实验一 原子吸收光谱法测定钢铁中微量铜--标准曲线法
[目的要求]
1、 巩固加深理解所学理论，掌握原子吸收光谱分析中标准曲线法进行定量分析的方法
2、 了解原子吸收分光光度计基本结构及使用方法
3、 学会钢铁样品制备及处理技术
[原子吸收光谱法]
又称原子吸收分光光度法，简称原子吸收法。它的基本原理是，一束特定的入射光，强度为I0.投射至被测元素的基态原子蒸汽，则此被测元素的基态原子对入射的特征光产生吸收，未被吸收的部分透射过去，被测元素原子蒸气浓度C越大，光的吸收量越多，去透射量越小，
也就是试样中被测元素的浓度C，入射光I0透射光强I三者之间存在的关系。
图1-1 原子吸收分析原理示意图
在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合比尔定律
A=lg（I0/I）=KLN0
式中A为吸收光，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后透射光强度，K为吸收系数，L为穿过原子蒸汽光程长度，N0为基态原子密度。
当试样原子化，火焰绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸汽中基态原子数接近于原子总数，在固定实验条件下，原子总数与试样浓度C比例是恒定的，上式可记为：
A=K′C
这是原子吸收分光光度法定量基础，定量方法可用标准曲线法或标准溶液加入法。
火焰原子化是目前使用最为广泛的原子化技术，火焰中原子生成是一个复杂的过程，其中最大吸收部位由该处原子生成和小时速度决定，它不仅与火焰类型有关，而且与元素性质燃气助燃气比例有关。
[仪器主要部分及作用]
一、光路图
图1 单光束型原子吸收分光光度计结构示意图
原子吸收分光光度计主要由以下四部分构成
1、 光源 即空心阴极灯，作用是能发射出待测元素特征谱线，一种元素一个灯。
结构：阴极（材料是待测元素的金属），阳极，另充有惰性气体（一般为氖气）。
2、 原子化器 包括燃烧器和雾化器两部分其作用是将试液雾化后，与燃气（乙炔）助燃气
（空气）一起进入空气-乙炔火焰利用火焰高温及还原性将待测元素分子解离成离子，离子还原成原子。
3、 分光器 有成单色器，作用：分出待测元素特征谱线主要部件是光栅，反光镜。
4、 检测器 作用：将光信号转变为电信号，多数是光电倍增管，现代仪器多数CCD。
[标准曲线法]
原子吸收法是一种相对的测量方法，他不能由分析信号的大小直接确定待测元素含量的大小，而是借助配一系列标准溶液做出工作曲线来完成定量的。
标准曲线法是原子吸收分析最为常用的方法。它是根据比尔定律A=K′C，配制一系列标准溶液，在相同条件下，又低浓度到高浓度喷入火焰，分别测其吸光度A，以测定的吸光度A为纵坐标，以待测元素浓度C为横坐标，绘制工作曲线，在相同条件下喷入试样溶液，，侧其吸光度，再从曲线上查其浓度，如下图：
这种方法叫标准曲线法，或工作曲线法
标准曲线法主要用于批量样品分析，应用标准曲线法需要注意的问题。
1、 调整仪器各参数使仪器运行稳定。仪器参数包括：灯电流、通带、波长、燃助比、负高
压等。
2、 标准溶液的组成和样品液组成尽量接近。
3、 尽量在测试前消除各种干扰如物理干扰、化学干扰、电量背景等。
4、 每次测定必须重新绘制工作曲线，不能使用过去做的曲线。
5、 标准溶液和式样必须在同一台仪器，相同测量条件下测定。
[仪器与试剂]
1、测量仪器
TAS-990原子吸收分光光度计一台，包括铜空心阴极灯一只，空气压缩机一台，分析天平。
2、玻璃仪器
50ml、100ml容量瓶，5ml刻度移液管，洗耳球，洗瓶
4、 化学试剂
盐酸（分析纯）、硝酸（分析纯）、纯铜粉（分析纯）、去离子水、钢样品
[实验步骤]
1、 标准溶液配制
准确称取0.10000克纯铜粉于100ml烧杯中在通风橱中加入5-10mlHNO3(根据溶解情况加减)加热溶解，待黄色烟雾消失后冷却，移入100ml容量瓶中用水冲至刻度，该溶液含Cu1000mg/L该溶液成为储备液，取上述溶液5ml至100ml容量瓶中用水冲至刻度该溶液含50µg/ml该溶液成为过渡液。取4只50ml容量瓶（编号）分别加入50µg/ml过渡液1ml、2ml、3ml、4ml用水冲至刻度摇匀。
2、 样品处理
准确称取0.5g左右钢样品于200ml烧杯中，在通风厨中加10mlHCl，5ml HNO3(根据溶解情况加减酸量)在电热板上加热溶解，溶解后冷却移入100ml容量瓶中，定容摇匀。再用5ml移液管取2-5ml移入50ml容量瓶中定容备用。
[测定]
一、开机
1、开电脑，双击AAwin2.1待出现图标后打开仪器开关。
2、出现“连机”点击“确定”，仪器开始自检（初始化）。
3、自检完毕后，选择工作灯（铜灯）点击“下一步”。
4、电脑出现“仪器测量参数”
元素 Cu
波长 324.7nm
工作电流 3Ma
光谱通带 0.4nm
负高压 300Mv
燃气流量 2000ml/min
燃烧器高度 6mm
如默认点击下一步仪器将执行该参数。
5、点击“寻峰”仪器自动寻找324.7nm谱线。
6、寻峰完毕点击×再点击“下一步”和“完成”
7、点击“设臵”中“样品设臵导向”设“矫正方法”为“标准曲线法” “曲线方程”一次二次均可，浓度单位设mg/L、µg/ml或PPm。
8、点击“下一步”设标准系列溶液浓度，再点击“下一步”“完成”。
9、点击“参数”如默认点击“确定”
10、在“仪器”中点击“燃烧器参数”先点“执行”，调燃烧器“位臵”后点“确定”。
11、开空气压缩机，压力调至0.25MP。
12、开乙炔钢瓶，压力调至0.05MP。
13、点击“点火”点着火后将进样管放入烧瓶中吸水5-15分钟。
14、分别吸入标准系列测吸光度，曲线测完后，吸入样品液同时记录对应浓度值得吸光度。
15、测试完毕后先关乙炔钢瓶总阀，熄火在关闭空气压缩机。
16、关闭仪器软件，关闭仪器开关。
[数据处理]
测量完毕后同学回去写报告，包括做工作曲线，找出样品浓度，计算。
计算公式： Cu%=Cx·V·f×100% W·106
其中Cx——在工作曲线上找出样品浓度
V——样品液定容体积
f——稀释因子即稀释多少倍
W——固体样品重量
问题讨论
一、和分光光度法相比，你认为原子吸收法有什么优点。
二、标准曲线法优点是什么，在此情况下最宜采用。
三、本实验中，标准系列溶液和样品液不一致，是否存在基体效应（干扰）如果有怎么来消除。
实验一 原子吸收光谱法测定钢铁中微量铜--标准曲线法
[目的要求]
1、 巩固加深理解所学理论，掌握原子吸收光谱分析中标准曲线法进行定量分析的方法
2、 了解原子吸收分光光度计基本结构及使用方法
3、 学会钢铁样品制备及处理技术
[原子吸收光谱法]
又称原子吸收分光光度法，简称原子吸收法。它的基本原理是，一束特定的入射光，强度为I0.投射至被测元素的基态原子蒸汽，则此被测元素的基态原子对入射的特征光产生吸收，未被吸收的部分透射过去，被测元素原子蒸气浓度C越大，光的吸收量越多，去透射量越小，
也就是试样中被测元素的浓度C，入射光I0透射光强I三者之间存在的关系。
图1-1 原子吸收分析原理示意图
在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合比尔定律
A=lg（I0/I）=KLN0
式中A为吸收光，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后透射光强度，K为吸收系数，L为穿过原子蒸汽光程长度，N0为基态原子密度。
当试样原子化，火焰绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸汽中基态原子数接近于原子总数，在固定实验条件下，原子总数与试样浓度C比例是恒定的，上式可记为：
A=K′C
这是原子吸收分光光度法定量基础，定量方法可用标准曲线法或标准溶液加入法。
火焰原子化是目前使用最为广泛的原子化技术，火焰中原子生成是一个复杂的过程，其中最大吸收部位由该处原子生成和小时速度决定，它不仅与火焰类型有关，而且与元素性质燃气助燃气比例有关。
[仪器主要部分及作用]
一、光路图
图1 单光束型原子吸收分光光度计结构示意图
原子吸收分光光度计主要由以下四部分构成
1、 光源 即空心阴极灯，作用是能发射出待测元素特征谱线，一种元素一个灯。
结构：阴极（材料是待测元素的金属），阳极，另充有惰性气体（一般为氖气）。
2、 原子化器 包括燃烧器和雾化器两部分其作用是将试液雾化后，与燃气（乙炔）助燃气
（空气）一起进入空气-乙炔火焰利用火焰高温及还原性将待测元素分子解离成离子，离子还原成原子。
3、 分光器 有成单色器，作用：分出待测元素特征谱线主要部件是光栅，反光镜。
4、 检测器 作用：将光信号转变为电信号，多数是光电倍增管，现代仪器多数CCD。
[标准曲线法]
原子吸收法是一种相对的测量方法，他不能由分析信号的大小直接确定待测元素含量的大小，而是借助配一系列标准溶液做出工作曲线来完成定量的。
标准曲线法是原子吸收分析最为常用的方法。它是根据比尔定律A=K′C，配制一系列标准溶液，在相同条件下，又低浓度到高浓度喷入火焰，分别测其吸光度A，以测定的吸光度A为纵坐标，以待测元素浓度C为横坐标，绘制工作曲线，在相同条件下喷入试样溶液，，侧其吸光度，再从曲线上查其浓度，如下图：
这种方法叫标准曲线法，或工作曲线法
标准曲线法主要用于批量样品分析，应用标准曲线法需要注意的问题。
1、 调整仪器各参数使仪器运行稳定。仪器参数包括：灯电流、通带、波长、燃助比、负高
压等。
2、 标准溶液的组成和样品液组成尽量接近。
3、 尽量在测试前消除各种干扰如物理干扰、化学干扰、电量背景等。
4、 每次测定必须重新绘制工作曲线，不能使用过去做的曲线。
5、 标准溶液和式样必须在同一台仪器，相同测量条件下测定。
[仪器与试剂]
1、测量仪器
TAS-990原子吸收分光光度计一台，包括铜空心阴极灯一只，空气压缩机一台，分析天平。
2、玻璃仪器
50ml、100ml容量瓶，5ml刻度移液管，洗耳球，洗瓶
4、 化学试剂
盐酸（分析纯）、硝酸（分析纯）、纯铜粉（分析纯）、去离子水、钢样品
[实验步骤]
1、 标准溶液配制
准确称取0.10000克纯铜粉于100ml烧杯中在通风橱中加入5-10mlHNO3(根据溶解情况加减)加热溶解，待黄色烟雾消失后冷却，移入100ml容量瓶中用水冲至刻度，该溶液含Cu1000mg/L该溶液成为储备液，取上述溶液5ml至100ml容量瓶中用水冲至刻度该溶液含50µg/ml该溶液成为过渡液。取4只50ml容量瓶（编号）分别加入50µg/ml过渡液1ml、2ml、3ml、4ml用水冲至刻度摇匀。
2、 样品处理
准确称取0.5g左右钢样品于200ml烧杯中，在通风厨中加10mlHCl，5ml HNO3(根据溶解情况加减酸量)在电热板上加热溶解，溶解后冷却移入100ml容量瓶中，定容摇匀。再用5ml移液管取2-5ml移入50ml容量瓶中定容备用。
[测定]
一、开机
1、开电脑，双击AAwin2.1待出现图标后打开仪器开关。
2、出现“连机”点击“确定”，仪器开始自检（初始化）。
3、自检完毕后，选择工作灯（铜灯）点击“下一步”。
4、电脑出现“仪器测量参数”
元素 Cu
波长 324.7nm
工作电流 3Ma
光谱通带 0.4nm
负高压 300Mv
燃气流量 2000ml/min
燃烧器高度 6mm
如默认点击下一步仪器将执行该参数。
5、点击“寻峰”仪器自动寻找324.7nm谱线。
6、寻峰完毕点击×再点击“下一步”和“完成”
7、点击“设臵”中“样品设臵导向”设“矫正方法”为“标准曲线法” “曲线方程”一次二次均可，浓度单位设mg/L、µg/ml或PPm。
8、点击“下一步”设标准系列溶液浓度，再点击“下一步”“完成”。
9、点击“参数”如默认点击“确定”
10、在“仪器”中点击“燃烧器参数”先点“执行”，调燃烧器“位臵”后点“确定”。
11、开空气压缩机，压力调至0.25MP。
12、开乙炔钢瓶，压力调至0.05MP。
13、点击“点火”点着火后将进样管放入烧瓶中吸水5-15分钟。
14、分别吸入标准系列测吸光度，曲线测完后，吸入样品液同时记录对应浓度值得吸光度。
15、测试完毕后先关乙炔钢瓶总阀，熄火在关闭空气压缩机。
16、关闭仪器软件，关闭仪器开关。
[数据处理]
测量完毕后同学回去写报告，包括做工作曲线，找出样品浓度，计算。
计算公式： Cu%=Cx·V·f×100% W·106
其中Cx——在工作曲线上找出样品浓度
V——样品液定容体积
f——稀释因子即稀释多少倍
W——固体样品重量
问题讨论
一、和分光光度法相比，你认为原子吸收法有什么优点。
二、标准曲线法优点是什么，在此情况下最宜采用。
三、本实验中，标准系列溶液和样品液不一致，是否存在基体效应（干扰）如果有怎么来消除。