用HPLC检测二甲苯

一. 检测前的准备工作:

检测二甲苯使用的是现在阴离子的检测系统,要更换检测器。在使用之前注

换器从电脑主机中卸下,然后将阴离子流动相改换为超纯水,并以

1.0ml/min的流速冲洗系统30分钟。

2. 将2487紫外检测器连接到系统当中。

3. 将电脑关闭重启,打开Breez 软件,连接UV2487-Del@4进行连接。

4. 将超纯水换成二甲苯流动相(50/50 乙腈水),脱气,将流速生到

1.0ml/min。

5. 平衡约1小时,进样。时间设为25min .进样体积为10ul. 柱温 设为40℃.

二. 试剂

1. 乙腈

2. 二甲苯

3. 超纯水

三. 溶液的配制:

1. 二甲苯流动相的配制:

准备1000ml 容量瓶,按照 乙腈/水 = 50/50(V/V)的方法配制,定容,

摇匀,脱气10分钟,备用。

2. 标样的配制:

配制1000ppm 的标样:

取1ml 二甲苯O 到1000ml 容量瓶当中,再取1ml 二甲苯 M 到1000ml

容量瓶当中,并用50%乙腈水溶解定容。摇匀,备用。

1ml 二甲苯的重量是: O: 0.8730 g/l

P: 0.8442 g/l

M: 0.8513 g/l

3. 样品的配制:

用移液枪移取1ml 样品,到1000ml 容量瓶当中,或者是用移液枪移取

0.5ml 样品,到500ml 容量瓶,定容,摇匀,过滤,备用。

四. 数据的处理

对二甲苯标样建立处理方法,用该方法处理样品。

样品中二甲苯的含量是两种成分的总和,即O 的含量和M 的含量的总和。

五. 1. 检测完毕二甲苯以后, 将2487紫外检测器卸下,同时将色谱柱也卸下,

并用两通将系统连接,用超纯水冲洗系统1hr 。

2. 将阴离子色谱柱连接到系统当中,并将423电导检测器连接到系统当中。

3. 关闭电脑,重启系统,重新打开Breez 软件,连接Eiterndl@3进行连接。 并将数据转换器连接到主机上。

4. 将超纯水换成阴离子流动相,脱气,平衡系统。

六.注意事项

1.检测器的更换

将检测器关闭,卸下,同时,将色谱柱卸下,并用两通连接系统,用超纯水冲洗系统。完毕后,将另一台检测器安上,同时换上相应的流动相

2.软件连接

因为换上检测器以后,处理软件仍接受的是原来检测器的信号,要想连接必须重新启动电脑,重新连接软件。

3.432 电导检测器的连接 红线┈┈正极

黑线--------负极

一. 检测前的准备工作:

检测二甲苯使用的是现在阴离子的检测系统,要更换检测器。在使用之前注

换器从电脑主机中卸下,然后将阴离子流动相改换为超纯水,并以

1.0ml/min的流速冲洗系统30分钟。

2. 将2487紫外检测器连接到系统当中。

3. 将电脑关闭重启,打开Breez 软件,连接UV2487-Del@4进行连接。

4. 将超纯水换成二甲苯流动相(50/50 乙腈水),脱气,将流速生到

1.0ml/min。

5. 平衡约1小时,进样。时间设为25min .进样体积为10ul. 柱温 设为40℃.

二. 试剂

1. 乙腈

2. 二甲苯

3. 超纯水

三. 溶液的配制:

1. 二甲苯流动相的配制:

准备1000ml 容量瓶,按照 乙腈/水 = 50/50(V/V)的方法配制,定容,

摇匀,脱气10分钟,备用。

2. 标样的配制:

配制1000ppm 的标样:

取1ml 二甲苯O 到1000ml 容量瓶当中,再取1ml 二甲苯 M 到1000ml

容量瓶当中,并用50%乙腈水溶解定容。摇匀,备用。

1ml 二甲苯的重量是: O: 0.8730 g/l

P: 0.8442 g/l

M: 0.8513 g/l

3. 样品的配制:

用移液枪移取1ml 样品,到1000ml 容量瓶当中,或者是用移液枪移取

0.5ml 样品,到500ml 容量瓶,定容,摇匀,过滤,备用。

四. 数据的处理

对二甲苯标样建立处理方法,用该方法处理样品。

样品中二甲苯的含量是两种成分的总和,即O 的含量和M 的含量的总和。

五. 1. 检测完毕二甲苯以后, 将2487紫外检测器卸下,同时将色谱柱也卸下,

并用两通将系统连接,用超纯水冲洗系统1hr 。

2. 将阴离子色谱柱连接到系统当中,并将423电导检测器连接到系统当中。

3. 关闭电脑,重启系统,重新打开Breez 软件,连接Eiterndl@3进行连接。 并将数据转换器连接到主机上。

4. 将超纯水换成阴离子流动相,脱气,平衡系统。

六.注意事项

1.检测器的更换

将检测器关闭,卸下,同时,将色谱柱卸下,并用两通连接系统,用超纯水冲洗系统。完毕后,将另一台检测器安上,同时换上相应的流动相

2.软件连接

因为换上检测器以后,处理软件仍接受的是原来检测器的信号,要想连接必须重新启动电脑,重新连接软件。

3.432 电导检测器的连接 红线┈┈正极

黑线--------负极


相关内容

  • 食品中有毒物质.非法添加物及其主要检测方法
  • 食品中有毒物质.非法添加物及其主要检测方法 0 前言 随着生活水平的提高,人们不仅追求食品的色.香.味,更追求食品的卫生和营养.但是食品中有毒有害成分的存在,以及国家近日通报的50种非法添加物,不停地敲着食品安全的警钟. 因食用受污染或含有非法添加物的食物而引起中毒的事件时有发生,迫使人们寻求能够有 ...

  • 二甲戊乐灵反应液的高效液相色谱分析
  • 第49卷第6期2010年6月农 药 AGROCHEMICALSVol. 49, No. 6Jun. 2010 二甲戊乐灵反应液的高效液相色谱分析 莫炳辉,韦志明,韦 勤 (广西化工研究院, 南宁 530001) 摘要:采用HPLC法,以C18柱为固定相,甲醇-水(体积比7∶3)为流动相,检测器检测波 ...

  • 羟基自由基的产生与测定
  • 羟基自由基的产生与测定 王仕良 张 曾 黄干强 Ξ (制浆造纸工程国家重点实验室(华南理工大学),广州,510640) )有强的与木素和碳水化合物反应能力, 在纸浆的过氧化氢漂白过程中,由于存在过渡金摘 要:羟基自由基(HO・ 属离子或升高温度的影响,使体系中产生羟基自由基,究在医学.生物化学.环境 ...

  • 由发酵液提取泰乐菌素C的初步研究
  • 731中国医药工业杂志 Chinese Journal of Pharmaceuticals 2006, 37(11) · · 微生物药物与生物技术 由发酵液提取泰乐菌素C的初步研究 赵体金,尹德芳,董 坤,许 平 (鲁抗舍里乐药业有限公司,山东济宁 272021) 摘要:研究了从发酵液中提取泰乐菌 ...

  • PAES分析方法及影响因素
  • PAEs 的分析方法及影响因素 1. 邻苯二甲酸酯类综述 1.1 来源及危害 邻苯二甲酸酯又名酞酸酯(PAEs),是一类普遍使用的化学工业品, 主要用作塑料制品的改性添加剂(增塑剂), 也应用于涂料.油漆.医疗产品.汽车玻璃.化妆品.杀虫剂等产品的生产过程中.PAEs 大量进入环境, 在水.大气.土 ...

  • 第五章中药制剂中各类化学成分分析
  • (一)A 型题 1. 分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是( ) A. 中性氧化铝 B. 凝胶 C. 硅胶 D. 聚酰胺 E. 硅藻土 2. 用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式( ) A. 三氧化二铝 B. 纤维素 C. 硅藻土 D. 硅胶 E. 聚酰胺 3. 薄层色谱法 ...

  • 高效液相色谱在天然产物分离中的应用
  • 高效液相色谱在天然产物分离纯化中的应用 学生:李婷婷 专业:分析化学 学号:20150256 [摘要]天然产物中的成分复杂,有的达到几十种甚至上百种,因此对其化学成分的分离纯化一直以来就是一项很艰巨的工作.可是由于传统的方法不仅步骤繁琐,有机溶剂也消耗过大,而且最终的产率及纯度都很低,所以需要采用一 ...

  • 药物分析归纳-知识点
  • 药物分析归纳 作者:张倩炎(福医大药学3班) 第一章 绪论及药典概况 1.5P 标准 GLP --<药物非临床研究质量管理标准> GCP --<药物临床试验质量管理标准> GMP --<药品生产质量管理规范> GSP --<药品经营质量管理规范> GA ...

  • 液质联用发展史+液质联用仪原理+应用
  • 液相色谱-质谱联用 一.液质发展史(写不写都行) 1.质谱发展简史 质谱作为检测器,具有灵敏度高.专属性好的特点,与其他色谱技术相连接,已广泛的应用于各个研究领域.欲学习液质,我们先了解一下质谱发展的过程-- 19世纪末,E.Goldstein在低压放电实验中观察到正电荷粒子,随后W.Wein发现正 ...