xx原料药产品工艺验证方案
目 录
一、引言
1．概述
2．验证目的
3．相关文件
4．所用计量仪表及相关设备
5. 人员培训
6. 验证实施进度
7. 验证小组人员名单及职责
二、工艺流程描述
三、工艺流程图
四、验证内容和方法
4.1生产前准备过程的确认
4.2合成过程的确认
4.3精制、干燥、包装过程的确认
4.4总收率、包装材料物料平衡的确认
五、粗品检测
六、成品稳定性考察
一、引言
1．概述
xxxx生产工艺的验证是在厂房设施验证、空调净化系统验证、工艺用水验证及主要生产设备验证合格的基础上进行的，验证方法采用同步验证的方法。本方案主要描述了xxxx原料药生产工艺的验证过程，内容主要包括一步合成、精制、干燥、粉碎和包装等过程。
2.验证目的
检查并确认xxxx生产工艺的稳定性，该工艺能够确保其生产出的产品质量达到规定要求。
3.相关文件
序号 名 称 文 号
1. xxxx工艺规程
2. 原辅料领用SOP
3. xxxx合成操作SOP
4. xxxx精制操作SOP
5. 原料药干燥、粉碎、混合操作SOP
6. 原料药包装操作SOP
4.所用计量仪表
仪器名称 型号 检定日期 有效期至
300L搪玻璃反应罐温度计 WSS 2009.11.3 2010.11.2
温控仪 XMT152D 2009.11.3 2010.11.2
300L溶解罐温度计 WSS 2009.11.3 2010.11.2
500L结晶罐温度计 WSS 2009.11.3 2010.11.2
500L搪玻璃反应罐压力表 Y-60 2009.11.11 2012.11.10
真空表 Y-100 2009.11.3 2010.11.2
温控仪 XMT152D 2009.11.3 201011.2
300L溶解罐压力表 Y-60 2009.11.9 2012.11.8
相关设备
设备名称 规格型号 安装地点 生产厂家
300L 一楼合成间 淄博太极工业有限公司
2m2 一楼合成间 北京科诺德设备有限公司
300*400 一楼合成间 北京科诺德设备有限公司
一楼合成间、一楼精制间 淄博太极工业有限公司
500L 一楼合成间 北京科诺德设备有限公司
SS600-N 一楼合成间、一楼精制间 江苏华大设备有限公司
CT-C-1 一楼干燥、整粒间 南京鑫长江制药设备公司
YK-160 一楼干燥室间 江苏瑰宝设备有限公司
ZJB-70 一楼合成间、精制间 南通威士设备有限公司
300L 一楼溶解室 北京科诺德设备有限公司
500L 一楼精制间 北京科诺德设备有限公司
SZG-200 一楼干燥室 南京鑫长江制药设备公司
5.人员培训
5.1人员
生产操作人员及检验人员，评价其培训及健康检查情况是否符合GMP及操作的要求。
5.2培训
5.3评价方法：岗位人员操作符合以下规定
序号 名 称 文 号
1 xxxx工艺规程
2 原辅料领用SOP
3 xxxx合成操作SOP
4 xxxx精制操作SOP
5 原料药干燥、粉碎、混合操作SOP
6 原料药包装操作SOP
5.4标准：
上岗操作人员已经接受了相关的知识及操作技术培训，并经考核合格。
5.5结果评价
评价人： 评价日期
人员培训报告见下页，人员培训记录见下附件
人员培训报告
培训题目 受培训人数
培训日期 培训学时
培训方式 组织部门
授课者
培训主要内容（摘要）
培训对象及成绩（岗位人员）
姓名 成绩 姓名 成绩 姓名 成绩 姓名 成绩
结果评定：
评定人： 年 月 日
6.验证实施进度
产品工艺验证随着产品的试生产一起进行。2010年10月
7.验证小组人员名单及职责
验证小组成员 工作任务
组长 负责验证的组织工作。
副组长 负责验证过程的具体实施工作、验证方案、验证报告的起草、验证记录的书写。
组员 负责工艺过程确认，负责验证过程中质量检查和检验
负责生产合成过程的操作
负责生产精制、干燥、粉碎、包装过程的操作
崔效廷 验证方案及验证报告的审核
卢秀莲 验证方案及验证报告的批准
二、工艺流程描述
2.1 合成：
打开真空，将144kg无水乙醇抽入5#反应罐中，将24kg(S)- N-(2′,6′-二甲基苯基)-1-丙基通过加料漏斗加入反应罐中。打开热水阀门，开启搅拌，搅拌加热至55~65℃，开启计量罐真空，将9kg甲烷磺酸抽入计量罐，打开放气阀，控制流速缓慢滴加9kg，10～15分钟滴完。滴加完毕之后，保持55～65℃回流反应6小时。
xx原料药产品工艺验证方案
目 录
一、引言
1．概述
2．验证目的
3．相关文件
4．所用计量仪表及相关设备
5. 人员培训
6. 验证实施进度
7. 验证小组人员名单及职责
二、工艺流程描述
三、工艺流程图
四、验证内容和方法
4.1生产前准备过程的确认
4.2合成过程的确认
4.3精制、干燥、包装过程的确认
4.4总收率、包装材料物料平衡的确认
五、粗品检测
六、成品稳定性考察
一、引言
1．概述
xxxx生产工艺的验证是在厂房设施验证、空调净化系统验证、工艺用水验证及主要生产设备验证合格的基础上进行的，验证方法采用同步验证的方法。本方案主要描述了xxxx原料药生产工艺的验证过程，内容主要包括一步合成、精制、干燥、粉碎和包装等过程。
2.验证目的
检查并确认xxxx生产工艺的稳定性，该工艺能够确保其生产出的产品质量达到规定要求。
3.相关文件
序号 名 称 文 号
1. xxxx工艺规程
2. 原辅料领用SOP
3. xxxx合成操作SOP
4. xxxx精制操作SOP
5. 原料药干燥、粉碎、混合操作SOP
6. 原料药包装操作SOP
4.所用计量仪表
仪器名称 型号 检定日期 有效期至
300L搪玻璃反应罐温度计 WSS 2009.11.3 2010.11.2
温控仪 XMT152D 2009.11.3 2010.11.2
300L溶解罐温度计 WSS 2009.11.3 2010.11.2
500L结晶罐温度计 WSS 2009.11.3 2010.11.2
500L搪玻璃反应罐压力表 Y-60 2009.11.11 2012.11.10
真空表 Y-100 2009.11.3 2010.11.2
温控仪 XMT152D 2009.11.3 201011.2
300L溶解罐压力表 Y-60 2009.11.9 2012.11.8
相关设备
设备名称 规格型号 安装地点 生产厂家
300L 一楼合成间 淄博太极工业有限公司
2m2 一楼合成间 北京科诺德设备有限公司
300*400 一楼合成间 北京科诺德设备有限公司
一楼合成间、一楼精制间 淄博太极工业有限公司
500L 一楼合成间 北京科诺德设备有限公司
SS600-N 一楼合成间、一楼精制间 江苏华大设备有限公司
CT-C-1 一楼干燥、整粒间 南京鑫长江制药设备公司
YK-160 一楼干燥室间 江苏瑰宝设备有限公司
ZJB-70 一楼合成间、精制间 南通威士设备有限公司
300L 一楼溶解室 北京科诺德设备有限公司
500L 一楼精制间 北京科诺德设备有限公司
SZG-200 一楼干燥室 南京鑫长江制药设备公司
5.人员培训
5.1人员
生产操作人员及检验人员，评价其培训及健康检查情况是否符合GMP及操作的要求。
5.2培训
5.3评价方法：岗位人员操作符合以下规定
序号 名 称 文 号
1 xxxx工艺规程
2 原辅料领用SOP
3 xxxx合成操作SOP
4 xxxx精制操作SOP
5 原料药干燥、粉碎、混合操作SOP
6 原料药包装操作SOP
5.4标准：
上岗操作人员已经接受了相关的知识及操作技术培训，并经考核合格。
5.5结果评价
评价人： 评价日期
人员培训报告见下页，人员培训记录见下附件
人员培训报告
培训题目 受培训人数
培训日期 培训学时
培训方式 组织部门
授课者
培训主要内容（摘要）
培训对象及成绩（岗位人员）
姓名 成绩 姓名 成绩 姓名 成绩 姓名 成绩
结果评定：
评定人： 年 月 日
6.验证实施进度
产品工艺验证随着产品的试生产一起进行。2010年10月
7.验证小组人员名单及职责
验证小组成员 工作任务
组长 负责验证的组织工作。
副组长 负责验证过程的具体实施工作、验证方案、验证报告的起草、验证记录的书写。
组员 负责工艺过程确认，负责验证过程中质量检查和检验
负责生产合成过程的操作
负责生产精制、干燥、粉碎、包装过程的操作
崔效廷 验证方案及验证报告的审核
卢秀莲 验证方案及验证报告的批准
二、工艺流程描述
2.1 合成：
打开真空，将144kg无水乙醇抽入5#反应罐中，将24kg(S)- N-(2′,6′-二甲基苯基)-1-丙基通过加料漏斗加入反应罐中。打开热水阀门，开启搅拌，搅拌加热至55~65℃，开启计量罐真空，将9kg甲烷磺酸抽入计量罐，打开放气阀，控制流速缓慢滴加9kg，10～15分钟滴完。滴加完毕之后，保持55～65℃回流反应6小时。