙醇作为提取液,用酚酞作为指示剂,滴定终点为溶液呈微红色30s不腿
色。在实践中我们发现按这种方法检测时,由于粮食色素的干扰,滴定终点不明显,当溶液达到微红色30s不腿色时已经滴定过量了,引起检测结果偏大,一般在实际检测中往往以滴定到溶液有色差即为终点,以避免滴定过量。由于不同的人对颜色的敏感程度不同,所以对色差变化的观察不一至,致使同一样品因检验者不同而结果误差很大。对此,我们进行了多方面的研究和探讨,通过对滴定终点的PH值和指示剂变色范围的研究,我们采取改变指示剂的方法,用百里酚蓝代替酚酞做指示剂,通过实践,发现效果比较好,滴定终点明显,容易观察,检测结果比较准确。
在检测稻谷中的脂肪酸值时,由于样品的浸出液中含有粮食色素的颜色,水稻的浸出液一般呈微绿色;用酚酞指示剂时:酚酞在酸性溶液中无色,所以加入到样品的浸出液中,溶液颜色没有变化,仍呈粮食色素的颜色,滴定到终点时的微红色被溶液的颜色掩盖了,而看不到微红色,只能看到溶液的颜色稍微有变化,即有色差,而这种色差不易观察,容易造成滴定误差;而用百里酚蓝指示剂时,百里酚蓝在强酸性溶液中呈红色,在弱酸性溶液中呈黄色,在碱性中呈蓝色,当百里酚蓝指示剂加入到玉米浸出液中,溶液呈亮黄色,比原来的黄色更浓了,当滴定终点时,溶液黄色变淡转为黄绿色,原因是指示剂的黄色变为微蓝色,溶液中原有的黄色与指示剂的微蓝色混合形成黄绿色,当百里酚蓝指示剂加入稻谷浸出液中,溶液呈黄色,因为样品中的微绿色被掩盖了,当滴定到终点时,溶液由黄色变为微蓝色,这两个颜色变化都有一个先腿色再变色的过程,所以颜色变化比较明显,便于关察。我们认为:用酚酞指示剂检测脂肪酸值时容易结果偏大;用百里酚蓝指示剂检测脂肪酸值结果贴近真实值,比较准确。
9、用于氢氧化钾标准液采用95%乙醇配制,而0.01mol/L浓度的碱溶液很容易挥发和空气中的CO2的影响使得标准浓度发生变化,因而在每次滴定时都应规定操作,才得以保证标准溶液浓度的准确性;
影响脂肪酸值测定结果的因素很多,我们只要严格按照要求规范进行操作将大大增加测定结果的准确性。
参考文献:
[1]李学青.玉米脂肪酸值的测定方法[J ].粮油仓储科技通讯.2011(3)
[2]银尧明,袁军. 色差加水法测定稻谷脂肪酸值研究[J].粮油食品科技.2009(5)